分离工程答案共47页.docx
- 文档编号:28100362
- 上传时间:2023-07-08
- 格式:DOCX
- 页数:47
- 大小:29.73MB
分离工程答案共47页.docx
《分离工程答案共47页.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《分离工程答案共47页.docx(47页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
分离工程答案共47页
高等(gāoděng)分离技术复习题(2016)
1.判断(pànduàn)萃取剂萃取能力强弱顺序并分析原因:
(1)(C4H9O)3PO;(C4H9O)2(C4H9)PO;(C4H9O)(C4H9)2PO;(C4H9)3PO;
(2)(C4H9O)2P(O)OH;(C4H9O)(C4H9)P(O)OH;(C4H9)2P(O)OH;
(3)(C8H17)3N;(C8H17)2NH;(C8H17)NH2;
1、判断萃取(cuìqǔ)剂萃取能力强弱顺序并分析原因:
(1)中性含磷萃取剂:
以上萃取剂其萃取作用的关键是磷酰基(≡P=O),磷酰基(≡P=O)中O原子上的电荷密度越大,其萃取能力越强。
因为C4H9O-的电负性大于C4H9-,故C4H9O-的吸引电子能力大于C4H9-,C4H9-一般看做给电子基团。
故萃取能力为:
(C4H9O)3PO<(C4H9O)2(C4H9)PO<(C4H9O)(C4H9)2PO<(C4H9)3PO;
(2)酸性含磷萃取剂:
对于含有=PO(OH)磷(膦)酸萃取剂来说,酸性含磷萃取剂的pKa(离解常数Ka的负对数)是一个重要的参数,pKa越小,萃取剂的酸性越强,萃取剂的萃取能力就越大。
由于酸性(C4H9O)2P(O)OH>(C4H9O)(C4H9)P(O)OH>(C4H9)2P(O)OH,故其萃取能力为(C4H9O)2P(O)OH>(C4H9O)(C4H9)P(O)OH>(C4H9)2P(O)OH。
(3)胺类萃取剂:
在胺类萃取剂的分子结构中,起萃取作用的活性基团是能够给出电子、具有相当“碱性”的氮原子。
胺类萃取剂的结构对萃取能力的影响,不仅要考虑分子中烷基的诱导效应,也要考虑由于取代烷基造成的空间效应。
靠近氮原子的烷基出现支链,由于空间效应会降低胺类萃取能力。
伯胺和仲胺的分子结构中,既有亲电子的氢原子,又有亲核的氮原子。
机胺的碱性强度可用pKb(碱的离解常数Kb的负对数)表示,其值愈小,碱性愈强,则萃取能力愈大。
其碱性大小为(C8H17)3N<(C8H17)2NH<(C8H17)NH2;
2.为下列分离过程选择分离技术(可以不止一项),并说明理由:
(1)玫瑰花中提取玫瑰精油;
(2)从含铜工业废水中回收铜;
(3)稀土元素的分离;
(1)玫瑰花中提取玫瑰精油
分子蒸馏法:
该技术是运用不同物质的分子运动自由程度之差别而实现分离的,可以在远离沸点下操作,具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,能大大降低高沸点物料的分离成本,极好地保护热敏性物质。
故分子蒸馏技术特别适合于高沸点、热敏性的物料,尤其是挥发油类、有效成分对温度极为敏感的天然产物的分离,如玫瑰油、藿香油等。
(2)从含铜工业废水中回收铜
电解-电渗析串联分离技术:
电解法是一种化学方法,其在处理含高浓度金属离子废水的过程中可有效(yǒuxiào)回收90%的金属,但电解废液不能直接排放到环境中;而电渗析是一种物理方法,可以高效处理低浓度金属离子的废水,并且渗析后的出水可达到直接排放水平。
将这两种方法结合,建立了一种新型的化学-物理串联技术,先利用电解法处理高浓度金属离子废水,然后利用电渗析法处理电解产生的低浓度金属离子的电解液,进一步回收金属并将电解液处理为可直接排放的废水。
3稀土元素(xītǔyuánsù)的分离
离子交换法:
首先将阳离子交换树脂填充于柱子内,再将待分离的混合稀土吸附在柱子入口处的那一端,然后让淋洗液从上到下流经柱子。
形成了络合物的稀土就脱离离子交换树脂而随淋洗液一起向下流动(liúdòng)。
流动的过程中稀土络合物分解,再吸附于树脂上。
就这样,稀土离子一边吸附、脱离树脂,一边随着淋洗液向柱子的出口端流动。
由于稀土离子与络合剂形成的络合物的稳定性不同,因此各种稀土离子向下移动的速度不一样,亲和力大的稀土向下流动快,结果先到达出口端,达到分离的目的.
