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沉铜工艺
化学镀铜(PTH)
Chapter1沉铜原理(Shipley)
一概述
化学镀铜:
俗称沉铜,是一种自身催化氧化还原反应,可以在非导电的基体上进行沉积,化学镀铜的作用是实现孔金属化,从而使双面板,多层板实现层与层之间的互连,随着电子工业的飞速发展对线路板制造业的要求越来越高,线路板的层次越来越多,同一块板的孔数越来越多,孔径越来越小,这些孔的金属化质量将直接影响到电气的性能和和可靠性。
二去钻污原理:
1去钻污的必要性:
由于钻孔过程钻嘴的转速很高,可达16~~18万rpm,而环氧玻璃基材为不良导体,钻孔时会在短时间内产生高温,高温会在孔壁上留下许多树脂残渣,从而形成一层薄的环氧树脂钻污,由于此树脂钻污与孔壁的结合力不牢,当直接沉铜时,就会影响化学铜与孔壁的结合力,特别是多层板,会影响化学铜层与内层铜的导通,去钻污就是清除这些残渣,改善孔壁结构。
2去钻污方法的选择:
利用碱性KMnO4溶液作强氧化剂,在高温下将孔壁树脂氧化,这种处理不仅可以除掉这些钻污,而且还可以改善孔壁树脂表面结构,经过碱性KMnO4处理后的树脂表面被微蚀形成许多孔隙,呈蜂窝状,这样大大促进了化学铜与孔壁树脂的结合力,此法是目前去钻污流程使用最广泛的方法,具有高稳定性,既经济又高效,管理操作简便。
3去钻污原理:
①溶胀:
Swelling
利用有机溶剂渗入到孔壁的树脂中,使其溶胀,形成结构疏松的环氧树脂,从而有利于碱性KMnO4的氧化除去,一般的溶胀剂都是有机物,反应条件要求高温及碱性环境。
需采用不锈钢工作液槽。
MLB211膨胀剂是淡黄色,不混浊,不易燃的水溶液,含有有机物(10%左右的已烯基丁二醇—丁乙酸),对树脂有一定的溶解作用,但主要作用是使环氧树脂溶胀,溶胀剂不与树脂起直接反应,但随着长时间的高温处理,溶胀剂易老化而需更换,换缸视生产量而定,一般为6000m2/次。
②去钻污Desmearing:
反应原理:
在碱性及高温条件下,KMnO4对溶胀的树脂起氧化作用。
4MnO4-+C+4OH-→4MnO42-+CO2+2H2O
此反应需在316不锈钢或钛材料工作槽中进行,同时存在副反应:
2MnO4-+2OH-→2MnO42-+1/2O2+H2O
4MnO4-+2H2O→4MnO2+3O2+4OH-
KMnO4的再生:
要提高KMnO4工作液的使用效率,必须考虑将溶液中的MnO42-再生转变为MnO4-,目前普遍采用的是电解再生法,再生器利用的是阴极为大面积的不锈钢柱形圆筒,阳极为钛材料,其与阴极的面积比很小,MnO4-2-在阳极表面发生的反应为MnO4-2--e→MnO4-。
使用450~~550A的整流器,由于MnO42-不断地氧化成MnO4-,因此工作液中不需大量添加KMnO4原料,它的少量添加是为了平衡工作液的带出损耗,因而大大降低了生产成本,使用较长时间的工作液在槽底会形成沉淀,需定期清除,以保证处理效果。
MLB214D为树脂蚀刻促进剂,可提高KMnO4的树脂蚀刻能力,提高工作液的润湿性,减少孔内气泡,其为白色粉末状固体。
③还原:
工作原理:
经碱性KMnO4处理过的板面残留有MnO4-,其具有的氧化性会对后续的工作槽污染,会令其失去应有的作用,需对其进行还原中和处理。
反应为MnO4-+H2O2+H+→MnO42-+H2O+O2
MLB216是浅黄色,不易燃,强酸性的水溶液,其PH值低于1.0。
三化学沉铜原理
1除油:
(Conditioner)
工作原理:
在钻孔时,孔壁和铜箔表面有油污,同时也可能有手指印,它们都会影响镀铜层与基体的结合力,甚至沉不上铜,所以必须进行清洁处理。
调整:
由于在钻孔时,高速磨擦产生静电荷,使孔壁带上负电荷,这样不利于吸附带负电性的胶体钯催化剂,通常在清洁处理液中加入阳离子型表
