岛津GCGCsolution培训教材.docx
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岛津GCGCsolution培训教材
岛津GC-2014气相色谱仪
GCsolution工作站)
培训教材
岛津国际贸易(上海)有限公司
分析中心
本页空白
1启动GC
1.1打开气源、电源.7
1.2系统配置.9
1.3系统启动.16
1.4系统关闭.16
2创建方法文件
2.1新建方法文件17
2.2设置自动进样器参数18
2.3设置进样口参数20
2.4设置柱箱参数22
2.5设置FID参数23
2.6设置常规参数24
2.7附加流量控制25
2.8保存方法文件26
2.9下载方法文件26
3数据采集(单次进样)
3.1斜率测定27
3.2单次进样分析28
3.2.1空白基线采集28
3.2.2标样数据采集28
3.2.3扣除基线数据29
3.2.4待机30
3.2.5采集30
3.2.6采集停止30
4定性定量分析
4.1进入再解析处理数据31
4.2外标法32
4.2.1打开数据文件32
422数据文件积分条件修正32
4.2.3创建方法名称33
4.2.4创建组分表34
4.2.5保存组分表至方法文件.36
4.2.6校准曲线制作37
4.2.6.1打开方法文件.37
4.2.6.2创建批处理表.37
4.2.6.3运行批处理表.41
4.2.6.4检查校准曲线41
4.2.7定量未知样品44
4.3内标法45
4.3.1打开数据文件45
4.3.2数据文件积分条件修正.45
4.3.3创建方法名称46
4.3.4创建组分表47
4.3.5保存组分表至方法文件.49
4.3.6校准曲线制作50
4.3.6.1打开方法文件.50
4.3.6.2创建批处理表.50
4.3.6.3运行批处理表.52
4.3.6.4检查校准曲线.52
4.3.7定量未知样品54
4.4校正面积归一法55
4.4.1打开数据文件55
4.4.2数据文件积分条件修正.55
4.4.3创建方法名称56
4.4.4创建组分表57
4.4.5保存组分表至方法文件59
4.4.6采集样品60
4.4.6.1打开方法文件60
4.462创建批处理表60
4.4.6.3运行批处理表
62
4.4.7定量未知样品
63
4.5报告打印
64
4.5.1选择报告格式
64
4.5.2加载报告摸版
64
4.5.3报告预览
65
4.5.4报告摸版属性设置
65
4.5.5打印报告
66
4.5.6创建个性化报告格式
...66
4.5.7批处理打印报告
66
附录1创建文件夹67
附录2数据比较69
附录3利用向导创建批处理表70
附录4TCD检测器使用及参数设置77
附录5ECD检测器使用及参数设置81
附录6FPD佥测器使用及参数设置84
附录7FTD检测器使用及参数设置87
7.1FTD-2014佥测器87
7.2FTD-2014C检测器92
附录8QAQC参数设定
8.1信噪比、检出限计算.96
8.2精密度计算.99
8.3回收率计算102
附录9数据处理参数
9.1积分参数106
9.2定性参数108
9.3定量参数110
9.4色谱柱性能参数110
1.启动GC
打开气源、GC单元和计算机的电源,执行以下步骤启动GCsolution。
1.1打开气源、GC单元和计算机的电源