3.计算0.01mol/L的FeCl3溶液中(其中加入了足量的HClO4以防水解)各组风的浓度。
已知Fe(Ⅲ)-Cl-配合体系中逐级稳定常数为:
k1=4.2,k2=1.3,k3=0.04,k4=0.012(25℃,μ=1.0)
Fe3++Cl-FeCl2+
FeCl2++Cl-Fe
Fe
+Cl-Fe
Fe
+Cl-Fe
4.简述液膜的结构、分离过程(guòchéng)及其应用
XX(bǎidù)
它利用(lìyòng)选择(xuǎnzé)透过性原理,以膜两侧的溶质化学浓度差为传质动力,使料液中待分离溶质在膜内相富集浓缩,分离待分离物质。
基本概念
一种以液膜为分离介质,以浓度差为推动力的膜分离操作。
液膜分离涉及三种液体:
通常将含有被分离组分的料液作连续相,称为外相;接受被分离组分的液体,称为内相;成膜的液体处于两者之间,称为膜相。
在液膜分离过程中,被分离组分从外相进入膜相,再转入内相,浓集于内相。
如果工艺过程有特殊要求,也可将料液作为内相,接受液作为外相。
这时被分离组分的传递方向,则从内相进入外相。
液膜分离与液液萃取虽然机理不同,但都属于液液系统的传质分离过程。
液膜分离也有称为液膜萃取的。
水溶液组分的萃取分离,通常需经萃取和反萃取两步操作,才能将被萃组分通过萃取剂转移到反萃液中。
液膜分离系统的外相、膜相和内相,分别对应于萃取系统的料液、萃取剂和反萃剂。
液膜分离时三相共存,使相当于萃取和反萃取的操作在同一装置中进行,而且相当于萃取剂的接受液用量很少。
1)液膜的结构:
液膜是由一层很薄的液体组成,该液体可以是水溶液也可以是有机溶液。
液膜把两个组成不同又可以互溶的溶液隔开,而组成液膜的溶液与这两个溶液是不互溶的。
被隔开的两相中的一些(yīxiē)组分可以通过液膜的选择渗透或转移来达到分离的目的。
液膜结构:
2开两个水溶液(róngyè)的液膜是有机溶液,常用W/O/W即“水相/有机(yǒujī)相/水相”来表示;
②隔开两个有机溶液的液膜是水溶液,即用O/W/O即“有机相/水相/有机相”来表示。
(2)分离过程包括:
制乳化液、传质、澄清、破乳等步骤。
即:
首先将选择好的膜溶剂、表面活性剂、流动载体和膜增强剂以及待包封的内相试剂制成油包水或水包油型乳状液。
再将此乳状液加入料液相中形成W/O/W或O/W/O型乳化液。
其中间一层即为液膜。
料液中的待分离溶质便通过液膜渗入内相。
经过一定时间后,经澄清,实现乳状液与料液的分相,富集了待分离组分的乳化液经破乳后回收内相浓缩液。
而膜相物质仍可返回去重新作为成膜物质循环使用。
(3)废水处理:
除去水中的有害金属离子和有毒有机物。
湿法冶金:
应用前景好。
医学上:
用途广泛,液膜人工肾等用于临床外,还可以做成液膜解毒剂及缓释药物。
液膜解毒剂是用膜内包裹的药剂捕集膜外有毒物质。
若将药物包在膜内就可以做成缓释药。
在药物的分离上,如对生物碱、黄连素、氨基酸的分离纯化很有用。
制备新型固定化酶:
将酶包在液滴内即成。
主要用于生化反应,也可以将外相中酶的底物转移到内相实现分离
5.设计分离工艺:
(4)图(a)为A、B、C三种酶在AOT反胶团溶液中溶解度随pH变化的关系曲线,请设计用反胶团萃取来分离这三种酶的工艺路线。
(5)图(b)为某有机物D在超临界CO2中溶解度随压力变化的关系(guānxì)曲线(温度50℃),请设计(shèjì)用超临界CO2萃取从含D的固体物料分离(fēnlí)提取D的工艺路线。
(a)(b)
(1)通过调节PH来实现分离。
先把PH调为9,A酶的溶解度很小,保留在水相中而与其它两种酶分离,把相分离后得到的反胶团相(含B、C两种酶)的PH调到11,B酶的溶解度很小被反萃取到水相,而C酶留在反胶团相中。
