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元素前处理资料
无机分析前处理统计表1(水质)
序号
名称
标准
样品
保存
前处理
备注
1
水质铜、锌、铅、镉
1.GB/T7475-1987
水质-
聚乙烯塑料瓶
1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天
取100ml水样加5ml硝酸,置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。
如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。
2
水质汞、砷、硒、铋和锑
1.HJ694-2014
水质-
聚乙烯塑料瓶
1汞的样品,如水样为中性,按每升水样加入5ml盐酸的比例加入盐酸;砷、硒、锑、铋的样品,按每升水样加入2ml盐酸的比例加入盐酸。
2样品保存期14d。
汞:
量取5.0ml混匀后的样品或于10ml比色管中,加入1ml盐酸-硝酸溶液,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。
冷却,用水定容至标线,混匀,待测。
砷、硒、铋和锑:
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中,加入5ml硝酸-高氯酸混合酸,于电热板上加热至冒白烟,冷却。
再加入5ml(1+1)盐酸溶液,加热至黄褐色烟冒尽,冷却后移入50ml容量瓶中,加水稀释定容,混匀,待测。
酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰,加入硫脲+抗坏血酸溶液可以基本消除干扰。
3
水质总铬
1.《水和废水监测分析方法》中国环境出版社第四版增补版3.4.9.1
水质-
聚乙烯塑料瓶
1.加入氢氧化钠使pH8~9
2.室温保存14d
取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸,置于电热板上在近沸状态(95℃)下将样品蒸发至5ml左右,冷却后加入2ml过氧化氢,继续消解,至白烟将尽。
如溶液呈粘稠状,应再补加5ml硝酸,继续加热,重复上述步骤。
将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右,加入20ml(1+99)硝酸溶液,置于电热板上再加热(60℃~70℃)直至残渣溶解,冷却至室温后转移至100ml容量瓶中,用水淋洗烧杯或锥形瓶两次,淋洗液全部移至容量瓶中,加入10%NH4Cl2ml和3mol/LHCl10ml,用(1+99)硝酸溶液定容至刻度,摇匀,待测。
注:
1在消解过程中不得将溶液蒸干,若蒸干,应重新取样进行消解。
注:
2消解中不能使用高氯酸,因为易导致铬以CrOCl形式挥发损失)
4
水质总镍
1.GB/T11912-1989
水质-
聚乙烯塑料瓶
1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天
取100ml水样加5ml硝酸,置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。
如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。
5
水质总银
1.GB/T11907-1989
水质-
聚乙烯塑料瓶
1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天
在试料(6.1)中,依次加入硝酸10mL,硫酸1mL,过氧化氢1ml,在电热板上蒸至冒白烟。
冷却后,加2ml高氯酸,加盖表面皿,继续加热至冒白烟并蒸至近干,冷却后,加硝酸溶液(1+1)2ml溶解残渣,然后小心用水洗入50ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀,备测。
消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。
6
水质铁、锰
GB/T11911-1989
水质-
聚乙烯塑料瓶
1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天
测定金属总量,一般要进行消解处理。
取100ml水样加5ml硝酸,置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。
如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。
取下冷却,加盐酸10ml(1+99)溶解残渣,通过定量滤纸滤入50ml容量瓶中,加1ml氯化钙溶液(10g/L),用盐酸溶液(1+99)稀释至标线。
消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。
7
水质钙、镁
GB/T11905-1989
水质-
聚乙烯塑料瓶
1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天
取100ml水样加5ml硝酸,置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。
如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。
8
水质钾、钠
GB/T11904-1989
水质-
聚乙烯塑料瓶
1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天
取一定量(一般2~10ml)已知大致浓度的样品于50ml容量瓶中,加3.0ml硝酸铯溶液(3.3),用水稀释至标线,摇匀。
此溶液应当天使用
9
水质钡
HJ603-2011
水质-
聚乙烯塑料瓶
1.采集后加入硝酸使pH1~2
2.室温下保存14天
取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸于250ml锥形瓶或烧杯,置于电热板上于95℃将样品蒸发至5ml左右,取下冷却后加入2ml高氯酸,继续消解,至白烟将尽。
如溶液呈粘稠状,应再补加5ml硝酸,继续加热,重复上述步骤。
将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右,加入20ml硝酸溶液(1+99),置于电热板上再加热(60℃~70℃之间)直至残渣溶解,冷却至室温后转移至100ml容量瓶中,用水淋洗烧杯或锥形瓶两次,淋洗液全部移至容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,摇匀,待测。
