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食品分析实验参考资料
实验一食品中水分及干物质含量的测定
1、目的
通过本实验,学习并掌握食品水分及干物质测定的原理和操作方法。
2、原理
食品中水分及干物质的测定方法很多,本实验主要介绍重量法中的烘干法。
食品水分系指在大气压100℃左右加热或在减压,于一定温度下加热后所失去的物质,即在一定温度和压力条件下,将样品加热干燥,其失去的重量即为水分的重量,剩余的重量即为干物质的量。
烘干法有常压干燥法,真空干燥法和红外线干燥法。
3、实验材料与仪器
3.1材料
苹果、土豆、辣椒、菠菜、海带、氯化钙。
3.2仪器
扭力天平、培养皿、小刀、干燥器、常压干燥箱、真空干燥箱、红外线干燥箱。
4、操作步骤
4.1常压干燥法
(1)取称量瓶(培养皿)放入烘箱中以100--150℃烘干至恒重,放入干燥器中冷却,然后称重,记为W1(精确到小数点后两位数)
(2)样品切碎混匀,取样品10.00-15.00g,放在培养皿中,称重,记为W2,将培养皿放入100--105℃烘箱中烘2-3小时,取出,放入干燥器中,冷却后称重,记为W3,再继续干燥0.5-1小时,冷却后称重直到两次重量之差小于2mg为止,最后重量记为Wn。
(3)计算
样品含水量(%)=(W2-Wn)*100/(W2-W1)
样品干物质含量(%)=(Wn-W1)*100/(W2-W1)
4.2真空干燥法
将样品置于真空干燥箱中,温度调至60-70℃,真空调到600mmHg柱,其它操作和计算同常压干燥法。
4.3红外线干燥法
将样品置于红外线干燥箱中,其他操作和计算同常压干燥法。
实验二食品中总灰分及含铁量的测定
1、目的
通过本实验,掌握总灰分的测定方法及灰分测定后,测定微量元素的原理和方法,了解水溶性灰分与水不溶性灰分,酸溶性灰分与酸不溶性灰分的概念。
2、原理
总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其它混杂物质。
在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后,将残余的白色物质称重,即得总灰分重量。
在酸性溶液中,灰分中的铁离子与硫氰酸钠作用,生成血红色的硫氰酸铁,溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比,可以比色测定。
3、实验材料与仪器
3.1材料
菠菜、海带
(1)1:
1HCl
(2)10%Mg(NO3)
(3)浓硝酸
(4)2%高锰酸钾
(5)20%硫氰酸钾
(6)2%过硫酸钾
(7)浓硫酸
(8)硫酸亚铁(分析纯以上)
3.2仪器
马福炉、瓷坩埚、721分光光度计、试管、电炉、100ml(容量瓶)
4、步骤
(1)先将用1:
1HCl浇煮过的瓷坩埚洗净,置高温炉中升温至550℃左右,维持30min,稍冷后取出,移至干燥器内冷却,称重。
(2)称取搅拌均匀的样品20.0g于瓷坩埚中,在微火上炭化后,移入500℃马福炉中灰化成白色灰烬。
难灰化的样品可加入10%硝酸镁溶液2ml作助灰剂。
如果样品在高温炉中不易烧成灰白色时,可以冷却后于坩埚中加浓硝酸数滴使残渣湿润,蒸干后再进行灼烧,直至灰白色。
(3)取出,在干燥器中冷却后称其重量。
5.计算
灰分(%)=(灰分重)/(样品鲜重)*100
实验三总酸度及pH值的测定
1、目的
食品中的有机酸直接影响食品的风味、颜色、稳定性和质量的好坏,通过实验,要求掌握食品中总酸量及pH值的测定方法。
2、原理
总酸度是指所有酸性成分的总量,所以样品溶液用标准碱性溶液滴定时被中和生成盐类。
用酚酞作指示剂时,它在约pH8.2就确定了游离酸中和的终点。
无色酚酞与碱作用时生成酚酞盐,同时生成1分子水,引起了醌型重排而呈现红色,由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。
pH值的测定方法有:
pH试纸法,标准色管比色法和pH计测定法。
pH计实际上是电化学法的一种,它由一支能指示溶液pH值的玻璃电极作指示电极,用甘汞电极作参比电极组成一个电池。
它们在溶液中产生一个电动势,其大小与溶液中的氢离子浓度,有直接关系,可在pH计表头上读出样品的pH值。
3、实验材料与仪器
3.1材料
苹果、果酒、水果罐头、桔汁
