轻化工程染整实验报告.docx

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轻化工程染整实验报告

实验二、活性染料染色

一、前言

1.实验目的：

（1）了解X型、K型活性染料的染色方法

（2）了解温度和染浴pH值对染料反应性的影响

2.实验原理：

活性染料是一种在分子结构上带有活性基团的水溶性染料，能与纤维素纤维上的羟基，蛋白质纤维上的氨基发生共价键结合，也称反应性染料。

单活性基活性染料的类型有X型、K型、KN型，它们的化学活泼性和染色性能各不相同，染料的活性基团也会发生水解而失去同纤维的反应性。

用于棉织物染色时，活性染料溶解于水，染料先被纤维吸附，然后在碱的作用下，染料与纤维官能团羟基（-OH）发生反应，生成共价键而固着在纤维上，未固着的染料被洗去。

温度和染浴的pH值对染料的反应有较大影响。

因此，对不同类型的活性染料应选择适宜的染色温度和固色剂。

二、实验

1.实验设备：

恒温水浴锅

2.实验材料与试剂:

棉织物约２克６块、硫酸钠、碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钠、洗涤剂、活性红X-3B、活性蓝K-GL。

3.实验步骤：

实验准备：

由值日生同学配制下列染料的水溶液，放在试剂瓶里供全班同学使用：

（用常温水配制）

（1）活性红X-3B１％250ml

（2）活性蓝K-GL１％250ml

（一）温度影响实验

提供：

活性红X-3B溶液、活性蓝K-GL溶液，4块2g重棉织物，恒温水浴锅

要求：

设计染色处方和染色工艺步骤，实验结果能体现温度对活性红X-3B、活性蓝K-GL染色效果的影响。

（1）处方和工艺条件

1A1B2A2B

活性红X-3B溶液（o.w.f）11-------

活性蓝K-GL溶液o.w.f）--------11

元明粉（g/L）50

净洗剂（g/L）1

碳酸钠（g/L）1

温度20602060

浴比1:

30

（2）实验步骤

①根据实验处方称量织物质量和各试剂量，并配好染浴。

②织物用水润湿后挤干，分别投入到对应染浴中，且1A、1B置于常温染色，2A、2B置于60℃的恒温水浴锅中染色，经常搅拌，防止染色不匀。

③上染5min后，向染浴中一次性加入所有的硫酸钠，加入硫酸钠时充分搅拌。

④经常搅拌染液染色至30min，染色结束。

⑤在染浴中加入碳酸钠进行固色，经常搅拌，固色40min。

⑥固色完成后，取出试样，充分水洗晾干。

（二）碱剂影响试验

提供：

活性红X-3B溶液、3块2g重棉织物，碳酸钠、磷酸钠、氢氧化钠。

要求：

设计染色处方和染色工艺步骤，实验结果能体现碱性强弱对活性红X-3B染色效果的影响；其中的一个配方可与温度影响实验的一个配方相同，共用一块布。

（1）处方和工艺条件

1A12

活性红X-3B溶液（o.w.f）111

元明粉（g/L）50

碳酸钠moL/L0.047-------

磷酸钠moL/L---0.047----

氢氧化钠moL/L------0.047

温度202020

浴比1:

30

（2）实验步骤：

①将1、2号织物与1A使用相同的处方在常温下用活性红X-3B染色。

②1、2号织物上染完成后，根据上表计算给出不同的碱剂的用量计算所需的用量加入到染浴中进行搅拌。

③经常搅拌，固色40min钟后，取出织物进行充分水洗并晾干。

三、结果与讨论

1.数据记录

染色试样的K/S值及LAB值如下表所示：

编号

1A

1B

2A

2B

1

2

K/S

3.44

2.22

0,4

0.64

2.49

0.85

L*

58.70

61.17

83.01

78.17

63.11

72.36

a*

53.73

47.8

-15.61

-15.87

48.71

36.56

b*

-4.62

-5.70

-9.61

-13.21

-6.21

-6.49

C*

53.93

48.14

18.33

20.65

49.11

37.13

h

355.09

353.21

211.61

219.77

352.74

349.94

2.实验现象

（1）温度影响实验：

贴样：

1A1B2A2B

结论：

①通过K/S值可以看出，对于X型染料，适宜的染色温度为室温（20℃左右），室温（20℃左右）染得的颜色更深；对于K型染料，适宜的染色温度为60℃，60℃染得的颜色更深

