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EN7111中文版doc
Column:
C18,100A:
5fm,endcapped,(LunaC18
(2)6,orequivalent),250mmx4,6mm
Guardcolumn:
2xC18,100A,5fm.endcapped,(LunaC18
(2)6,orequivalent)
Columntemperature:
25°C
MobilephaseA:
Citrate-bufferedtetrabutylammoniuTihydroxidesolution柠檬酸四「氨盐
缓冲液
MobilephaseB:
四氢味喃
MobilephaseC:
乙腊
Gradient:
see表2
Runtime:
45min
Flowrate0,8ml/min
Injectionvolume:
5ulto50ul
Analysistime:
35min
Wavelengthrange:
275nmto760nm
Resolutionfactor:
48nm
Acquisitionrate"spectrum/second
表2三元梯度洗脱程序
Time
MobilephaseA
MobilephaseB
MobilephaseC
min
%
%
%
0
80
10
10
2.5
80
10
10
30
5
48
47
35
5
48
47
45
80
10
10
3.初级芳香胺(FYirraryaronaticamnes)
受限物质
特定玩具/玩具部件
玩具材料
着色剂
重量不超过150克,适用于年龄小r3岁的儿童京在手上的玩典以及可能触及的玩R部件
木材
纸
专为年龄小J:
3岁儿童设计的玩具及可拆
卸玩貝部件
纺织品
皮革
口动玩具的吹口
木材
纸
穿戴后遮住嘴和鼻子的玩具
纺织品
纸
能留卜•痕迹的固体玩具材料
所有材料
玩貝•中可接触的有色液体
液体
可成型粘土,玩具粘土及相似物质,EN71-5
列出的物质除外
所有材料
由气球组成的玩其
所有材料
含粘介剂的玩具纹身
所有材料
Compound
ChineseName
CASNumber
Limit
Benzidine
联苯胺
92-87-5
Actionlimit
(5mg/kg)
2-Naphthylamine
2■蔡胺
91-59-8
Actionlimit
(5nig/kg)
4-Chloroaniline
4■氯苯胺
106-47-8
Actionlimit
(5mg/kg)
3,3'・Dichlorobcnzidinc
3,3'•二氯联苯胺
91-94-1
Actionlimit
(5mg/kg)
3,3•-Dimethoxybenzidine
3,3'■二卬氧基联
苯胺
119-90-4
Actionlimit
(5mg/kg)
33'-Dimethylbenzidine
3,3,・二甲基联苯
119-93-7
Actionlimit
(5mg/kg)
o-Toluidine
邻甲基苯胺
95-53-4
Action
(5mg/kg)
limit
2-Melhoxyaniline(o・Anisidine)
邻氨基甲苯讎
90-04-0
Action
(5mg/kg)
limit
Aniline
苯胺
62-53-3
Action
(5mg/kg)
limit
3.1前处理方法
3.1.1纺织品
1>初步判定方法
1从玩八样品中裁出40X100mn的纺织品材料,若样品不够,则样品必须完全覆盖混介纺织材质纤维块(里而倉冇醋酸纤维素,棉线,聚酰胺,聚酯,丙烯酸,毛织品);
2将上述待测样品分成两部分,分别与混介纺织材质的纤维索块缝介在-•起,一个放入酸性人丁•模拟汗液,另一个放入碱性人工模拟汗液,静置30nin.允分浸透所测样品。
(碱性人工模拟汗液:
0.5gL・组氨酸■盐酸盐,5.0g氯化纳,2.5g磷酸氢二钠,加入980去离子水溶解,用氢氧化钠调节其PH值为8.0土0.1,转移到1000ni容彊瓶屮,加水至刻度。
酸性性人匸模拟汗液:
0.5gL-组氨酸•盐酸盐,5.0g氯化纳,2.2g磷酸二氢钠,加入980i离子水溶解,用氢氧化钠调节其PH值为8.0+0.1,转移到1000rii容最瓶中,加水至刻度。
)
3将上述浸取过的样品,用玻隅棒挑出來,并挤去里面女余的溶液。
将其置J•呐烯酸薄片上,再放入到真空干燥箱中,控制干燥箱的压力在125k內,温度在37±2°C,四小时后,将其取出,任其自然烘干一段时间。
4纺织品是否褪色将参考标准^120105-^)3进行判定。
2>最终判定方法
1样品中裁剪出10cn^5或者更多的样品,不同颜色的样品必须分开來处理。
我们这里只测试初步判定屮冇褪色的样品,将样胡裁碎v3nm
2准确称収上述样品1.0g,粘确到将其放入到50n1i聚丙烯试管中,加入15ni去离子水,在涡流搅拌器屮搅拌30s。
3在2000r/nin离心机屮离心15nin,将上层清液到硅滋十•填允柱屮进行吸附20nin.