1打开气阀,供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC电源。
3打开计算机、打印机和显示器的电源。
4双击GCsolution图标,在[操作]标签里点击图标,进入[实时分析]。
【GC实时分析】程序启动。
输入用户名和密码,使用默认值(用户名:
“Admin”,密码:
无),点击[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件。
将显示
vGC实时分析〉窗口。
1.2系统配置
依据以下步骤,检查并设置用于分析的组件
1.2.1设置用于分析的组件
1单击【实时分析】[配置维护]图标。
进入配置栏中,再点击[系统配置图标]
弹出V系统设定〉窗口
状态记录
V、
先通载气20分钟后再幵始升
[AOC-200,再点击蓝色向右箭头,将]AOC-20i]放在窗口右侧[模块设定]中
模块的设定
1.2.2分析流路各组件属性设置
1自动进样器的属性设置
双击【已用于分析的组件】中图标。
根据实际情况设定样品瓶、瓶架和进样针的参数。
一般使用样品瓶容积为
1.5mL,可以放置6个样品瓶的架子为]Short],可以放置12个样品瓶的架子为:
Long],通常使用10uL的进样针。
2进样口的属性设置
双击【已用于分析的组件】中图标
对此进样口名称进行设定,如设为SPL。
需要根据实际使用的载气选择载气
的类型,当使用2时,选择[氮气/空气]。
GC-2010进样口的最高温度为450C初始压力可选择500~900kPa
点击[进样口维护]按键,弹出V系统检测标准>窗口
在这里可以设定进样垫和玻璃衬管的最大使用次数。
默认值为100。
点击[确
认]完成设定。
3色谱柱的属性设置
双击【已用于分析的组件】中图标
在[注册色谱柱]表中点需要使用的色谱柱,再点击[选择]按键,就可以选择柱子。
如果[注册色谱柱]表中没有要使用的柱子,则点击[加入]按键,将柱子信息输入表中,再点击[选择]按键。
如果要删除表中的柱子,应先点击该柱子,再点击[删除]按键。
4检测器的属性设置
双击【已用于分析的组件】中图标
设定检测器的名称,这里设为DFD基本周期是工作站采集数据的时间间隔,过滤时间常数是噪声过滤的时间间隔,检测器最高温度为450G尾吹气类型通常和载气一样。
点击[确定]按键完成设定。
5附加流量控制的
双击【已输入新分模块中各组件设定完毕,点击V系统设定〉窗口的[设置]按键,将仪器配置参数传输给GC
1.3系统启动
辅助栏中点击[下载参数]图标。
(注:
此时下载的参数为前次的分析方法)点击[开启系统]图标启动GC
1.4关机
在检测器温度、进样口温度、柱箱温度降低到50C后,关闭系统和软件。
在VGC实时分析〉上点击[关闭系统]停止GC关闭系统)。
关闭VGC实时分析〉和其他GCsolution窗口。
关闭GC电源。
关闭气阀。
2创建方法文件
依据以下步骤,设置仪器(如AOC-20i、GCFID)参数
以本次演示实验为例,设置仪器参数如下(以下描述中没有涉及的参数,使用缺省值):
柱温程序:
60C(1min)_20C/min_200C(2min)
进样口温度:
180C
进样方式:
分流进样
柱流量:
1.78mL/min,恒线速度方式
分流比:
10:
1
FID温度:
250C
2?
