XRF法测定低合金钢中铬含量检测结果测量不确定度的评定.docx
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XRF法测定低合金钢中铬含量检测结果测量不确定度的评定
XRF法测定低合金钢中
铬含量检测结果测量不确定度的评定
*
杨淑贤1
刘翠梅2
樊华
3
(1.内蒙古北方重工业集团有限公司计量检测技术研究院,内蒙古包头014033;2.包头职业技术学院材料工程系,内蒙古包头014030,3.河北师范大学石家庄050057摘要:
讨论了用XRF法测定低合金钢中铬含量检测结果测量不确定度的评定过程,包括:
确定数学模型、确定测量不确定度分量的评定、给出合成标准不确定度的评定、确定扩展不确定度以及不确定度的报告。
关键词:
XRF法;低合金钢;不确定度
众所周知,对材料的任何参量进行检测和测量时,不论方法和仪器设备如何完善,其测量结果始终
存在着不确定性;这种不确定性用误差来描述,它被定义为测量结果与被测量的真值之差。
然而,对于材料的许多特性参量,真值是无法知晓的。
此时的真值不能准确得到,在应用中用近似真值代替,而近似真值本身就具有不确定性。
因此,测量结果的不确定性用误差来描述是不完善和不确切的。
测量不完善所的结果具有分散性,而测量不确定度正是一个说明被测量之值分散性的参数,确切描述测量结果不确定性的参量就是测量不确定度。
它表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数。
不确定度的提出和应用完善并发展了误差理论,使不确定度成为表征测量准确度的重要指标,并对测量结果准确性的表述更为科学,更为完善;检测结果信息更加完整,更加透明。
国际通用标准明确指出:
当不确定度影响到对规范限度的符合性时,检测报告中还需要包括有关不确定度的信息。
测量不确定度在科研、工程、商业、工业、国际商贸等诸多相关测量领域影响甚大。
可见,测量不确定度其研究的重要性。
目前,用XRF法测定低合金钢中各个元素含量检测结果的测量不确定度已广泛地应用到科研、生产之中。
1概述1.1设备
瑞士ARLADVANTXP波长色散X射线荧光光谱仪。
1.2XRF方法简述
用X射线荧光光谱仪测量低合金钢中Cr的分析元素的X射线荧光强度,根据用标准样品制作的工作曲线,求出元素含量。
2数学模型
输出量与若干个互相独立的输入量x1,x2,x3,xn之间有一定的函数关系,即:
y=f(x1,x2,xn
X射线荧光光谱仪是以X射线为激发光源的发射光谱仪,根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析。
仪器特征谱线强度y(cps与含量x(%的数学模型是:
y=a+bxx=y-a
ba=y-bxb=
LxyLxx=(xi-x(yi-y(xi-x2=
xiyi-1
n(xi(yix2i-1n
(xi
2式中:
x被测物质含量,%;a截距,kcps;y元素特征谱线强度,kcps;b斜率,kcps/%;Lxy若干个被测物质的元素含量与特征谱线强度的统计量。
12
2011年6月第12卷第2期包头职业技术学院学报
JOURNALOFBAOTOUVOCATIONAL&TECHNICALCOLLEGEJune.2011Vo1.12.No.2
*
收稿日期:
2011-04-10
作者简介:
杨淑贤(1962-,女,山东人,北方重工集团计量检测技术研究院高级工程师,主要从事计量检测工作。
3测量不确定度分量的评定
关于不确定度来源可根据国际标准化组织制订的测量不确定度表示指南和国家计量技术规范测量不确定度评定与表示进行分析。
经分析,对于X射线荧光光谱法测定低合金钢中Cr元素的含量,由随即效应所引起的不确定度来源是:
测量重复性、环境温度和湿度变化、标准工作曲线线性回归等,这类不确定度分量可采用A类评定方法进行评定。
由系统效应引起的不确定度来源是:
标准物质、称量误差、供电电源变化等,这类不确定度分量可用B类评定方法评定。
以X射线荧光光谱法测定低合金钢中Cr元素为例,对测定结果进行测量不确定度分量的评定。
3.1测量重复性的标准不确定度
根据X荧光光谱法测定低合金钢Cr的方法,将一低合金钢标样中Cr的含量为1.517%,得到Cr的10个X射线强度值Ik(k=1,2,n98.2503,98.2507,98.2509,98.2501,98.2500,98.2499,98.2498,98.2502,98.2505,98.2507算出标准差=0.00119,计算u1,以后的实际测量中,对每种标准样品连续测量3次。
u1=
3
=
0.00119
3
=0.00069(kcps
3.2测环境和设备供电电源变化引入的不确定度u2
X射线荧光光谱法测定过程中对环境温度、湿度有一定的要求,有效控制环境温度、湿度将有利于提高仪器的检测精度,故本次试验将温度设置为(232,湿度为<70%。