C酶预PH值为13的水相接触后,将C酶饭萃至水相中。
图(b)为某有机物D在超临界CO2中溶解度随压力变化的关系曲线(温度50℃),请设计用超临界CO2萃取从含D的固体物料分离提取D的工艺路线。
6.阅读以下材料并回答问题(20分)
一种乳状液膜萃取提取铜的工艺
乳状液制备:
以20%(重量)ENJ-3029(分子量为2000的聚酰胺衍生物)作表面活性剂和加强剂,10%(重量)Lix64N为载体,88%Sioon(异烷烃)为溶剂组成膜相溶剂,按O/W比2/19重量比)滴加反萃剂(Cu30g/L,H2SO4150g/L),在室温下以1000-2000r/min搅拌停留10-20min。
制备好的乳状液与料液(2.5g/Lcu,pH=2.0)以流比2/1(W:
300ml/min,O:
150ml/min)泵入第一个混合室,混合液依次通过四个混合室,从最后一个混合室溢流到澄清室,在此两相分离,萃余液排放,含富铜液的乳状液流入静电破乳器。
铜的萃取率可达98%。
问:
(1)分别(fēnbié)写出内相、膜相、外相的组成。
内相:
外相:
含Cu2+的料液,乳状液滴内相:
包含较高浓度的酸膜中流动(liúdòng)载体:
Li×64N(以HA表示(biǎoshì))
(2)膜相添加表面活性剂的原因?
答:
能显著改变液体表面张力或两相间界面张力的物质,是制造液膜固定油水分界面的最重要组分
(3)如果改成普通溶剂萃取法,画出简单流程图。
参与萃取的水相和有机相组成分别是什么?
参与反萃的水相组成,有机相大概组成?
参与萃取的水相是含铜的料液,有机相是LIX984+煤油,反萃取的水相是废电解质,有机相是富铜液。
(4)乳状液膜法萃取效率高于普通溶剂萃取法的原因是?
传质推动力大,速率高,且试剂用量少。
液膜的选择性好。
液膜萃取可同时实现萃取和反萃取。
液—液萃取分离法又称溶剂萃取分离法,简称萃取分离法。
这种方法是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起震荡,这时,一些组分进入有机相中,另一些组分仍留在水相中,从而达到分离富集的目的,液膜萃取技术结合了固体膜分离法和溶剂萃取法的特点,是一种新型的膜分离方法.液膜是乳状液滴分散在另一水相或油相中聚集成平均直径为1mm的聚集体时形成的(W/O)/W或(O/W)/O型复相乳液体系。
在前一种情况,两种不同的水相(分别称为内相、外相)被一层油膜隔开,后一种情况是两种不同的油相被一层水膜隔开,液膜本身的厚度为1~10Lm。
由于液膜的厚度只有人工固体薄膜的十分之一,所以物质穿过液膜的迁移速度更快。
液膜萃取就是利用液膜的选择透过性,使料液中的某些组分透过液膜进入接受液,然后将三者各自分开,从而实现料液组分的分离。
液膜萃取过程是由三个液相所形成的两个相界面上的传质分离过程,实质上是萃取与反萃取的结合。
(1)外相(wàixiānɡ):
pH=2.0的2.5g/LCu料液
膜相:
以20%(重量)ENJ-3029(分子量为2000的聚酰胺衍生物)作表面活性剂和加强剂,10%(重量)Lix64N为载体,88%Sioon(异烷烃)为溶剂(róngjì)组成膜相
内相:
含Cu3.Og/L和含H2SO4150g/L的溶液(róngyè)
(2)能显著改变液体表面张力或两相间界面张力的物质,是制造液膜固定油水分界面的最重要组分。
(3)
(4)液膜萃取是一项新的萃取技术。
以水为连续相,分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴,形成一乳状液。
