甲醇的测定方法.docx
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甲醇的测定方法
甲醇的测定
(化学分析法)
品红-亚硫酸比色法
(1)原理
甲醇经氧化成甲醛后,与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,根据颜色深浅与标准系列比较定量。
最低检出浓度0.02g/100ml。
(2)试剂
1、高锰酸钾-磷酸溶液:
称取3g高锰酸钾,加入15ML85%磷酸与70ML水的混合液中,溶解后加水至100ml。
贮于棕色瓶中,防止氧化力下降,保存时间不宜过长。
2、草酸-硫酸溶液:
称取5g无水草酸(H2C2O4)或7gH2C2O4·2H2O溶于硫酸(1+1)中至100ml。
3、品红—亚硫酸溶液:
称取0.1g碱性品红,研细,分次加入共60ML80度的水中,边加水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100ML容量瓶中,冷却后加入10ML100g/L亚硫酸钠溶液、1ML盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。
如溶液有颜色,可加入少量活性炭,搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时就弃去重新配制。
4、甲醇标准溶液:
称取1.000g甲醇,置于100ML容量瓶中,加水至刻度。
置低温保存。
此溶液含10mg/ML。
5、甲醇标准使用液:
吸取10.0ML甲醇标准溶液,置于100ML容量瓶中,加水稀释至刻度。
6、无甲醇的乙醇水溶液{CH3CH2OH=60%}:
取300ML无水乙醇,加水稀释至500ML,吸取1ML此溶液按操作方法检查不应显色,否则需抄下法进行制备。
7、100g/L亚硫酸钠溶液,存于冰箱中,一周内可用。
(3)操作方法
根据样品中乙醇浓度吸取适量蒸馏后的酒样或原料置于25ML具塞比色管中;吸取0.4ML甲醇标准使用液置于25ML具塞比色管中,并加入1ML60%无甲醇的乙醇水溶液。
于样品管及标准管中各加水至5ML,依次加入2ML高锰酸钾—磷酸溶液、混匀,放置10MIN后加入2ML草酸-硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加入5ML品红-亚硫酸溶液,混匀。
于20~30度静默30MIN,与标准色列目视比较定量。
注释:
值中实际甲醇=60/酒精度*实测值
气相色谱法测定白酒中的甲醇
(外标法)
一、目的
1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、原理
试样被气化后,随同载气进入色谱柱,由于不同组分在流动相(载气)和固定相间分配系数的差异,当两相作相对运动时,各组分在两相间经多次分配而被分离。
在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB10343-89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?
L-1(优级)或0.6g?
L-1(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积,可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器和试剂
1.气相色谱仪
2.火焰离子化检测器
3.1μL微量注射器
4.甲醇(色谱纯)
5.无甲醇的乙醇取0.5μL进样无甲醇峰即可。
四、步骤
1.标准溶液的配制:
用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0.1g?
L-1、0.6g?
L-1的甲醇标准溶液。
2.色谱条件:
色谱柱:
长1.5m,内径3mm的玻璃柱;SE30;
氢气压力:
0.5kg/cm2,氮气压力:
0.5kg/cm2,空气压力:
0.5kg/cm2
进样量:
0.5μL;
柱温:
50℃;检测器温度:
120℃;气化室温度:
120℃;
3.操作
通载气,启动仪器,设定以上温度条件。
待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID(点火时,氢气的流量可大些),缓缓调节氮气、氢气及空气的流量,至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液,得到色谱图,记录甲醇的保留时间。
在相同条件下进白酒样品0.5μL,得到色谱图,根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算
取浓度为0.1g?
L-1、0.6g?
L-1的甲醇标准溶液0.5μL,记录色谱峰面积。
在相同条件下进白酒样品0.5μL,记录色谱峰面积。
按下式计算白酒样品中甲醇的含量:
C=CS?
A/AS
式中:
C——白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为g?
L-1
CS——标准溶液中甲醇的质量浓度,单位为g?
