X射线单晶衍射法.ppt
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X射线单晶衍射法.ppt
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X射线单晶衍射法,远古时期,人类从宝石开始认识晶体。
红宝石、蓝宝石、祖母绿等晶体以其晶莹剔透的外观,棱角分明的形状和艳丽的色彩,震憾人们的感官。
名贵的宝石镶嵌在帝王的王冠上,成为权力与财富的象征,而现代人类合成出来晶体,如超导晶体YBaCuO、光学晶体BaB2O4、LiNbO3、磁学晶体NdFeB等高科技产品,则推动着人类的现代化进程。
晶体的点阵结构和晶体的性质,晶体,世界上的固态物质可分为二类,一类是晶态,一类是非晶态。
自然界存在大量的晶体物质,如高山岩石、地下矿藏、海边砂粒、两极冰川都是晶体组成。
人类制造的金属、合金器材,水晶制品及食品中的盐、糖等都属于晶体,不论它们大至成千万吨,小至毫米、微米,晶体中的原子、分子都按某种规律周期性地排列。
另一类固态物质,如玻璃、明胶、碳粉、塑料制品等,它们内部的原子、分子排列杂乱无章,没有周期性规律,通常称为玻璃体、无定形物或非晶态物质。
人工宝石,均匀性各向异性自发地形成多面体外形有明显确定的熔点有特定的对称性使X射线产生衍射,晶体结构的周期性和点阵,晶体结构的特征-晶体结构的周期性,晶体是由原子或分子在空间按一定规律、周期重复地排列所构成的固体物质。
晶体内部原子或分子按周期性规律排列的结构,是晶体结构最基本的特征,使晶体具有下列共同特性:
1895年Roentgen发现X射线,1912年Bragg首次用X射线衍射测定晶体结构,标志现代晶体学的创立。
晶体内部原子、分子结构的基本单元,在三维空间作周期性重复排列,我们可用一种数学抽象点阵来研究它。
若晶体内部结构的基本单元可抽象为一个或几个点,则整个晶体可用一个三维点阵来表示。
点阵和结构基元,在晶体的点阵结构中每个点阵所代表的具体内容,包括原子或分子的种类和数量及其在空间按一定方式排列的结构,称为晶体的结构基元。
结构基元是指重复周期中的具体内容;点阵点是代表结构基元在空间重复排列方式的抽象的点。
如果在晶体点阵中各点阵点位置上,按同一种方式安置结构基元,就得整个晶体的结构。
所以可简单地将晶体结构示意表示为:
晶体结构=点阵+结构基元,点阵是一组无限的点,点阵中每个点都具有完全相同的周围环境。
在平移的对称操作下,(连结点阵中任意两点的矢量,按此矢量平移),所有点都能复原,满足以上条件的一组点称为点阵。
我们研究的晶体含有各种原子、分子,它们按某种规律排列成基本结构单元,我们可按结构基元抽象为点阵点。
我们先观察二维周期排列的一些原子、分子。
(a)为金属Cu的一层平面排列,每个Cu原子可抽取一个点阵点。
在二维平面中,可将点阵点连接成平面格子。
(a)(b)(c)(d),一维周期排列的结构及其点阵(黑点代表点阵点)(a)Cu,(b)石墨,(c)Se,(d)NaCl,(a)NaCl,(b)Cu,二维周期排列的结构及其点阵(黑点代表点阵点),a,b,(c)石墨,二维周期排列的结构及其点阵(黑点代表点阵点),三维周期排列的结构及其点阵(黑点代表点阵点),(a)Po(b)CsCl(c)Na,(d)Cu,(e)金刚石,晶体结构=点阵+结构基元,在点阵中以直线连结各个点阵点,形成直线点阵,相邻两个点阵点的矢量a是这直线点阵的单位矢量,矢量的长度a=a,称为点阵参数,如图,图8.1.6(a)直线点阵,a,平面点阵必可划分为一组平行的直线点阵,并可选择两个不相平行的单位矢量a和b划分成并置的平行四边形单位,点阵中各点阵点都位于平行四边形的顶点上。
矢量a和b的长度a=a,b=b及其夹角称为平面点阵参数,如图8.1.6(b)所示,点阵单位,a,a,y,x,图8.1.6(b)平面点阵,图8.1.6(c)空间点阵和晶格,x,y,a,b,c,z,实际的晶体都是近似的空间点阵式的结构。
实际晶体有一定的尺寸,晶体中多少都存在一定的缺陷。
晶体的缺陷按几何形式划分为点缺陷、线缺陷、面缺陷和体缺陷等。