消解中使用高氯酸有爆炸的危险,整个消解在通风橱中进行。
10
空气铅
GB/T15264-94
玻璃纤维滤膜
室温下可长期保存
取适量样品滤膜,置于高型烧杯中,加入10ml硝酸-过氧化氢混合液浸泡2h以上,微火加热至沸腾,保持微沸10min,冷却后加入过氧化氢10ml,沸腾至微干,冷却,加硝酸溶液(1+99)20ml,再沸腾10min,热溶液通过多孔玻璃过滤器,收集于烧杯中,用少量硝酸溶液(1+99)冲洗过滤器数次。
待滤液冷却后,转移到50ml容量瓶中,再用硝酸溶液(1+99)稀释至标线,即为试料溶液。
11
空气砷、硒
《空气和废气监测分析方法》中国环境出版社第四版增补版3.2.6.4
浸渍滤纸
室温下可长期保存
取对称的两份1/4张样品滤纸,用剪刀剪碎,放入100ml烧杯中,加入10ml硝酸,盖上表面皿,置于电热板上低温加热,当滤纸呈糊状时,取下,用少量水冲洗烧杯内壁及表面皿,继续加热煮沸,将表面皿开小缝赶酸近干。
冷却,用中速定量滤纸过滤,并用水少量多次洗涤烧杯及过滤滤纸,定容为100ml。
吸取25.0ml上述溶液于50ml容量瓶中,加热5%硫脲和5%抗坏血酸混合液5.0ml,盐酸5.0ml,用水稀释至标线,摇匀,放置20min,待测。
12
空气铁
《空气和废气监测分析方法》中国环境出版社第四版增补版3.2.11.2
过氯乙烯滤膜
室温下可长期保存
取适量样品滤膜,放入铂坩埚内,在马弗炉中加热至500℃,保持30min。
待炉温降至300℃时,取出坩埚,冷却至室温。
沿壁加入(1+1)硝酸溶液2.5ml和氢氟酸0.5ml,在电热板上缓慢加热蒸至近干,再加入(1+1)硝酸溶液1ml和氢氟酸0.5ml,小心蒸干,再重复此操作一次。
最后加入硝酸溶液1ml,摇动坩埚,加热蒸至约0.5ml时,用0.1%硝酸溶液定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至标线,摇匀后进行测定。
13
空气铜、锌、镉、铬、锰及镍
《空气和废气监测分析方法》中国环境科学出版社第四版增补版3.2.12
过氯乙烯滤膜
室温下可长期保存
硫酸-灰化法:
取适量样品滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中,加入0.7%硫酸溶液()2ml,使样品充分润湿,浸泡1h,然后在电热板上加热,小心蒸干。
将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h,至有机物完全烧尽。
停止加热,待炉温降至300℃以下时,取出坩埚,冷却室温,加4~6滴氢氟酸,摇动使其中残渣溶解。
在电热板上小心加热至干,再加7~8滴氢氟酸,继续加热至干,用0.16mol/l硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,即为待测样品溶液。
14
固体废物六价铬
HJ687-2014
塑料或玻璃装置和容器
室温下可长期保存
准确称取固体废物样品2.50g(m)(精确至0.0001g)置250ml圆底烧瓶中,加入50.0ml碳酸钠/氢氧化钠混合溶液加400mg氯化镁和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液。
放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口,置于搅拌加热装置上。
常温下搅拌样品5分钟后,开启加热装置,加热搅拌至95℃,消解60分钟。
消解完毕,取下圆底烧瓶,冷却至室温。
用0.45μm滤膜抽滤,滤液置于250ml烧杯中,用硝酸调节pH值至9.0。
将此溶液转移至100ml容量瓶中,用去离子水稀释定容(V),摇匀,待测。
15
固体废物总铬
GB/T15555.6-1995
塑料或玻璃装置和容器
室温下可长期保存
取50.0ml固体废物浸出液150ml三角瓶中,加入浓硝酸2ml,(NH4)2S2O4溶液5ml,摇匀。
在三角瓶口插入小漏斗后置于电热板上加热,煮沸至约剩20ml左右时取下冷却,用少量水冲洗小漏斗和三角瓶内壁,全量转移至50ml容量瓶中,加入NH4CL溶液5ml用水定容,待测。
16
固体废物镍
GB/T15555.9-1995
塑料或玻璃装置和容器
室温下可长期保存
同14
17
固体废物银(Ag)、铝(Al)、钡(Ba)、铍(Be)、钙(Ca)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、钾(K)、锂(Li)、镁(Mg)、锰(Mn)、钼(Mo)、钠(Na)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、锡(Sn)、锶(Sr)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)
GB5085.3-2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录D
塑料或玻璃装置和容器
室温下可长期保存
同14
18
固体废物砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)和硒(Se)
GB5085.3-2007危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别附录E
塑料或玻璃装置和容器
室温下可长期保存
移取20ml清洁的水样或经过预处理的水样于50ml烧杯中,加入3mlHCl,10%硫脲溶液2ml,混匀。
放置20min后测定
19
土壤铜锌
GB/T17138-1997
铝盒或聚乙烯塑料袋存放
室温可长期保存
准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润后加入10ml盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后加盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再加入3ml硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1ml硝酸溶液温热消解残渣。
然后全量转移至50ml容量瓶中,加入5ml硝酸镧溶液冷却后定容至标线摇匀,备测。
由于土壤种类多,所含有机质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),没有明显沉淀物存在。
20
土壤镍
GB/T17139-1997
铝盒或聚乙烯塑料袋存放
室温下长期存放
