高考冲刺化学大题百题精练 专题09 综合制备实验.docx
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高考冲刺化学大题百题精练专题09综合制备实验
专题九综合制备实验和性质实验
1.高氯酸铜[Cu(ClO4)2•6H2O]易溶于水,120℃开始分解,常用于生产电极和作催化剂等.可由氯化铜通过下列反应制备:
2CuCl2+2Na2CO3+H2O═Cu2(OH)2CO3↓+CO2↑+4NaCl;Cu2(OH)2CO3+4HClO4+9H2O═2Cu(ClO4)2•6H2O+CO2↑.HClO4是易挥发的发烟液体,温度高于130℃易爆炸.下表列出相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1mol•L﹣1):
金属离子
开始沉淀
沉淀完全
Fe3+
1.1
3.2
Fe2+
5.8
8.8
Cu2+
4.7
6.7
(1)将CuCl2和Na2CO3用研钵分别研细,加入适量的沸水,搅拌,加热成蓝棕色溶液.静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu2(OH)2CO3沉淀.
①把反应物研细的目的是.
②检验沉淀是否洗涤干净,应选用试剂是.
(2)向Cu2(OH)2CO3沉淀中滴加稍过量的HClO4小心搅拌,适度加热后得到蓝色Cu(ClO4)2溶液同时会产生大量的白雾.
①大量的白雾的成分是(填化学式).
②适度加热但温度不能过高的原因是.
(3)25℃时,若调节溶液pH=3,则溶液中的Fe3+的物质的量浓度为.(已知25℃时,Fe(OH)3的Ksp=2.64×10﹣39)
(4)某研究小组欲用粗CuCl2固体(含Fe2+)制备纯净的无水氯化铜固体.请补充完整由粗CuCl2固体制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤(可选用的试剂:
蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水):
①将粗CuCl2固体溶于蒸馏水,滴入少量的稀盐酸;②,过滤;③将滤液,得到CuCl2•2H2O晶体;④将,得到无水氯化铜固体.
【答案】
(1)①增大反应物之间的接触面积,使反应速率增大;
②HNO3和AgNO3溶液;
(2)①HClO4;②防止HClO4、Cu(ClO4)2分解;
(3)2.64×10﹣6mol•L﹣1;
(4)②加入适量双氧水溶液并充分混合,再加入适量氨水调节溶液pH至3.2~4.7;③将滤液加热浓缩,冷却结晶,过滤、(冰水)洗涤,干燥;④将CuCl2•2H2O晶体在HCl气氛中加热至质量不再变化为止.
【解析】
知C(Fe3+)=
mol/L=2.64×10﹣6mol•L﹣1,故答案为:
2.64×10﹣6mol•L﹣1;(4)某研究小组欲用粗CuCl2固体(含Fe2+)制备纯净的无水氯化铜固体.实验步骤(可选用的试剂:
蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水):
①将粗CuCl2固体溶于蒸馏水,滴入少量的稀盐酸;②加入适量双氧水溶液并充分混合,把亚铁离子转化为铁离子,再加入适量氨水调节溶液pH至3.2~4.7,使铁离子完全沉淀,而铜离子不沉淀,过滤;③将滤液加热浓缩,冷却结晶,过滤、(冰水)洗涤,干燥,得到CuCl2•2H2O晶体;④为防止加热时铜离子水解,将CuCl2•2H2O晶体在HCl气氛中加热至质量不再变化为止,得到无水氯化铜固体,故答案为:
②加入适量双氧水溶液并充分混合,再加入适量氨水调节溶液pH至3.2~4.7;③将滤液加热浓缩,冷却结晶,过滤、(冰水)洗涤,干燥;④将CuCl2•2H2O晶体在HCl气氛中加热至质量不再变化为止。
2.乳酸(
)是一种独特的调味剂,有很强的防腐、保鲜功效。
常温下乳酸为无色液体,能与水、乙醇混溶。
(1)将铜丝在空气中灼烧至表面呈黑色,趁热伸入乳酸中,铜丝的颜色变为______,证明乳酸分子中含有羟基。
该反应的化学方程式为_____________________。
(2)请设计实验证明乳酸分子中含有羧基:
_____________________。
(3)[CH3CH(OH)COO]2Fe(乳酸亚铁)是一种常用的补铁利,可通过乳酸与碳酸亚铁反应制得。
如图装置(加热和夹持装置略去)A中装有稀硫酸,烧瓶B中装有铁屑,向三颈瓶C中加入碳酸亚铁固体和乳酸溶液并加热至75℃,将A中稀硫酸滴入B中开始反应。
①仪器A的名称是______________。
②仪器A、B组成的装置的作用是_______________。
③C中发生反应的化学方程式为_________________。
④该实验中尾气处理的方法为_________________。
⑤某兴趣小组用KMnO4滴定法测定样品中Fe2+含量进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数,结果发现产品的质量分数总是大于100%,其原因可能是____________________。
【答案】
(1)红色
(2)取少量乳酸,加入几滴石蕊试液,若呈红色,证明乳酸分子中含有羧基或:
取少量乳酸,加入碳酸氢钠溶液,若有气泡产生,证明乳酸分子中含有羧基。
(3)①分液漏斗;②用氢气排除装置内的空气,防止Fe2+被氧化
③2CH3CH(OH)COOH+FeCO3=[CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O。
④放置一个燃着的酒精灯(以除去放出的氢气)
⑤KMnO4具有强氧化性,可能将Fe2+和乳酸亚铁的羟基一同氧化
3.实验一:
实验室制备苯甲酸的反应装置图和有关数据如下:
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
甲苯
92
-94.9
110.6
难溶于水
苯甲酸
122
122.13
249
微溶于水
按下列合成步骤回答问题:
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸,放入碎瓷片后,加热至沸腾,加入12.8g高锰酸钾,加热到甲苯层消失.将三颈瓶在冰水浴中冷却,分离出苯甲酸。
