环境试验第2部分试验方法试验Ke流动混合气体腐蚀试验.docx
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环境试验第2部分试验方法试验Ke流动混合气体腐蚀试验
环境试验第2部分:
试验方法试验Ke:
流动混合气体腐蚀试验
i范围
GB/T2423的本部分用于确定工作和贮存的室内环境对电工电子产品元件、设备和材料,特别是接触点和连接件的腐蚀影响,接触点和连接件可以单个元件、组装为一个组件或装配成一个完整的设备来进行考核。
本部分提供的试验方法有助于在耐蚀性方面对材料、制造工艺和元件设计进行对比选择。
试验方法和试验时间的选择指南参见附录C。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适
用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
IEC60512-2-1电子设备连接器试验和测量第2-1部分:
电连续性和接触电阻试验
equipment—Testsand
试验2a:
接触电阻毫伏法(Connectorsforelectronic
—Test3a:
Insulationresistanee
ISO431精炼铜型材(Copperrefineryshapes)
3试验设备
试验设备包括气候系统、工作室、气体输送系统和气体浓度检测装置。
试验设备的设计与结构是可选择的,但每种试验方法在整个工作空间都应该满足其规定的条件,且符合以下要求:
――水滴或悬浮物不应进入工作室;
――试验用空气和水应足够洁净以免影响试验效果;
――试验气体通过工作室时应确保工作空间内试验条件一致;
——气体分析采样点应在试验箱的工作空间内;
——排气应按照相关法律条款执行;
――置于工作室的湿球槽其所占面积应不超过工作室横截面积的0.1%。
由于存在强烈的协同效应和所谓的“记忆效应”(即氯化物很难从试验箱、管道完全清
除),用作含氯试验的工作室及管道系统宜仅限于含氯试验所用。
工作空间规定其空间内每个位置的铜片试样腐蚀增重不超过所有铜片试样平均腐蚀增重的15%[根据附录A,铜片试样的腐蚀增重以mg/(dm2•d)表示]。
4严酷等级
试验严酷等级由相关规范规定,取决于以下因素:
试验方法(从表1选取);
――试验时间。
试验时间优先选用4d、7d、10d、14d和21d。
试验方法有4种,其试验参数见表1,每种试验方法的应用指南参见附录C.3。
表1试验条件
试验参数
方法1
方法2
方法3
方法4
HS(10-9vol/vol)
100±20
10±5
100±20
10±5
NO(10-9vol/vol)
—
200±50
200±50
200±20
CL(10-9vol/vol)
—
10±5
20±5
10±5
SQ(10-9vol/vol)
500±100
—
—
200±20
温度「C)a
25±1
30±1
30±1
25±1
相对湿度(%)a
75±3
70±3
75±3
75±3
试验气体每小时体积更换数
3〜10
3〜10
3〜10
3〜10
根据附录A得到的铜片试样的增重(mg/(dm2•d))
1.0〜2.0
0.3〜1.3
1.2〜2.2
1.2〜2.4
注:
由于试验方法1〜试验方法4的腐蚀性不同,编号次序和相应的铜片试样腐蚀增重不反映其严酷等级。
a相关方可以协商同意使用不同的温度和相对湿度值(如40C和80%)。
铜片的增重值可能与表中给出的值不
同。
5预处理
试验样品可以按相关规范进行预处理,如清洁或机械操作。
6初始检测
初始检测按相关规范执行。
通常这些检测是:
――机电产品元件的接触电阻测试(见IEC60512-2-1);
