试验报告 铋黄化学分析方法 铋含量的测定 Na2EDTA容量法.docx
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试验报告铋黄化学分析方法铋含量的测定Na2EDTA容量法
《铋黄化学分析方法铋含量的测定Na2EDTA容量法》
试验报告
(一)实验方法
1范围
本标准规定了铋黄中铋含量的测定方法。
本标准适用于铋黄铋含量的测定,测定范围:
40.00%~65.00%。
2方法提要
试料用盐酸溶解,用锌置换溶液中的铋离子形成铋单质,使再用硝酸溶解铋,用乙酸钠溶液调节溶液PH值,用二甲酚橙做指示剂指示滴定终点,控制PH在1.5~1.7的最佳滴定酸度,用Na2EDTA滴定溶液中的铋(Ⅲ)离子,由Na2EDTA标准溶液的消耗量计算出样品中铋的含量。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1盐酸(ρ1.19g/mL)
3.2盐酸(1+1)
3.3盐酸(5+95)
3.4硝酸(ρ1.4g/mL)
3.5硝酸溶液(5+95)
3.6酒石酸
3.7抗坏血酸
3.8锌屑
3.9硫脲
3.10二甲酚橙(0.5%):
0.5g溶于100mL水,两周内使用有效
3.11乙酸钠溶液(200g/L):
200g三水乙酸钠溶于500mL水中,加水定容至1000mL。
3.12Na2EDTA标准滴定溶液[c(Na2EDTA)=0.02mol/L]。
3.12.1Na2EDTA标准滴定溶液的配制:
称取8g乙二胺四乙酸二钠置于1000mL烧杯中,加入800mL水溶解,过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
一周后标定。
3.12.2Na2EDTA标准溶液的标定:
称取0.55g金属铋(wBi≥99.99%)至250mL烧杯中,加入15mL硝酸(3.4)低温溶解,溶液冷却后用硝酸溶液(3.5)转移到100mL容量瓶中,定容,摇匀。
移取20.00mL铋标液置于500mL三角烧杯中,加如50mL水,加0.5g抗坏血酸(3.7),摇匀溶解,加0.5g酒石酸(3.6),加1g硫脲(3.9),摇匀溶解,加入3滴二甲酚橙指示剂(3.10),用乙酸钠溶液(3.11)调至溶液变为微红色(此时PH为1左右),用Na2EDTA标准滴定溶液(3.11)滴定至橙黄色,继续用乙酸钠溶液(3.11)调PH至1.5~1.7(溶液由橙黄刚好变紫红),再用Na2EDTA标准滴定溶液(3.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色终点,记录消耗Na2EDTA的体积为V,同时做试剂空白实验,记录消耗的EDTA体积为V1
按式
(1)计算Na2EDTA标准滴定溶液实际浓度
CNa2EDTA=20×W×1000/[208.98×100×(V-V1)]-----------
(1)
式中W配制铋标准溶液称取的铋金属碎屑质量(g)
208.98铋的摩尔质量,单位为g每摩尔(g/mol)
20移取的铋标液体积(mL)
V标定EDTA溶液消耗的EDTA溶液体积(mL)
V1标定EDTA溶液空白消耗的EDTA溶液体积(mL)
CNa2EDTANa2EDTA标准滴定溶液的实际浓度(mol/L),保留四位有效数字。
平行测定三次,当极差大于0.0003mol/L时需重新标定
3.13铋标准贮存溶液:
称取1.0000g金属铋(wBi≥99.99%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4)加热至溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却至室温,用硝酸(3.6)转移移入500mL容量瓶中,加入50mL硝酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含2mg铋。