在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相,实现萃取分离。
由于液滴的直径只几微米,液膜的比表面大,加以被萃取组分很快从有机相转入内水相,传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制,故萃取效率很高。
7.为下列分离过程选择分离技术(可以不止一项),并说明理由:
(6)玫瑰花中提取玫瑰精油;
(7)从含铜工业废水中回收铜;
(8)稀土元素的分离;
8.列举(lièjǔ)三种溶剂萃取体系,并说明其特点、典型萃取剂及其应用
1.中性配合(pèihé)萃取体系
这一萃取体系(tǐxì)的特点是:
①被萃取物是中性分子,如RE(NO3)3(RE代表任何一个稀土元素),虽然它在水相中可能以RE3+,RE(NO3)2+,RE(NO3)3等各种存在形式,但被萃取的却是中性分子,②萃取剂是含有适当配位基团的中性分子,如:
TBP(磷酸三丁酯);③萃取剂与被萃取物结合生成中性络合物。
典型的萃取剂:
中性含磷萃取剂,如三苯氧基膦是一个对Cu+具有良好选择性的中性含磷萃取剂。
(2)酸性络合萃取体系
萃取剂通常是既溶于水又溶于有机溶剂的有机酸HA。
被萃取溶质通常都是金属阳离子,能与有机酸形成配合物或螯合物。
典型的萃取剂:
螯合萃取剂,如十二烯基-8-羟基喹啉(kelex-100)是铜的优良萃取剂
(3)离子缔合萃取体系
是指阴离子和阳离子在水相中相互缔合后进入有机相的体系。
在多数情况下,被萃取金属离子以配阴离子的形式存在于水溶液中,加入阳离子萃取剂后,形成离子缔合物。
相反情况也有。
被萃取物以多种形式被萃取,如形成非溶剂化配位盐、溶剂化配位盐、阴离子配合物等,离子缔合萃取平衡比较复杂,定量处理比较困难。
典型的萃取剂:
胺类萃取剂,如叔胺对硫酸铀酰的萃取。
酸性络合萃取体系(特点)
1、萃取剂为有机弱酸P204 P507 RCOOH
2、被萃取的金属以阳离子形式被萃取RE3+
3、萃取机理属于阳离子交换中性络合萃取剂
中性络合萃取体系
1、被萃取物为中性分子 RE(NO3)3 、UO2(NO3)3 、Th(NO3)3
2、萃取(cuìqǔ)剂为中性分子TBP P350
3、萃取(cuìqǔ)物为中性溶剂络合物RE(NO3)3·3P350
离子(lízǐ)缔合萃取体系
1、萃取剂为碱性萃取剂
2、被萃取的金属以络阴离子形式被萃取
3、萃取机理是以离子缔合体形式被萃取或者为阴离子交换萃取
9.计算当相比(xiānɡbǐ)为0.75时、D分别等于0.1,1,10,20和50时的萃取率E
两项的体积(tǐjī)F=V(水)/V(有)即是相比(xiānɡbǐ);分配比D、萃取百分E%:
E%=[D/(D+F)]x100%
10.离子交换树脂的结构如何?
交联聚苯乙烯磺酸树脂是如何制成的?
分析乳状液膜萃取比常规溶剂萃取的萃取效率高很多的原因,以及其实际应用的技术瓶颈
简述超临界流体萃取的特点、典型流程及其应用
1)离子交换树脂的结构如何?
交联聚苯乙烯磺酸树脂是如何制成的?
答:
离子交换树脂是一类带有可离子化基团的三维网状高分子。
由三部分组成:
(1)三维空间结构的网络(wǎngluò)骨架;
(2)骨架上连接的可离子化的功能基团;(3)功能基团上吸附的可交换的离子。
将苯乙烯与二乙烯苯用悬浮聚合(jùhé)法制成圆球形的共聚物。
用浓硫酸或氯磺酸磺化共聚物制成
离子交换(lízǐjiāohuàn)树脂.磺化前应先将树脂在三氯乙烯溶剂中溶胀再在室温下进行磺化,这样就可以使硫酸分子容易渗入树脂内部,磺化比较均匀,磺化时间可以缩短,磺化温度可以降低,树脂颗粒不易破裂.