——绝缘电阻测试(见IEC60512-3-1)。
7试验
7.1概述
试验样品包括:
――要进行评价的试验样品;
——腐蚀监测材料。
7.2试验样品
相关产品规范应确定试验样品在试验期间的状态,如连接件是连接或不连接、开关是断
开或闭合,运行或加负载。
散热的试验样品处于运行或负载状态期间,工作空间的温度和相对湿度应保持在规定的范围内。
当试验样品放入试验箱时,试验样品和试验箱所处的状态不应使试验样品表面产生凝露现象。
试验样品的总体积不应超过整个工作空间体积的10%。
如果超过10%,则超过10%的量
应包括在试验报告中。
试验样品的总表面积不应超过整个工作空间表面积的10%。
如果超过10%,则超过10%
的量应包括在试验报告中。
试验样品之间的最小间距不小于10mm,以避免影响均匀的气流。
7.3腐蚀监测材料
铜片试样作为腐蚀监测材料与试验样品一起试验,以检验试验条件的一致性。
铜片试样按附录A规定的要求准备,数量至少为5件,试验期间与试验样品一起暴露,并
用分辨率为O.OImg的天平称量铜片试样在试验中的重量增加值,以作为腐蚀程度的衡量标准
和试验再现性与重复性的监控标准。
除铜片试样外,其他材料如镀金试片或其他试样(见B.6.3)也可以作为腐蚀监测材料。
7.4试验程序
可选用下列试验程序中的一种进行试验:
试验程序1
当试验气体中不含氯(方法1)或测量氯浓度的方法不受试验气体中其他气体干扰时应采用下述程序:
——规定的温度稳定后,开始注入湿空气,稳定和调节温度与湿度,以避免在工作室内壁及试验样品上产生凝露;
——开始向湿空气中导入腐蚀性气体并使其稳定;
——测量与调节气体浓度并使其稳定;当需要测量氯浓度时,以试验气体中的全部氯(不仅仅是氯气Cl2)作为氯气浓度;试验气体中的氯只应以氯气Cl2形式充入;
——放入试验样品和7.3规定的腐蚀监测材料。
在试验期间前4天铜片试样应与试验样品一起暴露。
如有必要,铜片试样可在试验期间再暴露4天,并将此写入试验报告中。
试验样品和腐蚀监测材料应均匀分布于工作空间内,不应相互接触和遮挡试验气体,试验样品的状态应符合相关规范(如连接/不连接,电负载或运行)。
试验时间应从此时开始计算;
——试验条件稳定可能需要一定的时间;如果有必要,可测量与调节温度、湿度和气体浓度;调节过程中应避免气体浓度的任何超标,调节和稳定的最长时间不应超过24h;
——试验过程中温度、湿度和气体浓度应保持在规定的范围内;试验期间允许打开试验箱。
开箱的次数应受限制。
试验持续时间少于4d,不允许开箱;
试验持续时间为4d〜10d,允许开箱1次;
试验持续时间超过10d,允许每周开箱1次;开箱持续时间以取、放试验样品或腐蚀监控材料所必需的时间为限;——试验结束后,取出试验样品和腐蚀监测材料。
试验程序2
当试验气体中含氯(方法2、3、4)或测量氯含量的方法受到试验气体中其他气体的干扰时,应采用下述程序:
——规定的温度稳定后,开始注入湿空气,稳定和调节温度与湿度,以避免在工作室内壁及试验样品上产生凝露;
——开始向湿空气中导入氯气并使其稳定;——测量和调节氯浓度,并使其稳定;
——放入试验样品和7.3规定的腐蚀监测材料;在试验期间前4天铜片试样应与试验样品一起暴露。
如有必要,铜片试样可在试验期间再暴露4天,并将此写入试验报告中。
试验样品和腐蚀监测材料应均匀分布于工作空间内,不应相互接触和遮挡试验气体,试验样品的状态应符合相关规范(如连接/不连接,电负载或运行);
——使温度、湿度和氯浓度稳定可能需要一段时间,因为氯在试验样品表面具有高的初始化学反应与吸附速率;如果有必要,可测量和调节氯的浓度;在调节过程中应避免气体浓度的任何超标,调试好的氯浓度至少稳定2h;调节和稳定的最长时间不
应超过24h;
