1051137入厂煤碳氢氮测定作业指导书.docx
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1051137入厂煤碳氢氮测定作业指导书
内蒙古岱海发电有限责任公司企业标准
Q/DHP-105.11-37-2014
入厂煤碳氢氮测定作业指导书
2014-11-10发布2014-11-15实施
内蒙古岱海发电有限责任公司发布
目录
前言II
1范围1
2规范性引用文件1
3术语和定义1
4职责1
5工作程序2
5.1煤质检验员的要求2
5.2使用方法:
2
5.3所需仪器设备与试剂2
5.4作业程序2
5.5作业记录3
6附录4
A.1碳氢氮测定原始记录表4
前言
本标准根据内蒙古岱海发电有限责任公司(以下简称:
岱海发电或公司)企业标准化体系工作的需要编制,是岱海发电标准体系建立和实施的个性标准。
目的是为了规范公司的生产经营管理工作,加快公司企业标准化体系的完善,以适应国家标准和国际先进标准的需要。
本标准由内蒙古岱海发电有限责任公司标准化管理委员会提出。
本标准由内蒙古岱海发电有限责任公司质检中心归口管理。
本标准起草单位:
内蒙古岱海发电有限责任公司质检中心。
本标准主要起草人:
杨振英刘笑晗李智萍
本标准审核人:
白秀春
本标准复核人:
白路
本标准批准人:
任治民
本标准于2014年11月首次发布。
入厂煤碳氢氮测定作业指导书
1范围
本规程规定了岱海电厂入厂煤的元素快速分析方法。
本规程适用岱海电厂入厂煤的元素快速分析。
2规范性引用文件
DL/T568-95《燃料元素的快速分析方法》
GB/T212-2008《煤的工业分析方法》
GB/T214-2008《煤中全硫的测定方法》
GB/T218《煤中碳酸盐二氧化碳的测定方法》
GB/T483《煤质分析试验方法一般规定》
DL/T567.7《灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算》
3术语和定义
本作业指导书采用上述标准中的定义。
4职责
4.1化验班长的职责
4.1.1全面负责化验的工作质量。
4.1.2负责化验异常数据的处理。
4.1.3经常检查所使用的仪器设备性能,检验人员的工作质量。
4.1.4审核化验记录。
4.1.5解决化验过程中存在的技术问题。
4.1.6合理安排化验员的工作,积极协调化验员之间存在的各种问题。
4.1.7负责化验班的安全事宜。
4.1.8认真完成专工交代的工作。
4.2化验员的职责
4.2.1对各自承担的化验工作的质量负责。
4.2.2熟悉仪器设备的操作,确保化验数据的准确可靠。
4.2.3严格按规定操作数据实时采集系统,及时填写《入厂煤化验工作日志》。
4.2.4保持工作场所清洁,遵守实验室管理制度。
4.2.5按时完成化验任务,确保化验数据准确无误。
4.2.6爱护仪器设备,做好仪器维护工作;操作中发生故障或异常情况后立即汇报化验班长,研究处理。
4.2.7无条件服从化验班长关于化验工作的安排。
5工作程序
5.1煤质检验员的要求
具有煤质检验人员岗位合格证或有1年以上本专业工作经历的技术人员进行操作。
5.2使用方法:
DL/T568-95《燃料元素的快速分析方法》。
5.3所需仪器设备与试剂
5.3.1氧气:
测元素氮时应使用高纯氧,纯度不小于99.995%;不测氮元素时可用普通氧气,纯度不小于99.5%;氧气压力不小于0.27MPa;建议不用电解氧。
5.3.2高纯氦气:
用作载气,纯度不小于99.995%,压力不小于0.27Mpa。
5.3.3盛样囊:
锡囊,容积大小可盛样0.1-0.2g左右。
5.3.4标准物质:
标准煤样。
5.3.5镊子。
5.3.6精密天平。
5.4作业程序
5.4.1准备
5.4.1.1合上加热电源闸刀开关,开启仪器电源,并启动计算机,点击运行“EA3000”,选择Operator(用户)--LogIn输入用户名和密码,进入测控程序。
5.4.1.2启动仪器后检查仪器,并确认气体流量及温度稳定,仪器一切正常。
5.4.1.3进入分析模式----AutoRun文件,检查所有仪器参数及设置正确无误,检查氧气阀、氦气阀充气提示声是否正常。