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面活性剂,以提高孔壁对胶体钯的吸附。
2粗化:
(MicroEtch)
原理:
为保证化学铜与基材铜层的结合力,要对基铜进行微蚀,在酸性环境下过硫酸铵与基铜反应:
S2O82-+Cu→2SO42-+Cu2+
粗化度一般控制在0.8~~1.2um/min,粗化时间一般为2min。
微蚀速率(um/min)=失重(g)*11.2/(总面积dm2*处理时间min)
①蚀刻速度与溶液中Cu2+含量关系可用图表示:
从图中可看出,
当Cu2+含量大于7g/L,蚀刻速率保持恒定,新开缸的微蚀液,
开始时较慢,可以加入4g/L的硫酸铜,或保留25%的旧液。
②为保证微蚀效果,要求定时测试铜的微蚀速率,并及时补充过硫酸铵。
③微蚀速率随温度的升高而升高,为保持速率均匀一致,应设置温控系统。
3预浸(Predip):
原理:
后续的活化液对水有一定的敏感性,水的积累带入会引起活化液成分的较大变化,影响活化效果,甚至分层。
所以通常在活化前先将印制板浸入预浸液处理,预浸液是与活化剂相配套使用的。
①预浸槽与活化槽的成分基本相同,区别在于预浸槽中不含活化剂钯。
②酸性胶体钯预浸液成分:
SnCl2:
30g/L、HCl:
30ml/L、NaCl:
200g/L、脲素:
50g/L。
③C/P404是一种白色的酸性盐粒状掺合物,1%溶液的PH值大约为2。
4活化:
①活化反应机理:
溶液中的Sn2+和Pd2+的浓度为2:
1时所得到的活化液活化性能最好,因此时Sn2+和Pd2+在溶液中反应形成不稳定的络合物,
Pd2++2Sn2+→〔PdSn2〕6+→Pd+Sn4++Sn2+
在30℃时,〔PdSn2〕6+络离子歧化反应12min,大约有90%以上的络合离子被还原成金属钯,它们呈现出极其细小的金属颗粒分散在溶液中,当加入大量Sn2+的和Cl--时,这些细小的钯核表面上很快吸附大量的Sn2+的和Cl-,形成带负电的胶体化合物〔Pd(SnCl3)〕-,这些胶体化合物悬浮在溶液中(负负相斥),不会沉聚,胶体钯在酸性环境中较稳定,当表面带正电荷的印制板浸入处理液后,胶体钯会很快被基材吸附,而完成活化处理。
活化处理过的印制板,在水洗时,表面的SnCl2水解形成碱式锡酸盐沉淀。
②目前市售的胶体钯活化剂大多为盐基胶体钯。
PdCl2:
1g/l、NaCl:
250g/l、SnCl2:
12。
8g/l、HCl:
40ml/l、Na2SnO3:
2g/l脲素:
50g/l。
③CAT44浓缩液是一种不易燃,酸性,深褐色的液体,每公升大约含钯4。
7g,比重约1。
2。
④注意:
活化缸含胶体钯,价格很贵,不能往缸内加水,否则会引起整缸胶体钯水解分层。
5加速:
①原理:
经活化处理的板面表面上吸附的是以钯核为中心的胶团,此胶团在水洗时,SnCl2水解成碱式锡酸盐沉淀,包围在钯核表面,在化学沉铜
之前,必须除去表面的沉淀,以使钯核露出来,从而实现沉铜过程的催化作用。
②加速处理不仅提高了胶体钯的活化性能,而且去除了多余的碱式锡酸盐化合物,从而显著提高了化学镀铜层与基体间的结合强度。
③加速处理的实质是使碱式锡酸盐溶解,可用酸也可用碱处理,如用5%的NaOH或1%的HBF4处理1~~2min。
④处理时应严格控制浓度、温度、时间。
浓度低、时间短、温度低则碱式锡酸盐不能完全溶解,钯核不能露出来,沉铜反应不能进行,浓度过高,温度过高,时间长,则不仅碱式锡酸盐溶解,还会导致钯核的脱落,同样造成沉铜反应不能顺利进行。
⑤加速剂ACC19:
其作用是调节被吸收的催化剂,使化学铜能迅速而均匀地沉积,同时促进化学铜与基铜的结合力,把催化剂的带入影响减至最低限度,从而延长化学铜的使用期。
6化学镀铜:
①成分及作用:
铜盐253ACuSO4··5H2O提供铜离子
络合剂253EEDTA络合铜离子,减缓沉积速率
还原剂甲醛HCHO可以有选择性的在活化过的基体表面自催化沉积铜