0.1N的NaOH溶液,酚酞指示剂
3.2仪器
碱式滴定管、三角瓶、滴管、移液管、小烧杯、pHS--3C型酸度计、洗瓶
4、测定步骤
总酸度的测定
(1)用小烧杯称取10.00g去核去皮的样品,定容到100ml,反复摇匀后,十分钟后,用脱脂棉或滤纸过滤,滤液备用,用移液管吸取10ml注入三角瓶中,;加2-3滴酚酞指示剂,用0.1N的NaOH标准溶液滴定至浅红色为止,重复三次,取平均值。
(2)计算
总酸度(%)=(C*V/1000*Mr*K*稀释倍数)/W*100
Mr--酸的相对分子量;
V--滴定时所消耗的NaOH的ml数;
C--NaOH的摩尔浓度;
W--样品重(g);
K--换算系数:
苹果酸..............0.067;
酒石酸..............0.075;
柠檬酸..............0.070;
醋酸..................0.060;
pH值的测定
(1)pH计较正
先将pH计的电极接好,开动电源,调节补偿温度旋钮后,将电极浸入缓冲液中,然后,按下读数开关,调节电位调节器使指针指在缓冲溶液的pH值上。
放开读数开关,指针应指在7,重复以上操作两次以上。
(2)样品测定
将电极用蒸馏水冲洗干净,并用滤纸将其吸干,将电极插入样品液中按下读数开关读数。
实验四索氏提取法测脂肪含量
1、目的
油脂是人们膳食组成中的一个重要成分,食品中的脂肪含量是一项重要的控制指标,通过实验,掌握脂肪的测定方法。
25
2、原理
经干燥后的样品用有机溶剂以索氏提取器抽取出样品中的脂肪,使其溶解在有机溶剂中,然后将溶剂蒸发,称取残留物重量,即可测得样品中的脂肪含量。
3、实验材料与仪器
3.1材料
果酱、核桃、牛奶、奶粉等
无水乙醚、无水硫酸钠、硫酸铜、NaOH溶液
3.2仪器
烧杯、漏斗、滤纸、索氏提取器、脱脂棉、水浴锅、绳线。
4、操作步骤
(1)样品处理
准确称取肉、蛋、鱼粉样品5.00-8.00g,装入滤纸筒中;谷、豆类样品磨碎成粉末,经100-105℃烘干2-3小时后,准确称取5.00-10.00g,装入滤纸筒中,称取糖果和果酱等样品5.00-10.00g,置于烧杯中,分别加入水200ml,搅拌中加入10ml硫酸铜溶液(69.3g/L),充分搅匀后加入氢氧化纳(10.2g/L)调节pH至呈微酸性,充分搅和后静置,过滤除去糖分,将残留物及滤纸一起烘干装入滤纸筒中。
(2)样品测定
滤纸筒上层覆盖脱脂棉后放在索氏提取器的抽提管内,把抽提管与以知重量的干燥脂肪烧瓶连接并接在冷凝器上,由冷凝管上端加入乙醚约10ml,通入冷凝水,在45℃左右的水浴上加热6-8小时,最好控制每小时虹吸20次。
取出滤纸筒,利用抽提器回收乙醚。
将烧瓶取下揩干,在100-105℃烘箱中烘干1-2小时,直至前后两次重量差不超过0.001g为止。
5、计算
粗脂肪(%)=C*100/W
式中C——乙醚抽取物重量(g)
W——样品的重量(g)
实验五直接滴定法测定还原糖的含量
1、目的
还原糖是食品的重要组成成分之一。
斐林试剂法又称兰-埃农法(LaneandEynon`sMethod),1964年,《国际食糖分析方法统一委员会》把兰-埃农法定为还原糖的标准分析法。
通过实验,掌握此方法测定还原糖的原理和方法。
2、原理
将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;
3、实验材料与仪器
3.1材料
苹果、土豆等。
(1)碱性酒石酸铜甲液:
溶解15g分析纯硫酸铜及0.05g次甲基蓝于蒸馏水中,稀释至1000ml。
(2)碱性酒石酸铜乙液:
溶解50g分析纯酒石酸钾钠及75g分析纯NaOH于蒸馏水中,再加入亚铁氰化钾,完全溶解后,稀释至1000ml。
(3)0.05%次甲基兰指示剂。
(4)中性醋酸铅。
(5)无水硫酸钠。
3.2.仪器
100ml容量瓶、三角瓶、铁架台、碱式滴定管
4、操作步骤
(1)样品中糖的提取:
称取切碎后的样品10.00g,置研钵中研碎,转入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,经10-15min浸提,过滤于干燥的烧杯中。
(2)滴定
A、粗滴定:
准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml置于三角瓶中,加入4-5ml样品试液,放在电炉石棉网上加热至沸,继续滴加样品试液,直至兰色褪尽为止,记下样品试液用量(Xml)
