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三维针刺碳碳化硅陶瓷基复合材料及其摩擦磨损性能XX

第27卷第1期

2007年2月

航空材料学报

JOURNALOFAERONAUTICALMATERIALS

Vol27,No1February2007

三维针刺碳/碳化硅陶瓷基复合材料及其摩擦磨损性能

徐永东1

张立同1

成来飞1

范尚武1

袁毅东2,张富宽2,田广来2,陈志军2,楼建军

1,

2

（1西北工业大学超高温结构复合材料国防科技重点实验室,西安710072;2航空一集团514厂,陕西兴平713106摘要:

采用三维针刺的碳纤维预制体,通过化学气相渗透方法制备具有一定密度的C/C复合材料,然后采用反应熔体浸渗方法进行后续致密化处理,得到高致密度的C/SiC复合材料,系统研究了材料的组织结构特征、刹车性能以及摩擦磨损机理。

在纤维束内部每根C纤维单丝之间由化学气相渗透的碳充填形成致密的C/C区域,而在纤维束之间则主要由反应熔体浸渗法生成的SiC、残留Si和C组成。

C/SiC复合材料具有非常优异的摩擦磨损性能,摩擦系数变化规律呈典型的马鞍状。

平均摩擦系数为0.34,摩擦性能稳定,磨损率低（1.9m/次面;摩擦性能几乎不受湿度的影响,湿态衰减仅为2.9%。

在摩擦磨损过程中,C/SiC复合材料的表面能够形成连续稳定的摩擦面,磨损表现为典型的磨粒磨损。

关键词:

三维针刺;碳/碳化硅复合材料;摩擦磨损性能

中图分类号:

TB332文献标识码:

A文章编号:

10055053（200701002805

收稿日期:

20050924;修订日期:

20051224

基金项目:

陕西省自然基金（2004E116;教育部跨世纪人才培养计划基金（2002

作者简介:

徐永东（1965,男,教授,（Emailydxu@.C/SiC复合材料是继粉末冶金和C/C复合材料之后,近几年来发展起来的一种高性能刹车材料,具有耐高温、低密度、导热性能好、摩擦系数高、抗磨损能力强和对外界环境不敏感的突出优点而倍受关注,在飞机、高速列车和汽车等军民领域具有广泛的

应用前景[1~5]

。

20世纪90年代中期,德国率先开展了这一领域的研究,并成功用于保时捷（Porsche赛车和新款奥迪A8L汽车[6~11]

。

德国宇航院（DLR以高档轿车刹车片为背景,为了降低制造成本,采用短纤维模压成型的方法制备纤维预制体,经过高温碳化后形成多孔C/C复合材料,然后采取反应性熔体浸渗方法（简称RMI法进行致密化处理。

在成型过程中,纤维绝大部分垂直于压力方向排列,呈现明显的各向异性,从而导致复合材料导热性能的各向异性并影响到材料刹车性能的稳定性。

为此,德国宇航院提出了通过表面涂层方法来改善材料的刹车性能,并取得了显著成效。

但是由于涂层的厚度极其有限（0.7mm,无法满足飞机刹车的要求。

美国AircraftBrakingSystems,Goodrich,Honeywell和OAI等四家公司联合,开展先驱体转化法（PIP法制备C/SiC刹车材料的研究

[12]

。

在先驱

体转化法中,先驱体在热解过程中的体积收缩、有机

物的分解和挥发使得基体内部出现大量的裂纹和孔隙,为了进一步提高复合材料的致密度,必须经过多次反复浸渗-热解处理。

因此,这种方法也存在生产周期长、材料性能低等严重不足。

本研究以飞机刹车片为背景,提出了化学气相渗透（CVI与反应性熔体渗透（RMI相结合制备的C/SiC复合材料技术途径:

采用三维针刺结构的碳纤维预制体,首先通过CVI方法获得具有一定密度的C/C复合材料,然后采用RMI方法进行进一步致密化处理,得到高致密度的C/SiC复合材料,系统研究了材料的组织结构特征、刹车性能以及摩擦磨损机理。

2实验过程

2.1C/SiC复合材料的制备

碳纤维是日本东邦公司生产的聚丙烯晴碳纤维（T700,12K。

采用针刺制备三维C纤维预制体,预制体密度约为0.6gcm-3

;以丙稀气体为原料,采用化学气相渗透法（CVI制备多孔C/C复合材,.1.c-3;

第1期三维针刺碳/碳化硅陶瓷基复合材料及其摩擦磨损性能

浸渗法（RMI方法,在高温真空条件下,使熔融硅渗

透到多孔C/C复合材料中,得到C/SiC复合材料,

密度约为2.1gcm-3。

2.2摩擦磨损性能实验

材料的摩擦磨损性能在MM1000实验机上进

行测试。

静摩擦环尺寸:

外径90内径55厚

度10（mm,动摩擦环尺寸:

外径76内径52

厚度10（mm。

试验参数为:

转速8000r/min,转动

惯量0.22kgm2,刹车压力0.8MPa。

干态测试40

次,湿态（喷水测试4次。

摩擦系数的稳定性系数

S计算公式:

S=cp

max

（1

式中cp:

平均摩擦系数;max:

最大摩擦系数。

摩擦系数湿态衰减率:

D=1-wet

100%（2

式中,wet:

湿态平均摩擦系数;dry:

干态平均摩擦系数。

2.3分析与测试

采用排水法测试气孔率和体积密度;采用冷场发射扫描电子显微镜（SEM,日本日立公司,S4700和金相显微镜（OLYMPUSPMT3进行显微结构的观察;采用X射线衍射仪对材料的相组成进行分析测试。

3结果与讨论

3.1C/SiC复合材料的组织结构特征

图1为三维针刺C/SiC陶瓷基复合材料的宏观结构照片,其中碳纤维主要有两种铺层方式:

无序结构的胎网（无纺布和无纬布,将胎网、0无纬布、胎网、90无纬布、胎网依次铺层到一定厚度时,然后采用接力式针刺的方式将网胎中的纤维垂直刺入到无纬布之间,从而使得连接成为一个整体。

在这种结构中,

无纬布铺层面与摩擦面方向平行,有利于提高材料的抗磨损性能;而刺入到无纬布之间的纤维不仅能提高材料的层间剪切强度,而且能提高垂直于无纬布铺层方向的导热系数,从而提高材料的摩擦性能。

采用偏光显微镜对C/SiC复合材料的形貌进行

观察,如图2所示。

复合材料的前期致密化过程,主

要是通过化学气相渗透填充纤维束内部C纤维单

丝之间的细小孔隙。

从图2a中可以发现,每根碳纤

维单丝外表面都包覆一层热解碳,从而局部形成非

常致密的C/C复合材料。

在纤维束与纤维束之间

的大孔隙,则是由后期反应性熔体渗透方法进行致

密化。

从图2b中可以发现,碳纤维束之间由SiC（图2b中深灰色区域、金属Si（图2b中白色发亮区域和碳纤维组成。

其中,在熔融Si向多孔C/C复合材料渗透过程中（RMI,由于熔融Si与C之间几乎完全润湿,在毛细管力的作用下熔融Si能够自发渗入到多孔C/C复合材料内部[13],并与纤维束外部的C（包括热解碳和碳纤维反应,生成SiC,富29

航空材料学报

第27卷

余的Si则充填在孔隙中。

正是由于在多孔C/C复合材料内部存在这种致密度很高的微结构,在熔融Si渗透过程中只有纤维束外部的C纤维和热解碳

与Si发生化学反应生成SiC,而纤维束内部的C纤维则能得到有效保护,不会因化学反应而受到损伤。

因此,有时也将具有这种结构特征的复合材料称之

为C/CSiC复合材料。

与化学气相浸渗法（CVI和先驱体浸渗热解法（PIP法相比,CVI与RMI结合方法的最突出优点

是能够在很短的时间内制备具有致密度很高的C/SiC

复合材料。

图2C/SiC复合材料的微观形貌

Fig.2OpticalmicrographofC/SiCcomposites

（aregionamongthe

fiberbundles;（binsideofthefiberbundle

3.2C/SiC复合材料的摩擦摩损性能

C/SiC复合材料的干态情况下的摩擦性能如图3所示。

由图3可以看出,在干态刹车时,C/SiC摩擦材料的摩擦系数高而且稳定,平均摩擦系数为0.34,静态摩擦系数为0.41,摩擦性能稳定系数较高（0.68,磨损率较低（1.9m/面次。

在刹车过程中,摩擦系数的变化规律非常理想,呈典型的马鞍状。

在刹车初期,C/SiC复合材料的摩擦系数逐渐升高,出现轻微抬头现象;当摩擦系数达到前峰后,则缓慢降低并趋于平缓;刹车后期,C/SiC复合材料的摩擦系数略有升高,出现轻度翘尾现象。

C/SiC

复合材料在刹车初期出现摩擦系数峰值的

图3C/SiC复合材料在干态条件下的典型刹车曲线Fig.3TypicalbrakebehaviorofC/SiC

compositeindrycondition

抬头现象,是因为摩擦副表面存在大量的微突体,期出现互相嵌入和啮合[14,15]

尤其是SiC硬质点的存在会在摩擦表面产生的犁沟效应,导致刹车初期摩擦系数增大。

随着摩擦过程的不断进行,材料表面的微突体逐渐被剪断或磨平,微突体的犁沟效应减弱,摩擦系数逐渐降低。

当微突体被磨平后,磨损的微突体形成的磨屑会在摩擦副表面形成摩擦膜,此时表面粗糙度达到一种最佳的动态平衡,摩擦系数也随之趋于平稳。

在刹车过程后期速度较低时,适度的翘尾现象有利于迅速刹车,缩短刹车距离。

C/SiC复合材料的湿态刹车时间与摩擦系数及其湿态回复曲线见图4。

可以看出,该材料的干态和湿态平均摩擦系数分别为0.34和0.33,摩擦系数的变化率仅为2.9%,几乎不存在湿态摩擦性能衰减的问题,充分显示C/SiC复合材料具有优良的

