江苏高考化学二轮讲义3 题型三 综合实验探究与定量计算.docx
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江苏高考化学二轮讲义3题型三综合实验探究与定量计算
物质制备类综合实验
1.题型剖析
(1)无机物制备题的常考方向
(2)有机物制备题的常考问题
涉及有机物制备的综合实验,重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作,反应条件的控制,产率的计算等问题。
2.制备实验方案设计的原则
(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则
①原料廉价易得,用料最省即原料利用率高。
②所选用的实验装置或仪器不复杂。
③实验操作简便安全,对环境不造成污染或污染较小。
(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则
①原料廉价易得,用料最省。
②副反应、副产品少,反应时间短,产品易分离提纯。
③反应实验步骤少,实验操作方便安全。
(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。
3.有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序:
装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等),先用原料气排尽系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法,不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中的水蒸气进入。
②用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中的氧气氧化,应加排空气装置。
4.有机物的制备
(1)实验流程
(2)装置特点
①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。
不过只是其形状不同,作用与我们学过的基本仪器相同。
②几种有机制备实验常见的装置与仪器
③常用操作:
蒸馏,冷凝回流,分液。
角度一 无机物的制备
1.(2018·高考江苏卷)以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:
已知:
①Cl2+2OH-===ClO-+Cl-+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。
(1)步骤Ⅰ制备NaClO溶液时,若温度超过40℃,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为______________________________________________;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是________。
(2)步骤Ⅱ合成N2H4·H2O的装置如图1所示。
NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应。
实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是__________________;使用冷凝管的目的是__________________________________________。
(3)步骤Ⅳ用步骤Ⅲ得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO
、SO
随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。
①边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。
实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案:
____________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________,
用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。
详细分析:
(1)由题给条件,反应物为Cl2和NaOH,生成物为NaClO3、NaCl、H2O,根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为3Cl2+6OH-
5Cl-+ClO
+3H2O;Cl2与碱反应放热,所以要控制温度,还需采取的措施是控制通入氯气的速度。
(2)步骤Ⅱ是尿素和次氯酸钠反应合成水合肼,由题给信息水合肼能与次氯酸钠剧烈反应,所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液,由水合肼沸点约为118℃,题给实验反应温度为110℃,故使用冷凝管的目的是减少水合肼的挥发。
(3)①由题图2所给pH与各粒子摩尔分数关系可知,在pH约为4时,溶液中HSO
浓度最大,此时可停止通SO2气体;②由NaHSO3制备Na2SO3是向NaHSO3溶液中加入NaOH溶液,由题图2可知在pH约为10时,SO
浓度最大,此时停止加入NaOH,再由Na2SO3的溶解度曲线可知,过滤温度应高于34℃。
实验方案为边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在温度高于34℃条件下趁热过滤。
答案:
(1)3Cl2+6OH-
5Cl-+ClO
+3H2O 缓慢通入Cl2
(2)NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发
(3)①测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2
②边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34℃条件下趁热过滤
2.(2016·高考江苏卷)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的抗氧化剂,在空气中、受热时均易分解。
实验室制备少量Na2S2O5的方法:
在不断搅拌下,控制反应温度在40℃左右,向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2,实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时,停止反应,在20℃左右静置结晶。
生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为________________
________________________________________________________________________。
(2)装置Y的作用是________________________________________________________。
(3)析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25~30℃干燥,可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。
用饱和SO2水溶液洗涤的目的是___________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4,其可能的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
详细分析:
(1)该离子方程式为2SO2+H2O+CO
===2HSO
+CO2。
(2)装置Y的作用是防止倒吸。
(3)①减压抽滤装置的主要仪器有布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵。
②用饱和SO2水溶液洗涤的目的是减少Na2S2O5在水中的溶解。
(4)根据提供信息,Na2S2O5在空气中、受热时均易分解,在制备过程中Na2S2O5分解生成Na2SO3,部分Na2SO3被氧化为Na2SO4,因此含有一定量的Na2SO3、Na2SO4。
答案:
(1)2SO2+CO
+H2O===2HSO
+CO2
(2)防止倒吸
(3)①吸滤瓶 ②减少Na2S2O5在水中的溶解
(4)在制备过程中Na2S2O5分解生成Na2SO3,Na2SO3被氧化生成Na2SO4
3.(2014·高考江苏卷)磷酸铁(FePO4·2H2O,难溶于水的米白色固体)可用于生产药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料。
实验室可通过下列实验制备磷酸铁。
(1)称取一定量已除去油污的废铁屑,加入稍过量的稀硫酸,加热、搅拌,反应一段时间后过滤。
反应加热的目的是________________________________________________。
(2)向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。
为确定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2+,离子方程式如下:
Cr2O
+6Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++7H2O
①在向滴定管中注入K2Cr2O7标准溶液前,滴定管需要检漏、________________和________________。
②若滴定xmL滤液中的Fe2+,消耗amol·L—1K2Cr2O7标准溶液bmL,则滤液中c(Fe2+)=________mol·L—1。
③为使滤液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列实验条件控制正确的是________(填序号)。
A.加入适当过量的H2O2溶液
B.缓慢滴加H2O2溶液并搅拌
C.加热,使反应在较高温度下进行
D.用氨水调节溶液pH=7
(3)将一定量的Na2HPO4溶液(溶液显碱性)加入含有Fe3+的溶液中,搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO4·2H2O。
若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色,则磷酸铁中混有的杂质可能为________。
详细分析:
(1)温度越高反应速率越快,因此加热可以加快反应的速率。
(2)①滴定管要先用蒸馏水洗涤,再用待装液体润洗。
②根据题给离子方程式可知,n(Fe2+)=6n(Cr2O
),c(Fe2+)=
=
=
mol·L-1。
③加入过量的H2O2,可以使Fe2+充分被氧化;缓慢滴加H2O2并搅拌,可以使反应更充分;加热会使H2O2发生分解;加入氨水会使Fe2+转化为沉淀。
故答案为AB。
(3)因为碱性溶液中Fe3+反应生成红褐色的Fe(OH)3沉淀,从而使得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色。
答案:
(1)加快铁与稀硫酸反应速率
(2)①用蒸馏水洗涤 用K2Cr2O7标准溶液润洗2~3次
②
③AB
(3)Fe(OH)3(或氢氧化铁)
角度二 有机物的制备
4.(2019·高考江苏卷)丙炔酸甲酯(CH≡C—COOCH3)是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105℃。
实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为
CH≡C—COOH+CH3OH
CH≡C—COOCH3+H2O
实验步骤如下:
步骤1:
在反应瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:
蒸出过量的甲醇(装置如图)。
步骤3:
反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。
分离出有机相。
步骤4:
有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏
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