B、精密滴定:
准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,于三角瓶中,从滴定管中加入比粗滴定用量少0.5-1ml的样品试液,置石棉网上加热,使之尽快沸腾,小心地逐滴加入试液,直至兰色褪尽。
总沸腾时间为3min,因此最后的滴定工作应在1min内完成。
重复滴定三次,取平均值计算。
5、计算
还原糖(%)=K*V*100/U*W
式中K——10ml斐林试剂相当的还原糖毫克数。
V——样品试液总体积(ml)
U——样品试液滴定量
W——样品重量(mg)
附:
斐林试剂的标定方法(以标准葡萄糖为例)
a.标准葡萄糖的配制
称取经105℃干燥至恒重的葡萄糖0.5000g于100ml容量瓶中,加水溶解后稀释至刻度混匀。
b.滴定
精确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,置于250ml三角瓶中,从滴定管中先加入一定量的葡萄糖液,煮沸2min,继续滴加葡萄糖标准液至兰色消失为止。
c.计算
根据葡萄糖液消耗量计算斐林试剂(A、B)10ml相当的葡萄糖克数K
K=W*V/100
K——10ml斐林试剂相当的葡萄糖克数
V——消耗的葡萄糖液的ml数
W——纯葡萄糖重(g)
100——葡萄糖稀释倍数
实验六苯甲酸钠的测定
――碱滴定法
1、目的
苯甲酸钠是常用的食品防腐剂,通过实验,掌握苯甲酸钠的测定方法。
2、原理
在弱酸性溶液中,用乙醚将食品样液中的苯甲酸提出,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,以酚酞为指示剂,用CNaOH=0.1mol/L的标准溶液滴定至终点,根据消耗标准碱液的体积,计算苯甲酸钠或苯甲酸的含量。
3、实验材料与仪器
3.1材料
苹果汁
(1)盐酸(1:
1)
(2)乙醚(分析纯)
(3)酚酞指示剂
(4)中性乙醇以酚酞为指示剂,用标准碱液中和至微红色;
(5)中性醇醚混合液按1:
1(V/V)的比例混合,以酚酞为指示剂,用标准碱液中和至微显红色。
(6)CNaOH=0.1mol/L的标准氢氧化钠溶液
(7)氯化钠饱和溶液及纯氯化钠
(8)10%的氢氧化钠溶液
3.2仪器
容量瓶、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发器
4、操作步骤
称取苹果汁450g于2000ml烧杯中,加900ml饱和氯化钠进行萃取,再加45g粉状氯化钠,用10%氢氧化钠溶液中和至碱性(pH试纸实验)。
将溶液依入1500ml容量瓶中,用饱和食盐水定容,放置2h,并不时摇动,过滤。
吸取滤液20ml,放入60ml分液漏斗中,加1:
1盐酸至酸性(pH试纸实验)。
再加3ml盐酸(1:
1),然后依次用乙醚提取,每次用量依次为15ml、10ml、10ml,每次提取摇动不少于5min,但不能猛烈摇动,防止卤化。
待静置分层后,将有机层放入另一分液漏斗中(三次提取的乙醚层均放入这同一分液漏斗中),然后用蒸馏水洗涤,每次用10ml,洗至洗液不呈酸性为止。
将乙醚提取液置于锥形瓶中,于40℃水浴上回收乙醚。
待乙醚剩少量时,停止回收,吹干或自然挥发掉乙醚。
以10ml中性乙醇溶解,并加入10ml蒸馏水,酚酞指示剂3滴,以CNaOH=0.1mol/L的标准碱液滴至微红色为止,记录消耗碱液的体积V。
5、计算
苯甲酸钠(%)=C*V*0.1441*100/W
式中C--标准氢氧化钠的量浓度(mol/L);
V--标准氢氧化钠消耗的体积(ml);
W--参加反应的样品重(g);
0.1441--与1mlC=0.1mol/L的NaOH相当的苯甲酸钠克数。
实验七食品中蛋白质含量的测定
――常量凯氏定N法
1、目的
蛋白质是生物的物质基础,缺乏蛋白质,生物就不能维持其生活。
在食品中,蛋白质及其分解物对食品的色、香、味和产品质量都有一定影响,故在食品分析中,蛋白质的测定具有重要意义。
通过实验,掌握蛋白质及含N物质的测定方法。
2、原理
蛋白质及含N物质的测定方法很多,本实验主要介绍凯氏定N法。
含N样品经硫酸消化而形成氨,氨与硫酸结合生成硫酸氨,留在溶液中,通过蒸馏,在碱性条件下释放氨,释放出的氨再用硼酸溶液吸收,以混合指示剂指示终点,用标准HCl滴定,以换算出样品中蛋白质的含量。