点缺陷:
包括空位、杂质原子、间隙原子、错位原子和变价原子等。
原子在晶体内移动造成的正离子空位和间隙原子称为Frenkel缺陷;正负离子空位并存的缺陷称为Schottky缺陷。
线缺陷:
最重要的是位错,位错是使晶体出现镶嵌结构的根源。
晶体缺陷:
面缺陷:
反映在晶面、堆积层错、晶粒和双晶的界面等。
体缺陷:
反映在晶体中出现空洞、气泡、包裹物、沉积物等。
晶体的缺陷影响晶体的性质,可使晶体的某些优良性能降低,但是从缺陷可以改变晶体的性质角度看,在晶体中造成种种缺陷,就可以使晶体的性质有着各种各样的变化,晶体的许多重要性能由缺陷产生。
改变晶体缺陷的形式和数量,就可制得所需性能的晶体。
晶体结构的对称性涉及下面几个方面的内容:
晶体结构中可能存在的对称元素晶胞晶系空间点阵型式晶体学点群空间群点阵点、直线点阵和平面点阵的指标,晶体结构的对称性,晶体的点阵结构使晶体的对称性跟分子的对称性有一定的差别:
晶体的对称性除了具有分子对称性的4种类型的对称操作和对称元素外,还具有与平移操作有关的3种类型的对称操作和对称元素。
(1).旋转轴-旋转操作
(2).镜面-反映操作(3).对称中心-反演操作(4).反轴-旋转反演操作(5).点阵-平移操作(6).螺旋轴-螺旋旋转操作(7).滑移面-反演滑移操作,晶体结构中可能存在的对称元素,晶胞是晶体结构的基本重复单位,整个晶体就是晶胞在三维空间周期地重复排列堆砌而成的。
晶胞有两个要素:
晶胞的大小和形状,由晶胞参数a,b,c,规定;晶胞内部各个原子的坐标位置,由原子坐标参数(x,y,z)规定。
晶体结构的基本重复单位是晶胞,只要将一个晶胞的结构剖析透彻,整个晶体结构也就掌握了。
晶胞:
晶胞:
晶体的最小重复单元,通过晶胞在空间平移无隙地堆砌而成晶体。
由晶胞参数a,b,c,表示,a,b,c为六面体边长,分别是bc,ca,ab所组成的夹角。
1.晶胞的大小与形状:
晶胞的两个要素:
2.晶胞的内容:
粒子的种类,数目及它在晶胞中的相对位置。
按晶胞参数的差异将晶体分成七种晶系。
按带心型式分类,将七大晶系分为14种型式。
例如,立方晶系分为简单立方、体心立方和面心立方三种型式。
CsCl晶体结构,金刚石晶胞,根据晶体的对称性,按有无某种特征对称元素为标准,将晶体分成7个晶系:
1.立方晶系(c):
在立方晶胞4个方向体对角线上均有三重旋转轴(a=b=c,=90)2.六方晶系(h):
有1个六重对称轴(a=b,=90,=120)3.四方晶系(t):
有1个四重对称轴(a=b,=90)4.三方晶系(h):
有1个三重对称轴(a=b,=90,=120)5.正交晶系(o):
有3个互相垂直的二重对称轴或2个互相垂直的对称面(=90)6.单斜晶系(m):
有1个二重对称轴或对称面(=90)7.三斜晶系(a):
没有特征对称元素,晶系:
七个晶系及有关特征,十四种空间格子晶体的基本性质和外形规律特征的根本原因在于它内部的空间格子构造,在理想晶体中,其内部质点均按照格子构造规律排列。
平行六面体是空间格子的最小单位,整个晶体结构可视为平行六面体(即晶胞)在三维空间平行的、毫无间隙的重复堆砌而成。
晶体的空间格子可分为以下四种类型1、原始格子(P):
结点分布于平行六面体的八个角顶上。
2、底心格子:
结点分布于平行六面体的角顶及某一对面的中心。
其中又可细分为三种类型:
、C心格子(C):
结点分布于平行六面体的角顶和平行(001)一对平面的中心;、A心格子(A):
结点分布于平行六面体的角顶和平行(100)一对平面的中心;、B心格子(B):
结点分布于平行六面体的角顶和平行(010)一对平面的中心。
一般情况下所谓底心格子即为C心格子,对A心或B心格子,能转换成C心格子时,应尽可能地予以转换。
3、体心格子(I):
结点分布于平行六面体的角顶和体中心。
4、面心格子(F):
结点分布于平行六面体的角顶和三对面的中心。
The14possibleBRAVAISLATTICESnotethatspheresinthispicturerepresentlatticepoints,notatoms!
