GB工业用合成盐酸.docx

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GB工业用合成盐酸

工业用合成盐酸

1范围

本标准规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。

本标准适用于有氯气和氢气合成的氯化氢气体，用水吸收制得的工业用合成盐酸。

3要求

3.1外观：

工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。

3.2工业用合成盐酸应付表1给出的指标要求。

表1指标

项目

优等品

一等品

合格品

总酸度（以HCl计）的质量分数≥

31.0

铁（以Fe计）的质量分≤

0.002

0.008

0.01

灼烧残渣的质量分数≤

0.05

0.10

0.15

游离氯（以Cl计）的质量分数≤

0.004

0.008

0.01

砷的质量分数≤

0.0001

硫酸盐（以SO42-计）的质量分数≤

0.005

0.03

注：

砷指标强制

4采样

4.1产品按批检验。

生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。

用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。

4.2工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时，宜用GB/T6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。

生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品，进行检测。

4.3工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时，按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽样，拆开包装，宜采用GB/T6680中规定的适宜耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。

4.4将采取的样品混匀，装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封。

样品量不少于500mL。

样品瓶上应贴上标签并注明：

生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人。

5试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水或相当纯度的水。

试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

5.1外观

目视观察

5.2总酸度的测定滴定法

5.2.1原理

试料溶液以溴甲酚绿为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。

反应式如下：

H++OH-→H2O

5.2.2试剂

氢氧化钠标准滴定溶液：

c（NaOH）=1mol/L

溴甲酚绿指示液：

1g/L。

5.2.3仪器

一般的实验室仪器和以下仪器。

锥形瓶，100mL（具磨口塞）。

滴定管，50mL，有0.1mL分度值。

5.2.4分析步骤

试料

测定

5.2.5结果计算

总酸度以氯化氢（HCl）的质量分数ω1计，数值以%表示，按式

（1）计算：

.........

（1）

式中：

V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

C——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

M0——试料的质量的数值，单位为克（g）；

M——氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=36.461）。

平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.3铁含量的测定1,10-菲啰啉分光光度法

5.3.1原理

用盐酸羟胺将试料中Fe3+还原成Fe2+，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe2+与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。

反应式如下：

4Fe3++2NH2OH→4Fe2++N2O+4H++H2O

Fe2++3C12H8N2→[Fe（C12H8N2）3]2+

5.3.2试剂

称取10.0g盐酸羟胺，溶于水，用水稀释至100mL。

该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。

5.3.3仪器

一般的实验室仪器和分光光度计。

5.3.4分析步骤

标准曲线绘制

表2

对应铁质量/μg

0

0

2.0

20

4.0

40

6.0

60

8.0

80

10.0

100

用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

以铁含量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

试样溶液制备

量取约8.6mL实验室样品，称量（精确到0.01g）置于内装约50mL水的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

试料

空白试验

测定

用适宜的比色皿，在波长510nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。

5.3.5结果计算

铁含量以铁（Fe）的质量分数ω2计，数值以%表示，按式

（2）计算：

........

（2）

式中：

m1——试样质量的数值，单位为克（g）

m2——由标准曲线上查得的试料中铁质量的数值，单位为微克（μg）。

平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.4灼烧残渣的测定重量法

5.4.1原理

蒸发一份称好的试料，用硫酸处理，使盐类转变为硫酸盐，在（800±50）℃下灼烧后，称量。

5.4.2试剂

硫酸

5.4.3仪器

一般的实验室仪器和以下仪器。

5.4.3.1瓷坩埚，100mL

5.4.3.2高温炉，可控温度（800±50）℃。

5.4.4分析步骤

±50）℃下灼烧15min，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。

用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）。

～±50）℃，灼烧15min。

取出瓷坩埚，冷却，置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。

5.4.5结果计算

灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计，数值以%表示，按式（3）计算：

............（3）

式中：

m3——试料的质量的数值，单位为克（g）；

m4——灼烧残渣的质量和数值，单位为克（g）。

5.4.6允许差

平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.5游离氯含量的测定滴定法

5.5.1原理

试料溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定游离出来的碘。

反应式如下：

2I--2e→I2

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

5.5.2试剂

碘化钾溶液：

150g/L。

称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

硫代硫酸钠标准滴定溶液：

c（Na2S2O3）=0.1mol/L

淀粉指示液：

10g/L。

本溶液只能保留两周。

5.5.3仪器

一般的实验室仪器和以下仪器。

锥形瓶，500mL（具磨口塞）。

微量滴定管。

5.5.4分析步骤

试料

测定

5.5.5结果计算

游离氯以氯（Cl）的质量分数ω4计，数值以%表示，按式（4）计算。

...........（4）

式中：

V——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m5——试料的质量的数值，单位为克（g）；

M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/L）（M=35.453）。

5.5.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.6砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）