2)分析乳状液膜萃取比常规溶剂萃取的萃取效率高很多的原因,以及其实际应用的技术瓶颈
答、液膜萃取是一项新的萃取技术。
以水为连续相,分散以表面活性剂和有机相包覆有水相内核的液滴,形成一乳状液。
在外水相中某些组分被液滴外的有机相萃取后进入液滴内的水相,实现萃取分离。
由于液滴的直径只几微米,液膜的比表面大,加以被萃取组分很快从有机相转入内水相,传质推动力大、传质不受外水相与表机相平衡浓度的限制,故萃取效率很高。
技术瓶颈:
(1)稳定性和机械性能差,已被萃取的溶质返回到料液相,大大降低了萃取效率
(2)破乳:
乳状液膜,萃取完成后,还必须对液膜进行破乳处理,以分离出反萃相和液膜,不同液膜所需的破乳手段不同,破乳设备也因此复杂多样
(3)性质相近的杂质难除去:
液膜萃取难以像普通萃取那样利用萃取分配系数差别加以洗涤以除去杂质。
3)简述超临界流体萃取的特点、典型流程及其应用
超临界流体萃取:
是气体溶剂于低温、高压的高密度条件下,萃取所需的有效成分,然后采取恒压升温(或恒温降压或降压又升温)的方法(fāngfǎ),可将溶剂与所萃取的有效成分分离,它兼利用蒸汽压和溶解度之间的差异(又称Distraction)即具备精馏和萃取(cuìqǔ)两者混合的分离方法。
特点(tèdiǎn):
(1)萃取效率高,过程易于调节
(2)溶剂不易造成污染
(3)分离过程有可能在接近室温下完成(二氧化碳),特别适用于过敏性天然产物
(4)必须在高压下操作,设备及工艺要求高,投资比较大
(5)具有广泛的适应性
(6)分离工艺简单
典型流程:
根据分离条件的不同,超临界C02萃取有三种典型的流程:
(1)等温变压工艺,即超临界C02的萃取和分离在同一温度下进行。
萃取完后,通过节流降低操作压力进入分离系统。
此时C02流体对被萃取物的溶解力逐步减小,从而使被萃取物溶解出来得以分离,该工艺由于没有温度的变化,从而操作简单,可实现对高沸点、热敏性、易氧化物质的接近常温的萃取,特别适合于从天然产物中提香料,辛香料和药用有效成份。
(2)等压变温工艺,即超临界C02流体的萃取和分离在同一压力下进行。
萃取完后,通过热交换升高操作温度。
C02流体在特定的压力下,其溶解力随温度的升高而迅速减小,从而使溶解在其中的物质脱溶析出,得以分离。
该工艺由于分离和萃取采用同一特点高压,分离系统的投资相对增加,且由于分离中要提高温度,对热敏性物质会有一定的影响。
其优点是压缩能耗较少。
(3)恒温恒压萃取工艺,即萃取和分离在同样的温度和压力下进行。
该工艺分离萃取取物需要持殊的吸附剂(如离于交换树脂、活性炭等)进行吸脱,一般用于去除有害物质,如从茶叶中脱除咖啡因。
有时也称吸附剂法。
该工艺C02流体始终处于恒定的超临界状态,十分节能。
但若采用较贵的吸附剂,则要在生产中增加吸附剂再生系统。
应用(yìngyòng):
咖啡豆的脱咖啡因,烟草(yāncǎo)的脱尼古丁,开非香料(xiāngliào)的提取,啤酒花中有用成分的提取,从大豆中提取豆油和蛋黄的脱胆固醇。
①离子交换树脂的结构
或者(huòzhě):
②交联聚苯乙烯磺酸(huánɡsuān)树脂是如何制成的?
③乳状液膜萃取比常规溶剂萃取的萃取效率高很多的原因(yuányīn),以及其实际应用的技术瓶颈
④简述超临界流体萃取(cuìqǔ)的特点、典型流程及其应用
特点(tèdiǎn)
超临界流体萃取的过程特点:
(1)超临界流体萃取一般选用化学性质稳定,无腐蚀性,其临界温度不过高或过低的物质做萃取剂,这类分离技术特别适用于提取或精制热敏性、易氧化物质。
(2)超临界流体萃取剂具有良好的溶解能力和选择性,且溶解能力随压力增加而增大。
降低超临界相的密度可以将其包含的溶质凝析出来,过程无相变。
(3)由于超临界流体兼有液体和气体的特性,其萃取效率一般要高于液体溶剂萃取。
(4)选用无毒性的超临界流体(如CO2)做萃取剂,不会引起被萃物质的污染,可以用于医药、食品等工业。
(5)超临界流体萃取属于高压技术范畴,需要有与此相适应的设备。
11.相比R=1时萃取(cuìqǔ)剂A和B萃取金属M的分配比与萃取剂浓度关系图如下,1mol/L的A与0.5mol/L的B混合(hùnhé)萃取时,相比R=1,分配比D(AB)=7,请问A与B是否(shìfǒu)存在协同效应,求协萃系数。
由图可知,
当C=1mol/L时,D(A)=4;C=0.5mol/L时,D(B)=1
所以D加和=D(A)+D(B)=4+1=5
因为D(AB)=7,D(AB)>D加和
所以(suǒyǐ)A和B存在协同效应
协萃系数(xìshù)R=D协同(xiétóng)/D加和=D(AB)/D加和==7/5>1
存在正的协同效应。
12①用相图说明具有最高或最低共沸点的双组分混合物蒸馏和分馏时,混合物的馏出物成分及温度怎么变化?