CrystalClasses,按晶系的不同,空间格子具以下十四种类别。
详情请见下表,,晶系原始格子(P)底心格子(C)体心格子(I)面心格子(F)三斜C=II=FF=P单斜I=FF=C斜方1四方C=PF=I三方与本晶系对称不符I=FF=P六方与本晶系对称不符与空间格子的条件不符与空间格子的条件不符等轴与本晶系对称不符2,14种空间点阵型式,晶体的空间点阵型式,a,b,c,简单三斜(ap),c,a,b,简单单斜(mP),c,a,b,C心单斜(mC,mA,mI),c,a,b,简单正交(oP),c,a,b,C心正交(oC,oA,oB),c,a,b,体心正交(oI),c,a,b,面心正交(oF),a,a,c,简单六方(hP),a,a,c,R心六方(hR),c,a,a,简单四方(tP),c,a,a,体心四方(tI),a,a,a,简单立方(cP),a,a,a,体心立方(cI),a,a,a,面心立方(cF),晶体学点群是晶体结构中存在的点对称操作群,共有32种。
晶体具有空间点阵式的结构,晶体中存在的独立的宏观对称元素有:
对称中心,镜面,轴次为1,2,3,4,6的旋转轴和4次反轴等。
晶体学点群是指:
把晶体中可能存在的各种宏观对称元素,通过一个公共点,按一切可能性组合起来,得到32种形式,和这些形式对应的对称操作群就是32种晶体学点群。
晶体学点群:
在空间点阵中选择某一点作原点,并规定了单位a,b,c后,点阵单位就已确定。
1.点阵点指标uvw按下式定义:
r=ua+vb+wc,r为原点到该点阵点的矢量。
2.直线点阵指标的记号uvw,则由该直线点阵和矢量ua+vb+wc平行所规定。
3.平面点阵指标或晶面指标(hkl),则由该平面和3个坐标轴相交的倒易截数互质的比值来规定。
这里的截数是指该平面与坐标轴的交点和原点的距离,用点阵单位的长度作计数的单位。
1/r:
1/s:
1/t=h:
k:
l,点阵点、直线点阵和平面点阵的指标,x,z,y,a,b,c,(553),图8.2.5平面点阵(553)的取向,(100),(110),(100),(110)在点阵中的取向,和z轴平行的各组点阵面在投影中的取向,(100)(110),平面点阵族(khl)中相邻两个平面间的垂直距离用d(hkl)表示,d(hkl)又称晶面间距,它与晶胞参数和晶面指标有关,例如对立方晶系为:
一组平行晶面(hkl)中两个相邻平面间的垂直距离称为晶面间距,用dhkl表示。
平面间距d(hkl),晶体结构具有空间点阵式的周期结构,点阵结构的空间对称操作群称为空间群.所以空间群是晶体学空间对称操作的集合。
将点操作和平移操作组合在一起,可得到螺旋旋转(包括纯旋转),滑移反映和旋转倒反(或旋转反映)三类复合操作,以及这些复合操作的对称元素出现的位置。
空间群可分为点式空间群和非点式空间群两大类。
点式空间群14空间点阵型式基础上,将230和点群进行组合得到的。
非点式空间群可在点式空间群的基础上,将其中的旋转轴和逐一地换成同形的镜面对称元素,替换后,抛弃其中不可能的组合,把其中相同的归并到一起。
空间群的推导和表达,例如:
C2V点群可得两种点式空间群和4种非点式空间群,其编号如下:
空间群的总数为230个。
每个空间群的记号可用Schonflies(熊夫利)记号,或用国际记号,也可同时将两种记号结合使用。
例如:
是空间群的Schonflies记号;“-”后是国际记号,,第一个大写字母表示点阵型式,P为简单点阵;其余3个位上的记号表示晶体中3个方向的对称性。
空间群是指晶体结构中存在的空间对称操作群,共有230种。
将晶体中可能存在的全部对称元素进行组合,可导出230种对称元素系,和它们相应的对称操作群就是空间群。
每个空间群中对称元素的排布有其特定的规律。
若在晶胞的某个坐标点上有一个原子,通过对称元素的联系,在相关的一人、组点上都有相同原子,这一组点上的原子是由该空间群的对称元素联系的、等同的、等效的,故称为等效点系。