(1)球形冷凝管的作用是________;
(2)分离苯甲酸选用的玻璃仪器是________(填标号)
A.分液漏斗B.玻璃棒C.烧杯D.漏斗E.蒸馏烧瓶F.直形冷凝管
(3)分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是_____,为进一步提纯,应采用的方法是___________。
实验二:
实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体,A中装有浓氨水,C中盛有碱石灰;用装置Ⅱ验证氨的某些性质,D内放置催化剂(铂石棉),按气流方向①→②→③→④连接各仪器.
请回答下列问题:
(1)①仪器B中应加入的固体药品_______________(填化学式);
②D中发生反应的化学方程式为_______________。
(2)若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体,则:
①B中发生反应的化学反应方程式为_______________;
②此时仪器C中改为盛装P2O5的作用是_______________。
【答案】实验一:
(1)冷凝回流;
(2)BCD;(3)K2SO4、MnSO4;重结晶;
实验二:
(1)①Na2O2;②4NH3+5O2
4NO+6H2O;
(2)①Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑;②干燥SO2气体
4.高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。
MnCO3为白色粉末,不溶于水和乙醇,在潮湿环境下易被氧化,温度高于100℃开始分解。
Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3
(1)制备MnSO4溶液:
①主要反应装置如图,缓缓通入经N2稀释的SO2气体,发生反应H2SO3+MnO2
MnSO4+H2O。
下列措施中,目的是加快化学反应速率的是________(填标号)。
A.MnO2加入前先研磨B.搅拌C.提高混合气中N2比例
②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3+2H2SO4(浓)
2NaHSO4+SO2↑+H2O。
选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液,应选择的装置有________(填标号)。
abcdef
③若用空气代替N2进行实验,缺点是________。
(酸性环境下Mn2+不易被氧化)
(2)制备MnCO3固体:
实验步骤:
①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀,反应结束后过滤;②……;
③在70-80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。
步骤②需要用到的试剂有________。
Ⅱ.设计实验方案
(3)利用沉淀转化的方法证明KSP(MnCO3) ________。 (已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体) (4)证明H2SO4的第二步电离不完全: ________。 [查阅资料表明K2(H2SO4)=1.1×10-2] 【答案】 (1)①AB;②abef;③空气中的O2能氧化H2SO3,使SO2利用率下降。 (2)水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇。 (3)向少量NiSO4溶液中滴加几滴Na2CO3溶液,生成浅绿色沉淀,再滴加足量MnSO4溶液,沉淀变成白色。 (其他合理答案也给分)。 (4)用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7(其他合理答案也给分) 5.如图是实验室中制备气体或验证气体性质的装置图.回答下列问题: (1)利用图装置制备纯净、干燥的氯气. ①圆底烧瓶内发生反应的化学方程式为;若有6mol的HCl参加反应则被氧化的HCl为mol. ②烧杯E中溶液的作用(用离子方程式表示)为. (2)利用图装置证明SO2具有漂白性、还原性及生成气体中含有CO2.圆底烧瓶内加入碳,a中加入浓硫酸,B、D中均为少量品红溶液,C中为足量酸性高锰酸钾溶液,E中为澄清石灰水. ①证明SO2具有漂白性的装置是; ②证明SO2具有还原性的现象是; ③证明生成气体中含有CO2的现象是; ④D装置的作用是. 【答案】 (1)①MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O;3; ②Cl2+2OH﹣═Cl﹣+ClO﹣+H2O; (2)①B; ②C中紫色KMnO4溶液褪色或变浅; ③D中品红不褪色且E中石灰水变浑浊; ④检验SO2是否除尽. 6.某实验小组用工业上废渣(主要成分Cu2S和Fe2O3)制取纯铜和绿矾(FeSO4•7H2O)产品,设计流程如下: (1)在实验室中,欲用98%的浓硫酸(密度为1.84g•mL﹣1)配制500mL1.0mol•L﹣1的硫酸,需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外、胶头滴管,还有. (2)该小组同学设计如下装置模拟废渣在过量氧气中焙烧,并验证废渣中含硫元素. 装置A中反应的化学方程式为;D装置作用,E装置中的现象是 当F装置中出现白色沉淀时,反应离子方程式为 反应装置不完善,为避免空气污染,在方框中补全装置图,并注明试剂名称。 (3)从下列图中选择合适的装置,写出步骤⑤中进行的操作顺序(填序号) (4)步骤⑥中由粗铜得到纯铜的方法为(填写名称). (5)为测定产品中绿矾的质量分数,称取30.0g样品溶于水配成250mL溶液,取25.00mL溶液于锥形瓶中,用0.1000mol•L﹣1酸性KMnO4溶液进行滴定,反应为10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2(SO4)3+K2SO4+8H2O.