——开始注入其他气体并使其稳定,如有必要,可测量和调节温度、湿度和气体浓度(氯除外);在调节过程中应避免气体浓度的任何超标,调节和稳定的最长时间不应超过24h;试验时间从所有气体全部通入时开始计算;
——在试验过程中,温度、湿度和气体浓度应保持在规定的范围内,但是氯浓度不能控制,确保氯浓度在规定范围内的方法是试验结束后按规定测量氯含量;试验期间允
许打开试验箱。
开箱的次数应限制。
试验持续时间少于4d,不允许开箱;
试验持续时间为4d~10d,允许开箱1次;
试验持续时间超过10d,允许每周开箱1次;开箱持续时间以取、放试验样品或腐蚀监控材料所必需的时间为限;
——试验结束后,除继续通入氯气以外,停止通入其他气体,等待足够的时间使其他气体排出试验箱,最大程度避免影响氯的分析;
——为确保试验的有效性,测量的氯浓度应在规定的范围内;——取出试验样品和腐蚀监测材料。
8恢复
在最后检测之前,应将从试验箱中取出的试验样品按相关规范存放。
9最后检测
最后检测应按相关规范进行,也可以要求在试验结束后对试验样品进行外观检查。
相关规范应提供试验样品合格与不合格的判别准则。
如果必要的测试不能在规定的时间内完成,在恢复条件下存放时间最长可以延长为一周,这种存放时间的延长应在试验报告中说明。
10相关规范应给出的信息
当相关规范采用本试验方法时,应提供下列条款所要求的信息,特别要注意加星号(*)的项目。
条款
a)
4
4
5
6
7
7
8
9
9
试验方法*
b)试验持续时间*
c)试验样品的预处理
d)初始检测*
e)试验期间试验样品所处的条件*
f)试验期间试验样品的工作和负载状态
g)恢复及其持续时间*
h)最后检测*与可能的外观检查
i)合格与不合格的判别准则*
11试验报告应给出的信息
试验报告应给出以下信息:
——试验方法;
——试验持续时间;
——预处理;
——初始检测的方法及结果;
——试验条件和持续时间;——试验期间试验样品的工作和负载状态;——恢复及其持续时间;
——最后检测的方法及结果;
每个铜片试样的增重,单位mg/(dm2•d);
——与本部分的任何不一致的地方。
AA
A.1概述
铜片试样与试验样品一起进行暴露腐蚀试验,以验证试验与本部分所规定的各种限定参
数的符合性。
铜片试样的增重将作为这种符合性的度量。
A.2材质与尺寸
铜片试样由半硬OFH銅板(符合ISO431的Cu-OF)加工制成,最大厚度为0.5mm每个试样的总表面积为0.1dn2〜0.2dot试样的表面基本上是无缺陷的表面(没有孔隙、痕迹、划痕和轻微浅色)和无光泽表面(轮廓的算术平均偏差Ra=0.15艸土0.1m)。
A.3清洁程序
开始试验之前,铜片试样应按下述方法清洗,在具有分辨率为0.01mg的天平上称重,并
在含非腐蚀性干燥剂的干燥器中存放,最长干燥时间不超过120h。
铜片试样应按如下程序进行清洁:
――以不锈钢或铂为阳极,在电解电压5V〜10V下,在1mol/LNaOH溶液中进行阴极
除油15s〜30s;
――自来水冲洗;
――去离子水冲洗;
——浸入10%的HSQ溶液中活化20s〜30s;
――自来水冲洗;
――去离子水冲洗;
——酒精(改性的乙醇或异丙醇)冲洗;
――热空气干燥(约50C)。
所有的溶液均用去离子水配制,至少与气候系统中使用的水具有相同的质量。
BB
附录B(资料性附录)试验设备的说明
B.1概述
试验设备包括气候系统、工作室、气体输送系统和气体分析系统。
试验设备的例子如图
B.1。
7――条件控制室;
8――工作室;
9――工作空间;
10――化学过滤器;
11——泵。
说明:
1——气源;
2――流量控制;
3――空气源;
4气体分析系统;
5――气体混合室;
6――湿气源;
图B.1试验设备示例