3.14铋标准溶液:
移取10.00mL铋标准贮存溶液(3.3)于100mL容量瓶中,加入15mL硝酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含200μg铋。
4试样
4.1试样粒度小于0.096mm。
4.2试样应在105℃±5℃烘干2h,并置于干燥器中冷到室温备用。
5分析步骤
5.1试料
按照表1称取试样,精确至0.0001g。
表1称样量和分取量
铋质量分数/%
称样量/g
40.0~50.0
1.2
>50.0~60.0
1.1
>60.0~65.0
1.0
5.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
5.3空白实验
随同试料做空白实验。
5.4测定
5.4.1将试料(5.1)置于250mL三角烧杯A中,用少量水润湿。
加入15mL盐酸(3.2),盖上表面皿,加热溶解样品完全且溶液呈绿色,用少量水吹洗表面皿和烧杯,加入30mL水,冷却至室温,加入0.8g锌屑,用玻棒搅拌至少1min,然后再放置20min以上(中途搅拌数次);快速加热至微沸,取下烧杯,加入0.4g锌屑,用玻棒搅拌,加入10mL盐酸(3.2),快速加热至微沸,取下,放置30min以上。
将烧杯A内的溶液转入另一个烧杯B中,并用40mL左右盐酸(3.3)洗涤烧杯A内的铋数次(注意在转移和洗涤时尽量让还原的铋单质留在原烧杯中);用0.4um的滤膜过滤烧杯B溶液,用30mL的盐酸(3.3)洗涤烧杯及滤筒,滤液用500mL烧杯承接。
完成过滤后取下滤膜放入烧杯B内。
5.4.2在烧杯A内加入10mL硝酸(3.4),在烧杯B内加入5mL硝酸(3.4),加热溶解,用硝酸(3.5)将烧杯A和烧杯B溶液转移到100mL容量瓶中,用水定容,摇匀。
移取20.00mL溶液置于500mL三角烧杯中,加入50mL水,加0.5g抗坏血酸(3.7),摇匀溶解,余下步骤和以上3.12.2的步骤一致,记录消耗的Na2EDTA标准滴定液的体积(V1)。
5.4.3将滤膜放入滤液(5.4.1)中,加入30mL硝酸于滤液中,加热溶解,取下冷却,用水转移定容于200mL的容量瓶中。
5.4.3.1使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.1nm处,以水调零,与标准溶液系列同时测定试液中铋的吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铋浓度C2。
5.4.3.2工作曲线的绘制
移取0、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铋标准溶液(3.14),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入10mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。
该标准溶液对应的铋的浓度为0.00ug/mL、2.00ug/mL、4.00ug/mL、10.00ug/mL、20.00ug/mL。
使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长223.1nm处,以水调零,测定系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铋的浓度为橫坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
铋黄中铋的质量分数以Bi%表示,按公式
(2)计算:
Bi%=[(V1-V0)×CEDTA×10×0.20898×100/W]+C2×0.02/W--------
(2)
式中V1样品消耗的Na2EDTA标准滴定液的体积(mL);