②温度升高各种染料的反应速率加快，不同温度对不同染料的影响不同。

（2）碱剂影响实验：

贴样：

1A12

结论:

①三个试样的K/S值1A>1>2,染得的颜色深度1A>1>2，查资料得活性染料的固色PH值一般在10-11最合适，即反应结果合理，固色效果碳酸钠（10.3）>磷酸钠（11）>氢氧化钠（13）。

②染色时NaOH的上染速率最快，最后稍稍出现了染色不匀的现象。

可能是上染速率过快，或搅拌不够引起的。

实验三、还原染料染色及染色性能测试

一、前言

1.实验目的：

（1）掌握还原染料隐色体染色法

（2）掌握还原染料染色性能试验方法

（3）了解还原染料悬浮体轧染法

2.实验原理：

还原染料分子中不含水溶性基团，故不溶于水，对棉纤维没有亲和力。

在强还原剂和碱性条件下，染料分子被还原成为可溶的还原染料隐色体钠盐，对纤维素纤维具有亲和力，能上染纤维。

隐色体上染纤维后，经过氧化转变成原来不溶性染料而固着在纤维上。

还原染料染色可分隐色体染色和悬浮体染色法两种。

隐色体染色法是在染色前将染料按一定条件还原成隐色体钠盐，然后在含有氢氧化钠、保险粉染浴里上染纤维。

根据还原染料被还原的难易程度，还原方法有全浴还原和干缸还原，还原速率低不易被还原的用干缸还原。

还原染料隐色体染色时，按上染温度、氢氧化钠和保险粉的用量可分为甲、乙、丙三法，染料分子易于聚集，初染速率较高，扩散速率缓慢的适用于甲法。

应用还原染料隐色体染色时，染料不易匀染，易产生染花及白芯等疵病，这是由于染料上染过快和扩散过慢的缘故，为此，需作与染料亲和力大小有关的初染实验，与扩散有关的匀染和移染实验。

通过染料的性能实验，对染料进行选择。

悬浮体染色是将染料研磨成很细的颗粒，借分散剂的作用制成染料悬浮体，均匀浸轧在织物上，烘干，浸轧含有氢氧化钠、保险粉的还原液后，立即进蒸箱汽蒸使染料还原并上染于纤维，最后再经氧化、皂煮和水洗等过程，完成染色。

二、实验

1.实验设备：

恒温水浴锅

2.实验材料与试剂:

棉织物约2克5块、氢氧化钠、保险粉、氯化钠、洗涤剂、还原蓝RSN、还原红F3B

3.实验步骤：

实验准备：

由值日生同学配制下列染料的水溶液，放在试剂瓶里供全班同学使用：

（用常温水配制成悬浮液）

（1）还原蓝RSN1%250ml

（2）还原红F3B1%250ml

实验由两组合作完成：

A组：

还原蓝染色2g布及初染实验；还原红染色4g布，并取2g做移染实验。

B组：

还原红染色2g布及初染实验；还原蓝染色4g布，并取2g做移染实验。

因移染实验时间长，各组要先做需要移染的4克布的染色实验。

（一）隐色体浸染工艺实验

（1）处方和工艺条件

表1.隐色体浸染处方及工艺条件

染化料

甲法

乙法

还原蓝RSN%（o.w.f.）

2

——

还原红F3B%（o.w.f.）

——

2

氢氧化钠（g/L）

7

5

保险粉（g/L）

8

8

氯化钠（g/L）

——

6

养缸温度（℃）

60

——

干缸温度（℃）

——

60

染色温度（℃）

60±2

60±2

浴比

1:

50

（2）工艺步骤

①还原蓝RSN全浴还原，甲法染色：

a.按需要称取棉织物，按表1处方将染料、氢氧化钠、保险粉放入烧杯内，加入水至染浴的全浴量，在60℃全浴还原10min;

b.织物用水浸润后挤干投入染浴中染色25min，经常搅拌，防止染花，染毕取出试样，均匀挤干，摊开放在空气中氧化5-10min;

c.氧化均匀完成后水洗，皂煮（2g/L合成洗涤剂，浴比1：

30）5min，水洗，晾干。

【需要做移染的2g布先不皂煮，等移染后再皂煮】

②还原红F3B干缸还原，乙法染色：

a.按需要称取棉织物，按表1处方将染料和2/3烧碱、保险粉放入烧杯中，加入水使染浴量为全浴量的1/3，在60℃干缸还原10min；

b.其余烧碱、保险粉和2/3水预先在另外一个烧杯内配好，然后将干缸还原后的染浴倒入形成染浴，将染浴升温至60±2℃；

c.织物用水浸渍后挤干投入染浴中染色，经常搅拌，防止染花，当染至10min后，投入食盐总量的一半；

d.再染10min，加入其余的食盐量，再染10min，染毕取出织物，在空气中氧化5-10min；

e.氧化均匀完成后水洗，皂煮（2g/L合成洗涤剂，浴比1：

30）5min，水洗，晾干。

【需要做移染的2g布先不皂煮，等移染后再皂煮】

（二）染色性能实验

（1）实验步骤：

①初染实验（布样4，5）

准备1g棉织物2块，按2g织物配置染浴并还原，浴比1：

50，将1块试样投入还原后的溶液中，染色温度60℃，经常搅拌2min，再将第二块试样投入同一染浴中，继续染色3min（即开始染色后共5min），将2块试样同时取出，均匀挤干，摊开放在空气中氧化5-10min，氧化均匀完成后水洗，皂煮，水洗，晾干。

用灰色样卡评级这二块布。

②移染实验（布样2A、2B、3A、3B）

a.处方和工艺条件

表2.移染实验处方和工艺条件

染化料

甲法

乙法

氢氧化钠（g/L）

7

5

保险粉（g/L）

8

8

养缸温度（℃）

60

——

干缸温度（℃）

——

60

染色温度（℃）

60±2

60±2

浴比

1:

50

b.使用的材料为经还原染色后氧化、水洗、但未皂煮的织物1gx2块和未染色白布1gx2块。

做2个温度对比实验，每份实验需要1g已染色布和1g未染色布，配制空白染浴2份（按2g织物量染色实验处方配制，但不加染料和食盐，处方如上表），浴比1：

50，投入布样，两份染浴分别在60℃和80℃染25-30min，经常搅拌，防止染花。

染毕，取出均匀挤干，摊开放在空气中氧化5-10min，氧化均匀完成后水洗，皂煮，水洗，晾干。

用灰色样卡分别对60℃和80℃处理的2块布评级，同时与原染色布比较色泽变化。

四、结果与讨论

2.数据记录及贴样

表3.还原红初染试样数据记录贴样：

编号

4

5

K/S

4.76

3，78

L*

51.06

53.75

a*

43.13

41.36

b*

1.01

0.19

C*

43.14

41.36

h

1.34

0.27

表4.还原红染色

（2）试样数据记录贴样：

编号

1A

1B

K/S

6.52

6.28

L*

47.23

47.61

a*

45.41

45.32

b*

1.30

1.19

C*

45.42

45.34

h

1.64

1.50

表5.还原蓝染色及移染试样数据记录

编号

6

2A

2B

3A

3B

K/S

9.06

6.67

0.50

5.77

0.71

L*

38.27

42.67

74.12

44.37

70.45

a*

5.33

-4.06

-4.67

-2.83

-4.28

b*

-41.41

-32.16

-17.16

-33.39

-20.98

C*

41.75

32.42

17.79

33.51

21.41

h

277.34

262.81

254.78

265.16

258.48

注：

6为还原蓝染色布，2A、3A为还原蓝染色移染布，、2B、3B为被移染白布，2组为60℃移染，3组为80℃移染。

贴样：

2.实验现象

①还原红初染实验中，先投入的4号布样颜色染得更深一些，后投入的5号布样颜色较浅；当投入5号布样时，先染的4号布样颜色已非常明显。

②还原红染色实验过程中，我们和还原红的移染一起做了，当时加入保险粉的量比较粗略，在染的过程中发现细微的差异会引起染色结果的很大不同，导致两块标样1A、1B颜色相差太大。