B.2气候系统
气候系统将湿空气送入工作室,常用的方法是让压缩空气通过温度高于湿空气露点的水浴室。
在计算温度时,任何额外加入试验气体中的干空气都应加以考虑。
工作室内的空气相对湿度应定期检查,同时水浴室的水温要相应调整。
压缩空气应除油和污染物,应使用一个或多个油阱、油过滤器和化学过滤装置(比如干活性炭和分子滤网的组合)处理,并定期更换或活化。
也可以使用合成空气。
水应是蒸馏水或去离子水。
湿空气可按图B.1所示的方法输入工作室。
在这种情况下,工作室内的空气通过抽气排出,这样就在工作室内形成低气压(与试验箱内工作室外部的空间相比)。
工作室外部的湿空气通过一个孔被抽入到工作室内,孔径的大小影响到气压差。
调节从工作室抽出空气的流速以获得规定的每小时气体体积更换数。
与周围环境的气压相比,工作室内的低气压可能会导致某些气体分析仪器的使用困难。
B.3工作室
试验气体由各种具有化学活性的成分组成,因此容易被吸附、吸收或与工作室和管道所用的结构材料进行化学反应。
制造工作室时,推荐采用玻璃、聚甲基丙烯酸甲酯(PMM)A、
聚四氟乙烯(PTFE、聚偏二氟乙烯(PVDF和奥氏体不锈钢[含18%勺铬(Cr)、10%勺镍
(Ni)并加入钼(M0、钛(门)、铌(Nb)或其他抗腐蚀性材料以耐受氯化物的侵蚀]。
通常需加入比规定含量高得多勺气体,特别是氯气,以便在工作空间内获得规定勺气体浓度。
当使用某些种类勺不锈钢时,工作室将发生腐蚀。
新设备需要试用期,在试用期间试验箱对气体勺吸收率通常会较高。
工作室勺最小体积推荐为0.1m3。
工作室可以是任何形状。
与立方体形状勺工作室相比,圆柱状勺工作室一般能得到较均匀勺气流和较大勺工作空间(相对于整个工作室勺体积。
工作室勺试验样品应只允许偶尔暴露于阳光或其他光源下。
试验箱勺设计应保证工作室壁和其它部件能容易地进行彻底清洁。
工作室壁可以被加热
至规定温度或稍微高些勺温度,以免发生凝露,通常采用空气夹层(可以是外部勺一个箱体或水夹层。
工作室应采用恰当勺气密密封装置,使试验期间勺电气测量、电气和机械勺操作能够正常进行。
试验气体最好从试验箱勺底部开口位置导入,从相对应勺顶部开口排出。
在开口前勺位置可以使用缓冲装置以改善气流勺均匀性。
排气管可以加热以避免凝露和腐蚀。
为了改善气流均匀性满足表1中勺要求,允许气体强制流动。
气体勺强制流动可以采用风扇或圆盘回转试样架让试验样品在试验气体中缓慢移动来实现。
一般情况下,风扇所产生
勺紊流气体能加速腐蚀速率,而使用回转试样架所产生勺均匀气体流速只限于一个恒定直径。
当使用风扇或回转试样架时,其散发出勺热量应予以考虑。
正常情况下风扇应安装在远离试验物品勺位置以免散发出勺热量影响试验结果,回转试样架勺动力装置应安装在试验箱的外部以免热量散发到工作室内。
设备使用前,应研究风扇和回转试样架的影响(见B.7)。
B.4气体输送系统
气体输送系统、管道、阀门等不应吸附试验气体或对气体的吸附不应影响试验效果。
聚四氟乙烯(PTFE是一种管道常使用的材料。
阀门等部件通常采用耐酸钢加工制成,钢表面
优先选用聚四氟乙烯(PTFE涂覆,特别是在潮湿条件下氯会侵蚀耐酸钢。
气体可以由渗透管提供,纯净空气、合成空气或氮气作为载气。
另一种办法是使用气体钢瓶,最好使用稀释后的气体(通常采用氮气稀释)。
气体应足够清洁,不能影响试验效果。
宜采用高纯度的气体:
规定活性气体以外的其它活性气体的最大浓度是该规定活性气体浓度的0.1%。
某些气体如二氧化氮中的一氧化氮允许有更高的浓度,最大可达二氧化氮气体浓度的10%。
调控气体流量可以采用计量泵、孔板流量计或质量流量计。
推荐使用质量流量计来调控低浓度的腐蚀性气体。
在腐蚀性气体导入工作室之前,最好使用混合室。