PH值调节剂NaOH甲醛在强碱条件下才具有还原性,因此必须加入适量的碱。
添加剂:
溶液中存在微量的Cu+,其歧化反应形成的铜粉具有催化作用,易加速化学铜溶液的分解。
添加剂能络合Cu+,减小Cu+的干扰。
②反应机理:
正常反应为2HCHO+4OH-+Cu2+→Cu+2HCOO-+H2O+H2
从反应式可看出,溶液必须为强碱性,HCHO的还原能力取决于碱性强弱,即PH值。
在碱性中,必须有足够的络合剂,以稳定Cu2+不致生成沉
淀。
溶液中的相应成分必须保持相应的一定比例。
同时反应必须有催化剂的催化作用。
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③副反应:
不管镀铜液使用与否,总是存在以下两个反应:
Cu2O的生成:
2Cu2++HCHO+5OH-→Cu2O+HCOO-+3H2OCu2O+H2O→2Cu+2OH-2Cu+→Cu2++Cu形成的铜粉是分子量级的,分散于溶液中,这些小颗粒具有催化能力,当铜粉数量较多时,就会引起沸腾式的反应,导致溶液迅速分解。
HCHO与NaOH的反应:
2HCHO+OH-→HCOO-+CH3OH对于放置不用的化学铜液,几天后,因歧化反应,HCHO变成CH3OH和HCOOH,且消耗大量的NaOH,溶液PH值变低,因此放置不用的溶液重新起用时,必须重新调整HCHO和PH值,特别是HCHO含量小于3g/L时,会加速Cu2O的生成,加速铜液的分解。
④化学镀铜沉积速率:
沉积速率(um/h)=增重(g)*11.2*60/(总面积dm2*时间min)。
⑴Cu2+对速率的影响:
沉铜速率随Cu2+浓度增加而加快,当CuSO4在10g/L以下时,几乎是成正比例增加,超过12g/L,沉积速率不再增加,反而会造成副反应,使化学铜液不稳定。
⑵络合剂:
络合剂的浓度一般控制在相当于Cu2+浓度的1~~1.5倍左右,在此范围,络合剂的浓度对沉积速率影响很小。
⑶还原剂:
HCHO还原电位随HCHO含量增加而升高,当浓度大于8ml/L时,还原电位上升很缓慢,当浓度低于3ml/L时,沉积速率降低,同时副反应加剧,在实际应用中HCHO浓度控制在8~~12ml/L。
⑷PH值的影响:
反应必须在一定的PH值下才能产生,由于不同的络合剂对Cu2+的络合常数不同,这种差别造成了反应需要的PH值也不同,如用EDTA-2Na作络合剂,最佳反应所需的PH值为12.5,当PH值低于规定值0.1单位时,反应虽能进行,但金属化的镀层存在砂孔或局部大面积沉不上铜,当PH值过高时会产生粗糙的化学镀层,而且溶液会快速分解。
PH值在11.05时反应开始进行,随PH值升高,速率先加快后降低,在12.5时速率最快,且镀层外层最好。
⑸添加剂:
络合Cu+,而不络合Cu2+,但会加快沉积速率。
⑹温度:
温度提高则沉积速率快,但过高,副反应也加剧,造成溶液分解。
⑺搅拌;搅拌同时包括打气,连续过滤,工件移动等措施,这些都能减少浓差极化,提高沉积速率,并有利于化学铜液的稳定,正常生产时注意要24h打气。
⑤维护:
化学铜液每周需倒槽清洗并过滤,并用硫酸和双氧水泡槽。
注意倒槽时溶液仍要加温。
一般地,在停产条件下也要打气,以免放置时间过长而分解。
若长时间停产,则需把PH调至9.8以下才可停止打气。
每班均要做分析并调整(4h/次)。
Chapter2化学沉铜和全板电工艺流程及技术参数
化学沉铜和全板电工艺流程为:
去毛刺(手动浸酸→放板→刷板→高压水洗→水洗→烘干→出板)→上板→膨松→水洗*2→除胶→水洗*2→预中和→中和→水洗*2→除油→热水洗→水洗*2→粗化→水洗*2→预浸→活化→水洗*2→加速→水洗→沉铜→水洗*2→下板→柠檬酸防氧化→上板→水洗→酸洗→电铜→水洗→下板→烘干(酸洗→水洗→吹干→烘干)。
一FR4板材的化学沉铜工艺流程
1去毛刺:
①作用:
磨刷去掉板面毛刺及其它脏污,高压水洗冲去孔内树脂残渣。
②有效成分:
酸浸:
3~~5%的硫酸,常温,10~~20min。