4用2X40的叔丁基甲基瞇进行洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶中,50•C旋转蒸发至5ni左右。
5将上述浓缩液转移到试管屮,在室温条件卜•,用缓慢的氮气吹干至并将氏转移到2ni的样品瓶中。
3.1.2皮革
1样品中裁剪出10crA或者更多的样品,不同颜色的样品必须分开来处理•我们这里只测试初步判定屮勺褪色的样品,将样阳裁侔<3mn
2准确称取上述样品i.og,椿确到1叩,将It放入到50ni聚丙烯试管屮,加入15m去离子水,在涡流搅拌器屮搅拌30s.
1在2000r/nin离心机中离心15nin,将上层消液到硅藻土填充柱中进行吸附20nin.
2用2X40的叔「果甲基瞇进行洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的関底烧瓶中,50°C旋转蒸发至5ni左右。
3将上述浓缩液转移到10ni试管中,在室温条件卜,用缓慢的氮气吹干至1ni,并将其转移到2ni的样品瓶中。
3.1.3木材
1若玩几样品中的木制材料的厚度小ricmfi接从屮取出几仃代农性的部分,将其
裁细到粒径小J-3nm的颗粒:
2若玩具样品中的木材厚度大尸伽我们将用钻孔机在木版上打孔,打孔的深度接近1cm打孔的位置应该均匀,将打孔所带出來的刨花收集起來。
3准确称取上述样胡1.0g,精确到1叩,将其放入到50ni聚丙烯试管屮,加入15M去离子水,在涡流搅拌器屮搅拌30s,
4在2000r/nin离心机中离心15nin,将上层淸液到硅流土填充柱中进行吸附20nin.
5用2X40的叔丁基甲基謎进行洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶中,50°C旋转蒸发至5ni左右。
6将上述浓缩液转移到10m试管中,在室温条件卜,用缓慢的氮气吹干至1M,并
将其转移到2ni的样品瓶中。
3.1.4纸
1样品中裁剪出10cni,或若更多的样品,不同颜色的样品必须分开来处理。
我
们这里只测试初步判定中右•褪色的样品,将样品裁碎v3mn
2准确称取上述样品1.0g,精确到1叩,将其放入到50ni聚丙烯试管中,加入15ni去离子水,在涡流搅拌器屮搅拌30S"
2在2000r/nin离心机屮离心15nin,将上层淸液到硅凝上填充柱中进彳亍吸附20nin.
3用2X40的叔J基屮基瞇进行洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的闘底烧航屮,5CTC旋转蒸发至5M左右。
4将上述浓缩液转移到10ni试管中,在室淋条件卜,用缓慢的氮气吹干至1ni,并将其转移到2ni的样品瓶中。
3.1.5液体
1将液态物质从玩几中取出來,不同颜色的液体必须分开來处理。
2准确称取上述样品1.0g・精确到1叩・将氏放入到50M聚丙烯试管中,加入15ni公离子水,在涡流搅拌器屮搅拌30s°
2在2000r/nin离心机中离心15nin,将上层清液到硅藻土填充柱中进行吸附20rrin.
3用2X40的叔「基甲基醛进彳亍洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶屮,50°C旋转蒸发至5ni左右。
4将上述浓缩液转移到10ni试管中,在室温条件卜,用缓慢的氮气吹干至1ni,并将其转移到的样品瓶中。
3.1.6能留卜痕迹的固体玩几材料
①将玩具材料根据颜色的不同,分成不同的测试部分,并从玩具样品中分离出來。
②准确称取上述样胡1.0g,稱确到1呵,将其放入到50ni聚内烯试管中,加入15ni
玄离了水,在涡流搅样器中搅ft30s.