5.6.1原理

在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As5+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag（DDTC）]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。

反应式如下：

AsH3+6Ag（DDTC）=6Ag↓+3H（DDTC）+As（DDTC）3

5.6.2试剂和材料

所用试剂均不含砷。

盐酸。

三氧化二砷。

危险——三氧化二砷为剧毒品。

锌粒：

粒径（0.5～1）mm。

碘化钾溶液：

150g/L

称取15.0g碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

氯化亚锡盐酸溶液：

400g/L。

称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O）,溶于25mL水和盐酸75

砷标准溶液：

0.1g/L。

砷标准溶液：

2.5mg/L。

二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液：

5g/L。

称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，溶于吡啶中，用吡啶稀释至200mL。

该溶液保存在密封棕色玻璃瓶中。

有效期两周。

乙酸铅棉花。

5.6.3仪器

所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤，在用水冲洗、干燥。

一般的实验室仪器和以下仪器。

定砷器（见图1）。

分光光度计

5.6.4分析步骤

警告：

试验应在通风橱内进行。

标准曲线绘制

每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。

表3

对应砷质量/μg

0.0

0

1.0

2.5

2.0

5

4.0

10

6.0

15

8.0

20

μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

5.6.5结果计算

砷含量以砷（As）的质量分数ω5计，数值以%表示，按式（5）计算：

............（5）

式中：

m6——试料的质量的数值，单位为克（g）；

m7——由标准曲线上查得的试料中砷的质量的数值，单位微克（μg）。

5.6.6允许差

平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

5.7砷含量的测定砷斑法

5.7.1原理

在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As5+还原为As3+，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As3+进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与标准色斑比较。

5.7.2试剂和材料

所有试剂均不含砷。

称取15.0碘化钾，溶于水，用水稀释至100mL。

称取40.0g二水氯化亚锡（SnCl2·2H2O

一般的实验室仪器和定砷器。

单位为毫米

5.7.4分析步骤

称取约2g实验室样品（精确到0.01g），移至100mL锥形瓶中。

～2）h。

溴化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色斑为合格，深于标准色斑为不合格。

每次测定应用时制备标准色斑。

5.8硫酸盐含量的测定比浊法

5.8.1原理

将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。

5.8.2试剂

5.8.3仪器

一般的实验室仪器和分光光度计。

5.8.4分析步骤

表4

硫酸盐标准溶液

对应的硫酸盐质量/mg

0

0

2.5

0.25

5.0

0.50

7.5

0.75

10.0

1.00

15.0

1.50

20.0

2.00

不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。

硫酸盐含量以硫酸盐（SO42-）的质量分数ω6计，数值以%表示，按式（6）计算：

............（6）

式中：

m8——试料的质量的数值，单位为克（g）；

m9——由标准曲线查得的试料中硫酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg）。

平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。

6检验规则

6.1本标准中工业用合成盐酸质量指标合格判断，采用GB/T1250中“修约值比较法”。

6.2本标准规定的检验项目全部为型式检验项目，其中总酸度、铁为出厂检验项目，其余为型式检验项目中的抽检项目。

如有下述情况：

停产后复产、生产工艺有较大改变（如材料、工艺条件等）、合同规定等，应进行型式检验。

在正常生产情况下，每月至少进行一次型式检验。

6.3出厂的工业用合成盐酸应由生产企业的质量监督检验部门进行检验，并附有质量证明书，内容包括：

生产企业名称、产品名称、质量指标、等级、批号或生产日期、执行标准号。

未满足本标准要求的工业用合成盐酸不得声明符合本标准。

6.4用户有权按本标准规定对收到的工业用合成盐酸进行检验，验证其质量是否符合本标准要求。

6.5如果检验结果一项指标不符合本标准要求，应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进行复检。

复检结果中仍有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格品。

7标志、包装、运输和贮存

7.1标志

出厂的工业用合成盐酸外包装上应有明显牢固的标志，内容包括：

生产企业名称、地址、产品名称、商标、执行标准号、生产许可证编号及GB190中规定的“腐蚀品”标志。

塑料桶或陶瓷坛包装的工业用合成盐酸外包装上除上述规定外还应有：

批号或生产日期、净质量及GB/T191中规定的“向上”标志。

7.2包装

工业用合成盐酸用塑料桶或陶瓷坛包装时，其注料口应盖好。

陶瓷坛密封，装入木箱中，箱口应高于注料口至少20mm。

工业用合成盐酸用专用槽车或贮槽包装应加密封盖。

7.3运输

工业用合成盐酸运输时，应防止碰撞而泄漏。

不应与碱性物品混运。

7.4贮存

工业用合成盐酸不应与碱性物品混贮。

8安全

工业用合成盐酸产品具有强腐蚀性，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。