②减压蒸馏中通导毛细管起什么作用?
可否用沸石代替?
有什么替代办法?
③手性异构体的拆分有哪些方法?
说明它们的适用范围。
④什么是线性液相色谱,什么是非线性液相色谱?
⑤气相色谱中,如何按分离样品的性质选择固定液?
由色谱图上,如何求一些色谱参数:
容量因子(k’)、塔板数(n)、分离度(Rs)
⑥为了让物质从溶液中变成固体析出,有哪些办法?
⑦重结晶操作时若使用有机溶剂,其装置、溶剂的选择、重结晶操作的要点?
⑧为了溶液中的有机物变成固体析出,有哪些办法?
各是什么?
⑨TLC(硅胶板)的分离原理、吸附力的规律、溶剂如何选择(如何调节Rf值)、显色方法、定性定量制备。
⑩纸色谱中样品Rf值与其结构有何关系?
色谱用AI2O3与硅胶的性质及选用时注意事项?
①用相图说明具有最高或最低共沸点的双组分混合物蒸馏和分馏时,混合物的馏出物成分及温度怎么变化?
②减压蒸馏中通导毛细管起什么作用?
可否(kěfǒu)用沸石代替?
有什么替代办法?
答:
减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样(zhèyàng)不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。
使液体翻腾,增加与空气的接触(jiēchù)面积,加快蒸馏速度.
不能用沸石代替毛细管。
沸石只是防止暴沸的,毛细管是用来通气鼓泡,最后排气要防止倒吸
如果不用毛细管,可以采用在磁力搅拌下减压蒸馏。
优点:
操作简单。
缺点:
不能提供惰性气体保护
③手性异构体的拆分有哪些方法?
说明它们的适用范围。
拆分方法(fāngfǎ)直接结晶拆分、化学拆分、生物(shēngwù)拆分、色谱拆分法
直接(zhíjiē)结晶分为逆向结晶法、优先结晶法、自发结晶法。
逆向结晶只能用于能形成聚集体的化合物。
优先结晶法仅适用于拆分能形成聚集体的外消旋体,而且该聚集体是稳定的结晶形式。
自发结晶的方法要求所生成的结晶必须要有一定的形状,否则无法分离,其应明显然有极大的局限性,故很少使用。
化学拆分法适用于含有易反应基团,而且反应后也容易再生出原来的对映体化合物的分子。
生物拆分主要应用于水溶液
色谱拆分法适宜于分离后芳香基的对映体、一些金属络合物、氨基酸、巴比妥药物、稠环芳烃衍生物、甾体、噻吩等的拆分
④什么是线性液相色谱,什么是非线性液相色谱?
⑤气相色谱中,如何按分离样品的性质选择固定液?
由色谱图上,如何求一些色谱参数:
容量因子(k’)、塔板数(n)、分离度(Rs)
固定液的选择取决于被分离物质的性质,一般根据相似性原则,即固定液的性质与被分离组分之间有某些相似。
如:
极性相似,官能团相似,化学键相似等。
具体做法:
①分离非极性物质选用非极性固定液。
各组分按沸点高低顺序流出:
从沸点低到沸点高。
②分离强极性物质选用强极性固定液。
各组分按极性顺序流出:
从极性弱到极性强。
对极性和非极性混合物,一般也选极性固定液。
③分离酸性和碱性物质,选用强极性固定液,并加入酸性或碱性添加剂(如H3PO4,KOH)以便得到对称峰。
④分离异构体,一般选用强极性固定液。
⑤难分离样品,多选择混合固定液。
例如:
串联柱或混合柱。
容量因子k与保留(bǎoliú)时间之间有如下(rúxià)关系:
k=t'R/t0,t'R=tR-t0。
tR是保留(bǎoliú)时间,t0是死时间。
塔板数
分离度
⑥为了让物质从溶液中变成固体析出,有哪些办法?
⑦重结晶操作时若使用有机溶剂,其装置、溶剂的选择(xuǎnzé)、重结晶操作的要点?
⑧为了溶
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 分离 工程 答案 47