一种长纤维增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法.docx

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一种长纤维增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法

一种长纤维增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法

摘要：

本发明公开了一种长纤维增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，该方法所需原料有：

长纤维，聚氯乙烯14-15%，亲水剂2-4%，高分子成孔剂5-10%，溶剂68-80%。

长纤维主要为涤纶、尼龙66或者尼龙6中的一种；亲水剂主要成分为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸酐三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-羟基丙烯酸三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇三元共聚物中的一种或者两种；成孔剂主要成分为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者两种；溶剂主要主要成分为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者两种。

制膜方法为：

将长纤维经二甲基乙酰胺预处理槽清洗处理，然后与配制好的铸膜液同时经喷丝头挤出，经过一段空气隙后，垂直进入凝固浴，分相成膜。

铸膜液温度为40-80℃，喷丝头芯液流量为1-40ml/min空气隙距离为10-50cm，纺丝速度为1-20m/min。

本方法制备的增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的外径为1.7，孔径为0.1，拉伸强度可达到30N。

1、一种干-湿法纺制具有非对称结构的长纤维增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制膜方法，其特征包括以下过程：

1）.以涤纶、尼龙66或者尼龙6为增强纤维，并经过二甲基乙酰胺预处理槽清洗处理；

2）.铸膜液包括以下物质：

聚氯乙烯14-15%（重量）

亲水剂2-4%（重量）

高分子成孔剂5-10%（重量）

溶剂68-80%（重量）

3）.采用步骤2配制的铸膜液以及经过1预处理的增强纤维同时经喷丝头挤出，经过一段空气隙后，垂直进入凝固浴。

铸膜液温度为40-80℃，喷丝头芯液流量为1-40ml/min空气隙距离为10-50cm，纺丝速度为1-20m/min。

2按权利要求书1所述的喷丝头包括组件

（1）盖板、

（2）纤维固定板，（3）喷丝头中段、（4）底座和（5）连接部件。

长纤维的固定采用将纤维放入（6）纤维固定板刻槽后加盖板的方式，长纤维经纤维固定板并加盖固定后引入喷丝头中段的（7）铸膜液通道，两者充分复合后经（11）喷口共挤出，喷丝头中段包括铸膜液通道，（8）芯液通道，（9）锥形芯头固定在中段底部，芯液引入装置位于喷丝头中段一侧；

2、按权利要求书1所述的长纤维增强型聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制膜方法，其特征在于，长纤维为涤纶、尼龙66或者尼龙6中的一种，长纤维型号为150D/48F、150D/36F、150D/72F中的一种，每根中空纤维膜中长纤维的数量为1-6根；

3、按权利要求书1或2所述的长纤维增强型聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制膜方法，其特征在于，所述的亲水剂为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸酐三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-羟基丙烯酸三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇三元共聚物中的一种或者两种，当亲水剂超过一种时，加入总量不变；

4、按权利要求书1或2所述的长纤维增强型聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制膜方法，其特征在于，所述的高分子成孔剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者两种，当高分子成孔剂超过一种时，加入总量不变；

5、按权利要求书1或2所述的长纤维增强型聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制膜方法，其特征在于，所述的溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者两种，当溶剂超过一种时，加入总量不变；

长纤维增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高分子超滤膜材料的制备和增强技术，具体指长纤维增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法。

背景技术

膜分离是在20世纪初出现，近几十年迅速发展的一种分离新技术，膜分离兼具分离、浓缩、纯化和精制的功能，又具有分离效率高，能耗低，无相变，操作简单，无二次污染，分离物易于回收，自动化程度高等优点，在水处理领域具有相当的技术优势。

