对照品溶液稳定性研究方案 1.docx
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对照品溶液稳定性研究方案 1.docx
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对照品溶液稳定性研究方案1
对照品溶液
稳定性研究方案
1目的
2范围
3责任
4.概述
5内容
5.1验证前确认
5.1.1验证所需文件及培训
5.1.2验证用仪器仪表的校准情况
5.1.4使用试剂
5.2稳定性研究
5.2.1标签
5.2.2对照品溶液配制
5.2.3储存条件
5.2.4测试时间点
5.2.5程序和接受标准
5.3依据标准
6.偏差分析
7.验证结果评价及结论
8.再验证周期
9.变更历史
10.附件
1文件检查培训确认记录
2液相分析数据结果
1.目的:
是为了研究在对照品溶液的贮存效期。
2.范围:
对照品溶液效期内的稳定性。
3.责任:
部门
人员
职责
签名
3.3验证开始前的准备工作
3.3.1.验证工作开始前必须保证验证方案已经过批准。
3.3.2.所有与本方案有关的仪器、量具(天平、烘箱、滴定管、移液管、容量瓶、量筒等)都已校准并贴合格证,且合格证在效期内。
3.3.3.确认验证过程中偏差的处理
3.3.3.1.在确认过程中如有偏差出现,实施部门应将偏差情况说明并填入偏差表格中,由确认小组进行审核并进行评价;如果有些测试没有进行,在偏差表中写明为何未执行的原因和预计执行的日期。
3.4.验证过程中发生变更管理在确认过程中如发生变更,实施部门应将变更有关的所有信息列入变更表格中,由确认小组进行审核并进行评价。
4.概述:
目前,在药典中没有规定对照品溶液的效期。
因此,对于没有规定效期的对照品溶液通过稳定性试验来确定对照品溶液的贮存期。
对于对照品溶液效期的研究适用于常规分析方法,例如液相,气相,薄层,紫外等分析方法。
5.内容:
5.1.验证前确认
5.1.1.人员培训确认
5.1.1.1确认方式:
检查验证方案培训记录(附表1),查看参加确认的人员是否都经过确认方案的培训
5.1.1.2可接受标准:
参加确认的人员都经过确认方案的培训。
5.1.1.3.结果记录
培训审核表
人员部门
是否都经过确认方案培训
检查人
检查日期
设备工程部
QA
QC
结论
审核人
审核日期
年月日
5.1.2验证所需文件的确认
5.1.2.1确认方式:
检查验证所需文件是否齐备,所有文件是否由有资格的人起草、审核和批准,是否为最新版本。
5.1.2.2可接受标准:
验证所需文件齐备,所有文件均由有资格的人起草、审核和批准,均为最新版本。
5.1.2.3结果记录
确认所需文件确认表
文件名称
文件编号
是否审批
是否最新版本
检查人
检查日期
审核人
审核日期
年月日
5.1.3仪器、量具确认
5.1.3.1确认方式:
检查所有测试用仪器、量具确认前是否进行校验,校验证书在是否在有效期内。
5.1.3.2可接受标准:
仪器、量具均应校准,校准结果为合格,且校准证书在效期内。
5.1.3.3结果记录
仪器仪表确认表
名称
设备编号
有无效验证书
校验有效期
检查人
检查日期
结论
审核人
审核日期
年月日
5.1.4使用试剂
5.1.4.1确认方式:
检查所有用试剂是否在有效期内。
5.1.4.2可接受标准:
试剂是在效期内。
5.1.4.3结果记录
试剂、试液、溶液确认表
名称
浓度或规格
有效期
检查人
检查日期
结论
审核人
年月日
5.2稳定性研究:
5.2.1标签
所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上都需标注“用于对照品溶液效期研究”。
5.2.2对照品溶液配制
对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。
5.2.3储存条件
对照品溶液密封储存在2-8℃冰箱内(其他储存条件需在总结报告中说明),用于分析前需放置至室温。
5.2.4测试时间点
测试时间见下表,更改的时间点需在总结报告中说明。
测试时间点
5.2.5程序和接受标准
5.2.5.1.1对照品溶液的制备
分别制备两份对照品溶液,在零时间点,对每份对照品溶液分析两次,互相复核。
在零时间点以外的测试时间点,新鲜配制一份对照品溶液。
对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。
用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值,来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
5.2.5.1.2接受标准
5.2.5.1.2.1在每次分析前,观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。
如果溶液异常(如出现浑浊),或者色谱图中出现显著的杂质峰,则停止对照品溶液的测试。
5.2.5.1.2.2在每次分析时,必须首先保证系统满足方法的系统适用性(如重复性,拖尾因子,分离度,理论塔板数等等)。
在零时间点,每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。
在每个分析测试点,对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。
5.3依据标准:
《中国药典》2010年版一部
6.偏差分析
6.1按照设计方案对对照品溶液稳定性进行研究,在研究的过程中若出现不符合要求的情况(偏差),应进行分析,找出原因,进行纠正改进直至达到使用要求,否则重新验证。
7验证结果评价及结论:
7.1.在以上所有项目验证完成后,项目测试状况与接受标准一致,则可认为本次验证成功,并完成验证报告,交质量部审核批准后方可采用。
7.2.验证小组会签
部门
验证结果评价
评价人
评价日期
7.3结论
备注:
评价人
日期
8.拟定再验证周期:
8.1根据验证结果及相关要求拟定再验证周期。
11.附件:
11.1.附件1文件检查培训确认记录
分类
文件名称
文件版本
存放处
是否
可执行
管理文件
《对照管理规程》
检查及评价结果:
偏差说明:
检查人:
年月日复核人:
年月日
11.2附件2液相分析数据结果
分析方法:
分析项目:
对照品溶液Ⅰ编号:
对照品溶液Ⅱ编号:
对照品溶液稳定性考察结果表
(1)
时间点
重量(mg)
峰面积
含量(%)
含量平均值(%)
与零时间点的差
(%)
零点
1天
新配制对照品溶液1
编号:
2天
新配制对照品溶液2
编号:
6天
新配制对照品溶液3
编号:
接受标准:
含量差不得过2.0%
分析师:
日期:
复核者:
日期:
结果
每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。
计算基于下面的计算公式:
:
研究用对照品溶液测试的峰面积
:
新鲜配制的对照品溶液峰面积
:
新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量
:
研究用对照品溶液中对照品的重量
对照品溶液稳定性考察结果表
(2)
时间点
对照品溶液编号
外观
含量
(%)
含量平均值(%)
与零点时间点的差(%)
结果
- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
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- 关 键 词:
- 对照品溶液稳定性研究方案 对照 溶液 稳定性 研究 方案