V0随同样品做空白试验消耗的Na2EDTA标准滴定液的体积(mL);
CEDTAEDTA标准滴定溶液的浓度(mol/L);
C2定容后的滤液中铋的含量(ug/mL);
W称取的待测样品的质量(g);
0.20898滴定中1mL的Na2EDTA标准滴定溶液相当的铋的质量(g);
计算结果保留小数点后面两位数。
(二)试验与讨论
1样品制备
1.1选取市场现在销售的5种规格的产品,Bi含量在以下范围:
64%、59%、54%、49%、43%,样品编号分别为1#、2#、3#、4#、5#,其中1#样、2#样4#样为市场较为常见的物料。
物料外观均为黄色物料。
1.2本试验样品均使用手工制取,样品均过100目筛网。
1.3每个样品分别称取2.0g,加入盐酸加热溶解,使用电感耦合等离子发射光谱仪测试这5个样品的杂质及钼含量,检测结果如下表2
表2铋黄样品的主要杂质含量(%)
样品编号
Mo
Fe
Ca
Ba
Al
Na
Ti
1#
0.34
0.03
0.52
0.001
0.25
0.20
0.06
2#
0.35
0.02
0.42
0.05
0.26
0.87
0.06
3#
0.32
0.01
0.44
0.12
0.18
1.79
0.03
4#
0.28
0.01
0.43
0.20
0.18
3.01
0.03
5#
0.24
0.02
0.27
0.20
0.22
3.53
0.07
注:
铋黄是一种环保颜料及涂料,既要注重环保也要注重使用的耐候性。
一般的铋黄物料为了保持物料的耐候及持久性,会加入硅酸盐和磷酸盐,经过定性检测,这5个样品也均含有这些辅助剂。
2试验条件的选择与讨论
2.1本方法的试验原理
试料用盐酸(1+1)溶解,用锌置换溶液中的铋离子使之形成铋单质,再使用盐酸溶解过量的锌,从而使得样品中的铋在溶液中形成单质与其他元素分离,使再用硝酸溶解铋,用乙酸钠溶液调节溶液PH值,用二甲酚橙做指示剂指示滴定终点,控制PH在1.5~1.7的最佳滴定酸度,用EDTA滴定溶液中的铋(Ⅲ)离子,由EDTA标准溶液的消耗量计算出样品中铋的含量。
2.2直接滴定铋含量的方法讨论:
铋的容量滴定法因为在PH1.5~1.8滴定,很多共存金属离子不影响铋的滴定,因而在很多铋的检测方法中通过加入掩蔽剂后直接用Na2EDTA标准溶液滴定,终点变化为紫红(或酒红)变为黄色,然后计算出铋的含量。
为验证是否可以按照一般的铋含量的检测方法检测铋黄中铋的含量,而不需要通过置换反应检测铋黄物料中的铋的含量,按照一般的条件进行了以下的试验,试验情况如下:
称取1.0g的1#试样试料于250mL三角烧杯中A,用少量水润湿。
加入15mL硝酸(1+1),盖上表面皿,加热溶解,样品不能溶解。
称取1.0g的1#试样试料于250mL三角烧杯中A,用少量水润湿。
加入15mL盐酸(1+1),盖上表面皿,加热溶解,少量水吹洗表面皿和烧杯,加入30mL水,冷却至室温,用盐酸(5+95)洗涤烧杯将溶液转移至100ml容量瓶中。
移取20.00mL铋标液置于500mL三角烧杯中,加水50mL,加0.5g抗坏血酸,摇匀溶解,加0.5g酒石酸,加1g硫脲,摇匀溶解,加入3滴二甲酚橙指示剂,用乙酸钠溶液调至溶液变为微红色(此时PH为1左右),用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至橙黄色,继续用乙酸钠溶液调PH至1.5~1.7(溶液由橙黄刚好变紫红),再用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色终点,溶液在出现黄色后返色,无明显滴定终点。
结论:
因为相对于1#样品,2#、3#、4#、5#样品均为杂质含量更高的样品,所以不能使用直接滴定法测定铋黄中铋的含量。
2.3置换物质的选择试验
2.3.1镉置换:
在选择使用锌置换方法之前,先导实验室使用的是镉置换方法测定铋黄中铋含量,方法步骤如下:
称取0.18g(精确到0.0001g)左右样品至250ml三角烧杯中,加入15ml盐酸(1+1),加热溶解,溶液冷却5分钟左右,加0.5g镉碎片,待反应10分钟左右后再加入0.5g镉碎片,放置在电热板上低温加热,待可见的镉碎片溶解后取下三角烧杯,趁热过滤,用盐酸(1+5)洗涤三角烧杯和沉淀各3次,再用水冲洗两次沉淀,滤液用100ml容量瓶承接。
取下滤纸和沉淀物撕成几大块置于500ml三角烧杯中,加入8ml硝酸和30ml水,使溶液刚好浸没滤纸,盖上表面皿,低温溶解,待沉淀溶解完全后取下三角烧杯,冷却。
先加20ml乙酸钠,加水至100ml,加0.6克硫脲,0.5克抗坏血酸,摇匀溶解。
加3滴二甲酚橙,用乙酸钠溶液调溶液成酒红色,用0.02mol/L的EDTA标准溶液滴定至酒红色褪去,加水使溶液成粉红色,并且pH在1.7左右,继续用EDTA滴定使溶液成亮黄色为终点。
记录消耗EDTA的体积V2,同时做空白试验,记录消耗的EDTA体积为V3。
将100ml容量瓶中的滤液用水定容,用ICP检测滤液中的铋含量。
该方法缺点:
A、滴定终点不敏锐,原因是镉金属的金属活性比锌低,用盐酸(1+1)溶解非常缓慢,需要加入硝酸才能溶解,而加入硝酸后置换的铋单质又会重新溶解,所以铋单质会和镉单质一起溶解在在滴定液中,因为溶解了镉在滴定液中,导致滴定终点有延迟现象。
B、有时滤纸在消解时会形成纸浆状,导致滴定时因为溶液中纸浆的影响而使得二甲酚橙指示剂被吸附或被氧化而失效。
C、因为使用了镉,导致废水处理成了问题;比如先导公司天津生产基地因为使用镉置换反应,产生了镉的测试废水而影响污水排放。
该方法优点:
方法简单快速,在有经验的检测条件下结果也准确可靠。
2.3.2铁粉置换:
按照试验步骤的方法,使用铁粉置换方法置换得到单质铋,然后测定铋黄中铋含量,方法步骤如下:
以1#、3#、5#样为试验依据,每个样称取3份平行样,分别称取相应的质量样品于250ml烧杯三角烧杯中,加入15盐酸(1+1),加入15ml盐酸(1+1),盖上表面皿,加热溶解,少量水吹洗表面皿和烧杯,加入30mL水,冷却至室温,加入0.8g铁粉,用玻棒搅拌至少1min,然后再放置20min以上(中途搅拌数次);加热至微沸,取下烧杯,加入0.4g铁屑,用玻棒搅拌,加入10mL盐酸(1+1),加热至微沸,取下,放置30min以上,发现有少量铁粉未溶解,继续加热30min,可见铁粉溶解完全。
冷却,将烧杯A内的溶液转入另一个烧杯B中,并用40mL左右盐酸(5+95)洗涤烧杯A内的铋数次,注意在转移和洗涤时尽量让铋留在原烧杯中;用0.4um的滤膜过滤烧杯B,用30mL的盐酸(5+95)洗涤烧杯及滤筒,滤液用500mL烧杯承接。
完成过滤后取下滤膜放入烧杯B内。
将100ml容量瓶中的滤液用水定容,用ICP检测滤液中的铋含量(C)。
下表3为检测结果
表3铁粉置换检测结果
样品编号
称样质量(g)
标准溶液浓度(mol/L)
滴定体积(ml)
滴定得到的铋含量(%)
滤液中铋含量(%)
检测结果(%))
备注
1#
1.0125
0.02014
30.72
63.85
0.52
63.85+0.52=64.37
滴定终点明显
1.0123
30.70
63.82
0.43
63.82+0.43=64.25
滴定终点明显
1.0063
30.30
63.35
1.10
63.35+1.10=64.45
滴定终点明显
3#
1.1564
28.63
52.10
2.12
52.10+2.12=54.32
滴定终点明显
1.1237
28.55
53.47
0.79
53.47+0.79=54.26
滴定终点明显
1.1226
28.88
54.13
0.43
54.13+0.43=54.56
滴定终点明显
5#
1.2567
25.82
43.24
0.18
43.24+0.18=43.42
滴定终点明显
1.2348
25.45
43.37
0.27
43.37+0.27=43.64
