推荐下载高效液相色谱法测定肾炎解热片中连翘苷含量.docx

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高效液相色谱法测定肾炎解热片中连翘苷含量

 【编者按】：

医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果

的论说性文章。

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求，解决您在论文写作中的难题。

 高效液相色谱法测定肾炎解热片中连翘苷含量

 作者：

方晓明,曹爱民,包永睿

 【摘要】目的建立肾炎解热片中连翘苷含量的测定方法。

方法采用高效液相色谱

法,以shim-pakclc-ODS（4.6mm150mm,5m）为色谱柱,以乙腈-0.025mol/L磷酸水（20∶

80）为流动相,流速1mL/min,检测波长277nm。

结果连翘苷进样量在0.12～0.5g范围

内线性关系良好,平均回收率为97.1%（n=5）,RSD=1.61%。

结论本试验含量测定方法可

作为该制剂质量控制方法。

1

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 【关键词】肾炎解热片;连翘苷;高效液相色谱法;含量测定

 Abstract：

ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofForsythininShenyan

JiereTabletsbyHPLC.MethodsTheseparationwasperformedonshim-pakclc-ODS（4.6

mm150mm,5m）withAccetonitrile-0.025mol/LH3PO4（20∶80）asmobilephase.The

flowratewas1mL/minandUVdetectorwasat277nm.ResultsThemethodhadgood

averagerecoverywith97.1%（n=5）,RSD=1.6%,goodlinearrelationshipwithintherangeof

0.12～0.5g.ConclusionThemethodisaccurate,reliableandcanbeusedforqualitycontrol

oftheproduction.

 Keywords：

ShenyanJiereTablets;Forsythin;HPLC;contentdetermination

 肾炎解热片由白茅根、连翘等14味中药组成,具有疏解风热、宣肺利水功能,用于急

性肺炎的热重寒轻、头面眼睑浮肿等症的治疗。

本试验采用高效液相色谱（HPLC）法对

该制剂连翘中的连翘苷含量加以测定,经方法学考察,方法专属性、精密度、重复性、回

收率试验均符合有关规定,为该制剂质量分析建立了可靠的控制方法。

 1仪器与试药

 岛津LC-10A液相色谱仪,浙江大学N3000工作站;DL-360超声波仪,360W,35kHz（浙

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江象山县石浦海天电子仪器厂）。

 连翘苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号110842-200403）;肾炎解热片由辽

宁桓仁药业提供。

甲醇为色谱纯（天津科密欧公司）。

 2方法与结果

 2.1色谱条件

 以shim-pakclc-ODS（4.6mm150mm,5m）为色谱柱;以乙腈-0.025mol/L磷酸水（20∶

80）为流动相,流速1mL/min;检测波长277nm。

 2.2对照品溶液的制备

 精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含40g的溶液,作为对照品溶

液。

 2.3供试品溶液的制备

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 取本品20片研细,取粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50mL,密塞,

称定重量,超声处理25min,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。

精密吸取续滤液25mL,蒸至近干,用中性氧化铝2g拌匀,加于中性氧化铝柱（100～120

目,5g,内径1～1.5cm）上,用70%乙醇100mL洗脱。

收集洗脱液,浓缩至近干,残渣用甲

醇20mL溶解后转移至25mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜（0.45m）滤过,即

得。

 2.4阴性样品溶液的制备

 按处方去除连翘,其他药味不变,按2.3项下方法制备阴性样品溶液。

 2.5方法专属性考察

 精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10L,注入液相色谱仪中。

测定

结果提示,供试品具有与对照品相同保留时间色谱峰,阴性样品无干扰,方法专属性良好。

见图1。

 2.6线性范围考察

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 精密吸取连翘苷对照品溶液（0.04082mg/mL）2、4、6、8、10L,注入液相色谱仪中。

测定结果经回归处理,Y=

 1514338.03X+3350.79,r=0.9994。

结果提示：

连翘苷进样后在0.08～0.4g范围内线

性关系良好。

 2.7稳定性试验

 精密吸取供试品溶液10L,按前述色谱条件进样分析,测定时间为0、2、4、6、8h,结

果供试品溶液在8h内稳定。

色谱峰面积无明显变化,在此时间内,待测组分化学性质稳

定。

 2.8精密度试验

 精密吸取对照品溶液（0.04082mg/mL）10L,按前述色谱条件进样5次,结果提示,色谱

峰面积RSD=1.6%,符合有关规定,表明仪器精密度良好。

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 2.9重复性试验

 tips:

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 【编者按】：

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 高效液相色谱法测定活血通络丸中紫丁香苷含量

 【摘要】目的建立活血通络丸中紫丁香苷含量的测定方法。

方法采用高效液相色

谱法,色谱柱为KromasilC18（250mm4.6mm,5m）,流动相为乙腈-1%冰醋酸（10∶90）,流

速为1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为室温,进样量为20L。

结果紫丁香苷浓度在

5.3～53g/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.29%,RSD=1.71%。

结论方法简

便、准确、重现性好,可作为活血通络丸的质量控制方法。

 【关键词】活血通络丸;高效液相色谱法;紫丁香苷;含量测定

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 Abstract：

ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthecontentdeterminationofsyringin

inHuoxueTongluoPill.MethodsChromatographicassaywasperformedonKromasilC18

column（250mm4.6mm,5m）atroomtemperature,andthemixturesolutionofacetonitrile-

1%aqueousaceticacid（10∶90,v/v）wasusedasmobilephase.Theflowratewas1.0

mL/min.Thedetectionwavelengthwasat270nm.Thesamplesizewas20L.ResultsGood

linearrelationshipwasachievedwhentheconcentrationofsyringinwasintherangeof5.3～

53g/mL.Theaveragerecoverywas98.29%withRSD=1.71%.ConclusionThemethodis

simple,accurateandtheresultsarestablewithgoodreproducibility.Thismethodcanbeused

forthecontentdeterminationofsyringininHuoxueTongluoPill.

 Keywords：

HuoxueTongluoPill;HPLC;syringin;contentdetermination

 活血通络丸系武威市凉州区中医院经多年临床经验研制的医院制剂,由丹参、祖师

麻、鸡血藤、乳香、没药、黄芪等11味中药组成的中药复方制剂,具有化痰祛瘀、通络

止痛的功能,用于风湿、类风湿性关节炎所致的肌肉、关节刺痛,部位固定不移,甚至关节

变形、僵硬、肢体麻木等。

经临床多年使用,疗效显著。

祖师麻为方中主药之一,紫丁香

苷为其有效成分之一。

为有效控制该制剂的质量,本试验采用高效液相色谱（HPLC）法,建

立了活血通络丸中紫丁香苷的含量测定方法,为活血通络丸质量标准的研究与指标的制

定提供了试验依据。

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 1仪器与试药

 Agilent1100高效液相色谱仪（包括：

G1314AVWD检测器,G1311A泵,G1316A柱温

箱,7725i手动进样阀,Agilent1100化学工作站）;瑞士普利赛斯XR205SM-DR型电子分析

天平;HS10260D超声波清洗器（天津市恒奥科技发展有限公司）。

 紫丁香苷对照品（中国药品生物制品检定所,批号111574-200502,供含量测定用）;活血

通络丸样品（批号070410、070423、070514）及阴性对照样品均由武威市凉州区中医院

制剂室提供。

水为重蒸馏水,乙腈为色谱纯,其它试剂、试药均为分析纯。

 2方法与结果

 2.1色谱条件及系统适用性试验

 色谱柱：

KromasilC18（250mm4.6mm,5流动相：

 乙腈-1%冰醋酸（10∶90）;流速：

1.0mL/min;检测波长：

270nm;柱温：

室温;进样量20

L。

在此色谱条件下,取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20L分别进样,结

果供试品色谱中,紫丁香苷峰与相邻峰达到基线分离,且阴性对照无干扰,其峰形对称,分

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离效果良好。

见图1。

 2.2对照品溶液的制备

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 取同一批次样品5份,每份0.5g,精密称定,按供试品溶液制备方法操作。

分别吸取10

L进样分析。

测定结果显示,本品每片含连翘苷0.482mg（n=5）。

 2.10加样回收率试验

 取已知含量样品（0.482mg/片,片重0.3g）5份,每份0.25g,精密称定,精密加连翘苷对照

品溶液（0.04082mg/mL）10mL,其他按供试品溶液制备方法操作。

测定结果见表1。

表1

加样回收率试验结果（略）

 2.11样品测定

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 按已确定方法测定3批样品,结果见表2。

表2样品中连翘苷含量测定结果（略）

 3讨论

 在供试品溶液制备方法考察中,参考文献[1-2],曾先后采用超声处理法、回流法,鉴于本

制剂为中药复方制剂,干扰组分多,经试验,采用甲醇超声处理,经中性氧化铝净化,去除了

部分干扰组分,在确立条件下,供试品中测试组分与相邻组分分离度良好。

本试验先后采

用甲醇-水（30∶70）、乙腈-0.025mol/L磷酸水（20∶80）为流动相,在后者条件下,连翘苷色

谱峰对称,与相邻组分分离度良好。

 【参考文献】

 [1]陈勇,朱炳辉,方继辉.RP-HPLC测定双黄连口服液中连翘苷含量[J].中成

药,2002,24（10）：

761-764.

 [2]张国刚,徐绥绪.高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘甙的含量[J].中草

药,1998,29（3）：

162-163.

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 医药卫生栏目

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