1新建方法文件
点击菜单栏[文件]中[新建方法文件]命令。
或者在[工具条]中点击[新建]图标。
在[仪器参数]界面中设定方法。
[仪器参数]界面有[常规]和[高级]两种。
当点击了[常规]时,显示自动进样
器AOC-20i和GC两个标签。
GC的参数集成在一起显示。
当点击[高级]时,GC部分分成几个单元显示参数。
这里分别解释各个单元的
参数设定。
2.2设置自动进样器参数AOC-20i
进样体积:
注入进样口的样品量。
当使用10此进样针时,一般进样1~2此,此
处设为1此。
(SPL进样口最大允许进液体样2此)溶剂冲洗次数(进样前):
进样前使用溶剂冲洗进样针的次数。
用户可根据样品性质
选择一定的次数,也可以不冲洗。
此处不冲洗设为0。
溶剂冲洗次数(进样后):
进样后使用溶剂冲洗进样针的次数。
用户根据样品残留情
况设定次数,不可以不冲洗。
此处设为1。
样品清洗次数:
取样品前用样品清洗进样针的次数。
通常2~3次。
此处设为2。
柱塞速度(空吸):
进样针杆吸液的速度。
此处设为高速。
粘度补偿时间:
由于液体有一定的粘度,所以吸液时液面上升会滞后于针杆,为了取样准确,需要设定此参数,让进样针在取样后在样品瓶上稍微停留。
样品粘度越
大,此时间越长。
此处设定为0.2秒。
柱塞进样速度:
进样针插入进样口后,针杆推入速度。
为了保证峰形良好,此处设定
为高速。
进样器进样速度:
进样针插入进样口的速度。
为了保证峰形良好,此处设定为高速。
进样方式:
有三种选择,点击[设置],弹出[进样模式]窗口。
此处选择[普通]模式。
为了消除进样歧视时,可选择其它模式。
高级:
点击[高级]键,会弹出]AOC-20i高级]窗口。
通常可以按图中参数设定。
进样口停留时间:
进样针在进样后,在进样口停留时间。
如果样品中有高沸点组分,
可以适当停留一段时间。
端子空气间隙:
进样针针尖处是否有空气。
一般选择[否],以免将空气注入色谱柱。
2.3设置SPL进样口参数
温度:
样品气化温度,此处设定为180Co
进样方式:
有分流、不分流、直接注入三种方式。
毛细管柱进样口通常不使用直接注
入方式进样。
用户可根据样品浓度选择分流或不分流方式进样。
此处设定为分流进样。
如果选择不分流进样,则[进样时间]激活,一般设为0.5~2分钟。
默认值为1分钟。
控制方式:
载气有线速度、压力、流量三种控制方式。
如果[进样方式]选择了分
流或不分流方式,则只能选择线速度或压力控制方式。
如果]进样方式]选择了
直接注入方式,那么就有三种控制方式可供选择。
此处设定为线速度方式。
压力:
柱初始温度下的柱前压力。
此处软件会根据线速度和柱初始温度及柱子尺寸自动计
算。
总流量:
为柱流量与隔垫吹扫流量和分流流量之和,由软件自动计算。
柱流量:
软件根据设定的线速度和柱内径参数自动计算。
线速度:
由于载气控制方式为线速度,所以需要设定此值。
此处设定为40厘米/秒吹扫流量:
隔垫吹扫流量通常设为3毫升/分钟。
分流比:
分流流量与柱流量之比。
此处设为10:
1。
程序表:
可对吹扫流量、压力(当控制方式设为压力时可用)全部流量(当控制方式设为流量时可用)进行时间程序设定。
设定后点击[重绘]能显示程序图。
高级:
点击[高级]键,弹出[SPL详细设定]窗口。
高压进样:
当进样方式设为不分流时,可点击[自动]启用此功能。
此时[压力]和
[时间]激活。
压力可根据需要进行设定。
时间与不分流进样时间一致。
载气节省:
当设定了大分流比时,可选择此项。
此时[分流比]和[时间]激活
分流比可设定为5,以节省载气。
时间一般大于2分钟,以保证不影响进样。
分流比时间程序:
可以对分流比设定时间程序,一般不使用。
设定完成后点击[设置]。
如果有设置了某个高级功能,GC状态为“就绪”后,主机面板上的Flow灯会闪烁,直至功能结束。
2.4设置柱箱参数温度:
色谱柱初始温度。
此处设为60C。
如果需要柱温度程序,可以在[柱箱温度程序]表中设定。
平衡时间:
柱箱达到设定温度后平衡的时间。
此参数保证了柱箱内温度均匀稳定。
一
般设为1~3分钟。
此处设定为1分钟。
柱箱温度程序:
在表中设定柱温度程序,点击[重绘],可以把温度曲线显示。
柱
箱最高温度必须不高于柱子允许的最高温度。
此处柱箱从60r保持1分钟,
以20C/min速率升温到200E,保持2分钟。
色谱柱信息:
显示在仪器配置时设定的色谱柱信息。
点击[设置]可以设置色谱柱。
2.5设置检测器(氢火焰离子化检测器)参数在此标签中设置检测器的相关参数。
不同的检测器需要设置参数不同,这里以DFID检测器为例。
(其余检测器参数设置见附录)
温度:
本例检测器温度设为250C,—般建议FID检测器温度设定》250Eo信号采集:
在方框内打勾,检测器才能采集信号,否则不采集信号。
采样速度:
通常使用与[基本周期]相同的值。
见仪器配置的检测器部分。
停止时间:
信号采集的停止时间。
建议联接柱箱程序和停止时间。
可以在菜单栏[编辑]中点击[选项]命令,弹出[选项]窗口,在方框中打勾后点击[确定]o
延迟时间:
数据采集比GC程序开始运行延后的时间。
一般设为0分钟,即不延迟。
检测器信号差减:
点击右侧箭头,可以从下拉菜单中选择另一个检测器。
当前检测器信号可以扣除选择的检测器的信号。
氢气流量、空气流量和尾吹气流量:
一般按照默认值设置即可。
流量控制程序:
可以对尾吹气、氢气或空气的流量设置时间程序。
2.6设置常规参数
准备就绪检查:
仪器状态变为准备就绪前需要检查相关参数是否达到了设定值。
可在
此项中设定检查的参数。
在需要检查的参数前打勾。
预运行程序:
用来编辑分析前的控制各单元的时间程序。
时间程序:
用来编辑分析中的控制各单元的时间程序。
不用选择[自动点火],当检测器温度达到设定值后,手动打开氢气和空气流量并在
[仪器监视器]中点火。
在[准备就绪时自动调零]请打勾,当仪器状态准备就绪后基线会自动调到零点。
2.7附加流量控制
输入30mL/min,此值为尾吹气流量。
然后在[仪器监视器]中选择[加热器/流量]标
签,点击[打开]。
2.8保存方法
方法设定完成,点击菜单栏[文件]中[保存方法文件]命令。
弹出[方法文件另存为]窗口。
点击[保存在]右侧的下箭头,选择要保存的目录。
在文件名处输入testl,点
2.9下载方法
点击辅助栏中[下载参数]图标
击[保存]。
3数据采集
3.1斜率测试
当仪器准备就绪后,点击[斜率测定],弹出[斜率测定]窗口,软件会进行一段时间的测试(测试时间=设定半峰宽值X1选择保之后弹出结果。
点击[确定],软件自动将测得值保存在[方法]菜单中[数据处理参数(Chi)]的[斜率]参数项中。
如果点击[取消],不保存斜率测定值。
3.2单次进样分析
3.2.1空白基线采集
[辅助栏]中点击[单次分析]进入下一层,点击[样品记录],弹出[样品注册]
窗口。
按照图中所示进行设定后,点击[确定],在辅助栏中点击[开始]。
3.2.2标品数据采集
辅助栏中点击[样品记录],弹出[样品注册]窗口。
点击窗口中[高级]
输入保存数据文件名称JI
输入样品名称]
3.2.3扣除基线数据
如果数据文件需要扣除基线娄蚪给,可以如下操作。
弹出[选择基线数据文件]窗口,数据采集后会自动扣除“空白1”数据
3.2.4待机
完成样品注册,点击辅助栏中[开始],参数下传GC仪器,软件显示待机状态。
3.2.5采集
1样品注入进样口后,点击GC面板上[START键,触发GC运行程序采集。
2自动进样器进样,完成进样,自动触发GC,运行程序采集。
3.2.6采集停止
1时间达到[采集停止]时间时,软件停止采集;GC自动降温到初始温度。
2如果采集中要停止,点击辅助栏中[停止]图标。
弹出[GC实时分析]窗口。
点击[是],软件停止采集的同时,GC的温度程序也终止。
点击[否],软件停止采集,但GC温度程序继续运行。
注意:
多种目标组分同时测定,若无法确定各目标组分的保留时间及出峰顺序
时,需将各组分单一进样,以确定其保留时间及出峰顺序,再配制成混合标液测试。
4.定性定量分析
4.1进入[再解析]处理数据
1单击[再解析]图标,进入
2登录对话框,输入[用户名],[密码],点击[确定](工作站默认用户ID
为Admin,未设密码)。
显示vGC再解析〉窗口
4.2外标法
4.2.1打开数据文件
打开数据文件,在显示窗口显示色谱图
4.2.2数据文件积分条件的修正
数据文件方法栏中的[查看]状态改为[编辑]状态,选择积分参数
积分方法:
半峰宽(毛细柱2~3秒,填充柱5秒)
斜率(可以手动设定一个值,或者由工作站实时分析自动测定斜率值)
漂移(默认为0,具体设置见附录)
变参时间(不使用设为1000,具体设置见附录)
最小积分面积(手动设定最小积分的峰面积,减少杂峰的积分)
4?
