第七章硅锂漂移探测器192207.docx
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第七章硅锂漂移探测器192207
第七章硅锂漂移探测器
一般的结型硅半导体探测器的灵敏区厚度很难达到2mm以上,它对于探测粒子等重带电粒子有着广泛的应用,但对于像射线这样穿透性很强的辐射,因有限的灵敏区厚度和小的有效体积就不适应了。
60年代中后期,采用锂漂移技术在P型Si和Ge单晶片上得到施主杂质锂对受主杂质B、Ga的补偿达到杂质浓度平衡的高电阻率补偿,该区具有与本征材料相类似的性质,通常用符号I(英文Intrinsic的首字)来表示简称I区,它是探测器的灵敏区,可获厚度几mm到十几mm的灵敏区,锂漂移探测器是PIN结构。
7.1锂漂移探测器I区(灵敏区)的形成(补偿区的制备)
对于硅,目前纯度最高的材料多是P型,最好的纯化过程也会使受主杂质在材料中占优势(例如Si,其硼在硅中的分凝系数是0.9,因而不管采用什么方式纯化,硼是不可能全部去除,所以拉制出的单晶是P型。
因此要达到所希望的补偿就必须在材料中添加施主原子。
锂是唯一可以有足够高的浓度掺入Si或Ge中用来补偿受主的施主杂质。
一块P型半导体,例如掺硼的Si单晶,最初它的受主杂质的浓度是均匀分布的。
在P型半导体晶片的一面蒸发一层金属锂,由于锂在Si和Ge中的迁移率高而电离能低(在Si中是0.033eV,在Ge中是0.093eV),所以在室温下锂是全部电离成为锂离子,电子进入导带内起施主作用。
而锂离子(Li+)的半径只有610-2nm,比室温下Si、Ge的晶格间距(Si5.4210-1nm、Ge5.6410-1nm)小得多,因此,在电场作用下,锂离子很容易穿过晶格作为间隙些离子漂移进入到半导体晶片的内部,和内部原来的负离子B–由于静电作用而形成稳定的中性离子对Li+B–,这相当于受主原子把多余的一个电子还给了施主原子,这使区域内的电子和空穴都减少从而大大提高电阻,这就是锂的补偿作用。
详细的硅锂漂移探测器的制备,漂移补偿过程高温漂移低温漂移补偿厚度与漂移电压、漂移时间的关系请看第5章的5.7.2.2—5,以及图5-20、5-21、5-22、5-23。
低温漂移:
在漂移期间反向漂移电流主要是由于本征区内的产生载流子引起的,漂移的电荷载流子产生空间电荷,空间电荷量是离耗尽区域中心距离的函数,因而锂将补偿受主和空间电荷,所以对于在较高温度和较厚的耗尽区,这种补偿不可能十分完善。
为了提高补偿度,所以漂移还需要在较低的温度和较高的反向电压下进行漂移补偿一定时间,这时锂的迁移率仍很高,产生电流只占漂移电流的一部分,因此在漂移过程终结时漂移的硅样品应从20oC开始低温漂移,然后根据漂移电流的降低,再继续降温并相应的提高反向漂移电压,直到零度和1500伏的反向漂移电压下保持1周到3周的净扫漂移,这样可以得到漂移电流较小而随漂移电压基本不变的平坦的电流-电压特性,为避免探测器安装过程中所经历的室温过程的影响,所以当探测器安装好还要作一次低温净化漂移。
7.2锂漂移探测器的分类
锂漂移探测器有Si(Li)漂移探测器和Ge(Li)漂移探测器,Ge(Li)漂移有平面结构和同轴双开端单开端,但因Ge(Li)漂移探测器已被HPGe探测所替代而淘汰,所以就不介绍了,凡是用Ge(Li)漂移探测器进行的各项工作均可用HPGe探测器,HPGe探测器在第十章中专门介绍。
本章就只介绍Si(Li)探测器了。
Si(Li)漂移探测器的结构通常有五种结构,请看第5章5-8半导体探测器的结构和基本类型。
7.3硅锂漂移探测器的特性参数