3、实验材料与仪器
3.1材料
大豆、奶粉、火腿肠等
浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、50%NaOH溶液、混合指示剂[一体积的亚甲兰(0.05%的酒精溶液)和二体积的甲基红指示剂(0.05%的酒精溶液)的混合物]、饱和硼酸溶液、0.1的HCl标准液
3.2仪器
凯氏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、滴定管
4、操作步骤
(1)消化:
称取样品1.00-3.00g于凯氏烧瓶中,加入10g无水硫酸钾,0.5g硫酸铜和25ml浓硫酸,摇匀,在通风橱中,先以小火加热,待泡沫停止后,升高温度,消化至无碳粒,液体变为硫酸铜的淡兰色澄清液为止,冷却。
(2)蒸馏:
装好蒸馏装置,将冷凝管下端浸入接受瓶的液面以下(瓶内预先放60ml饱和硼酸液及混合指示剂2滴),在凯氏烧瓶内加入50ml蒸馏水,玻璃珠数粒,加入70ml50%NaOH溶液,连接好装置,进行蒸馏,蒸至指示剂变色时,将冷凝管尖端提出液面,用蒸汽冲洗约1分钟,用蒸馏水淋洗尖端后停止蒸馏。
用0.1N的HCl滴定至淡紫色为终点。
5、计算
蛋白质(%)=(N×V×0.014×6.25/W)×100
式中N--标准盐酸的当量浓度
V--滴定所耗0.1NHCL标准液的ml数
6.25--氮的蛋白质换算系数
W--样品克数
实验八食品中Vc含量的测定
1、目的
Vc是人体不可缺少的营养物质,具有多种药用价值。
某些食品(如果品)中Vc含量的多少,是决定其营养价值的重要标志之一。
通过实验,掌握食品中Vc的测定方法。
2、原理
天然的Vc有还原型和脱氢型两种,天然食物中90%以上为还原型Vc。
还原型Vc是强还原物质,碘具有氧化性,抗坏血酸分子中的二烯醇被碘氧化为二酮基,当完全氧化后,碘与淀粉指示剂作用,使溶液变蓝,所以当溶液滴定到出现蓝色,并且15s内不消失即为滴定终点。
3、实验材料与仪器
3.1材料
苹果、山楂、果酒、青椒
2%的草酸溶液、抗坏血酸标准液、2,6-二氯靛酚溶液
3.2仪器
微量滴定管、100ml容量瓶、100ml移液管、烧杯、吸耳球、研钵
4、操作步骤
称取适量(100.0~200.0g)样品,加入一定量的2%草酸溶液,倒入组织捣碎机中捣成匀浆。
称取10.00~30.00g浆状样品(使其含有抗坏血酸1~5mg),置于小烧杯中,加入50mL2%草酸溶液进行提取,约20min,颜色较深,可加入适量活性炭进行脱色,抽滤,滤液备用。
吸取5~l0mL滤液,置于50mL三角瓶中,加入淀粉指示剂,用标定好的0.1mol/L碘标准溶液进行滴定,边滴定边观察颜色,待三角瓶中出现稳定的蓝色且15s不褪色,即为滴定终点。
5、结果计算
X=
(11-13)
式中:
X——样品中还原型抗坏血酸含量,mg/100g;
V——滴定时所耗去碘溶液的量,mL;
V0——空白滴定所消耗碘溶液的量,mL;
T——lmL碘溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量,mg;
m——滴定时所取的滤液中含样品量,g。
实验九油脂酸价的测定
1、目的
(1)掌握用酸碱滴定油脂中游离脂肪酸含量的原理与操作技能。
(2)明确测定酸价的意义,并通过测定,以评定该食品是否符合国家食品卫生标准。
2、原理
酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
油脂暴露于空气中一段时间后,在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下,部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸,使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数,即酸价来表示。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
油脂用醇醚混合溶解后,以酚酞为指示剂,用标准KOH溶液滴定,根据其消耗量,计算油脂的酸价。
3、实验材料与仪器
3.1材料油炸食品