另外,晶体温度控制在(380.1,环境变化得到有效控制,环境变化引入的不确定度可忽略。
根据仪器厂商提供的数据,电压每波动1%时,稳定性为0.0001%,设电压每波动5%时,稳定性为0.0005%,其值服从均匀分布,以10号标样仪器响应值的平均测定值(见表1来计算,所以由此引入的不确定度分量为:
U2=y
3
0.005%
=76.180.005%
1.732
=0.2210-3(kcps
3.3标准差(y残差的标准差引起的不确定度分量u3
仪器响应值y多次测试值经统计回归的标准差(y残差的标准差引起的不确定度分量u3。
将不同含量低合金钢的标准样品分别进行三次重复测定,数据如表1所示。
表1测量结果一览表
序号Cr/%yiy/kcpsyi/kcps
10.92060.463060.464060.463560.4635
20.93461.338761.338261.338961.3386
31.00966.157666.158166.157266.1576
41.08069.618469.618169.618869.6184
51.11372.570772.570272.570972.5706
61.17076.165376.165876.165076.1654
71.25781.638581.638981.639281.6389
81.30784.469184.469684.470184.4696
91.41891.114791.114191.115191.1147
101.51798.250398.250798.249898.2503
根据表1数据,用线性回归法求出标准工作曲线,方程回归参数a=-0.01119,b=3.58577e-6,r=0.9999,r为相关系数,若显著度a取1%,即置信概率为p=1-a=99%,查相关系数经验表及由表1数据回归可知,y与x间存在密切的线性关系,相关系数高度显著,回归方程y=-0.01119+3.58577e-6x是显著有效的。
回归直线的标准差(即y残差的标准差SY/X可有下式表示:
SY/X=
n
i=1
m
j=1
(yij-yi2
mn-2
式中:
yij仪器各点响应值,kcps;
yi回归直线计算值,kcps;
n测量点数目(n=10;
m每个测量点重复测量的次数(m=3;
mn-2回归自由度。
y残差的标准差决定的不确定度分量U3为:
U3=
n
i=1
m
j=1
(yij-yi2
mn-2
=
3.6910-6
310-2
=0.3610-3(kcps
3.4斜率b的不确定度
U4=
Sy/s
n
i=1
(xi-x2
=
0.36310-3
0.6031
13
=0.60210-3
(kcps/%
回归系数截距a的不确定度U5为:
U5=Sy/x
n
i=1
x2
inmn
i=1
(xi-x2
=0.36310-3
1.2933=0.41310
-3
(kcps
4合成标准不确定度的评定
将u1~u5不确定度分量进行综合考虑,求得合成标准不确定度,因为分量间相互独立,不相关所以
uc(x=
5
I=1u
2i
=
u2
1+u2
2+u2
3+u2
4+u2
5
=1.110510
-3
5扩展不确定度的评定
U=kuc(x=21.110510-3
=0.0026不确定度的报告
X射线荧光光谱法测量低合金钢中Cr的测量不确定度报告是:
针对标准样品Wcr=1.517%检测结果的测量不确定度U=0.002%(k=2。
7结论
测量不确定度U=0.002%(k=2,它表明该结果的可信赖程度。
它是测量结果质量的指标,它的大小决定了测量结果的使用价性。
不确定度愈小,说明检测结果与被测量的真值愈接近,其使用价
值越高。
在报告测量结果时,必须给出相应的不确定度,一方面便于使用它的人评定其可靠性;另一方面也增强了测量结果的可比性。
用XRF法测定钢
中元素含量的不确定度评定方法的确定,对于中低合金钢中各个元素含量测量不确定度的研究具有重要的现实意义。
参考文献:
[1]CNAS-GL06化学分析中不确定度的评估指南[2]JJ1033-2001国家计量技术规范
[3]JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[4]GB/T8170-1987数值修约规则
(责任编辑郭晓勇
立足高等职业教育,探索学报发展
包头职业技术学院学报编辑部自治区高职院校学报发展研究课题已通过学院的审批,此课题是在自治区范围内,第一次专门研究与高等职业教育密切相关的学报方面的内容。
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编辑部
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