实验所得数据如下表所示: 滴定次数 1 2 3 4 KMnO4溶液体积/mL 19.10 20.02 19.98 20.00 ①第1组实验数据出现异常,造成这种异常的原因可能是(填代号). a.酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗 b.锥形瓶洗净后未干燥 c.滴定终点时俯视读数 d.滴定前尖嘴有气泡,滴定后气泡消失 ②根据表中数据,计算所得产品中绿矾的质量分数为. 【答案】 (1)500mL容量瓶 (2)①2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑安全瓶品红溶液褪色; ②2SO2+O2+2H2O+2Ba2+=2BaSO4↓+4H+ (或带球形干燥管的尾气吸收装置,其他合理答案亦可) (3)cb(4)电解精炼(5)①c②92.7% 7.硫酰氯(SO2Cl2)常作氯化剂或氯磺化剂,用于制作药品、染料、表面活性剂等.有关物质的部分性质如表: 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其它性质 SO2Cl2 -54.1 69.1 ①易水解,产生大量白雾 ②易分解: SO2Cl2 SO2↑+Cl2↑ H2SO4 10.4 338 吸水性且不易分解 实验室用干燥而纯净的二氧化硫和氯气合成硫酰氯,装置如图所示(夹持仪器已省略),请回答有关问题: (1)仪器A冷却水的进口为_____________(填“a”或“b”)。 (2)仪器B中盛放的药品是_____________. (3)实验时,装置丁中发生反应的离子方程式为_____________。 (4)装置丙的作用为,若缺少装置乙,则硫酰氯会水解,该反应的化学方程式为。 (5)少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSO3H)分解获得,该反应的化学方程式为: 2ClSO3H═H2SO4+SO2Cl2,此方法得到的产品中会混有硫酸。 ①从分解产物中分离出硫酰氯的方法是_____________。 ②请设计实验方案检验产品中有硫酸(可选试剂: 稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液): _____________。 【答案】 (1)a; (2)碱石灰;(3)ClO3-+5Cl-+6H+=3Cl2↑+3H2O;(4)除去Cl2中的HCl;SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl;(5)①蒸馏;②取产物在干燥条件下加热至完全反应(或挥发或分解等),冷却后加水稀释;取少量溶液滴加紫色石蕊试液变红;再取少量溶液,加入BaCl2溶液产生白色沉淀,说明含有H2SO4。 或取反应后的产物直接加BCl2溶液,有白色沉淀,再滴加紫色石蕊试液变红,说明含有H2SO4。 2ClSO3H H2SO4+SO2Cl2,取产物在干燥条件下加热至完全反应(或挥发或分解等),冷却后加水稀释;取少量溶液滴加紫色石蕊试液变红,证明溶液呈酸性,再取少量溶液,加入BaCl2溶液产生白色沉淀,说明含有H2SO4,或取反应后的产物直接加BCl2溶液,有白色沉淀,证明含有硫酸根离子,再滴加紫色石蕊试液变红,说明含有H2SO4,故答案为: 取产物在干燥条件下加热至完全反应(或挥发或分解等),冷却后加水稀释;取少量溶液滴加紫色石蕊试液变红;再取少量溶液,加入BaCl2溶液产生白色沉淀,说明含有H2SO4.或取反应后的产物直接加BCl2溶液,有白色沉淀,再滴加紫色石蕊试液变红,说明含有H2SO4。 8.如图是某同学设计的制备少量氯气并进行系列实验的装置(夹持及加热仪器已略). (1)若装置A中制备氯气选用的药品为固体二氧化锰和浓盐酸,请写出装置A中的化学反应方程式: ; 实验室也可用高锰酸钾制氯气: 2KMnO4+16HCl(浓)=5Cl2↑+2MnCl2+2KCl+8H2O 该反应中的氧化剂是,若消耗0.2mol氧化剂,则被氧化的还原剂的物质的量是mol; (2)装置B中饱和食盐水的作用是; (3)装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性,为此C中I、II、III依次放入(填编号);(碱石灰为NaOH与CaO混合物,无水氯化钙为中性干燥剂) a b c d I 干燥的有色布条 干燥的有色布条 湿润的有色布条 湿润的有色布条 II 碱石灰 无水氯化钙 碱石灰 无水氯化钙 III 湿润的有色布条 湿润的有色布条 干燥的有色布条 干燥的有色布条 (4)设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘单质的氧化性强弱.当向D中缓缓通入少量氯气时,可以看到D中无色溶液逐渐变为色,若打开D装置的活塞,使D中溶液滴入E装置(KI溶液与CCl4),振荡锥形瓶后静置一会儿,可以观察到的现象是; (5)装置F中用足量的NaOH溶液吸收余氯,试写出相应的化学方程式. 【答案】 (1)MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O;KMnO4,1; (2): 除去Cl2中的HCl;(3)d;(4)橙黄;E中液体分为两层,下层(CCl4层)为紫红色;(5)2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O. 氯气时,氯气和溴化钠反应生成溴单质,可以看到无色溶液逐渐变为黄,所以现象为: 溶液从无色变化为黄色;打开活塞,将装置D中含溴单质的少量溶液加入含碘化钾和CCl4的装置E中,溴单质和碘化钾反应生成碘单质,碘单质溶于苯呈紫红色,振荡.观察到的现象是: E中溶液分为两层,下层(四氯化碳层)为紫红色;(5)用足量的NaOH溶液吸收余氯,相应的化学方程式为: 2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O。 9.己二酸 是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酯化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位.