7.3.1伏安特性
影响Si(Li)探测器伏安特性的因素与硅探测器基本一致,所不同的是由于Si(Li)探测器已达到几mm厚,所以在室温时体产生电流比硅探测器大,作为高分辨的X射线来应用,它必须冷却到77K低温,这时的反向电流很小,可达到10-13~10-14A,硅锂漂移探测器的伏安特性见图7-1[4]。
7.3.2窗厚度
若是从锂扩散N+面入射,则窗厚度较厚,几十到几百m,若是从做成表面势垒的面入射,则窗厚度是金层的厚度约为20nm,大量实验结果表明,在77K温度下工作的Si(Li)X射线,探测器的窗厚度不是Au层厚度,而比金层20nm要厚得多(十多倍)其窗厚度在0.2-0.4m。
古尔丁在1977年解释了对低能X射线在77K工作的Si(Li)探测器窗厚度变厚的原因,他认为X射线与物质相互作用后产生等离子体。
在电极收集之前的漂移运动过程中一部分先扩散到探测器的表面被复合掉,这个扩散距离便成为窗厚度,所以这时的窗厚度可以表示为
,经简化后,在77K温度下vs=107cms-1,
为2×104cm2/s·v,其窗厚度约为0.2m,而实际测出的窗厚比计算法还稍厚一点,这是因为窗厚度不仅与上述原因有关,而且还与探测器的制备工艺有关。
另外,锂漂移探测器除本身的窗厚度外,还有低温冷却棒真空室的窗厚度(Be窗),我们把这两个窗厚度总称为探测系统的入射窗厚度,为了尽可能的减小Be窗厚度,一般选用厚为几到十几m的Be膜做窗口。
7.3.3硅锂探测器本征区的电场
因为Si(Li)是平行平面结构,在耗尽区内有一均匀电场,这个电场强度等于补偿厚度W除所加的反向偏压U。
7.3.4硅锂探测器的电容
(pf)
S为探测器面积cm2,W探测器锂补偿区厚度cm。
7.3.5输出脉冲
锂漂移半导体探测器,输出脉冲的分析类似于脉冲电离室输出脉冲的分析,所不同的是半导体中电子和空穴的迁移率比较接近,而在气体中电子的迁移率比正离子的迁移率大得多,为导出描述PIN(锂漂移)探测器输出脉冲的解析表达式,常作如下的简化假设。
(1)全部载流子都是在探测器灵敏体积内的固定位置上产生;
(2)忽略载流子的复合和俘获;
(3)探测器灵敏体积内的电场足以使电子和空穴的漂移速度达到饱和值。
在t=0入射粒子在距N+区的x=x0处产生N0个电子-空穴对,电子和空穴在电场作用下向两极漂移而形成脉冲,则t时刻探测器输出的电压脉冲可用平板电离室的输出电压脉冲的解析式来表示。
(x=x0是离N+区的的距离)
e和te分别是电子的漂移速度和收集时间,显然
,h和th分别是空穴的漂移速度和收集时间,
,C是收集极对地电容,其中包括装置电容和分布电容。
可以明显看出,输出电压的脉冲形状与最初产生电子-空穴对的地点x0有关。
另外e>h电子和空穴对脉冲的贡献是不一样的。
(Si
=1380cm2/s·v
=480cm2/s·v)
(Ge
=3900cm2/s·v
=1900cm2/s·v)
在下面几种特殊情况下的脉冲形状,可清楚地说明:
(1)当x0=0时,即电离发生在非常靠近收集极N+侧(对电子的收集),电子很快被收集,脉冲前沿时间主要由空穴漂移的贡献,则脉冲前沿的时间
;
(2)当x0=W,即电离发生在非常靠近负电极(P型)处,脉冲前沿时间主要是电子漂移的贡献,电压脉冲前沿时间取决于电子收集时间
。
(3)当电离发生在灵敏区的任一位置x=x0处,电子和空穴都对脉冲上升时间都有贡献,实际上入射粒子不是在x=x0处产生电子-空穴,而是沿路径都产生电子-空穴对,电压脉冲前沿最大时间由空穴漂移时间和电子漂移时间之和决定。
实际测量的脉冲前沿时间t要比
