杞菊地黄丸定性检查及含量测定.docx
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杞菊地黄丸定性检查及含量测定
杞菊地黄丸定性检查及含量测定
前言:
实验依据:
有熟地之腻补肾水,即有泽泻之宣泄肾浊以济之;有英肉之温涩肝经,即有丹皮之清泻肝以佐之;有山药收摄脾经,即有获菩之淡渗脾湿以和之。
药止六味,而大开大合,三阴并治,询补方之正鹊也”。
本方配伍具有“三补”、“三泻”的特点,但中熟地黄用量是山萸肉、山药两药之和,且三辛佣明显重于三泻。
枸杞和菊花增加了清肝明目的效果。
现对杞菊地黄丸中各味药材进行定性鉴别和含量测定。
关键词;杞菊地黄丸;定性鉴别;含量测定;
1.地黄(鲜跃全)
定性鉴别(TLC法)
实验仪器:
超声发生器、研钵、烧杯、微量移液管、、吹风机、研钵、烧杯、硅胶G薄层板、
实验材料:
杞菊地黄丸熟地黄泽泻茯苓枸杞子牡丹皮山茱萸山药细粉菊花
实验试剂:
乙酸乙酯、冰醋酸、10%硫酸、蒸馏水正丁醇、甲苯、冰醋酸、无水乙醇、10%硫酸、蒸馏水
试验方法
1.1供试品溶液的制备
1.1.1取杞菊地黄丸(浓缩丸)6g,研碎,加乙醇超声处理分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇使溶解,作为供试品溶液。
1.1.2供试品溶液的制备
称取颗粒剂2.2g,研磨成细粉,加甲醇40ml,超声振荡30min。
过滤。
滤液浓缩至干,加乙酸乙酯2ml溶解,得供试液。
1.2对照品的制备
另取毛蕊花糖苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
1.3对照药材的制备
称取熟地黄浸膏粉0.5g,按照供试品溶液制备方法,制得熟地黄药材的对照液。
1.4阴性对照液的制备
按处方比例,取除去熟地黄以外的其余药材,同供试品溶液制备方法分别制成阴性对照液。
称取泽泻0.75g、茯苓0.75g,30ml水加热回流提取1个小时,过滤,提取液浓缩至一定浓度;取枸杞子0.5g、牡丹皮0.75g,山茱萸1g和菊花0.5g,70%乙醇加热回流提取1个小时,过滤,浓缩成适当浓度;合并以上两种浓缩液,加山药细粉1g;加70%乙醇20mL,加热回流提取1个小时,滤过,蒸干,加适量水溶解,分别用10ml乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为阴性对照溶液。
1.5薄层色谱法
1.5.1照薄层色谱法《中国药典》(2010年版)附录YIB试验,吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙醋—冰醋酸((24:
8:
1)为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
1.5.2薄层色谱照薄层色谱法《中国药典》(2010年版)附录YIB试验,吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水-甲醇(6∶3∶3∶2)为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,显相同颜色的斑点且阴性对照液色谱在该位置上不显斑点。
2.山药(周开放)
【性味与归经】味甘,性平。
归脾、肺、肾经。
【功能与主治】补脾养胃,生津益肺,补肾涩精。
实验材料:
回流装置、冷凝装置、水浴锅、坩埚、烧杯、微量移液管、硅胶G薄层板、吹风机。
实验试剂:
乙酸乙酯、甲醇、浓氨试液、无水乙醇、10%磷钼酸。
试验方法
2.1供试品溶液的制备
取本品(杞菊地黄丸)粉末5g,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.2对照品的制备
另取山药对照药材5g,同法制成对照药材溶液。
对照药材加二氯甲烷同法制成对照药材溶液。
2.3阴性对照液的制备
按处方比例,取除去山药以外的其余药材,同供试品溶液制备方法分别制成阴性对照液。
1.称取泽泻0.75g、茯苓0.75g和熟地黄2g,30ml水加热回流提取1个小时,过滤,提取液浓缩至一定浓度;
2.取枸杞子0.5g、山茱萸1g、牡丹皮0.75g和菊花0.5g,70%乙醇加热回流提取1个小时,过滤,浓缩成适当浓度;
3.合并以上两种浓缩液;加70%乙醇20 mL,加热回流提取1个小时,滤过,蒸干,加适量水溶解,分别用10ml乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为阴性对照溶液。
2.5薄层色谱法试验
照薄层色谱法《中国药典》(2010年版)附录YIB试验,吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:
1:
0.5)为展开剂展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点且阴性对照液色谱在该位置上不显斑点。
3.茯苓(刘保松)
实验器材:
50ml圆底烧瓶,冷凝管,蒸发皿,水浴锅,过滤装置,硅胶G薄层板,紫外检测仪,吹风机
实验材料:
茯苓对照药材、杞菊地黄丸
实验试剂:
乙醚,甲醇,甲苯,乙酸乙酯,甲酸,2%香草醛硫酸溶液,乙醇。
3.1供试品溶液制备
取杞菊地黄丸浓缩丸6g,研碎,加乙醚50ml(量筒),超声处理10分钟,滤过(滤纸,漏斗),滤液蒸干(蒸发皿,水浴锅),残渣加甲醇1ml使溶解(移液管),作为供试品溶液。
3.2对照品药材制备
取茯苓对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
3.3阴性对照溶液制备
按处方比例,取除去茯苓以外的其余药材,同供试品溶液制备方法制成缺茯苓阴性对照液。
3.4薄层色谱法试验
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一甲酸((20:
5:
0.5)为展开剂(移液管),展开,取出,晾干,喷以2%香草醛硫酸溶液一乙醇(4:
1)混合溶液,在105℃加热至斑点显色清晰(吹风机)。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