刷板:
300~~500#尼龙磨刷,上下各一个。
水洗:
自来水(PH=6~~9,电导率≤300us/cm)
③操作参数:
水洗:
压力7kg/cm2,循环水洗。
磨刷:
调整压力2.0~~2.5A
烘干温度:
60~~80℃,
④换缸操作:
浸酸:
每班/次,排放→清洗干净→配槽。
水洗:
每班/次。
排放→清洗干净→使用时加满水。
⑤去毛刺机操作:
先开总水阀,总电源开关。
然后依次开传送,磨刷,摇摆,高压水洗,烘干等开关。
调节烘干温度为60~70℃,高压水洗压力为7kg/cm2,输送速度为1.5~~2.5m/min。
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根据板厚,选用同一厚度的废光板做磨痕试验,磨痕宽度要求为10~~15mm。
磨痕合格后,即可放板生产,板与板间隔为2cm以上,左右交叉放板以均衡压力。
关机顺序与开机顺序相反,注意磨刷要放松,以免长期受力变形。
⑥磨痕试验方法:
正常开机,关磨刷,摇摆。
待光铜板输送至磨刷位置,关输送,开启磨刷5~~10sec。
关掉磨刷,开启传送,正常送出。
检测磨痕宽度,要求上下一致且各个磨痕整体宽度一致,反之,则继续调整。
⑦设备保养:
磨刷更换:
3month/次,传送,水缸,风刀清洁,1week/次,喷嘴清洁,1day/次,高压水洗压力检查,4h/次。
2膨胀:
①作用:
使孔内树脂残渣溶胀,以利于碱性高锰酸钾的氧化。
②有效成分;MLB211开缸量70L强度80~~120%最佳100%
NaOH开缸量40L碱当量0.7~~0.9N最佳0.8N
③操作参数:
温度65~~80℃最佳78℃有温控。
摇摆4~~5cm幅度频率16~~20次/min。
过滤5~~10umPP材料2~~5循环量/h
④成分分析:
100m2耗量添加2.5LMLB211,0.85LNaOH(300g/L)频率:
3次/week
MLB211:
原理:
通过相分离,根据有机物液相体积(ml)来确定槽液强度。
试剂:
NaOHCP级。
步骤:
取样50ml于100ml量筒中,加入约10gNaOH充分搅拌,冷却至室温,静置15min。
读出上层清液体积数(ml)。
计算:
MLB211强度(%)=15+10*V。
添加:
(100-211强度%)*200*V/1000(L)。
碱当量:
原理:
酸碱滴定,以溴甲酚紫(BCP)为指示剂,用0.1N的盐酸滴定。
试剂:
0.1%BCP0.1gBCP加入100ml酒精中。
0.1NHCl标准液。
步骤:
取样1.00ml于250ml锥形瓶中。
加DI水约80ml,加3滴0.1%的BCP。
用0.1N的HCl标准液滴定至由紫色变为黄色为终点。
计算:
当量浓度=(N*V)
添加:
(0.8-MLB211当量浓度)*120*V/1000。
⑤换缸操作:
换缸条件6000±500m2/次
排放原液,先后用自来水清洗缸体,过滤,管道至干净。
加入2/3体积的DI水,加入所需量的物料:
MLB21170LNaOH40L
补充液位,开启循环,加热开关,搅拌30min后通知理化室分析并调整。
⑥日常维护:
检查液位是否正常2h/次,检查温度,过滤,摇摆是否正常4h/次。
3水洗:
(以下类似)
①作用:
清除板面及孔内的药水,防止药水间的相互污染。
②有效成分:
初级纯水,溢流水洗,可打气。
③成分分析:
PH值6~~8电导率≤20us/cm
④换缸操作:
1week/次,排放→清洁→使用时加满水。
⑤日常维护:
检查液位是否正常。
4氧化:
①作用:
除去孔内钻污,并形成微观粗糙度,提高镀铜层与孔壁的结合力。
②有效成分:
KMnO440~~60g/L50g/L
K2MnO4≤25g/L
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NaOH0.9~~1.3N1.1N
MLB214D30g/L