实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下: 可能用到的有关数据如下: 物质 密度(20℃) 熔点 沸点 溶解性 相对分子质量 环己醇 0.962g/cm3 25.9℃ 160.8℃ 20℃时水中溶解度3.6g,可混溶于乙醇、苯 100 乙二酸 1.36g/cm3 152℃ 337.5℃ 在水中的溶解度: 15℃时,1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇,不溶于苯 146 实验步骤如下; I、在三口烧瓶中加入16mL50%的硝酸(密度为1.31g/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇. Ⅱ、水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间. Ⅲ、当环己醇全部加入后,将混合物用80℃~90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止. IV、趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品.V、粗产品经提纯后称重为5.7g. 请回答下列问题: (1)仪器b的名称为. (2)向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则.可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果: . (3)已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为: 2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O,NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O;如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为: 、. (4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和洗涤晶体. (5)粗产品可用法提纯(填实验操作名称).本实验所得到的己二酸产率为. 【答案】 (1)球形冷凝管(或冷凝管); (2)反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸;产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中;(3)2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2,NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2;(4)苯;(5)重结晶,75%; 3×1003×146 5.1948gm m=7.58g 己二酸产率= ×100%=75%。 10.三氯氧磷(化学式: POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。 氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下: (1)氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为。 (2)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下: Ⅰ.取ag产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全水解后加稀硝酸至酸性。 Ⅱ.向锥形瓶中加入0.1000mol·L-1的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。 Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。 Ⅳ.加入指示剂,用cmol·L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积。 已知: Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12 ①滴定选用的指示剂是(选填字母),滴定终点的现象为。 a.FeCl2b.NH4Fe(SO4)2c.淀粉d.甲基橙 ②实验过程中加入硝基苯的目的是,如无此操作所测Cl元素含量将会(填“偏大”、“偏小”或“不变”) (3)氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为H3PO4、H3PO3等)废水。 在废水中先加入适量漂白粉,再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。 ①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是。 ②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。 处理该厂废水最合适的工艺条件为(选填字母)。 a.调节pH=9b.调节pH=10c.反应时间30mind.反应时间120min ③若处理后的废水中c(PO43-)=4×10-7mol·L-1,溶液中c(Ca2+)=mol·L-1。 (已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10-29) 【答案】 (1)PCl3+H2O+Cl2=POCl3+2HCl (2)①b;溶液变为红色②防止在滴加NH4SCN时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀偏小(3)①将废水中的H3PO3氧化为PO43-,使其加入生石灰后转化为磷酸的钙盐②bc③5×10-6 【解析】
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