5.4.1.4检查数据处理及积分参数是否正确,确认并输入正确参数。
5.4.1.5进入测控软件,点击Instrument(仪器)—Settings(设置)—InstrumentSet(仪器设置)--Open(打开),选择实验模式(CHN)再点击Open(打开)—Send(发送),仪器就根据CHN实验要求开始升温至980℃。
5.4.1.6当温度升温完毕,在升温界面TCD选项选择“On”,标题栏温度显示“Ready”,点击“AntoZero”,“TCDsingnal”显示值为1000uv或者显示值稳定,即可开始试验。
5.4.2实验
5.4.2.1点击Analysis(分析)--NewAutorun(运行)进入准备放样界面,在Type下拉选项一号位选择BLK(空白),进行空白试验即空锡囊的实验,接着在二号位选择Smp(样品),输入样品名称和重量,建好样品表之后点击DataProcessing下的Linear(线性)选项,检查下面元素N、C、H的Retentiontime(出峰时间)和Window(左右偏差)时间无误后,点Save(保存),建立名称,点OK键。
5.4.2.2根据分析的样品及标准类型,选择填入样品数量、顺序到分析列表中。
可以利用列表中的自动填充按钮Autofill、行拷贝按钮CopyLine或逐一输入样品名称。
5.4.2.3在锡囊里称取粒度小于0.2mm的空气干燥分析煤样(0.5-1.5)mg,用镊子包裹成圆球形状放入样品盘里,从“1开始放”,把样品盘放到自动接样器上(0位对准小卡位),手动旋转样品盘,让一号样进入仪器里,在电脑上点击“Start”按钮,仪器开始实验。
5.4.2.4为了实验结束自动进入待机模式,在Analysis(分析)--NewAutorun(运行)界面右下角“StandbytypeattheendofAutroun”打钩,选择“ChooseStandby”—“GasSave”(省气模式),实验结束之后,仪器自动进入待机模式。
5.4.2.5实验结束,数据结果页面会自动显示出来,点击元素百分含量页面Element%观察样品中每一元素的分析结果,也可以从SampleManager(样品处理)里查找,单击样品名称,右下方Element里显示样品N、C、H的结果,Calibration里显示样品斜率。
双击样品名称,可以查找样品色谱图、标准曲线。
5.4.2.6实验结束后,在Callidus软件中选择仪器的-------Gasoff关闭气体,等待载气压力降低至10Kpa,点击Instrument(仪器)—Settings(设置)—InstrumentSet(仪器设置)--Open(打开),选择关机模式(GUANJI)再点击Open(打开)—Send(发送),仪器就根据“GUANJI”设置进行降温。
5.4.2.7待温度降到室温,点击“退出系统”,便可退出测控软件,关闭仪器后部的主电源开关ON/OFF,关闭钢瓶主阀,关闭计算机。
5.5作业记录
5.5.1化验人员必须按规定格式、技术术语、法定计量单位和项目符号填写原始记录。
5.5.2原始记录不允许随意更改,必须归档保管,保存期不少于3年。
5.5.3填写原始记录统一用中性笔,必须字迹清晰,数据正确,纸面清洁,不许任意涂改。
5.5.4填写数据时,与数据电脑保持一致。
6附录
A.1碳氢氮测定原始记录表
A.1入厂煤碳氢氮测定原始记录表
发电公司__________________编号:
__________________
室温及湿度:
__________________检验日期:
_______________
检验方法:
__________________设备使用前/后状况:
__________________
设备及编号:
________________依据标准:
__________________
元
素
分
析
次数
碳含量(%)
氢含量(%)
氮含量(%)
第一次
第二次
平均值
备注:
审核:
化验:
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- 1051137 煤碳 测定 作业 指导书