等效点系是从原子排列的方式表达晶体的对称性。
空间群:
利用晶胞参数可计算晶胞体积(V),根据相对分子质量(M)、晶胞中分子数(Z)和Avogadro常数N,可计算晶体的密度D:
D=ZM/NV利用晶胞参数和2个原子在晶胞中的坐标参数(x1,y1,z1)和(x2,y2,z2)可计算两个原子间的距离r1-2(即键长)。
不同晶系计算r1-2的公式不同,三斜晶系的公式为:
r1-2=(x)2a2+(y)2b2+(z)2c2+2xyabcos+2zxcacos+2yzbccos式中x,y,z分别代表(x2-x1),(y2-y1)和(z2-z1)。
其它晶系可按此式简化后使用。
晶体结构的表达及应用,从晶体学的发展可分为古典和现代两个阶段。
古典晶体学阶段,确定了14种空间点阵型式,导出32种宏观对称群,进而推导出230个空间群。
1905年德国人Roentgen发现一种穿透力极强的射线,命名为X射线.1912年,M.Laue实现了X射线在晶体中的衍射,开创了现代晶体学阶段。
从1912年至30年代,Laue、Bragg,Pauling等对无机化合物的晶体结构做了大量的测定工作,获得了NaCl型、ZnS型、CsCl型、萤石(CaF2)、黄铁矿、方解石、尖晶石等典型晶体的精确结构数据。
在此基础上,离子晶体结构理论得到发展,Goldschmidt、Pauling各自总结了一套离子半径。
晶体的X射线衍射,TheNobelPrizeinPhysics1901fortheirtheories,developedindependently,concerningthecourseofchemicalreactions,WilhelmConradRoentgenGermanyMunichUniversityMunich,Germany1845-1923,伦琴,1901年获诺贝尔物理奖W.C.(WilhelmConradRoentgen18451923),1845年3月27日生于德国莱茵省勒奈普市。
1869年在苏黎世大学获哲学博士学位,并留校任教。
1872年1879年先后在斯特拉斯堡大学,霍恩海姆农学院、吉森大学等校任教,1888年起任维尔茨堡大学教授及物理所所长,后任校长。
1896年成为柏林和慕尼黑科学院通讯院士,19001920年任慕尼黑物理所所长,1923年2月10日逝世。
主要成就:
从1876年开始研究各种气体比热,证实气体中电磁旋光效应存在。
1888年实验证实电介质能产生磁效应,最重要在1895年11月8日在实验中发现:
当克鲁克斯管接高压电源,会放射出一种穿透力极强的射线,他命名为X射线。
X射线在晶体结构分析,金相材料检验,人体疾病透视检查即治疗方面有广泛应用,因此而获得1901年诺贝尔物理奖。
伦琴,国际上已建立了五大晶体学数据库
(1)剑桥结构数据库(TheCambridgestructuralDatabase,CSD)(英国);
(2)蛋白质数据库(TheProteinDataBcmkPDB)(美国);(3)无机晶体结构数据库(TheInorganicCrystalStructureDatabaseICSD)(德国);(4)NRCC金属晶体学数据文件库(加拿大);(5)粉末衍射文件数据库(JCPDS-ICDD)(美国)。
一.X射线的产生用于晶体结构测定的X射线波长约50-250pm,与晶体内原子间距大致相当。
这种X射线,通常在真空度约104Pa的X射线管内,由高压加速的电子冲击阳极金属靶产生,常用的靶材有Cu靶,Mo靶和Fe靶。
以Cu靶为例,当电压达35-40KV时,X光管内加速电子将Cu原子最内层的1S电子轰击出来,次内层2S、2P电子补入内层,2S、2P电子能级与1S能级间隔是固定的,发射的X射线有某一固定波长,故称为特征射线,如CuK射线为X=1.54,MoK射线=0.70,FeK射线为=1.9373。
X射线与可见光一样,有直进性、折射率小、穿透力强。