或者照薄层色谱法(中国药典20015年版中国药典)试验,吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸((24:
8:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
4.泽泻(王金龙)
实验器材:
氧化铝柱,水浴锅,蒸发皿,过滤装置,硅胶H薄层板,紫外检测仪,吹风机
实验材料:
泽泻对照药材、杞菊地黄丸
实验试剂:
乙酸乙酯,23-乙酰泽泻醇B对照品,环己烷,乙酸乙酯,5%硅钨酸乙醇。
4.1供试品溶液制备
取杞菊地黄丸浓缩丸6g,研碎,加乙酸乙酯20m1(量筒),超声处理30分钟,滤过(滤纸,漏斗),滤液加于氧化铝柱(200-300目,5g,内径为lcm,干法装柱)上,用乙酸乙酯10ml洗脱(移液管),收集洗脱液,蒸干,残渣加乙酸乙酯lml(移液管)使溶解,作为供试品溶液。
4.2对照品药材制备
取泽泻对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
4.3对照品溶液制备
另取23-乙酰泽泻醇B对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
4.4阴性对照溶液制备
按处方比例,取除去泽泻以外的其余药材,同供试品溶液制备方法制成缺泽泻阴性对照液。
称取泽泻0.75g、熟地黄2g,30ml水加热回流提取1个小时,过滤,提取液浓缩至一定浓度;取枸杞子0.5g、山茱萸1g、牡丹皮0.75g和菊花0.5g,70%乙醇加热回流提取1个小时,过滤,浓缩成适当浓度;合并以上两种浓缩液,加山药细粉1g;加70%乙醇20mL,加热回流提取1个小时,滤过,蒸干,加适量水溶解,分别用10ml乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为阴性对照溶液。
4.5薄层色谱法试验
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶H薄层板上,以环己烷一乙酸乙酯(1:
1)为展开剂(移液管),展开,取出,晾干,喷以5%硅钨酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰(吹风机)。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
或者照薄层色谱法(中国药典20015年版中国药典)试验,吸取上述溶液各5uL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸((24:
8:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.丹皮(雷铭宇)
仪器:
加热回流装置、薄层板、紫外光灯
材料:
乙酸乙酯、蒸馏水、甲醇、牡丹皮对照药材、乙醚、丙酮、丹皮酚对照品、环己烷、盐酸、三氯化铁、乙醇
定性鉴别(TLC法)
5.1供试品溶液的制备
取本品15g(天平),研碎,加水100ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml(50ml量筒)振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干(水浴锅),残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。
5.2对照药材溶液提取
取牡丹皮对照药材1g(天平),研碎,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥去乙醚,残渣加丙酮lml(量筒)使溶解,作为供试品溶液。
5.3对照品溶液的制备
取丹皮酚对照品,加丙酮制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。
5.4阴性对照溶液的制备
取处方中除丹皮外的其余药味,称取泽泻0.75g、茯苓0.75g、熟地黄2g和山茱萸1g,30ml水加热回流提取1个小时,过滤,提取液浓缩至一定浓度(水浴锅);取枸杞子0.5g和菊花0.5g,70%乙醇加热回流提取1个小时,过滤,浓缩成适当浓度;合并以上两种浓缩液,加山药细粉1g;加70%乙醇20mL,加热回流提取1个小时,滤过,蒸干,加适量水溶解,分别用10ml乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为阴性对照溶液。
5.5.1薄层条件
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各
10ul分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以环己烷-乙酸乙酯(3:
1)为展开剂(层析缸),展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
5.5.2薄层板
硅胶G薄层板20cm×20cm×0.4cm,105℃,活化30min备用;展开剂:
-环乙烷-乙酸已酯-冰醋酸(10∶1∶0.1);斑点观察:
置紫外灯下(λ=254nm)检识定位
5.6丹皮酚的含量测定
5.6.1材料与方法
紫外分光光度计、型电热恒温鼓风干燥箱、紫外分析仪剂均为99.9%无水乙醇、水为二次蒸馏水
5.6.1.2材料
牡丹皮、丹皮酚对照品
5.6.1.3对照品标准溶液的制备
精确称取丹皮酚对照品0.005g置于50ml烧杯中,以无水乙醇溶解’转至100ml容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,摇匀,得到50ug/ml的丹皮酚对照品溶液
5.6.1.4结果与分析
5.6.1.4.1测定波长的选择
以无水乙醇为对照品,在274nm出测的最大波长
5.6.1.4.2线性关系考察
分别吸取对照品溶液0.5ml,1ml,1.5ml,2ml,2.5ml,3.0ml,3.5ml,4ml,置于25ml容量瓶中!
