丙二醇含量测定EXCEL计算公式验证报告.docx

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丙二醇含量测定EXCEL计算公式验证报告

类别含量测定Excel计算表验证编号SMP—YZ[07]-0104-00

验证小组丙二醇含量测定Excel计算公式验证小组页数11

丙二醇含量测定Excel

计算表验证报告

版次□新订□替代

起草人起草日期年月日

审核人审核日期

批准批准日期年月日

复印数分发至

浙江鼎泰药业有限公司

一、概述

二、验证目的

三、验证小组

四、验证内容

1、Excel工作表格的设计依据

2、丙二醇含量测定计算方法

3、核对Excel工作表格各单元格设计

五、验证结果评价

六、附件

一、概述

1、丙二醇含量测定方法为2010年版《中国药典》二部丙二醇项下规定的含量测定，测定方法为气相色谱法，为外标法。

含量测定计算方法采用Excel工作表格计算，现对Excel计算表进行验证，证明其计算方法准确性。

2、验证依据2010年版《中国药典》，2010年版《中国药品检验操作规程》

二、验证目的

通过对丙二醇含量测定Excel计算表格式设计的合理性，工作表格设置的完整性，与《中国药典》附录气相色谱法规定符合性。

保证含量测定计算准确完整。

三、验证小组

姓名

职务

职责

张利华

质管经理

负责验证方案的批准，负责验证报告的批准。

范敏琴

质检科长

负责验证方案的起草，负责验证报告的起草。

朱金梅

QA主管

负责验证方案的审核，负责验证报告的审核。

四、验证内容

1Excel工作表格的设计依据丙二醇含量测定采用外标法，两份对照品共进样5针，其峰面积测量值的相对偏差应不大于2.0%；两份样品各进样2针，分别计算丙二醇含量，两份样品含量测定结果再计算标准偏差，应不大于2%。

丙二醇含量测定计算公式为：

Ax

含量=CR————

AR

CR为对照品浓度；

Ax为供试品的峰面积；

AR为对照品峰面积；

相对标准偏差计算公式如下：

RSD=

标准偏差计算公式为：

Rd=两次测定值之差/平均值*100%

评价结果：

Excel工作表格的设计依据1、含量测定计算公式正确；2、相对标准偏差计算公式正确；3、标准偏差计算公式正确。

丙二醇含量测定计算所需依据完整，符合验证要求。

评价人：

日期：

2丙二醇含量测定计算方法：

CR：

为两份对照品溶液浓度的平均值；

（W对1/稀释倍数+W对2/稀释倍数）/2

Ax：

为供试品测得的峰面积

AR：

为5针对照品溶液的峰面积的平均值；

（A对1+A对2+A对3+A对4+A对5）/5。

Ax

丙二醇的含量%=CR————×样品稀释倍数/样品重量×100%

AR

每份供试品两针测得结果计算平均值，两份供试品结果再计算平均值，即为最后的报告数值。

附件1气相色谱法检验操作规程。

评价结果：

按照丙二醇质量标准及丙二醇检验操作规程[含量测定]项下规定，核对上述含量测定计算方法，按2010年版《中国药典》二部附录ⅥE气相色谱法项下3测定法下

（2）外标法下计算公式核对，正确无误，符合验证要求。

评价人：

日期：

3核对Excel工作表格各单元格设计是否准确完整，是否符合[Excel工作表格的设计依据]及[丙二醇含量测定计算方法]的要求。

附丙二醇Excel工作表格填写规程。

工作表格如下：

验证结果如下：

1、Excle工作表格简介整个Excle表格区域为单元格A1至单元格J15。

其中表格的第一行为标题“丙二醇含量测定”。

第7行和第14行为空白，作隔行用。

第15行用来标记批次用“丙二醇含量测定******”“******”为输入当批批次。

工作表格已设置保护状态，不可改动。

2、表格填写

（1）B3、B4，分别填写①②两份对照品的重量；

（2）C3、C4，分别填写①②对照品的稀释倍数；

（3）E3、F3、G3，E4、F4，分别填写①对照品3针峰面积和②对照品2针峰面积；

（4）B8、B9，分别填写①②供试品重量；

（5）C8、C9，分别填写①②供试品稀释倍数；

（6）E8、F8，E9、F9，分别填写①供试品2针峰面积和②供试品2针峰面积；

3、计算公式的验证

（1）系统适用性相对标准偏差计算：

单元格为I6，对照品溶液连续5针，峰面积响应值的相对标准偏差计算公式=STDEV（E5:

G6）/AVERAGE（E5:

G6）*100，STDEV为标准偏差函数，AVERAGE为平均值函数，符合标准偏差计算公式，工作表格计算公式设计正确。

（2）溶液浓度计算公式：

a.单元格D3，对照品1#的浓度，计算公式为：

=B3/C3，根据浓度公式：

浓度=溶质重量/溶液体积，工作表格计算公式设计正确。

b.单元格D4，对照品2#的浓度，计算公式为：

=B4/C4，根据浓度公式：

浓度=溶质重量/溶液体积，工作表格计算公式设计正确。

c．单元格D8，供试品1#的浓度，计算公式为：

=B8/C8，根据浓度公式：

浓度=溶质重量/溶液体积，工作表格计算公式设计正确。

d.单元格D9，供试品2#的浓度，计算公式为：

=B9/C9，根据浓度公式：

浓度=溶质重量/溶液体积，工作表格计算公式设计正确。

（3）响应值计算公式：

a.单元格E5，对照品1#第一针的响应值，计算公式为：

=E3/D3，根据

峰面积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。

b.单元格F5，对照品1#第二针的响应值，计算公式为：

=F3/D3，根据峰

面积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。

c.单元格G5，对照品1#第三针的响应值，计算公式：

=G3/D3，根据峰面

积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。

d.单元格E6，对照品2#第一针的响应值，计算公式：

=E4/D4，根据峰面

积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。

e.单元格F6，对照品2#第一针的响应值，计算公式：

=F4/D4，根据峰面

积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。

（4）平均值计算公式：

a．单元格H11，供试品1#的含量，计算公式：

=（B11+C11）/2，两针测得含量的平均值，工作表格计算公式设计正确。

b.单元格H12，供试品2#的含量，计算公式：

=（B12+C12）/2，两针测得含量的平均值，工作表格计算公式设计正确。

。

c.单元格H13，供试品的平均含量，计算公式：

=（H11+H12）/2，两份供试品测得含量的平均值，工作表格计算公式设计正确。

（5）含量测定结果计算

a.单元格B11，1#供试品第一针含量测得结果，计算公式为：

=（D3+D4）/2*E8/（H3+H4）*2*C8/B8*100，根据丙二醇含量测定计算方法，工作表格计算公式设计正确。

b.单元格C11，1#供试品第二针含量测得结果，计算公式为：

=（D3+D4）/2*F8/（H3+H4）*2*C8/B8*100，根据丙二醇含量测定计算方法，工作表格计算公式设计正确。

c．单元格B12，2#供试品第一针含量测得结果，计算公式为：

=（D3+D4）/2*E9/（H3+H4）*2*C9/B9*100，根据丙二醇含量测定计算方法，工作表格计算公式设计正确。

d．单元格C12，2#供试品第二针含量测得结果，计算公式为：

=（D3+D4）/2*F9/（H3+H4）*2*C9/B9*100，根据丙二醇含量测定计算方法，工作表格计算公式设计正确。

（6）标准偏差计算：

单元格为J13，计算公式为：