的大得多,这是因为电压脉冲幅度的前沿(上升)时间,实际上受到诸多因素的影响,如杂质的晶体缺陷造成的空间电荷效应将抵消一部分外电场,探测器非灵敏区具有一定的电阻,加上电极接触电阻,这些电阻都串联起来,它们和结电容组成积分电路构成RC使前沿(上升)时间变慢,一般锂漂移探测器的输出电压脉冲前沿时间为几十到几百ns。
7.3.6温度效应(温度对锂漂移探测器的影响)
硅半导体材料的Eg为1.16ev,Ge的Eg为0.67eV,这就使得硅的热产生电流在任何给定的温度条件下都比Ge小,而硅材料产生一个电子-空穴对所需的平均能量和法诺因子,Si和Ge相差不多,因此载流子数的固有统计涨落对能量分辨的影响大致相同,所以用同样的电子学线路Si探测器的能量分辨要好。
但硅锂漂移探测器与其它硅探测器如Au-Si面垒,硅PIP相比。
由于这些探测器灵敏体积(耗尽厚度薄0.1~0.3mm左右,最厚也只有0.5mm,所以室温下体产生电流为10-9A左右,不是主要的噪声源。
对Si(Li)探测器来说就不一样了,耗尽层是锂漂移补偿区为几mm,一般都在5mm左右,因此室温下,体产生电流与表面电流相比是一个主要漏电流,在室温和77K低温下,反向漏电流相差近7个数量级,室温10-6~10-7,77K,10-13~10-14A,因此几乎所有的低噪声高分辨应用的Si(Li)探测器是冷却到77K(液氮)温度下工作。
温度和偏压对Si(Li)X射线谱仪的能量分辨影响见图7-2。
7.3.7能量分辨
能量分辨率好是Si(Li)探测器的一个重要特点,例如80mm22mm的平面Si(Li)探测器对5.9keV的X射线,FWHM可达175ev,影响硅锂漂移探测器能量分辨的主要因素有三个:
(1)由入射粒子在探测器中产生的电子-空穴对数的统计涨落造成的谱线展谱
,这是探测器固有电荷载流子的统计涨落;
(2)俘获效应使收集不完全造成谱线展谱,这是因为锂漂移型探测器的灵敏区厚度比较厚,电子-空穴的漂移路程较长,半导体材料中的陷阱可能俘获一部分电子或空穴,使得电荷收集不完全造成谱线展宽,这种效应与半导体材料有关,也与所加反向电压有关。
为了减少俘获效应,需要增加载流子漂移速度,通常应该在反向电流不显著增加的前提下,所加反向电压应尽量高一些。
当加在灵敏区厚度上的电压高于100V/㎜时,俘获效应可忽略不计。
(3)探测器和电子学仪器的噪声,当选用较好的半导体材料并采用严格的工艺措施后,探测器的噪声可以降得很低,因而电子仪器的噪声就变成主要因素了,特别是前置放大器的噪声,通常可以用幅度高度稳定的精密脉冲产生器的输出脉冲信号输入前置放大器,并记录脉冲幅度谱中相应的峰,来测量电子仪器的噪声对谱线展宽的贡献。
进行这些测量时探测器应该接在前置放大器上,这样前置放大器输入的电容负载才能代表实际应用的情况。
作为X射线谱的Si(Li)探测器,它与X射线的相互作用可用光电效应和散射作用来处理,但要详细叙述能量转换是困难的,因为在探测器中不光是由X射线的能量转换产生电子-空穴,其它类型的激发如热激发也产生电子-空穴对,实际观测到的探测器的能量分辨,比单纯从统计学角度所预计的值要好[5]。
硅锂漂移探测器对X射线的能量分辨率可用下式表示[5]
探测器固有噪声=
(探测器的本征能量分辨率)
探测器固有噪声和电子学噪声对能量分辨的影响见图7-8[5]。
对给定的能量E,F是限制能量分辨率的基本因素,能量较低时,电子学噪声对能量分辨的影响就大,相反能量较高时电子学噪声对能量分辨的影响就小,在使用探测器时应考虑这因素,例如测量较高能量时,可用面积大些的探测器,因为它容许有较高的噪声。
1、Si(Li)探测器能量分辨率的测量