滴定终点不明显,该样平行滴定3次均如此,经检测,滴定溶液中铁含量为125ppm
1.2632
25.45
42.39
1.10
42.39+1.10=43.49
滴定终点明显
从上表可知:
A、用铁粉做还原剂会导致滤液中铋含量较高,原因是因为在完成铋还原后溶解过量的铁时间较长,有可能导致少量的还原单质铋被溶解,也可能因为有三价铁的产生导致三价铁氧化溶解单质铋,这样使得溶液中铋含量有时很高,影响精确度。
B、5#样的第2个样品因为在用盐酸溶解铁粉时没有完成溶解,导致用硝酸溶解铋后溶液中铁量较高,影响滴定终点。
C、该方法比较锌置换滴定准确度更低不确定度更大。
2.3.3铝置换:
按照试验步骤的方法,使用铁粉置换方法测定铋黄中铋含量,方法步骤如下:
以2#、3#样为试验依据,每个样称取3份平行样,分别称取相应的质量样品于250ml烧杯三角烧杯中,加入15盐酸(1+1),加入15ml盐酸(1+1),加热溶解盖上表面皿,加热溶解,少量水吹洗表面皿和烧杯,加入30mL水,冷却至室温,加入0.8g铝粒(使用铝屑迅速溶解),用玻棒搅拌至少1min,然后再放置20min以上(中途搅拌数次);加热至微沸,取下烧杯,加入0.4g铝粒,用玻棒搅拌,加入10mL盐酸(1+1),加热至微沸,取下,放置30min以上,发现有较多铝粒未溶解,继续加热30min,仍然可见有铝粒未溶解完全。
继续加热,1h后溶解完全。
过滤,用原子吸收测定滤液中铋含量为231mg/L,因为滤液中铋含量过高,停止继续用滴定法检测铋含量。
2.3.4通过试验比较,使用锌屑置换是比较适宜的方法。
2.4溶解的溶剂酸的选择
2.4.1因为使用置换反应,让铋离子还原成单质而使得铋和其他金属离子分离,所以溶解时不能使用硝酸,只能使用盐酸。
下表4是溶解用盐酸的浓度和用量的试验结果:
表4、溶解用盐酸的用量和浓度
样品编号
样品称样量(g)
盐酸浓度(N)
盐酸用量(ml)
溶解情况
备注
2#
1.0365
12
7
很快溶解
2#
1.0847
12
15
很快溶解
2#
1.0012
6
7
很快溶解
2#
1.1068
6
15
很快溶解
4#
1.2368
12
7
溶解较慢
有不溶物
4#
1.2547
12
15
较快溶解
有不溶物
4#
1.2297
6
7
溶解较慢
有不溶物
4#
1.2003
6
15
较快溶解
有不溶物
通过试验:
选择方法中采用的15ml盐酸(1+1)溶解样品。
2.4.2在测试中发现3#、4#、5#样有盐酸不溶物,为确认铋黄中的铋溶解完全,做了以下试验以确认样品中的铋是否完成溶解:
以3#、4#、5#样为试验依据,每个样称取2份平行样,分别称取相应的质量样品于250ml烧杯三角烧杯中,加入15盐酸(1+1),加入15ml盐酸(1+1),加热溶解盖上表面皿,加热溶解,然后用定量滤纸过滤,用盐酸(5+95)洗涤滤纸上的沉淀。
然后取下滤纸置于30ml的镍坩埚中,在600°C马弗炉中灰化滤纸,加入1.5g氢氧化钠及1.5g过氧化钠,在800°C马弗炉中熔融30min。
取下镍坩埚,稍冷,置于已装有30ml热水的烧杯中,盖上表面皿,加热浸取熔融物。
完成浸取后取出镍坩埚,加入40ml王水,加热溶解,样品溶解澄清。
然后转移定容至200ml容量瓶中,用电感耦合等离子发射光谱仪测定溶液中的铋含量,检测结果如下表5:
表5盐酸不溶物的铋含量情况
样品编号
称样量(g)
不溶物熔融处理定容后的铋浓度(ug/ml)
计算到样品中的铋含量(%))
3#
1.1375
0.9
0.01
3#
1.1238
0.5
0.008
4#
1.2304
1.1
0.02
4#
1.2897
0.4
0.008
5#
1.2691
0.9
0.01
5#
1.3301
0.6
0.009
从以上结果来看,仅有一个结果为0.02%,其余均小于或等于0.01%。
可见,铋黄的盐酸不溶物中的铋量可忽略不计。
经过了解,该不溶物为磷酸钙及硅酸盐等添加到铋黄中用于增强铋黄的耐候性和活性的物质。