超滤技术是膜分离技术中典型的一种，尤其是中空纤维超滤膜，已经越来越多的应用于废水处理，中水回用等领域。

目前常用的膜材料有醋酸纤维素（CA）、聚砜（PS）、聚砜醚（PES）、聚丙烯腈（PAN）、聚偏氟乙烯（PVDF）等，但这些材料的性价比普遍较低。

聚氯乙烯（PVC）以其低廉的价格，良好的耐酸、碱、盐腐蚀性，耐溶剂性而广泛地应用于膜分离技术。

在水处理过程中，浸没式膜组件要持续经受水流冲击，因此需要较高的强度才能满足要求。

现有技术条件下，PVC中空纤维超滤膜产品均存在抗冲压力和抗拉伸力不足，过滤速度较低的缺陷。

专利101254422B通过加入甲基丙烯酸甲酯、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物来提高聚氯乙烯中空纤维超滤膜的强度，取得了一定效果，但是其产品在使用过程中仍存在断丝现象；因此有必要开发出一种高强度中空纤维超滤膜以克服上述缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，从而提供一种高强度高通量的聚氯乙烯中空纤维超滤膜，本发明还提供了超滤膜的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种干-湿法纺制具有非对称结构的长纤维增强聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制膜方法，其特征在于所述的超滤膜由以下物质按一定百分比制成：

聚氯乙烯14-15%、亲水剂2-4%、高分子成孔剂5-10%、溶剂68-80%。

聚氯乙烯可以是Ⅲ或Ⅳ型树脂粉中的一种或两种；亲水剂为氯乙烯-醋酸乙烯二元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸酐三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-羟基丙烯酸三元共聚物、氯乙烯-醋酸乙烯-乙烯醇三元共聚物中的一种或者两种，当亲水剂超过一种时，加入总量不变；高分子成孔剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者两种，当高分子成孔剂超过一种时，加入总量不变；溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者两种，当溶剂超过一种时，加入总量不变；

所述的长纤维为涤纶、尼龙66或者尼龙6中的一种，长纤维型号为150D/48F、150D/36F、150D/72F中的一种，每根中空纤维膜中长纤维的数量为1-6根；

制膜步骤如下：

按上述要求配置铸膜液，将铸膜液在40-80℃条件下充分搅拌混匀，脱除气泡，之后与经过二甲基乙酰胺预处理槽清洗处理的长纤维同时经喷丝头挤出，经过一段空气隙后，垂直进入凝固浴，分相成膜；凝固浴中外凝胶介质为恒定温度的水，水温控制在18-50℃，成膜时内凝胶介质为水或水与二甲基乙酰胺的混合液，温度控制在18-50℃，喷丝头芯液流量为1-40ml/min，空气隙距离为10-50cm，纺丝速度为1-20m/min。

本发明与现有技术相比有益效果是：

增大了PVC中空纤维超滤膜的强度和使用寿命，其中的抗冲击能力，抗拉伸能力具有很大程度提高，并增大了过滤速度，可以更好的应用于水处理的各领域。

附图说明

图一为喷丝头结构示意图

其中，1-盖板，2-纤维固定板，3-喷丝头中段，4-底座，5-连接部件，6-纤维固定板，7-铸膜液通道，8-芯液通道，9-锥形芯头，10-纺丝液出口，11-纺丝液出口

具体实施方式

为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实例对技术方案进一步介绍说明。

实施例一

按如下重量比配置铸膜液：

PVC树脂粉14%；聚乙二醇7%；二甲基乙酰胺50%，N-甲基吡咯烷酮27%；氯乙烯—醋酸乙烯2%。

将铸膜液在65℃下搅拌16h，静置脱泡8h。

将处理好的3跟涤纶纤维穿过自制喷丝头上相应的孔，用干-湿法纺丝，纺丝外径1.7mm，内径0.9mm，空气间隙高度17cm，内外凝固浴水温均为30℃，纺丝速度35m/min。

膜丝经过漂洗和40%甘油浸泡之后测试。

膜丝拉伸断裂强度20N，断裂伸长率12%，空气爆破压力1.2MPa，截留分子量8万道尔顿，纯水通量700L/㎡h（0.15MPa，25℃水温）。

实施例二

按如下重量比配置铸膜液：

PVC树脂粉15%；聚乙二醇4%，聚乙烯吡咯烷酮6%；二甲基乙酰胺37%，N-甲基吡咯烷酮33%；氯乙烯—醋酸乙烯2%，氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸酐三元共聚物3%。