当它射到晶体上,大部分透过,小部分被吸收散射,而光学的反射、折射极小,可忽略不计。
晶体衍射方向就是X射线射入周期性排列的晶体中的原子、分子,产生散射后次生X射线干涉、叠加相互加强的方向。
讨论衍射方向的方程有Laue(劳埃)方程和Bragg(布拉格)方程。
前者从一维点阵出发,后者从平面点阵出发,两个方程是等效的。
二.衍射方向,晶体的点阵结构使晶体对X射线、中子流和电子流等产生衍射。
其中X射线法最重要,已测定了二十多万种晶体的结构,是物质空间结构数据的主要来源。
晶体的X射线衍射包括两个要素:
衍射方向和衍射强度晶体的衍射方向和晶胞的大小和形状有关,有两个基本的方程:
Laue方程和Bragg方程。
2晶体的衍射方向,
(1)、直线点阵衍射的条件设有原子组成的直线点阵,相邻两原子间的距离为,如图718()所示,X射线入射方向S0与直线点阵的交角为0。
若在与直线点阵交成角的方向S1发生衍射,则相邻波列的光程差应为波长的整数倍,即OQPRhh为整数。
但OQacos,PRacos0故得a(cos-cos0)=h(h=0,1,2,)这就是直线点阵产生衍射的条件。
1、Laue方程,以直线点阵为出发点,是联系点阵单位的3个基本矢量a,b,c以及X射线的入射和衍射的单位矢量s0和s的方程,其数学形式为:
a(s-s0)=ha(cos-cos0)=hb(s-s0)=kb(cos-cos0)=kc(s-s0)=lc(cos-cos0)=lh,k,l,0,1,2,式中为波长,h,k,l均为整数,hkl称为衍射指标。
上式称为劳埃(laue)方程,hkl称为衍射指标。
衍射指标和3-1中所讲的晶面指标不同,晶面指标是互质的整数,衍射指标都是整数但不定是互质的。
为了区别起见,在以下的讨论中我们用hkl来表示晶面指标。
符合上式的衍射方向应是三个圆锥面的共交线。
但三个圆锥面却不一定恰好有共交线,这是因为上式中的三个衍射角,之间,还存在着一个函数关系F(,)0例如当,相互垂直时,则有cos2cos2cos21,,共计三个变量,但要求它们满足上述的四个方程,这在一般情况下是办不到的,因而不能得到衍射图。
为了获得衍射图必须增加一个变数。
增加一个变数可采用两种办法:
一种办法是晶体不动(即0,0,0固定),只让X射线;另一种办法是采用单色X射线(固定),但改变0,0,0的一个或两个以达到产生衍射的目的。
前一种办法称为劳埃摄谱法,后一种办法包括回转晶体法和粉末法等。
TheNobelPrizeinPhysics1914fortheirtheories,developedindependently,concerningthecourseofchemicalreactions,MaxvonLaueGermanyFrankfurtUniversityFrankfurt-on-theMain,Germany1879-1960,劳厄,1914年获物理奖M.(MaxvonLaue,1879-1960),1879年10月10日生于德国科布伦茨附近的普法芬多尔夫。
1898年中学毕业后一边在军队服务,一边在斯特拉斯堡大学学习。
1899年转到哥廷根大学,研究理论物理,1903年在Plank指导下获博士学位,1909年为慕尼黑大学理论物理所研究人员,1912年起他先后在苏黎世大学、法兰克福大学,柏林大学任教。
1921年成为普鲁士科学院院士,19211934年是德国科学资助协会物理委员会主席,二战中,他是德国学者中抵制希特勒国家社会主义的代表人物之一,因此失去物理所顾问位置,1955年重被选进德国物理学会,1960年4月24日因车祸去世。
主要成就:
在第一次世界大战期间,他与维恩一起发展电子放大管,用于改进军用通讯技术,1907年,他从光学角度支持爱因斯坦狭义相对论,1910年写了一本专著,最重要贡献是发现了“X射线通过晶体的衍射”。
劳厄,空间点阵的衍射条件除了用劳埃方程来表示以外,还有一个很简便的关系式,这就是布拉格(Bragg)方程。