准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润后加入10ml盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸(3.2),5ml氢氟酸(3.5),3ml高氯酸(3.6),加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后加盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再加入3ml硝酸(3.2),3ml氢氟酸(3.5),1ml高氯酸(3.6),重复上述消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1ml硝酸溶液(3.3)温热消解残渣。
然后全量转移至100ml分液漏斗中,加水至约50ml处。
21
土壤铅镉
GB/T17140-1997
铝盒或聚乙烯塑料袋存放
室温下长期存放
准确称取0.2~0.5g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润后加入10ml盐酸(3.1),于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml硝酸(3.4),5ml氢氟酸(3.6),3ml高氯酸(3.7),加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后加盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再加入3ml硝酸(3.4),3ml氢氟酸(3.6),1ml高氯酸(3.7),重复上述消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖及内壁,并加入1ml盐酸溶液(3.2)温热消解残渣。
然后全量转移至100ml分液漏斗中,加水至约50ml处。
22
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑
HJ680-2013
铝盒或聚乙烯塑料袋存放
室温下长期存放
称取风干、过筛的样品0.1~0.5g(精确至0.0001g。
样品中元素含量低时,可将样品称取量提高至1.0g)置于溶样杯中,用少量实验用水润湿。
在通风橱中,先加入6mL盐酸(3.1),再慢慢加入2mL硝酸(3.2),混匀使样品与消解液充分接触。
若有剧烈化学反应,待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。
将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中,确认主控消解罐上的温度传感器及压力传感器均已与系统连接好。
按照表1推荐的升温
程序进行微波消解,程序结束后冷却。
待罐内温度降至室温后在通风橱中取出,缓慢泄压放气,打开消解罐盖。
23
工作场所化学有害因素铍及其化合物
GBZ/T160.3-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
6.1样品处理:
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保温在200℃,待消化液基本挥发干时,取下稍冷,用0.6mol/l盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞比色管中,并稀释至10.0ml,摇匀,取2.0ml样品溶液于另一具塞比色管中,供测定。
若样品溶液中铍浓度超过测定范围,用0.6mol/l盐酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
24
工作场所化学有害因素钙及其化合物
GBZ/T160.6-2004
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保温在200℃,消解完全,至冒高氯酸浓烟。
用盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞刻度试管中,加入1ml铯溶液和1ml镧溶液,加盐酸溶液至10.0ml,摇匀,待测。
若样品液中钙的浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
25
工作场所化学有害因素镉及其化合物
GBZ/T160.5-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,盖上表面皿。
在电热板上加热消解,保温在200℃,待消化液基本挥发干时,取下稍冷,用盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞比色管中,并稀释至25.0ml,供测定。
若样品溶液中镉浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
26
工作场所化学有害因素铬及其化合物
GBZ/T160.7-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保温在160℃,待消化液基本挥发干时,取下稍冷,用硝酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞比色管中,并稀释至10.0ml,供测定。
若样品溶液中铬浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
27
工作场所化学有害因素汞及其化合物
GBZ/T160.14-2004
汞吸收液
样品应尽快测定
用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,将后管吸收液倒入前管,摇匀,取5.0ml于具塞比色管中,供测定。
若样品中汞的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
28
工作场所化学有害因素钴及其化合物
GBZ/T160.8-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保温在200℃,待消化液基本挥发干时,取下稍冷,加2滴盐酸羟胺溶液和少量0.48mol/l硝酸溶液,加热消解残液;用0.48mol/L硝酸溶液移入具塞刻度管中,并稀释至25ml,摇匀,供测定。
若样品液中钴浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
29
工作场所化学有害因素钾及其化合物