2.5溶解样品时溶解温度的选择
使用1#、3#、5#样品进行溶解样品温度试验,称取1.1g左右的样品,加入15mL的盐酸(1+1)),使用温控电热板和电炉,盖上表面皿,同时进行溶解试验,试验情况如下表6:
表6样品不同温度下溶解情况表
样品编号
称样量
溶解时的温度
溶解现象
备注
1#
1.2010
150°C
30min内溶解样品,
1.1823
200°C
20min内溶解样品
1.1245
明火电炉
20min内溶解样品
溶解完成后体积较少
3#
1.2305
150°C
1h以上溶解样品
1.2641
200°C
1h内溶解样品
1.1697
明火电炉
30min内溶解样品
溶解完成后体积较少
5#
1.2371
150°C
1h以上溶解样品
1.3022
200°C
1h内溶解样品
1.2587
明火电炉
30min内溶解完成
有溅射现象
从上表可知,溶解样品无需要特别高温度,但样品宜在相对较高(150°C)以上温度进行,溶液呈现绿色。
2.6锌屑置换时的反应温度、锌屑用量、置换次数选择
标准中置换的方法为:
将试料置于250mL三角烧杯中A,用少量水润湿。
加入15mL盐酸(1+1),盖上表面皿,加热溶解,少量水吹洗表面皿和烧杯,加入30mL水,冷却至室温,加入0.8g锌屑,用玻棒搅拌至少1min,然后再放置20min以上(中途搅拌数次);加热至微沸,取下烧杯,加入0.4g锌屑,用玻棒搅拌,加入10mL盐酸,加热至微沸,取下,放置30min以上。
从文本中可知,标准中规定了两次置换、锌屑用量0.8+0.4g、使用了加热置换及加热溶解过量锌屑的操作方法。
2.6.1置换次数试验
试验选择2#、4#,各称取4份试料置于250mL三角烧杯中A,用少量水润湿。
加入15mL盐酸(1+1),盖上表面皿,加热溶解,少量水吹洗表面皿和烧杯,加入30mL水,冷却至室温,加入0.8g锌屑,用玻棒搅拌至少1min,然后再放置20min以上(中途搅拌数次);加热至微沸,取下烧杯;其中4份,放置30min以上,用盐酸(5+95)转移定容于100毫升容量瓶中,用定量滤纸过滤,用ICP检测滤液中铋的含量。
另外4份加入0.4g锌屑,用玻棒搅拌,加入10mL盐酸(3.2),加热至微沸,取下,放置30min以上,用盐酸(5+95)转移定容于100毫升容量瓶中,用定量滤纸过滤,用ICP检测滤液中铋的含量,用于确认置换的完全程度。
通过此试验来确认需要的置换次数,考察情况如下表7:
表7置换次数试验情况表
样品编号
称样量(g)
置换次数
锌屑用量(g)
滤液中Bi(mg/L)
计算成未置换的铋量(%)
2#
1.0561
1次
0.8
125
1.18
1.1027
1次
0.8
25
0.23
1.1169
2次
0.8+0.4
17
0.15
1.1008
2次
0.8+0.4
5
0.05
4#
1.2564
1次
0.8
63
0.50
1.2314
1次
0.8
35
0.28
1.2985
2次
0.8+0.4
15
0.12
1.2261
2次
0.8+0.4
19
0.15
从表中可知,两次置换比较完全的置换了铋黄中的铋。
2.6.2置换锌屑质量的试验
试验选择2#、3#,各称取4份试料置于250mL三角烧杯中A,用少量水润湿。
将试料置于250mL三角烧杯中A,用少量水润湿。
加入15mL盐酸(1+1),盖上表面皿,加热溶解,少量水吹洗表面皿和烧杯,加入30mL水,冷却至室温;其中4份加入0.8g锌屑,用玻棒搅拌至少1min,然后再放置20min以上(中途搅拌数次);加热至微沸,取下烧杯,加入0.4g锌屑,用玻棒搅拌,加入10mL盐酸(
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- 试验报告 铋黄化学分析方法 铋含量的测定 Na2EDTA容量法 化学分析 方法 含量 测定 Na2EDTA 容量