各种腐蚀性气体相互混合时,每种腐蚀气体的浓度应避免引起相互之间不必要的化学反应。
B.5分析系统
B.5.1温度和湿度
不受所用腐蚀性气体影响的各种方法均可用于测量温度和湿度。
湿度和温度的控制可在
稀释的腐蚀性气体混合之前进行。
在图B.l试验设备中,这一工作可在工作室外的箱体内进行。
在此情况下,温度和湿度设置可根据稀释的腐蚀性气体的混合情况来调节。
工作室内真
实的温度和湿度与外部测得的温度与湿度之间的关系应定期检查(一般每年2次)。
宜限制
仪器暴露在工作室内的腐蚀环境中。
B.5.2气体
为了避免在采样管中产生凝露现象,这些管道可以加热。
管道中的相对湿度最高允许为80%,稍低一些更好。
工作室内与工作室外的压力差对气体分析仪器功能可能产生的影响应彻底检查。
许多检
测仪器要求检测与周围环境压力一致的气体样品。
当工作室存在负压时,有些检测仪器从工作室内抽取气体可能产生困难,因而会给出过低的读数。
而工作室压力为正压更容易控制,因为采取措施降低压力到环境压力比较容易。
二氧化硫分析测试可以采用荧光紫外法、电导法和比色法等。
硫化氢分析可以采用荧光紫外法、气相色谱火焰光度法、金膜探头吸附法(受NO干扰)、电导法或者比色法。
二氧化氮分析可以采用化学荧光法或比色法。
氯气测量可以采用电化学方法或比色法,这两种方法均会受到试验气体中其他腐蚀性气体的影响,因此,氯的分析只有在不含其他气体条件下才能进行。
所有气体混合后,氯的总含量可以采用离子色谱法分析,这种方法得到的氯含量为氯气的浓度值。
试验用仪器应根据制造商的说明进行计量。
此外,所有仪器应采用校准气体源定期计量。
当采用荧光紫外类型的仪器时,在校准气体源中应选用空气作为载气,因为它与使用氮气作为载气时获得的读数不一样。
最应注意的是,很多方法(如用荧光紫外法分析二氧化硫)都受相对湿度的影响。
使校准单元中载气的相对湿度达到取样管中同样的相对湿度是很困难的。
因此,记录使用来源于
试验箱的纯净空气,使用和采样时相同的温度、相对湿度、流速和相同的管道加热方式进行测量的读数,并将其与使用校准单元中的纯净载气时的读数相比较。
当对试验箱中的腐蚀性气体进行分析时,得到的读数也应按照这一差值进行相应的校正。
B.6其他的腐蚀监测方法
B.6.1增重
应采用分辨率为0.01mg的天平称量铜的增重。
称量腐蚀监测材料试片,应在天平校准后立即进行。
通过测量铜或银的增重来监测腐蚀情况时,可以采用石英微天平。
由于覆铜的石英晶体不能采用附录A所示的方法进行清洗,校正的方法是将其结果与采用本部分对铜片试样进行清洗、并在常规分析天平上称量得到的铜片试样的腐蚀增重进行比较。
B.6.2监测试样的表面分析
采用本部分规定的4种方法之一进行试验,试样表面都会产生腐蚀层,对腐蚀层进行表面分析会得到腐蚀产物的性质、化学组成、腐蚀层的结构和腐蚀产物厚度等信息。
分析方法可以采用库仑还原法、循环伏安法、X射线显微分析法[扫描电子显微镜带的
能谱(EDS、X射线波谱法(WDS或显微探针法]、俄歇电子波谱法(AES、二次离子质谱法(SIMS和电子能谱化学分析法(ESCA等测试技术。
B.6.3外观检查
为了确定主要的腐蚀机理,推荐采用镀金试样或其他种类的试验样品作为附加的腐蚀监测材料。
试验方法1、2和4中发现的主要腐蚀机制是孔蚀,方法3则主要是蠕变腐蚀。
B.7试验箱的检查
对于新试验箱,由于几何形状或气流发生改变,应采用铜片试样确定工作空间。
铜片试样(按照附录A进行清洗)放置于试验箱内的不同位置,每个位置至少三片试样。
试验箱的最大负载量可以采用铜片试样评估。
在最大负载量时,铜片试样的腐蚀增重应在表1规定的容差范围内。
同时注意,有机材料会与金属材料一样吸收同样或更多的腐蚀性气体。