3在2000r/nin离心机中离心15nin.将上层清液到硅藻十填允柱中进行吸附20nin.
4用2X40的叔「甚甲呈瞇进行洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶中,50"C旋转蒸发至5M左右。
5将上述浓缩液转移到1曲试管中,在室温条件卜•,用缓慢的氮V吹干至1ni,并将其转移到2ni的样品瓶中。
3.1.7可成型粘土,玩JI•粘土及相似物质,EN71-5列出的物质除外
将可成熨粘匕玩H•粘十•及相似物质从玩H•样品屮分离出来,混匀,不同颜色的样品必须分开來处理。
准确称取上述样品1.0g,精确到1ng,将氏放入到50m聚丙烯试管中,加入15ni去离子水,在涡流搅拌器屮搅样30s。
<\\2000r/nin离心机屮离心15nin,将上层清液到硅藻土填充柱中进行吸附20nin.
用2X40的叔「皋甲基健进彳f洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圜底烧瓶屮,50C旋转蒸发至5ni左右。
将上述浓缩液转移到试管中,在室温条件下,用缓慢的氮气吹干至1ni,并将其转移到2ni的样品瓶屮。
3.1.8由气球组成的玩八
将上述材质的物质从玩貝样品中移取出來,裁细并混介均匀,不同颜色的样品将分开来处理。
准确称取上述样品1.0g,粘确到1ng,将其放入到50ni聚丙烯试管中,加入15M去离子水,在涡流搅拌器中搅拌30s。
在2000r/nin离心机屮离心15nin,将上层清液到硅凝土填充柱屮进行吸附20nin.
用2X40的叔厂展甲阜讎进行洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶中,50•C旋转蒸发至5nt左右。
将上述浓缩液转移到10M试管中,在室温条件卜,用缓慢的氮气吹干至im,并将梵转移到2M的样品瓶中。
3.1.9含粘合剂的玩具纹身
①检杳玩貝哪种颜色是否來自与模仿纹身。
并将比从玩貝样品中剥离出来,裁细成
粒径小J:
3mm的颗粒。
2准确称取上述样胡1.0g,精确到1ng,将其放入到50nfc聚肉烯试管中,加入15rrt去离子水,在涡流搅拌器中搅拌30s,
3在2000r/nin离心机中离心15nin,将上层清液到硅藻土填充柱屮进行吸附20nin.
4用2X40的叔「基甲基醛进行洗脱,将洗脱液倒入旋转蒸发仪的関底烧瓶中,50°C旋转蒸发至5ni左右。
5将匕述浓缩液转移到10m试管中,在室温条件卜,用缓慢的氮气吹干至1M,并将其转移到2m的样品瓶屮。
3.2仪器测试万法
1>仪器:
GC-MS
2>标样的配置:
准确称取10士1呵芳香胺标准物,精确到0.1叩,至100nt的容量瓶屮,加入25rrt乙腑,在超声水浴锅中超声10nin,使其完全溶解,再加乙睛至刻度线,保存在4±2°C,阴暗处,
3>仪器检测条件
Injector:
Mode:
Splitless0,5min
Carriergas:
Helium0t8ml/min
Injectortemperature:
250°C
Injectionvolume:
2pl
Column:
5%diphenylpolysiloxane/95%dimethylpolysiloxane,(RTX-5Amine8,orequivalent),30mx0f25mm(ID)x0,25pm(filmthickness)
Ovenprogram:
60°C(3min)-7°C/min-280°C(4min)-10°C/min-300°C(2min)
Detector:
MSD
Transferlinetemperature.280°C
Detectorscanrange:
70m/zto400m/z
4.单体(monomers)及溶剂迁移(solvents-migration)
受限物质
特定玩JV玩具部件
玩具材料
单体迁移
可能被年龄小于3岁的儿童含于口中的玩
具
聚合物
重竜不超过150克,适用「•年龄小「3岁的儿童拿在手上的玩典以及可能触及的玩典部件
聚合物
口动玩具的吹口
聚介物
穿戴后遮住嘴和鼻子的玩其
聚合物
绘图用具部件
聚介物
类似負物的玩貝及玩具部件
聚合物
玩具珠宝
聚合物
Compound
ChineseName
CASNumber
Limit
Acrylamide
丙烯酰胺
79-06-1
Actionlimit
(0.02mg/l)
BisphenolA
双酚A
80-05-7
0」mg/l
Formaldehyde
甲醛
50-00-0
2.5mg/l
Phenol
苯酚
108-95-2
15mg/l
Styrene
苯乙烯
100-42-5
O.75mg/1
受限物质
特定玩具/玩貝•部件
玩貝材料
溶剂迁移
可能被年龄小于3岁的儿童含F口中的玩具
聚合物
重量不超过150克,适用F年龄小于3岁的
儿童拿在手上的玩八以及可能触及的玩真
部件
聚合物
口动玩具的吹口
聚合物
绘图用具部件
聚合物
类似仓物的玩具及玩具部件
聚介物
含粘合剂的玩具纹身
聚合物
玩具珠宝
聚合物
Compound
ChineseName
CASNO.
Limit
Trichloroethylene
三氯乙烯
79-01-6
Action
limit(0.02mg/l)
Dichloromethane
二氯甲烷
75-09-2
0.06mg/l
2-Melhoxyethylacetate
2■甲氧基乙酸乙酯
110-49-6
2-Ethoxyethanol
2•乙氧基乙醇
110-80-5
2-Ethoxyethylacetate
2-乙氧基乙酸乙酯
111-15-9
0.5mg/l(total)
Bis(2-methoxyethyl)ether
2■甲氧基乙基瞇
111-96-6
2-Methoxypropylacetate
乙酸2•甲基丙酯
70657-70-4
Methanol
甲醇
67-56-1
5mg/l
Nitrobenzene
硝基苯
98-95-3
Action
limit(0.02mg/l)
Cyclohexanone
环己酮
108-94-1
46mg/l
3,5,5-Trimethyl-2-cyclohexene-l-one
3,5,5-三甲基・2•环
78-59-1
3mg/l
Toluene
甲苯
108-88-3
2mg/l
Ethylbenzene
乙苯
100-41-4
1mg/1
Xylene(allisomers)
二甲苯(所有异构
体)
various
2mg/l(total)
4.1前处理方法
1>从玩具样品中裁剪出10cm2,或者更多的样品进行测试,若样品的厚度大f1mm,则要使边缘平滑。
把样品中松散的部分去除。
2>将上述样品放入250ml的平底瓶屮,再加入100ml的去离子水,若样品漂浮起来,可以将其与金属块绑在起。
塞紧聚四氟乙烯橡胶隔膜。
在20±2°C温度卜将样品瓶安宣在旋转器上,以60±5r/niin的速度旋转萃取60±5nin.