③还原蓝移染实验中，80℃下的移染速度大于60℃下的移染速度，且80℃条件下下染得的布样颜色更深。

3.结论:

①由表3、表4中K/S值数据可以得到1A（标样）>4号（先染）>5号（后染），即可得染色时间越长，染得的颜色越深。

②由表5中K/S值数据可以得到6>2A（60℃）>3A（80℃）,3B（80℃）>2B（60℃），移染布的色深都小于未移染布（染色布），且可发现温度越高，移染的效果越明显，移染布的色深越小，被移染布的色深越大。

③原红初染实验灰色评级：

3-4

还原蓝移染实验灰色评级：

60℃与原布对比：

3-460℃与空白对比：

2

80℃与原布对比：

2-380℃与空白对比：

1-2

60℃与80℃对比：

4-5

实验四、酸性染料染色

一、前言

凡含有酸性基团，能在强酸性、弱酸性或中性染液中直接上染蛋白质纤维和聚酰胺纤维的染料，称为酸性染料。

酸性染料根据染色时的PH不同，主要可分为强酸性、弱酸性及中性浴染色三大类染料。

其中强酸性染料的匀染性好，通常用于羊毛染色；弱酸性及中性浴染料的匀染性较差，用途上除了染羊毛外，还用于染蚕丝和聚酰胺纤维。

酸性染料的染色机理主要是酸性染料在水溶液中能电离成染料阴离子，使得染料阴离子和纤维上带正电荷的氨基正离子发生离子键结合；同时染料和纤维非极性部分间的分子吸引力，包括氢键和范德华力。

染浴pH值的变化对上染百分率和上染速率的影响较大。

染浴酸性越强，上染越快，但酸性过强，易造成染色不匀，手感也不好。

中性电解质在不同的PH下对染色效果的影响也不一样。

PH>等电点时，起促染作用，PH<等电点时，起缓染作用，有利于促进移染性，提高匀染性能。

通过本次实验，我们需要掌握酸性染料染羊毛和蚕丝的基本方法以及染浴的pH值和中性电解质对染色效果的影响，并通过数据分析进行讨论。

二、实验

1.实验设备：

恒温水浴锅

2.实验材料与试剂:

羊毛线2ｇ3份、蚕丝织物1块、3M硫酸、10%醋酸、硫酸钠、PH试纸、酸性安诺赛特黄TB、弱酸性艳红B。

3.实验步骤：

（1）作为值日生同学配制下列染料的水溶液，供全班同学使用：

1.酸性安诺赛特黄TB1%500ml（分为2个250ml）

2.弱酸性艳红B1%250ml

实验由两组合作完成：

A组做羊毛的PH影响实验和蚕丝染色实验。

B组做羊毛的硫酸钠影响实验和蚕丝染色实验。

（我们组做B组实验）

（2）酸性染料染羊毛

①不同pH值的染色工艺实验

表1不同PH染色处方及工艺条件

染化料

1#

2#

3#

酸性安诺赛特黄TB%（o.w.f）

2

2

2

硫酸

pH=2-3

—

—

醋酸

—

pH=4-5

—

浴比

1：

50

温度

90℃

工艺步骤

a.称取2g羊毛线3份，按处方配置染浴

b.羊毛用60-70℃水浸渍5min后挤干，分别投入三个染浴中，染杯上盖表面皿，放入90℃的水浴中

c.经常搅拌，防止染花

d.10min内升温至温度，继续染色20-25min，并经常翻动和补充蒸发的水量

e.染毕，取出试样，充分水洗，晾干，比较染色试样的色泽。

并注意观察染色残液的颜色。

②硫酸钠对染色效果的影响

表2硫酸钠染色效果影响处方及工艺条件：

染化料

1#

2#

酸性安诺赛特黄TB%（o.w.f）

2

2

硫酸

pH=3

硫酸钠（g/l）

__

6

温度

80ºC

浴比

1:

50

工艺步骤

a.称取2g羊毛线2份，按处方配置染浴

b.羊毛用60-70℃水浸渍5min后挤干，分别投入二个染浴中，染杯上盖表面皿，放入80ºC的水浴中

c.经常搅拌，防止染花

d.染浴升温至80ºC，（分别在染色10分钟、20分钟后取出毛线约4cm两根留作观察缓染效果）染色30min

e.染毕，取出试样，充分水洗，晾干，比较染色试样的色泽。

并注意观察染色残液的颜色。

（3）弱酸性染料染蚕丝

表3弱酸性染料染蚕丝处方和工艺条件

染化料

1#

弱酸艳红B%（o.w.f）

醋酸

2

pH=4-6

温度

80-90ºC

浴比

1：

100

工艺步骤

a.取丝绸织物1块，按处方配置染浴

b.织物用水浸渍后挤干，投入染浴中，染杯上盖表面皿，放入80-90ºC的水浴中

c.经常搅拌，防止染花

d.10min内升温至90ºC，继续染色20-25min

e.染毕，取出试样，充分水洗，晾干。

五、结果与讨论

贴样：

实验现象：

110min、20min时，1#的颜色比2#（加入硫酸钠）颜色深，此时PH<等电点，硫酸钠起缓染作用。

2最终2#（加入硫酸钠）染的羊毛颜色较1#深，同时2#的染液颜色较1#浅，随着染色时间的增加，H+逐渐被消耗，PH增大，并最终大于等电点，此时硫酸钠起促染作用。

3蚕丝最终染得深玫红色，颜色较均匀，但手感较粗糙，偏硬。

4PH:

染布颜色由深到浅依次为1#、2#、3#，染液正好相反。

染液PH越低，染得羊毛的颜色越深。

1#与2#都是酸性环境，PH相差不大，故颜色也相差不大，都比较深，但与3#成鲜明对比，3#处于近中性环境，染得的羊毛颜色明显较浅。

根据羊毛的染色结果，说明元明粉和酸在染色时所起的作用。

1元明粉：

中性盐所起的作用与PH值有很大的关系。

当PH值低于羊毛的等电点时，中性盐起缓染作用；若PH值高于羊毛的等电点，中性盐起促染作用。

本次实验中，开始时PH值低于羊毛的等电点，硫酸钠起缓染作用，增进了染料的移染性，提高了匀染效果；随着染色时间的增加，H+逐渐被消耗，PH增大，并最终大于等电点，此时纤维带负电，硫酸钠起促染作用。

故在10min、20min时，1#的颜色比2#（加入硫酸钠）颜色深，而最终2#（加入硫酸钠）染的羊毛颜色较1#深。

2PH:

染浴pH值的变化对上染百分率和上染速率的影响较大。

染液中加酸起促染作用，染液中的酸先被羊毛吸收，染浴中的氢离子越多，羊毛能吸附的氢离子越多，纤维与染料结合的位置越多，就促使染料上染。

染浴酸性越强，上染越快，但酸性过强，易造成染色不匀，手感也不好。

PH实验中，3种PH下颜色由深至浅顺序为1#、2#、3#，即PH越小，染得的颜色越深，但匀染性能越差。

实验五、酸性染料上染速率曲线的测定

一、前言

在染色过程中，染料逐渐向纤维上转移，随着时间的推移，纤维上的染料逐渐增加，染液里的染料相应减少。

此时若每隔一定时间用分光光度计测定染液中的染料浓度，求出在不同染色时间的上染百分率，以上染百分率为纵坐标，时间为横坐标作图，作图即得上染速率曲线。

此实验一般在恒温的条件下进行。

用分光光度计测定时，因为染料浓度和染液的光密度成正比，所以上染百分率（%）=（纤维上的染料量/投入的染料总量）×100

=[（染料总量－染液内染料量）/染料总量]×100

=[（初始染液光密度-染色某时刻染液光密度）/初始染液光密度]×100

本次实验我们需要掌握分光光度计的使用方法，理解上染速率曲线的意义以及测定方法。

二、实验

1.实验设备：

恒温水浴锅、分光光度计、纸巾、三颈烧瓶1个、50ml容量瓶3个、羊毛线约4ｇ

2.实验材料与试剂:

酸性安诺赛特黄TB、10%醋酸、PH试纸

3.实验步骤：

（1）由值日生同学配制下列染料的水溶液（用蒸馏水配制），供全班同学使用：

1.酸性安诺赛特黄TB1%250ml

（2）上染速率曲线的测定

①处方和工艺条件

表1上染速率曲线测定的处方及工艺条件

酸性安诺赛特黄TB%（o.w.f）

3

醋酸

pH=4

温度

90±2℃

织重

4g

浴比

1：

50

②工艺步骤

a.取220mL蒸馏水，用10%醋酸调节pH=3－4。

b.按浴比量取pH=4的水溶液，并移取所需的染液，放入三颈烧瓶中，在水浴中加热至染液温度达90±2℃，恒温5分钟，取出2mL染液，放入50mL容量瓶中，稀释至刻度。

c.将羊毛放入染浴中，在90±2℃恒温染色，从投入毛线起开始计时，当染至2min、5min、10min、15min、20min、30min时，分别从染浴中吸取染液2mL，放入50mL容量瓶中，稀释至刻度。

（分别补充pH=4的溶液2mL，以保持浴比不变），在分光光度计上，测定上述残液和初始染液的吸光度A，并计算上染百分率。

d.在测定吸光度前，应测定该染液最大吸收波长，然后在该波长下测得各染液的吸光度。

在390—420nm之间每隔5nm测定初始染液的吸光度A，作吸光度曲线，曲线最高点所对应的波长就是最大吸收波长。

e.以时间为横坐标，上染百分率为纵坐标，作上染速率曲线。

三、结果与讨论

1、测染液最大吸收波长时吸光度测定数据记录如下表2、吸光度曲线如下图1所示：

表2染液吸光度数据记录

波长nm

390

395

400

405

410

415

420

吸光度A

0.143

0.155

0.161

0.164

0.168

0.165

0.161

由上图表可得该染液的最大吸收波长为410nm，此时的吸光度为0.168。

2、原始数据记录如下表3所示:

表3染色过程中初始染液及残液吸光度测定数据记录

时间min

0

2

5

10

15

20

30

吸光度A

0.773

0.529

0.463

0.350

0.174

0.077

0.003

计算：

由上染百分率（%）=（纤维上的染料量/投入的染料总量）×100

=[（染料总量－染液内染料量）/染料总量]×100

=[（初始染液光密度-染色某时刻染液光密度）/初始染液光密度]×100

故计算得上染百分率数据如下表4：

表4上染百分率数据记录

时间min

0

2

5

10

15

20

30

上染百分率%

0

31.57

40.10

54.72

77.49

90.04

99.61

3、上染百分率曲线如下图2所示

由上表4、图2可知，染料随着时间的延长逐渐上染至纤维，染色时间越长，上染至纤维的染料越多，上染百分率越高。

染色至30min时，上染百分率达99.61%，即几乎完全上染。

【心得】：

本次实验过程中，1组和3组都出现了在染色15-20分钟时，吸光度就小于0.01，及几乎已达完全上染状态。

经交流分析发现，出PH相互控制的差异外，其余条件几乎完全一致，故发现在染色过程中，PH对染色速率的影响很大（1组的PH控制在3左右，完全上染的时间在15分钟左右，我们4组的PH控制在4左右，完全上染的时间在30分钟左右）。

虽然PH控制在3左右时染色速率较快，但容易引起染花染色不匀的瑕疵。

实验六分散染料染色及升华牢度测试

一、前言

分散染料是非离子型染料，分子比较小，结构上不带水溶性基团，染料的细小微粒在水中很少溶解，需借助分散剂的作用成为均匀的水