CC
C.1概述
在室内环境下贮存或运行期间,电工电子产品的腐蚀会受到气候因素如温度、相对湿度、
空气流速以及温湿度变化速率的影响。
另外,气体污染物会严重地影响电工电子产品的腐蚀
速率以及不同腐蚀机理的相对发生概率,表面的污染物,如灰尘、油和塑料释放出来的化合
物也会影响腐蚀速率和腐蚀机理。
试验采用的所有气体都有其自然界的来源,但在不同工作环境中占主导地位的气体污染
物不同:
――二氧化硫和氮氧化物来源于化石燃料的燃烧和交通环境中;
――硫化氢来源于石化与钢铁工业、腐败的有机物质、污水、动物的巢穴;
――硫化氢和氯化物来源于制浆与造纸工业。
本部分所规定的试验方法不是针对某一具体环境。
选择这些方法是为了观察电工电子产
品材料在正常使用环境中产生的腐蚀产物。
C.2试验中所用腐蚀性气体的作用
硫化氢对许多金属材料都有强烈的腐蚀作用,尤其是银和铜。
方法1中,硫化氢和二氧化硫存在协同效应,这意味着用于硫化氢试验的工作室和管道不能用于纯二氧化硫腐蚀试验。
方法4中加入二氧化硫是因为二氧化硫对镍、钢和锌有腐蚀
作用。
试验方法2、方法3和方法4中采用的氮氧化物主要是作为氧化剂。
在正常工作环境中,氯很少被发现是主要的污染物。
在方法2、方法3和方法4中,氯一
部分是用作氧化剂,另一部分作为氯化物。
氯气被还原而形成的氯化物能穿透金属表面的氧化物保护层。
由于具有双重作用,当它与硫化氢混合时,氯具有很强的协同效应。
由于这种
强烈的协同效应和所谓的“记忆效应”(将氯化物从试验箱和管道等处完全清除很困难),工作室和管路系统一旦被用于含氯的试验就不能再用于试验气体中不含氯的试验。
C.3不同试验方法的使用
尽管铜被视为一种好的监测材料,但在一般情况下,采用本部分规定的试验方法处理的
铜试样的腐蚀增重与其他金属样品的腐蚀没有关系。
试验方法1可用于金包覆层的孔蚀试验。
对于敞开暴露的金覆盖层表面,试验时间宜采用10do
试验方法1也可用于检测暴露于轻微污染环境中(如“洁净”的电信中心)的表面镀金接触件,试验时间10d〜21d为宜。
试验方法2和方法4适用于中度腐蚀环境下使用的电工电子产品的检测,这种环境包括电
信中心、大多数办公环境和一些工业仪器设备室。
金覆盖层在这些环境下的主要腐蚀机制是
孔蚀。
试验方法3适用于腐蚀较严重的环境,如工业仪器设备室和其他的工业场所。
金覆盖层在这些环境中容易发生孔蚀和裂隙腐蚀。
对试验方法2、方法3和方法4,试验时间4d〜7d适用于覆盖层系统的外观评价,试验时间4d〜10d适用于评价寿命期短的产品,试验时间7d〜21d适用于评价对可靠性和寿命期要求较高的产品。
DD
附录NA
(资料性附录)
GB/T2423系列标准的组成部分
GB/T2423系列标准的组成部分如下:
GB/T2423.1-2008电工电子产品环境试验第2部分:
试验方法试验A:
低温(IEC
60068-2-1:
2007,IDT)
GB/T2423.2-2008电工电子产品环境试验第2部分:
试验方法试验B:
高温(IEC
60068-2-2:
2007,IDT)
GB/T2423.3-2016环境试验第2部分:
试验方法试验Cab:
恒定湿热试验(IEC
60068-2-78:
2012,IDT)
GB/T2423.4-2008电工电子产品环境试验第2部分:
试验方法试验Db交变湿热(12h
+12h循环)(IEC60068-2-30:
2005,IDT)
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- 环境 试验 部分 方法 Ke 流动 混合气体 腐蚀
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