将铸膜液在60℃下搅拌16h，静置脱泡8h。

将处理好的4跟涤纶纤维穿过喷丝头上相应的孔，用干-湿法纺丝，纺丝外径1.7mm，内径0.9mm，空气间隙高度17cm，内外凝固浴水温均为30℃，纺丝速度35m/min。

膜丝经过漂洗和40%甘油浸泡之后测试。

膜丝拉伸断裂强度25N，断裂伸长率10%，空气爆破压力1.2MPa，截留分子量8万道尔顿，纯水通量600/㎡h（0.15MPa，25℃水温）。

实施例三

按如下重量比配置铸膜液：

PVC树脂粉15%；聚乙二醇1%，聚乙烯吡咯烷酮6%；二甲基乙酰胺42%，N-甲基吡咯烷酮33%；氯乙烯-醋酸乙烯-马来酸酐三元共聚物3%。

将铸膜液在70℃下搅拌16h，静置脱泡8h。

将处理好的6跟涤纶纤维穿过喷丝头上相应的孔，用干-湿法纺丝，纺丝外径1.7mm，内径0.9mm，空气间隙高度17cm，内外凝固浴水温均为30℃，纺丝速度35m/min。

膜丝经过漂洗和40%甘油浸泡之后测试。

膜丝拉伸断裂强度30N，断裂伸长率14%，空气爆破压力1.2MPa，截留分子量8万道尔顿，纯水通量800L/㎡h（0.15MPa，25℃水温）。

以上所述从具体实例的角度对本发明的技术内容进一步地暴露，其目的在于让大家更溶剂了解发明的技术内容，但不代表本发明的实施方式和权利保护局限于此，本发明的权利保护范围应以权利要求书为准。

图

一、申请发明专利或者实用新型专利应当提交说明书，一式一份。

二、说明书应当打字或者印刷，字迹应当整齐清晰，呈黑色，符合制版要求，不得涂改，字高在3.5毫米至4.5毫米之间，行距在2.5毫米至3.5毫米之间。

说明书首页用此页，续页可使用同样大小和质量相当的白纸。

纸张应当纵向使用，只限使用正面，四周应当留有页边距：

左侧和顶部各25毫米，右侧和底部各15毫米。

三、说明书第一页第一行应当写明发明创造名称，该名称应当与请求书中的名称一致，并左右居中。

发明创造名称与说明书正文之间应当空一行。

说明书格式上应当包括下列五个部分，并且在每一部分前面写明标题：

技术领域

背景技术

发明内容

附图说明

具体实施方式

说明书无附图的，说明书文字部分不包括附图说明及其相应的标题。

说明书文字部分可以有化学式、数学式或者表格，但不得有插图。

四、涉及核苷酸或氨基酸的申请，应当将该序列表作为说明书的一个单独部分，并单独编写页码。

申请人应当在申请的同时提交与该序列表相一致的光盘或软盘，该光盘或软盘应符合国家知识产权局的有关规定。

五、说明书应当在每页下框线居中位置顺序编写页码。

一、申请发明专利或者实用新型专利应当提交说明书摘要，一式一份。

二、说明书摘要文字部分应当打字或者印刷，字迹应当整齐清晰，黑色，符合制版要求，不得涂改，字高在3.5毫米至4.5毫米之间，行距在2.5毫米至3.5毫米之间。

纸张应当纵向使用，只限使用正面，四周应当留有页边距：

左侧和顶部各25毫米，右侧和底部各15毫米。

三、说明书摘要文字部分应当写明发明或者实用新型的名称和所属的技术领域，清楚反映所要解决的技术问题，解决该问题的技术方案的要点及主要用途。

说明书摘要文字部分不得加标题，文字部分（包括标点符号）不得超过300个字，对于进入国家阶段的国际申请，其说明书摘要译文不限于300个字。

四、说明书摘要附图应当使用规定格式的表格绘制。