图4C/SiC复合材料的湿态刹车性能Fig.4BrakecurveofC/SiCunderwetcondition

wwetcondition;r1firstreturnafterwetcondition

30

第1期三维针刺碳/碳化硅陶瓷基复合材料及其摩擦磨损性能湿态摩擦磨损性能。

C/SiC复合材料的气孔率很低（<5%,吸湿性差,刹车过程中受水份的影响小。

与C/C复合材料相比,不存在湿态刹车性能衰减的现象是C/SiC复合材料的非常突出的性能优点。

3.3C/SiC摩擦材料摩擦面形貌

经过摩擦磨损实验后,C/SiC复合材料的表面能够形成连续稳定的摩擦面,如图6a所示。

从C/SiC复合材料的组成上分析,C纤维和热解碳基体均为六方结构、并且硬度较低,在摩擦过程中容易形成

片层状磨屑;而SiC和Si为脆性相、具有较高的硬度,往往以磨粒的形式存在。

在摩擦过程中,SiC和Si很容易镶嵌到摩擦副表面形成犁沟效应。

图5b

可以清楚的观察到,摩擦面上有明显的划痕存在,表明C/SiC复合材料在摩擦过程中存在磨粒磨损。

对磨屑的显微结构观察结果表明,C/SiC复合材料表面的磨屑主要有粒状和片层状两种形貌,如图5所示。

X射线衍射物相分析结果表明,磨屑主要由SiC,Si和C三种物质组成（图7

。

图5C/SiC复合材料的表面形貌

Fig.5MacrographandmicrographofC/SiCfrictionsurface（acontinuoussteadyfrictionsurface;（bfurroweffect

图6C/SiC复合材料表面磨屑的形貌

Fig.6SEMmicrographofweardebris

（aparticulatetype;（bplatelettype

图7C/SiC复合材料表面磨屑的X射线衍射分析Fig.7XraydiffractionresultofC/SiCweardebris

在摩擦过程中,非平行于摩擦面的C纤维在摩;同时,SiC和Si都属于脆性相,在摩擦过程中容易形

成颗粒状的磨屑。

片层状磨屑可能是摩擦过程中,磨粒在载荷作用下压入残余碳基体表面经挤压变形的结果。

片层状磨屑在摩擦过程中起到固体润滑剂的作用,能有效降低材料的磨损率。

4结论

（1采用三维针刺的碳纤维预制体,通过化学气相渗透法与反应熔体浸渗法相结合,制备出具有

较高致密度的C/SiC复合材料。

其中在纤维束内部每根C纤维单丝之间由化学气相渗透的碳充填形

成致密的C/C区域,而在纤维束之间则主要由反应熔体浸渗法生成的SiC,Si和C组成。

31

航空材料学报第27卷

（2C/SiC复合材料表现出非常优异的摩擦磨损性能,摩擦系数变化规律呈典型的马鞍状。

平均摩擦系数为0.34,摩擦性能稳定,磨损率低（19m/次面;摩擦性能几乎不受湿度的影响,湿态衰减仅为2.9%。

（3在摩擦磨损过程中,C/SiC复合材料的表面能够形成连续稳定的摩擦面,并存在明显的磨粒磨损方式。

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3dNeedlePunchedCarbon/SiliconCarbide

CeramicMatrixCompositesandTribologicalProperties

XUYongdong1,ZHANGLitong1,CHENGLaifei1,FANShangwu1,

YUANYidong2,ZHANGFukuan2,TIANGuanglai2,CHENZhijun2,LOUJianjun1,2

（1NationalKeyLaboratoryofThermostructureCompositeMaterials,NorthwesternPolytechnicalUniversity,Xian710072,China;2No.514Plant,ChinaAviationIndustryCorporationI,Xingping713106,Shaanx,iChina

Abstract:

Carbon/carbon（C/Ccompositeswithcertaindensitywerepreparedbychemicalvaporinfiltration（CVIofthethreedimensionalneedlepunchedcarbonfiberpreform.Bythereactivemeltinfiltration（RMImethodasasubsequentdensificationofC/Ccomposites,thehighlydensifiedcarbon/siliconcarbide（C/SiCcompositeswerefinallyobtained.Thestudiesonstructurecharacteristics,brakingperformanceaswellasfrictionandwearmechanismsofC/SiCcompositesweresystematicallyinvestigatedinthispaper.ItwasfoundthattheCVIcarbonwhichfilledthegapbetweencarbonmonofilamentsinfiberbundlesformeddensecarbon/carbonregion.ThematerialdistributedbetweenfiberbundlesweresiliconcarbidederivedfromRMI,residualsiliconandcarbon.C/SiCcompositesshowexcellentfrictionandwearbehaviorwiththetypicalsaddleshapeofthecoefficientoffriction（COFcurve.TheaverageCOF