(1)0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液;
(2)中性乙醚-乙醇(2:
1)混合溶剂:
临用前用0.1N碱液滴定至中性。
(3)指示剂:
1%酚酞乙醇溶液。
3.2仪器
滴定管、锥形瓶250m、试剂瓶、容量瓶、移液管、称量瓶、天平:
感量0.001g4、操作步骤
(1)准备样品:
取干净洁净的三角瓶两只分别准确称取油脂样品2.0克,另取一只三角瓶不加油样作为空白对照。
在三只瓶中分别加入30毫升乙醚-乙醇混合液,仔细摇动混匀。
(2)滴定:
油脂溶解后加入1%酚酞指示剂1-2滴,用0.01mol/L标准氢氧化钾溶液进行滴定至溶液出现浅红色,30s不褪色为止。
5、计算
V×N×56.1
酸价(mgKOH/g油)=────────
W
式中:
V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,ml; N——氢氧化钾溶液当量浓度; 56.1——氢氧化钾的毫克当量; W——试样重量,g。
双试验结果允许差不超过0.2mgKOH/g油,求其平均数,即为测定结果,测定结果取小数点后第一位。
注意事项:
①测定深色油的酸价,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量,以酚酞为指示剂,终点变色明显。
②测定蓖麻油的酸价时,只用中性乙醇不用混合溶剂。
实验十油脂过氧化值的测定
1、目的
(1)掌握用碘量法测定油脂中过氧化值的原理与操作技能。
(2)明确测定油脂中过氧化值的意义,并通过测定过氧化值,以评定被检试样的品质。
2、原理
油脂中所含的过氧化物与氢碘酸作用而析出游离的碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定出的碘,根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量可计算出油脂中过氧化值量。
3、实验材料与仪器
3.1材料
油炸食品
(1)氯仿-冰乙酸混合液:
取氯仿40ml加冰乙到60ml,混匀;
(2)饱和碘化钾溶液:
取碘化钾10g,加水5ml,贮于棕色瓶中;
(3)0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:
吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml,注入100ml容量瓶中,加水稀释至刻度;
(4)0.5%淀粉指示剂。
3.2仪器
碘价瓶(250ml)、微量滴定管、量筒(5、50ml)、移液管:
容量瓶(100、1000ml)、滴瓶、烧杯
4、操作步骤
(1)样品处理:
取绞碎的脂肪样品,放在校烧杯中,置30~90℃的水浴中溶化成油脂备用。
(2)精密称取混匀和过滤的试样2~3g,注入250ml碘价瓶中,加入氯仿-冰乙酸混合液30ml,立即振动使试样溶解。
(3)加饱和碘化钾溶液1ml,加塞、摇匀,在暗处放置3min。
(4)取出加水5ml,摇匀后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时,加淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色消失为终点。
记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积。
(5)同时做不加试样的空白试验。
5、计算
过氧化值X(I2%)计算:
X=(V1-V2)·c×0.1269/m×100
(1)
式中V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml
c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
0.1269——每毫摩尔硫代硫酸钠相当碘的克数。
用过氧化物氧的毫摩尔数表示时,过氧化值X(mmol/kg油)按式
(2)计算:
X=(V1-V2)·c/m×1000
(2)
式中V1、V2、c、m同式
(1)。
双试验结果允许差不超过0.4mmol/kg油,求其平均数,即为测定结果。
测定结果取小数点后第一位。
注意事项:
①加入碘价钾后,静置时间长短以及加水量多少,对测定结果均有影响.