2?
3创建方法名称
1单击辅助栏中[保存方法]图标。
2输入方法名称,单击[保存]
4.2.4创建组分表
1单击辅助栏中[组分表向导]图标
3设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法等参数,单击【下一步】。
4选择处理的目标组分峰,单击【下一步】。
5输入目标组分峰名称,输入标准溶液浓度值,单击【完成】
4.2.5保存组分表至方法文件
点击[是],方法文件保存为[外标曲线]。
创建完成新的化合物表,显示于的[组分表]标签中。
如果必要,对化合物表的内容进行校对和修改,如不同的浓度。
物修改完后将化合表从编辑模式切换为显示模式。
4.2.6打开方法文件
4.2.6.1打开方法文件
1点击【GC实时分析】图标。
2选择前面创建的方法文件“外标曲线.qgm”。
3点击辅助栏中[下载参数]图标。
4.2.6.2创建批处理表
1单击辅助栏中[批处理]图标
2单击[文件]菜单中的[新建批处理文件]
3在批处理表中输入相应信息和参数。
批处理表可以使用向导功能建立(参见附录2)
1)样品类型"中设置标准溶液为"1:
Standard,未知样品为“0:
Unknown。
"其中,对第个标准溶液显示"1:
Standard:
(l),表示初始化校准曲线,即清除方法中原先可能有的
标准曲线。
2)“级别号”中数字依次对应标准溶液的不同浓度,即组分表中设定的不同校准级别所对应的浓度值
说明:
对于未知样品来说,如果要将结果自动换算成实际样品中的浓度,需要事
先输入“样品量”和“稀释因子”,按照下列步骤进行
1)在表格中单击右键,选择“表样式”
2)在“表样式”中,选择“样品量”和“稀释因子”点击添加到显示项目中
3)在表格中输入“样品量”和“稀释因子”数值。
仅需对未知样品输入“样品量”和“稀释因子”
4批处理表设定改完毕后,单击[文件]菜单中的[另存批处理文件
5输入批处理表文件名,单击[保存]
4.2.6.3运行批处理表
单击辅助栏中的[开始]图标,执行批处理,标准样品和未知样品按表中所设自动依次进样分析。
注:
2)要强行中止批处理运行,单击[停止]图标。
4?
2?
6?