Si(Li)探测器的能量分辨率通常是指从55Fe放射线衰变得到的5.89KeVMnKαX射线在1000计数/s的条件下测定的。
为使能量分辨率的测定值有2%的精度必须遵循如下步骤:
(1)检验所有的电源和偏压,在接通电源后为保证系统的稳定,要经过较长时间(4小时)后才能进行测量。
(2)55Fe(1~10)3.7104Bq(1~10mLi)放在探测器前面,调节源和探测器的距离,以保证每秒钟的计数1000(1kcps);
(3)调节成形放大器的放大倍数和多道分析器的标准增益(即在ADC中的满刻度道数)MnK和K峰应在McA贮存范围的高端,例如选用1024道则K和K的峰位应在超过600道的位置上出现。
这时扣除本底后K峰的半高宽的道数应大于或至少等于20道。
若要求FWHM小于200eV,则每道的刻度应小于10eV,在FWHM和FWTM(十分之一最大峰值处的全宽度)测量中为达到规定的测量精度,对峰值高度的最低计数值和所占道数的最小值有如下的要求。
表7-1
在测量中对FWHM和FWTM所希望的精度(%)
峰值高度最低值,最低限度的计数
FWHM或FWTM所占道数的最少值
1
40000
40
2
10000
20
5
1700
8
10
400
4
(4)得到K和K峰后清洗存储重新计数(测量)得一新谱,在测量中为得到2%的精度,K峰至少应有10000个计数。
(5)在峰值计数超过104计数后,进行谱峰形状显示,对谱峰形状的统计涨落通过高斯成形曲线进行平滑处理。
(6)测定的K峰的计数是指扣除本低后的峰值计数。
(7)在K峰计数的二分之一值处画一横穿K峰的水平线。
(8)按上述所画水平线与K峰相交,在高能侧所对应的道数减去在低能侧所对应的道数,即为峰值半极大值处的全宽度。
(9)在进行每道的能量刻度时通常是测量MnK5.894KeV和K6.489KeV峰位之间所占的道数,峰值位置都以最高计数点所对应的道数来定义,则每道所对应的能量为:
(10)FWHM的计算
即半极大值所占的道数乘以每道所对应的能量。
(11)FWTM的计算:
这一参数对固有的电荷收集性质特别灵敏。
真正的高斯分布,FWTM=1.85FWHM,低能谱线对这一参数特别灵敏,在峰的低能一边,窗的吸收是造成低能尾效应的原因。
(12)计算55Fe谱中1KeV附近的每道的平均计数,对于调整MnK5.894和1keV左右的本底范围是必要的。
为保证足够的精度,计算1KeV处每道的平均本底计数时,MnK峰值应有足够的计数,然后求1KeV左右的10道累计后的每道的平均值。
(13)峰和本底之比的计算,即P/B。
(14)通常用于X射线谱仪能量刻度的X射线源有如下几种。
核素
衰变的
X射线的能量keV
51Cr
4.95
55Fe
5.894
57Co
6.403
59Ni
6.930
65Zn
8.047
75Se
10.543
57Co
14.36
109Cd
22.162
113Sn
24.207
133Ba
30.97
145Sm
38.649
159Yb
50.730
207Bi
74.957
2、Si(Li)探测器能量分辨与能量的关系见图7-4。
3、Si(Li)探测器对55FeMnKα5.9keVX射线的能谱响应和由55Fe环形源激发玻璃后测得的X射线荧光谱见图7-5a、b、c。
7.3.8X射线探测器的探测效率
1、影响效率的因素
半导体X射线能谱广泛用于X射线能量色散分析,由探测器测得某样品的X射线能谱后,从其峰位的能量可以定出核素的名称。
为了进行定量的核素分析,必须知道探测器对某核素的X射线的探测效率。