②过氧化值过低时,可改用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
实验十一肉制品中亚硝酸盐的测定
1、目的
亚硝酸盐用于肉类制品做发色剂,肉制品由于使用亚硝酸盐而呈鲜红色,亚硝酸盐也是一种防腐剂,它可抑制微生物的繁殖。
但它作为一种食品添加剂,在食品中的使用有一定的限值,通过实验,掌握亚硝酸盐的测定方法,了解亚硝酸盐在肉制品中的使用情况。
2、原理
肉制品中的亚硝酸盐与对氨基苯磺酸起重氮反应,生成重氮化合物,再与盐酸苯己二胺偶联成紫红色的偶氮染料,颜色的深浅与亚硝酸根含量呈正比关系,可直接比色测定。
3、实验材料与仪器
3.1材料
火腿
(1)亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml):
精确称取0.1000g亚硝酸钠(优级纯)以重蒸水定容到500ml。
再吸取此溶液25ml,以重蒸水定容到1000ml。
(2)发色试剂:
0.4%对氨基苯磺酸溶液:
溶解0.4g对氨基苯磺酸于20%盐酸中,并定容到100ml。
0.2%萘基盐酸二氨基乙烯:
溶解0.2g萘基盐酸二氨基乙烯于100ml重蒸水中。
蛋白质沉淀剂:
(3)硼砂饱和溶液:
溶解25g硼砂于500ml热的重蒸水中
(4)硫酸锌溶液:
溶解150g硫酸锌于500ml重蒸水中
3.2仪器
721分光光度计,50ml容量瓶、烧杯、玻璃棒、500ml容量瓶、电炉、水浴锅。
4、操作步骤
(1)亚硝酸钠标准曲线的绘制:
用移液管分别吸取亚硝酸钠标准溶液(5ug/ml)0.2、0.4、0.60、0.8、1.0、1.0、2.0(各含1、2、3、4、5、6、7、8、9、10g亚硝酸钠)于一组50ml容量瓶中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml摇匀,静置3-5min后,用分光光度计在540nm处测定光密度,以蒸馏水为空白,测定。
(2)肉制品中亚硝酸盐的抽提:
称取经搅碎混匀的试样2g于50ml烧杯中,加入硼砂饱和溶液10ml,用玻璃棒搅和,继以70℃左右的重蒸水约40ml将其冲入100ml的容量瓶中,置沸水浴中加热15分钟,取出,一面转动,一面滴加2.5ml硫酸锌溶液,摇匀,放置片刻,撇去上层脂肪,清液用滤纸过滤,滤液必须清澈,待用。
(3)亚硝酸盐的测定:
取25ml样品滤液于50ml容量瓶中,加入0.4%对氨基苯磺酸溶液2ml,摇匀,静置3-5分钟后,加入0.2%奈基盐酸二氨基乙烯溶液1ml,并用重蒸水定容,摇匀,静置15min后,测光密度(同标准曲线操作),从标准曲线上查得相应的亚硝酸钠溶液(ug/ml),计算试样中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量。
5、计算
肉制品中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)含量(mg/kg)=C*V/W
式中:
C——样品的光密度在标准曲线上对应的亚硝酸钠浓度(ug/ml);
W——式样重量(g)。
实验十二食盐含量的测定
1.实验目的
通过该实验,学习食盐含量的测定方法,掌握测定原理和步骤。
2.原理
肉
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