GBZ/T160.17-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml水,洗脱10min。
洗脱液供测定。
若洗脱液中钾浓度超过测定范围,用洗脱液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
30
工作场所化学有害因素镁及其化合物
GBZ/T160.12-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保温在200℃,待消化液基本挥发干时,取下稍冷,用硝酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度管中,加入1ml基体改进剂,加硝酸溶液至10ml,摇匀,供测定。
若样品液中镁浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
31
工作场所化学有害因素锰及其化合物
GBZ/T160.13-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液。
在电热板上加热消解,保温在200℃,待消化液基本挥发干时,用盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞刻度试管中,加盐酸溶液稀释至10.0ml,摇匀,供测定。
若样品液中锰浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
32
工作场所化学有害因素钠及其化合物
GBZ/T160.18-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml水,洗脱10min。
洗脱液供测定。
若洗脱液中钠浓度超过测定范围,用洗脱液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
33
工作场所化学有害因素镍及其化合物
GBZ/T160.16-2004
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保温在200℃,在溶液基本挥发近干为止。
若消解不完全,可再加少量消化液继续消解完全。
用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至10.0ml,摇匀。
若样品液中镍浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
34
工作场所化学有害因素镍及其化合物
GBZ/T160.10-2004
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,盖上表面皿,在电热板上加热消解,保温在200℃,在溶液无色透明近干为止。
用硝酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至5.0ml,摇匀。
若样品液中铅浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
35
工作场所化学有害因素砷及其化合物
GBZ/T160.31-2004(2010)
微孔滤膜
样品在低温下至少可保存15d。
将采过样的滤膜放入微波消解器的消化罐中,加入3ml和2ml过氧化氢后,置于微波消解器内消解。
消解完成后,在水浴中挥发硝酸至近干。
用盐酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,定容至25ml。
取出10ml于另一具塞刻度试管中,加2.0ml预还原溶液,混匀,供测定。
若样品中砷的浓度超过测定范围,可用盐酸稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
36
工作场所化学有害因素锶及其化合物
GBZ/T160.19-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,盖上表面皿。
在电热板上加热消解,保温在160℃,待消化液基本挥发干时,加入5ml硝酸溶液,取下,用硝酸溶液定量转移入具塞刻度试管中,加入0.1ml硝酸镧溶液,再加硝酸溶液稀释至10ml,摇匀,供测定。
若样品液中锶浓度超过测定范围,用盐酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
37
工作场所化学有害因素锑及其化合物
GBZ/T160.1-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入2ml硝酸,盖上表面皿,在电热板(140~160℃)上加热消解,待微孔滤膜分解、酸大部分挥发掉时,再加2ml硝酸,重复消解两次。
酸余下约0.5ml时,加入2ml6mol/l盐酸溶液;继续加热至约0.5ml,再加2ml6mol/l盐酸溶液,重复此操作两次。
取下冷却后,加入1ml酒石酸溶液,用水定量转移入具塞刻度试管中,并稀释至10.0ml刻度,计算时乘以稀释倍数。
38
工作场所化学有害因素铜及其化合物
GBZ/T160.9-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保温在200℃,待消化液基本挥发干时,取下稍冷,用硝酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度管中,并稀释至10.0ml,摇匀,供测定。
若样品液中铜浓度超过测定范围,用硝酸溶液稀释测定,计算时乘以稀释倍数。
39
工作场所化学有害因素硒及其化合物
GBZ/T160.34-2004(2010)
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的滤膜放入微波消解器的消化罐中,加入3ml和2ml过氧化氢后,置于微波消解器内消解。
消解完成后,在水浴中挥发硝酸至近干。
加入5ml6mol/L盐酸溶液,用水定量转移入具塞刻度试管中,定容至10ml。
混匀,供测定。
若样品中硒的浓度超过测定范围,可用盐酸稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
40
工作场所化学有害因素锡及其化合物
GBZ/T160.22-2004
微孔滤膜
室温下,样品可长期保存。
将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入0.5ml硫酸和5ml硝酸,盖上表面
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