③操作参数;温度78~~85℃82℃
时间16min28sec有摇摆,无循环过滤。
再生器电流450A~~550A有机械搅拌。
④成分分析:
100m2添加KMnO41kg,NaOH0.7L(约0.2kg),MLB214D0.2kg。
频率:
2day/次。
总锰量的测定与控制:
原理;在酸性条件下,KMnO4将KI中I--氧化成碘单质,再用Na2S2O3返滴定,以淀粉为指示剂,
2MnO4+10I-+16H+→Mn2++5I2+8H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
试剂:
20%硝酸,20ml硝酸加入80ml的DI水中,KI晶体,CP级
0.1NNa2S2O3标准液。
步骤:
移取1.0ml槽液于250ml锥形瓶中,加约80mlDI水,10ml20%硝酸,约1.5gKI。
用0.1N的Na2S2O3滴定至淡黄色,加1ml1%的淀粉指示剂。
继续用0.1N的Na2S2O3滴定至无色为终点,记下读数。
计算:
总锰量(g/L)=(N*V)*31.6
控制:
60~~70g/L
KMnO4与K2MnO4的测定与控制:
原理:
应用分光光度计,分别在波长为526nm和603nm时测量两者的吸光度。
试剂:
722型分光光度计0.1NNaOH溶液:
4gNaOH溶于1000ml的DI水中。
步骤:
移取10.0ml槽液于100ml容量瓶中,用0.1NNaOH溶液稀释至刻度。
移取1.0ml上述样品于100ml容量瓶中,用0.1NNaOH溶液稀释至刻度。
以0.1NNaOH作基准,用1cm比色皿分别在波长为526nm和603nm时测量两者的吸光度。
计算:
KMnO4(g/L)=(64.47*ABS526)—(21.11*ABS603)。
K2MnO4(g/L)=(136.6*ABS603)—(12.17*ABS526)。
添加:
KMnO4(kg)=(50-KMnO4含量)*V/1000。
NaOH的测定与控制:
原理:
应用酸碱滴定法,由于溶液有颜色,终点用PH计指示。
试剂:
0.1NHCl标液。
步骤:
取1.0ml槽液于50ml烧杯中,
加约40mlDI水,将PH复合电极放入混合液中。
用0.1NHCl滴定至PH=8.5,记下读数。
计算:
N=(N*V)
添加:
NaOH(L)=(1.1-N)*40*V/300。
⑤换缸操作:
频率:
14000±2000m2/次(倒槽)或比重大于1.23换槽
换槽:
排放原液,用自来水冲洗干净槽体,排净。
再用废中和液清洗槽内锰酸盐残渣,直到完全干净,然后排净。
加入2/3体积的DI水,分别加入所需用量的各种物料:
MLB214D30kg,KMnO450kg,NaOH30kg。
补充液位至标准液位。
开启加热,再生装置及搅拌。
搅拌30min后通知理化室分析并调整。
倒槽:
将原液抽至一干净备用槽中,然后用自来水将槽体冲洗一遍,排净。
用废中和液清洗槽内锰酸盐残渣,直到完全干净,然后排净。
开启加热,再生装置及搅拌(注意不用打气)。
补充液位后,通知理化室分析并调整。
5中和槽:
①作用:
清除孔内及表面残留的KMnO4,防止对后续缸中成分的氧化而失效。
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②有效成分:
MLB216强度90~~100%酸当量1.0~~2.0N
③成分分析:
100m2耗量添加3LMLB216,频率:
2day/次。
MLB216强度的测定:
原理:
MLB216为还原性物质,应用氧化还原滴定法,用硫酸铈铵作标准液。
试剂:
0.1M硫酸高铁铵:
48.2g硫酸高铁铵溶于1LDI水中,
20%硫酸:
200m浓硫酸在不断搅拌下缓慢加入800mlDI水中。
0.1M硫酸铈铵:
66.8g硫酸铈铵溶于1LDI水中,并加浓硫酸28ml。
步骤;取10ml样于250ml锥形瓶中,