根据劳埃方程,我们现在要证明这样的事实,即在h=nk*、k=nk*、l=nl*的衍射中,晶面指标为(h*k*l*)的平面点阵组中的每一点阵平面都是反射面,而且其中两相邻点阵平面上的原子所衍射X射线的光程等于波长的整数倍n。
设X射线在入射方向的单位向量为S0,衍射方向的单位向量为S,空间点阵的三个单位平移向量为a、b和c,则,2.Bragg方程:
劳埃方程可以写成下列的向量形式:
由此可得,因为两个向量的数量积等于零表示两个向量互相垂直,所以从上式可知向量SS0与向量AB,BC,CA垂直.这说明S-S0与ABC所组成的平面垂直,也就是与平面点阵组(hkl)中的每一个点阵平面垂直。
如图719所示:
向量OP可表示为:
OP=xa+yb+zc应用Laue方程,光程差为=(xa+yb+zc)*(S-S0)=hx+ky+lz=n,我们还可以用两相邻平面点阵间的距离dhkl和衍射角n来表示两相邻平面点阵所衍射X射线的光程差。
由于这个光程差与从平面点阵中所选择的点阵点无关,所以我们可以选择两个特殊的阵点P、Q来讨论问题。
如图720所示:
这时=MQ+NQ=2dhklsinn结合上面两式,则得2d(hkl)sinn=n这就是布拉格(Bragg)方程。
以平面点阵为出发点,对一族晶面间距为d(hkl)的平面点阵的衍射方向为:
式中n为整数,为波长,n为衍射角。
上式可改写为:
2d(hkl)sin=式中hkl称为衍射指标,不加括号表示这3个整数不必互质。
dhkl为衍射面间距,它等于d(hkl)/n。
Laue方程和Bragg方程是等效的。
劳埃方程和布拉格方程都是联系X射线的入射方向、衍射方向、波长和点阵常数的关系式,前者是基本的关系式,但后者在形式上更为简单,而且提供了由衍射方向计算晶胞大小的原理,故布拉格方程在X射线结构分析中有广泛的应用。
TheNobelPrizeinPhysics1915fortheirtheories,developedindependently,concerningthecourseofchemicalreactions,SirWilliamHenryBraggGreatBritainLondonUniversityLondon,GreatBritain1862-1942,布拉格,1915年物理奖W.H(WilliamHenryBragg,18621942),1862年7月2日生于英格兰西部的坎伯兰,曾被保送进威廉皇家学院学习,后进入剑桥大学三一学院攻读数学,并在卡文迪什实验室学习物理。
1885年在澳大利亚阿德莱德大学任教,1907年,被选进伦敦皇家学会,1909年回英国利兹大学任教,1915年到伦敦大学任教,19351940年任皇家学会会长,在英国科学界负有盛名,并被授予巴黎、华盛顿、哥本哈根,阿姆斯特丹等国外科学院院士称号,1942年3月病逝于伦敦。
主要成就:
可分为两个阶段,第一阶段在澳大利亚,研究静电学、磁场能量及放射射线,第二阶段即1912年后,与儿子一起推导出布拉格关系式,说明X射线波长与衍射角之间关系,1913年建立第一台X射线摄谱仪,并将晶体结构分析程序化。
布拉格,布拉格,晶体结构分析晶体的形状和大小决定了衍射线条的位置,也即
(2)角的大小,而晶体中原子的排列及数量,则决定了该衍射线条的相对强度。
晶体的结构,决定该晶体的衍射花样,由晶体的衍射花样,采用尝试法来推断晶体的结构。
从目前的实验手段看,测定晶体结构可采用多晶法和单晶法两种。
多晶法样品制备、衍射实验和数据处理简单,但只能测定简单或复杂结构的部分内容,而单晶衍射法则样品制备、衍射实验设备和数据处理复杂,但可测定复杂结构。
X射线衍射晶体结构测定,包含三个方面的内容:
(1)通过X射线衍射实验数据,根据衍射线的位置(角),
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