=ABS（H11-H12）/H13*100，两份供试品的相对偏差，应不大于2%，根据相对偏差的计算公式：

Rd=两次测定值之差/平均值*100%，工作表格计算公式设计正确。

（7）含量测定报告值丙二醇含量测定报告值为单元格H13的数值。

评价结果：

丙二醇Excel工作表格设计合理，含量测定计算正确，相对标准偏差，标准偏差计算正确，计算完整无遗，符合丙二醇质量标准及气相测定法计算要求。

评价人：

日期：

五、验证结果评价

丙二醇计算方法、公式正确，符合气相色谱测定法计算要求，相对标准偏差、标准偏差计算公式正确。

Excel工作表格设计合理，符合丙二醇检验操作规程规定，计算正确。

该工作表格，验证项目完整，符合验证要求，可用作丙二醇含量测定计算用。

评价人：

日期：

附件2

丙二醇Excel工作表格填写规程

一、工作表格简介

整个Excle工作表格为单元格A1至单元格J15。

其中表格的第一行为标题“丙二醇含量测定”。

第7行和第14行为空白，作隔行用。

第15行用来标记批次用“丙二醇含量测定******”“******”为输入当批批次。

工作表格已设置保护状态，不可改动。

二、各单元格介绍

A2：

空白。

B2：

“重量”。

C2：

“稀释倍数”。

D2：

“浓度”。

E2：

“峰面积1”。

F2：

“峰面积2”。

G2：

“峰面积3”。

H2：

“平均”。

I2：

“RSD”。

J2：

“RD”。

A3：

“对照品1”。

B3：

输入对照品1#的称样量数值。

C3：

输入对照品1#的稀释倍数数值。

D3：

对照品1#的浓度，根据浓度公式：

浓度=溶质重量/溶液体积，因此用B3/C3表示。

E3：

对照品1#第一针相对应的主峰面积的数值。

F3：

对照品1#第二针相对应的主峰面积的数值。

G3：

对照品1#第三针相对应的主峰面积的数值。

H3：

对照品1#峰面积的平均值，根据平均值计算公式，用（E3+F3+G3）/3表示。

I3：

空白。

J3：

空白。

A4：

“对照品2”。

B4：

输入对照品2#的称样量数值。

C4：

输入对照品2#的稀释倍数数值。

D4：

对照品2#的浓度，根据浓度公式：

浓度=溶质重量/溶液体积，因此用B4/C4表示。

E4：

对照品2#第一针相对应的主峰面积的数值。

F4：

对照品2#第二针相对应的主峰面积的数值。

G4：

空白。

H4：

对照品2#峰面积的平均值，根据平均值计算公式，用（E4+F4）/2表示。

I4：

空白。

J4：

空白。

A5：

“响应值”。

B5：

空白。

C5：

空白。

D5：

空白。

E5：

对照品1#第一针的响应值，根据响应值的代表意义用E3/D3表示。

F5：

对照品1#第二针的响应值，根据响应值的代表意义用F3/D3表示。

G5:

对照品1#第三针的响应值，根据响应值的代表意义用G3/D3表示。

H5：

空白。

I5：

空白。

J5：

空白。

A6：

空白。

B6：

空白。

D6：

空白。

E6:

对照品2#第一针的响应值，根据响应值的代表意义用E4/D4表示。

F6:

对照品2#第二针的响应值，根据响应值的代表意义用F4/D4表示。

G6：

空白。

H6：

空白。

I6：

对照品的相对标准偏差，根据相对标准偏差的公式：

RSD=

（n<20）

用STDEV（E5:

G6）/AVERAGE（E5:

G6）*100表示。

J6：

空白。

A8：

“供试品1”。

B8：

输入供试品1#的称样量数值。

C8：

输入供试品1#的稀释倍数数值。

D8：

供试品1#的浓度，根据浓度公式：

浓度=溶质重量/溶液体积，用B8/C8表示。

E8：

供试品1#第一针相对应的主峰面积的数值。

F8：

供试品1#第二针相对应的主峰面积的数值。

G8：

空白。

H8：

供试品1#峰面积的平均值，根据平均值的计算公式，用（E8+F8）/2表示。

I8：

空白。

J8：

空白。

A9：

“供试品2”。

B9：

输入供试品2#的称样量数值。

C9：

输入供试品2#的稀释倍数数值。

D9：

供试品2#的浓度，根据浓度公式：

浓度=溶质重量/溶液体积，用B9/C9表示。

E9：

供试品2#第一针相对应的主峰面积的数值。

F9：

供试品2#第二针相对应的主峰面积的数值。

G9：

空白。

H9：

供试品2#峰面积的平均值，根据平均值的计算公式，用（E9+F9）/2表示。

I9：

空白。

J9：

空白。

A11：

“含量1%”。

B11：

供试品1#第一针相对应的含量。

根据2010年版《中国药典》一部附录ⅥD中外标法的计算公式：

含量（CX）=CRAX/AR,式中CX为供试品的浓度，CR为对照品的浓度，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积。

又由于稀释倍数和供试品称样量的代入计算，用（D3+D4）/2*E8/（H3+H4）*2*C8/B8*100表示，其中对照品峰面积和含量都取的是平均值。

C11：

供试品1#第二针相对应的含量。

根据2010年版《中国药典》一部附录ⅥD中外标

法的计算公式：

含量（CX）=CRAX/AR,式中CX为供试品的浓度，CR为对照品的浓度，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积。

又由于稀释倍数和供试品称样量的代入计算，用（D3+D4）/2*F8/（H3+H4）*2*C8/B8*100表示，其中对照品峰面积和含量都取的是平均值。

D11：

空白。

E11：

空白。

F11：

空白。

G11：

空白。

H11:

供试品1#的含量，取两针相对应含量的平均值，用（B11+C11）/2表示。

I11：

空白。

J11：

空白。

A12：

“含量2%”。

B12:

供试品2#第一针相对应的含量。

根据2010年版《中国药典》一部附录ⅥD中外标法的计算公式：

含量（CX）=CRAX/AR,式中CX为供试品的浓度，CR为对照品的浓度，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积。

又由于稀释倍数和供试品称样量的代入计算，用（D3+D4）/2*E9/（H3+H4）*2*C9/B9*100表示，其中对照品峰面积和含量都取的是平均值。

C12：

供试品2#第二针相对应的含量。

根据2010年版《中国药典》一部附录ⅥD中外标法的计算公式：

含量（CX）=CRAX/AR,式中CX为供试品的浓度，CR为对照品的浓度，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积。

又由于稀释倍数和供试品称样量的代入计算，用（D3+D4）/2*F9/（H3+H4）*2*C9/B9*100表示，其中对照品峰面积和含量都取的是平均值。

D12：

空白。

E12：

空白。

F12：

空白。

G12：

空白。

H12:

供试品2#的含量，取两针相对应含量的平均值，用（B12+C12）/2表示。

I12：

空白。

J12：

空白。

A13：

“平均含量%”。

B13:

空白。

C13：

空白。

D13：

空白。

E13：

空白。

F13：

空白。

G13：

空白。

H13：

供试品的平均含量，取两份供试品含量的平均值，用（H11+H12）/2表示。

I13：

空白。

J13:

两份供试品的相对偏差，根据相对偏差的计算公式：

Rd=两次测定值之差/平均值*100%，用ABS（H11-H12）/H13*100表示。

三、填写规则

工作表格已设置保护，保护区域的单元格不能更改或填写。

填写的的单元格如下：

（1）B3、B4，分别填写①②两份对照品的重量；

（2）C3、C4，分别填写①②对照品的稀释倍数；

（3）E3、F3、G3，E4、F4，分别填写①对照品3针峰面积和②对照品2针峰面积；

（4）B8、B9，分别填写①②供试品重量；

（5）C8、C9，分别填写①②供试品稀释倍数；

（6）E8、F8，E9、F9，分别填写①供试品2针峰面积和②供试品2针峰面积；

四、计算结果判断

（1）I6为5针对照品溶液峰面积响应值的相对标准偏差，应不大于2%，否则不符合仪器重复性要求。

（2）J13为两份样品测定结果的标准偏差，应不大于2%，否则测定结果不成立，含量测定结果不能作为报告值。

（3）H13为含量测定结果的数值，按丙二醇标准规定判断是否符合规定。