加20ml硫酸高铁铵溶液及10ml20%的硫酸,煮沸5min。
用0.1M硫酸铈铵滴定至草绿色为终点。
计算:
216强度%=(N*V)*820.7/10。
添加:
MLB216添加量(L)=(95-216强度%)*200*V/1000。
MLB216酸当量浓度的测定。
原理:
应用酸碱滴定法,以酚酞为指示剂,用NaOH标准液滴定。
试剂:
酚酞指示剂:
酚酞1g加酒精60ml,加水40ml0.2N的NaOH标准液。
步骤:
移取2.0ml样于250ml锥形瓶中,加约80mlDI水,3滴PP指示剂。
用0.2N的NaOH滴定至粉红色为终点。
计算:
MLB216当量浓度=(N*V)/2。
添加:
MLB216(L)=(1.5-216浓度)*2.75*V/1000。
Cu2+的测定:
原理:
应用络合滴定法,以PAN为指示剂,EDTA标准液滴定。
试剂:
PH=10的缓冲液:
NH4Cl50克溶于DI水中,加浓氨水350ml,稀释至1L。
PAN指示剂:
PAN0.1g加酒精50ml,加DI水50ml。
0.05N的EDTA标准液。
步骤:
取5.0ml样于250ml锥形瓶中。
加约80mlDI水,20mlPH=10缓冲液和5滴PAN指示剂。
用0.05N的EDTA滴定至颜色由紫红色变为黄色为终点。
计算:
Cu2+(g/L)=(N*V)*63.54/5。
控制:
Cu2+小于25g/L,否则,立即换槽。
④操作参数:
温度:
40~~45℃最佳43℃时间:
5min25sec有循环过滤,摇摆。
⑤换缸操作:
频率;3200±200m2/次。
排放原液,并用自来水冲洗干净,排净,用DI水冲洗干净并排净。
加入2/3体积的DI水,加入MLB21670L。
补充液位。
开启加热,循环,30min后取样分析并调整。
⑥日常维护:
检查液位是否正常,2h/次,检查温度,过滤是否正常,4h/次。
换棉芯,1week/次。
6除油:
①作用:
除去板面及孔内的油污,提高化学铜与基体的结合力。
②有效成分:
3320碱性除油剂酸当量0.4~~0.52N
Cu2+≤2g/L。
③操作参数:
温度40~~50℃最佳45℃时间:
6min6sec。
有循环过滤。
④成分分析:
100m2耗量添加1.51L,分析频率:
2day/次。
3320含量测定:
原理:
应用酸碱滴定,用酚酞作指示剂,用氢氧化钠滴定。
试剂:
0.1%酚酞:
酚酞1g加酒精60ml和DI水40ml0.2NNaOH标准液。
步骤:
取5.0ml样于250ml锥形瓶中,加DI水80ml,3滴PP指示剂。
用0.2NNaOH标准液滴至由无色变为浅粉红色为终点。
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计算:
3320酸当量N*V)/5。
控制:
0.4~~0.52N最佳0.47N。
添加:
3320(L)=(0.47-3320当量浓度)*V/3.3。
Cu2+的测定:
原理:
应用络合滴定法,在PH=10缓冲条件下,以PAN为指示剂,用EDTA标准液滴定。
试剂:
PH=10缓冲液,NH4Cl50g溶于DI水中,加浓氨水350ml,稀释至1L。
0.1%PAN0.1克PAN溶于酒精50ml和DI水50ml0.05N的EDTA标准液。
步骤:
取10。
0ml样于250m锥形瓶中,加约50mlDI水和25mlPH=10的缓冲液,加3滴0.1%PAN指示剂。
用0.05N的EDTA滴至颜色由紫红色变为黄色为终点。
计算:
Cu2+(g/L)=(N*V)*63.54/10。
控制:
小于2g/L,否则换槽。
⑤换缸操作:
频率:
3200±200M2或Cu2+≥2g/L。
排放原液,先后用自来水,纯水冲洗缸体至干净,并排放。
加入约2/3体积的纯水,加入332052升,并补充液位。
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- 工艺