L-1
A——白酒样品中甲醇的峰面积
AS——标准溶液中甲醇的峰面积
六、实验结果图
甲醇1
峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量
1 0.873 157350.156 601655.313 100.0000
甲醇2
峰号 保留时间 峰高 峰面积 含量
1 0.873 177206.953 714171.375 100.0000
白酒中甲醇含量的测定
(内标法)
目前,食品类工业和酿酒发酵类工业是我国重要的经济产业之一,随着人民生活水平的逐步提高,人们对白酒的质量和品质有着更高的要求。
国家轻工局颁发了严格的白酒质量标准,其中气相色谱仪检测白酒中甲醇等已经成为白酒生产企业中产品质量控制的必备仪器。
当今色谱技术的普及与发展,以它的高灵敏度,高分离效能,高选择性和快速分析等多项优点,在诸多行业中得到了极其广泛的应用,起到了不可忽视的作用。
1.原理
根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中,能够在乙醇峰前流出一个尖峰,其峰面积与甲醇含量具有线性关系,因此可用内标法予以定量分析。
2.仪器
气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器(FID);
3、试剂
3.1无水甲醇。
3.260%乙醇溶液,应采用毛细管气相色谱法检验,确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。
3.3甲醇标准溶液,3.9g/L。
以色谱纯试剂甲醇,用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液,浓度为3.9g/L。
3.4乙酸正丁酯内标溶液,17.6g/L。
以分析纯试剂乙酸正丁酯(含量不低于99.0%),用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。
浓度为17.6g/L。
5.操作步骤
5.1色谱条件
使甲醇峰形成一个单一尖峰,内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%,色谱柱柱温以100℃为宜。
5.2校正因子f值的测定
准确吸取1.00mL甲醇标准溶液(3.9g/L)于10mL容量瓶中,用60%乙醇稀释至刻度,加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液(17.6g/L),待色谱仪基线稳定后,用微量进样器进样1.0μL,记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。
以其峰面积与内标峰面积之比,计算出甲醇的相对质量校正因子f值。
5.3样品的测定
于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度,准确加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液(17.6g/L),混匀。
在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定甲醇峰的位置,并记录甲醇峰的峰面积与内标峰的面积。
分析结果由BF-2002色谱工作站直接计算得出。
3.结果与讨论
实验表明,该方法操作简单具有很好的重复性,同一样品两次测定值之差,不超过5%。
该方法可同时实现白酒中甲醇、杂醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等组分的定性、定量分析。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量
(定性测试)
一、实验目的
1.了解气相色谱仪(火焰离子化检测器FID)的使用方法。
2.掌握外标法定量的原理。
3.了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。
二、实验原理
气相色谱法(gaschromatography)是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。
它是以气体为流动相(又称载气),当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱,与固定相作用力大的组分后流出色谱柱,从而实现了各组分的分离。
色谱柱后接一检测器,它将各化学组分转换成电的信号,用记录装置记录下来,便得到色谱图。
每一个组分对应一个色谱峰。
根据组分出峰时间(保留值)可以进行定性分析,峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比,可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。
在酿造白酒的过程中,不可避免地有甲醇产生。
根据国家标准(GB10343—89),食用酒精中甲醇含量应低于0.1g/L(优级)或0.6g/L(普通级)。
利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。
外标法,也称标准校正法,是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。
它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液,按标准溶液谱图,可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。
按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高,根据校准曲线可求出其浓度或量。
但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物,分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。
为获得高定量准确性,定量校准曲线经常重复校正是必须的。
在实际分析中,可采用单点校正。
只需配制一个与测定组分浓度相近的标样,根据物质含量与峰面积成线性关系,当测定试样与标样体积相等时:
式中:
为试样和标样中测定化合物的质量(或浓度),
为相应峰面积(也可用峰高代替)。
单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。
本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法,即在相同的操作条件下,分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析,由保留时间可确定试样中是否含有甲醇,比较试样和标准样中甲醇峰的峰高,可确定试样中甲醇的含量。
三、仪器与试剂
1.4890气相色谱仪
2.火焰离子化检测器
3.1mL微量注射器
4.甲醇(色谱纯)
5.无甲醇的乙醇 取0.5mL进样无甲醇峰即可。
四、实验步骤
1.标准溶液的配制:
用体积分数为60%的乙醇水溶液为溶剂,分别配制浓度为0.1g/L~0.6g/L的甲醇标准溶液。
2.色谱条件:
色谱柱:
HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);
载气(N2)流速:
40mL/min,氢气(H2)流速:
40mL/min,空气流速:
450mL/min。
进样量:
0.5μL;
柱温:
100℃;
检测器温度:
150℃;气化室温度:
150℃;
3.操作:
通载气,启动仪器,设定以上温度条件。
待温度升至所需值时,打开氢气和空气,点燃FID(点火时,H2的流量可大些),缓缓调节N2、H2及空气的流量,至信噪比较佳时为止。
待基线平稳后即可进样分析。
在上述色谱条件下进0.5μL标准溶液,得到色谱图,记录甲醇的保留时间。
在相同条件下进白酒样品0.5μL,得到色谱图,根据保留时间确定甲醇峰。
五、结果计算
1.确定样品中测定组分的色谱峰位置。
2.按下式计算白酒样品中甲醇的含量:
式中:
W为白酒样品中甲醇的质量浓度,单位为g/L;
Ws为标准溶液中甲醇的质量浓度,单位为g/L;
h为白酒样品中甲醇的峰高;
hs为标准溶液中甲醇的峰高。
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