对给定的探测器,总的探测效率受探测器灵敏区的面积、厚度,死层,接触材料和入射窗等因素的影响。
另外,还与X射线的能量有关,能量愈低,上述的这些因素的影响也愈大。
对低能X射线,死层厚度和表面沟道引起的电荷不完全收集是影响效率的主要因素。
在X射线能谱分析中,现在用得较多的是Si(Li)探测器,其次是平面型锗探测器。
Si(Li)和平面HPGe探测器全能峰探测效率与X射线能量的关系见图7-6、7-7。
对低能X射线,铍窗对X射线的吸收效应是主要的,金层和探测器的电接触增加了死层对X射线的吸收。
在X射线能量的低端,由于铍窗和死层的吸收作用探测效率急剧下降,这限制了对X射线低能端的分析。
例如典型的X射谱仪,对CdKa3.69keV,X射线的效率接近100%,而对NaKa1.04keVX射线的效率仅为40%左右。
对Ge探测器,除了铍窗和死层的吸收导致效率降低外,还出现低能尾巴,特别是在1.2-2keV间Ge-L逃逸峰附近更为严重。
此外,在11.1到30keV左右的范围内,很强的Ge-K逃逸峰使效率与能量的对应关系变得更复杂,这限制了Ge探测器在这个能区的应用。
X射线在硅和金层中的透射比率见表7-1。
对非常低的能量,这些因素的影响就变得很大了,特别是在要求无窗系统测量时更为明显。
在需要确切知道效率值时,效率应该由实验测量来确定。
对于较高的能量,“全能峰”效率是探测器灵敏体积、耗尽层厚度的函数。
从有效的吸收角度来看,光电吸收与原子序数Z的5次方成正比,锗比硅有更多的优点。
事实上,对能量高于100keV的射线,几乎都是使用锗探测器。
尽管如此,硅(锂)探测器对X射线,其能量至少可高至40keV。
2、硅(锂)探测器的几何效率
元素
能量eV
硅片厚度
硅片厚度
金层厚度
(Kα)
0.5μm
0.1μm
20nm
钠NaZ=11
1041
0.82
0.93
0.90
氧OZ=8
523
0.30
0.79
0.84
碳CZ=6
282
0.008
0.37
0.67
表7-1X射线在硅和金层中的透射比率
就一个点源X射线而言,硅锂漂移探测器的几何效率由下面两个参数来确定,即接受X射线束的探测器的有效面积和源与探测器之间的距离。
这两个参数限定了探测器相对于源所张的立体角,一般情况下,所张的立体角的定义是
以Sr为单位,它是无量纲的量,见图7-8[5]。
假定源在各个方向上发射的X射线是相同的,几何效应的百分比可用立体角为4Sr的绝对效率乘以百分之百来表示,对典型的探测器面积和源-探测器距离,探测器的
几何效率与探测器距离的关系(源在探测器轴线上)见图7-9。
从探测器几何效率的定义可清楚地看到,为使探测器有高的几何效率,希望探测器面积大、源和探测器之间的距离短。
在应用中作为整体还应考虑其它的因素如探测器封装、荧光光源、样品和低温装置以及探测器受荧光光源直接照射时所要求的准直和屏蔽。
实际应用中,根据不同的要求,在条件选择上可有所侧重。
例如要求高分辨率则选用面积小些的探测器,相反,为了在恶劣的环境中应用并有高的效率,则选用面积大些的探测器。
3、效率的测量
(1)对能量低于5keV的X射线,用测量窗衰减的方法
低能时,窗和死层是影响X射线探测效率的主要因素。
能量小于5keV的X射线的同位素源,因其半衰期短或自吸收的原因,不适用于作效率测量。
在IEC推荐的测试标准中是用55Fe环形源激发标准玻璃产生X荧光来测量探测器窗吸收和其它效率损失。
标准玻璃SRM-477、55Fe已有商品出售。
标准玻璃SRM-477氧化物和元素的组分如下:
表7-2
氧化物
SiO2
BaO
CaO
LiO
MgO
ZnO
标准误差
质量比,%
42.5
20.