3>将上述萃収液通过玻璃毛过滤到干净的容器中,待测。
4.2仪器测试方法
4.2.1丙烯酰胺
1>仪器:
LC-DAD
2>标准物质:
丙烯酰胺标准溶液1000mg/l
3>仪器检测条件
Column:
C18,100A;5pm,(Nucleosil100-5C189.orequivalent),250mmx3mm
Columntemperature:
25°C
Eluent:
Deionizedwater
Flow:
0,85ml/min
Injectionvolume:
100pl
Runtime:
10min
DADwavelength:
198nm
42.2苯酚和双酚A
1>仪器:
LC-DAD-FLD(荧光检测器)
2>标准物质的配置:
准确称取100±10ng的苯酚或打双酚A精确至0.1呵,至100ni容量瓶中,加甲醇溶解,并定容至刻度线。
3>仪器检测条件
Column:
C18,100A;5pm,(Nucleosil100-5C1810,orequivalent),250mmx4mm
Columntemperature:
20°C
Mobilephase:
Methanol:
water=65:
35;isocratic
Flow:
0,8ml/min
Injectionvolume:
40pl
Detectors:
For甲苯:
DAD:
274nm
For双酚AFLD:
Excitationwavelength,Ex=275nm
Emissionwavelength.Em=313nm
4.2.3甲醛
1>仪器:
UV
2>检测原理:
乙酰内酮在乙酸镀•乙酸缓冲溶液中与甲醛及氨发生反丿畝形成的产物在410nm处灯瑕人吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对屮醛进行泄砒分析。
3>检测步骤:
精密杲取5.0ml未知迁移溶液。
至50ml的锥形瓶中,再加入5.0ml乙酰丙酮和20ml的去离子水,在410nm波长处,用紫外分光光度计测定其吸收度。
4.2.4三氯乙烯和二氯屮烷
1>仪器:
HS-GC-ECD
2>标准物质:
用高浓度的标准溶液稀释。
3>检测步骤:
往未知迁移溶液中加入5.0g的氯化纳,使其饱和,供检测。
4>仪器检测条件
顶空进样器:
Oventemperature:
95°C
Needletemperature:
95°C
Transferlinetemperature:
110°C
Cycletime:
61min
Thermostatictime:
120min
Pressureincreasingtime:
2:
0min
Injectiontime:
0f04min
气相色谱仪:
Mode:
Splitless1min
Carnergas:
Nitrogen
Injectortemperature:
200°C
Column:
6%cyanopropylphenyl/94%dimethylpolysiloxane,(DB-62411,orequivalent),
75mx0,53mm(ID)x3pm(filmthickness)
Ovenprogram:
40°C(5min)-2°C/min-65°C-Cmin一10°C/min一200°C(5min)DetectorECD
Detectortemperature:
300°C
Makeupgas:
Argon/methane
Typicalruntime:
36min
4.2.5甲醇,坏己酮,甲苯,乙苯,二甲苯。
1>仪器;HS-GC-MS
2>标准物质:
用高浓度的标准溶液稀释得来。
3>仪器检测条件:
顶空进样器
Oventemperature:
95°C
Needletemperature:
95°C
Transferlinetemperature:
110°C
Cycletime:
61min
Thermostatictime:
120min
Pressureincreasingtime:
2,0min
Injectiontime:
0:
04min
GC-MS
Mode:
Split1:
5
Carnergas:
Helium
Injectortemperature:
220°C
Column:
Polyethyleneglycol,(SupelcoWAX-1012,orequivalent),
60mx0,32mm(ID)x0,5pm(filmthickness)
Ovenprogram:
40°C(10min)-4°C/min-110°C-0min一8°C/min-230°C(10min)
Detector:
MSD
Transferlinetemperature.250°C
Mode:
SIM
Typicalruntime:
52min
4.2.5厶甲氧基乙酸乙酯2•乙氧基乙醇2•乙氧某乙酸乙酯2」卩氧基乙某漩乙酸2-
甲基丙能硝基苯3,5•三甲基・2•环己烯醐
1>仪器:
GC-MS
2>标准物质:
用高浓度标准样品稀释得來。
3>未知迁移溶液用固相萃取装置处理.
4>仪器检测条件
Injector:
Mode:
Splitless1min
Carriergas:
Helium
Injectortemperature:
250°C
Injectionvolume:
(1to2)pl
Column:
Polyethyleneglycol,(SupelcoWAX-1014?
orequivalent),
60mx0,32mm(ID)x0,5pm(filmthickness)
Ovenprogram:
50°C(2min)一5°C/min一260°C-2min
Detector:
MSD
Transferlinetemperature:
260°C
Mode:
SIM
Typicalruntime:
46min
5•可吸入溶剂(solvents-inhalation)
受限物质
特定玩具/玩具部件
玩具材料
可吸入溶剂
充气完全后表面积大J■-0.5nV的充气玩具
聚合物
穿戴后遮住嘴和鼻子的玩具
聚介物
纺织品
儿童可进入玩只
聚合物
纺织品
由气球组成的玩具
聚合物
Compound
ChineseName
CASNO.
Limit
Toluene
甲苯
108-88-3
260pg/m3
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