4检查校准曲线
1启动【GC再解析】程序,单击“再解析”辅助栏中的[校准曲线]图标
2打开方法文件"外标曲线.qgm",此时方法中校准曲线已自动生成。
3在化合物表中选择一个化合物,显示该化合物的校准曲线。
相关系数
明:
如果在标准样品米集时未指定类型为“标准”,则需手动生成校准曲线。
手动生成校
准曲线步骤如下:
(1)辅助栏中点击[校准曲线],从数据资源管理器中选择“外标曲线”,打开方法
文件。
切换回数据文件,将数据文件拖入相应的数据级别校准曲线生成,保存方法文件。
平行数据RSD
4.2.7定量未知样品打开未知数据文件,点击[文件]下拉菜单,选择[加载方法]。
通过“峰值表”,可以查看未知样品定量结果。
4.3内标法
4.3.1打开数据文件打开数据文件,在显示窗口显示色谱图。
4.3.2数据文件积分条件的修正
数据文件方法栏中的[查看]状态改为[编辑]状态,选择积分参数
4.3.3创建方法名称
1单击辅助栏中[保存方法]图标。
2输入方法名称,单击[保存]。
1单击辅助栏中[组分表向导]
图标
2在向导窗口中,单击【下一步】
法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法
F
4选择处理的内标组分峰与目标组分峰,单击【下一步】
5输入内标组分峰名称、目标组分峰名称,输入内标与标准溶液浓度值,将内标
组分峰[类型]设定为“内标”,并设定[内标组],单击【完成】。
4.3.5保存组分表至方法文件
点击[是],方法文件保存为[内标曲线]。
创建完成新的化合物表,显示于的[组分表]标签中。
修改完后将化合
如果必要,对化合物表的内容进行校对和修改,如不同的浓度
物表从编辑模式切换为显示模式。
4.3.6.1打开方法文件
1点击【GC实时分析】图标。
2选择前面创建的方法文件"内标曲线?
qgm”
3点击辅助栏中[下载参数]图标
4?
3?
6?
2创建批处理表
严单山艸匕件]菜单中的[新建批处理文件]
LJ
1单击辅助栏中[批处理]图标。
3在批处理表中输入相应信息和参数
4批处理表设定改完毕后,单击[文件]菜单中的[另存批处理文件]
5输入批处理表文件名,单击[保存]
4?
3?
6?
3运行批处理表
单击辅助栏中的[开始]图标,执行批处理,标准样品和未知样品按表中所设自
动依次进样分析。
注:
1)批:
匕处理表运行时,要修改批处理表,单击[暂停/重启]图标后进行修改,修改完毕后再
次单击[暂停/重启]图标。
2)要强行中止批处理运行,单击[停止]图标。
4.3.6.4检查校准曲线
1启动【GC再解析】程序,单击“再解析”辅助栏中的[校准曲线]图标
2打开方法文件"内标曲线.qgm",此时方法中校准曲线已自动生成。
3在化合物表中选择目标化合物,显示该化合物的校准曲线
选择内标法定量时,内标物本身没有校准曲线
4.3.7定量未知样品
打开未知数据文件,点击[文件]下拉菜单,选择[加载方法]通过“峰值表”,可以查看未知样品定量结果。
4.4校正面积归一法
4.4.1打开数据文件打开标准品数据文件,在显示窗口显示色谱图。
数据文件方法栏中的[查看]状态改为[编辑]状态,选择积分参数
4.4.3创建方法名称
1单击辅助栏中[保存方法]图标。
2输入方法名称,单击[保存]。
O
4.4.4创建组分表
1单击辅助栏中[组分表向导]图标
2在向导窗口中,单击【下一步】。
3设置定量方法、校准曲线级别数、校准曲线类型、零点、单位、鉴别方法等参数,单击【下一步】
4选择处理的目标组分峰,单击【下一步】。
5输入目标组分峰名称,输入响应因子,单击【完成】
4.4.5保存组分表至方法文件
点击[是],方法文件保存为[校准面积归一法]。
创建完成新的化合物表,显示于的[组分表]标签中。
4.4.6打开方法文件
4.4.6.1打开方法文件
1点击【GC实时分析】图标。
2选择前面创建的方法文件“校准面积归一法.qgm”
3点击辅助栏中[下载参数]图标
4.4.6.2创建批处理表
1单击辅助栏中[批处理]图标
2单击[文件]菜单中的[新建批处理文件]
3在批处理表中输入相应信息和参数
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