1.5
4.0
20.0
20.0
≤2%
元素
Si
Ba
Ca
Li
Mg
Zn
B
O
原子数比,%
5.18
4.27
4.27
14.7
10.32
5.17
5.99
57.46
由55Fe源激发玻璃后待测的X射线如下:
表7-3
Mn
Ba
Ca
Si
Mg
Zn
5.90keV
4.47keV
3.69keV
1.74keV
1.25keV
1.01keV
6.48keV
4.83keV
4.01keV
5.16keV
(2)用放射源测量窗衰减的方法
有些探测器由于窗或死层较厚,不适用于能量小于5keV的X射线的能谱测量,但它的灵敏层较厚,足以能完全吸收较高能量的X射线,因此用相应的放射源来取代55Fe源的玻璃靶,就可测量其窗衰减。
IEC推荐的用于绝对效率测量的标准源如下:
表7-4
放射源
半衰期
光子能量,keV
每次衰变发射光子数
55Fe
2.7a
5.90
0.163±0.012
6.49
0.033±0.003
241Am
433±2a
3.30
0.0635±0.0010
11.9
0.086±0.006
13.9
0.135±0.003
17.8
0.210±0.004
20.8
0.050±0.001
26.4
0.025±0.002
59.54
0.359±0.006
57Co
270d
6.46
0.553±0.01
14.39
0.095±0.002
121.97
0.856±0.003
136.33
0.1075±0.003
125I
60.1d
27.2
0.398±0.014
27.5
0.742±0.025
31.0
0.258±0.010
35.5
0.0607±0.0022
137Cs
661
100%
108Cd
22.1
0.842±0.028
88.0
0.0373±0.006
133Ba
10.74a
30.9
0.969±0.020
35.0
0.226±0.006
53.2
0.0217±0.0004
81.0
0.335±0.005
161.0
0.0062±0.004
7.4半导体X射线探测器的选择及其性能和特点
能量分辨率、低能测定极限、探测效率(包括探测器形状)、高计数率特性、工作稳定性、能谱特性、逃逸峰值、探测器构成物质的峰值等的干扰以及本底的高度等等是选择作为X射线谱仪用的探测器所必须考虑的因素。
硅锂漂移探测器和高纯锗探测器是目前探测效率高和能量分辨率极好的两种X射线探测器。
硅锂漂移探测器的能量分辨率的最佳值为130eV,从它的分辨率来说,可以分开并测量原子序数高于碳的一切元素的
X射线。
半导体探测器的固有能量分辨率可以用
表示,F值与半导体单晶的质量有
关,据报道,它的理论值是0.05。
而且,各实验值也不一致。
对硅锂漂移探测器来说,F值为0.115一0.135,也有报道为0.084;对锗锂漂移探测器,则F值为0.08。
实际的能量分辨率,还要加上由于电荷不完全收集和电子学噪声引起的展宽。
后者大部分是电荷灵敏前置放大器的输入噪声,这种噪声决定了低能区的探测系统的总分辨率。
半导体X射线谱仪超过其它X射线探测器的一个主要优点是大大提高了对周期表元素的分辨率,另一个优点是计数率高、能量分辨率好。
用硅(锂)探测器还是用锗探测器来构成X射线谱仪,主要决定于X射线的能量。
对高能量X射线来说,用Eg小的锗探测器比硅锂漂移探测器有更好的能量分辨率和高的探测效率。
在一般情况下,对低能量的X射线谱仪来说还是优先选用硅锂漂移探测器,这是因为与锗探测器相比,其漏电流小,所以由漏电流产生的噪声比锗探测器小。
另外它有可能在复杂的能谱中利用逃逸峰的可能性。
还有,硅探测器死层薄、本底低。
为了减少噪声,不但要降低探测器的漏电流,而且从电荷灵敏前置放大器的工作来说,要求探测器的电容尽量小,所以要选用面积小些的探测器。
采用了低噪声场效应晶体管电荷灵敏前置放大器(冷却到130K)及光反馈电荷灵敏前置放大器便大大提高了谱仪系统的分辨率,电子学噪声可下降到90eV;对1.74keV的低能X射线使能量分辨率从700eV提高到105eV。
但另一方面为了提高几何效率,最好是使用大面积的探测器,在能谱测量中,峰值和灵敏度正比于
,因此只要相邻峰的重叠所引起的干扰不影响测量时,还是面积大些好。
作为高分辨率X射线探测的硅锂漂移探测器,常采用的结构有顶帽型、深槽、单或双保护环等结构,见图5-25。
特别是保护环结构,采用反符合电路后可使本底减小到1/50,因为灵敏区周围的表面电位分布引起电荷收集的损失是造成本底的原因。
最近用高纯锗单晶构成了高分辨的X射线谱仪,赫伟斯(Huves)又利用高纯高阻
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- 第七章 硅锂漂移探测器192207 第七 漂移 探测器 192207
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