,用无水乙醇稀释至刻度摇匀。
以无水乙醇为空白溶液在274nm波长处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标样品浓度为横坐标绘制标准曲线。
5.6.1.4.3丹皮酚含量测定
准确称取牡丹皮粉末3.000g(分析天平),置于50ml锥形瓶中,加入25ml无水乙醇,60度恒温水浴2h,趁热过滤,置于25ml容量瓶中用无水乙醇溶液定容,作为供试品溶液。
量取5份0.1ml牡丹皮供试品溶液分别置于25ml容量瓶中。
用无水乙醇定容至刻度,摇匀,以无水乙醇为空白对照,于274nm波长处测定吸光度,测量三次,取平均值。
丹皮酚含量测定结果如下表。
吸光度
检出量ug/ml
平均检出量ug/ml
丹皮酚含量
6.菊花(邬学良)
定性鉴别(TLC法)
实验器材:
水浴锅,超声提取仪,过滤装置,硅胶H薄层板,聚酰胺薄膜,紫外检测仪、锥形瓶、分析天平、回流装置、蒸发皿、5ml量瓶、25ml棕色量瓶
实验材料:
菊花,绿原酸供试品、杞菊地黄丸
实验试剂:
稀盐酸,乙酸乙酯,甲醇,乙醇,正丁醇,甲酸,冰醋酸、氯仿
实验方法
6.1供试品溶液制备方法
6.1.1取本品杞菊地黄丸(浓缩丸),研细(过一号筛)取约1g,精密称定(分析天平),置锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,冷却,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取(10ml移液管)续滤液10ml,蒸干残渣加氯仿5ml,浸渍3分钟,弃去氯仿液,残渣挥去氯仿(水浴,蒸发皿),加水适量使溶解,并转移5ml棕色量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。
6.2对照品溶液的制备
取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含绿原酸35μg的溶液,即得(10℃以下保存)。
6.3对照药材溶液制备
另取菊花对照药材粉末1g,同供试品溶液制法制成对照药材溶液。
6.4阴性对照溶液的制备
取处方中除菊花外的其余药味,按上述供试品溶液制备阴性对照溶液。
称取泽泻0.75g、茯苓0.75g和熟地黄2g,30ml水加热回流提取1个小时,过滤,提取液浓缩至一定浓度;取枸杞子0.5g、牡丹皮0.75g和山茱萸1g,70%乙醇加热回流提取1个小时,过滤,浓缩成适当浓度;合并以上两种浓缩液,加山药细粉1g;加70%乙醇20mL,加热回流提取1个小时,滤过,蒸干,加适量水溶解,分别用10ml乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为阴性对照溶液。
6.5照薄层色谱法
6.5.1薄层板
薄层板:
硅胶板H乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:
15:
1:
1:
2)的上层溶液,乙酸乙酯-甲酸-水(7:
2.5:
2.5)的上层溶液,乙酸乙脂:
甲酸:
水:
乙醇(1:
1:
1:
0.2)上层液,乙酸乙酯-正丁醇-水(4:
5:
1)的上层溶液
6.5.2薄层板
聚酰胺薄膜板展开剂:
36%乙酸吸取上述四种溶液各0.5~1μl,分别点于同一硅胶板上,用展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.山茱萸(陈明璐)
实验仪器:
加热回流装置、高效液相色谱仪、渗漏装置、吹风机、十八烷基硅烷键合硅胶
实验材料:
杞菊地黄丸、蒸馏水、乙酸乙酯、甲醇、山茱萸药材、熊果酸对照品、甲苯、乙酸乙酯、冰醋酸、磷酸、莫诺苷、马钱苷
7.1.供试品溶液的制备
取本品15g,研碎,加水100ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。
7.2对照药材溶液的制备
取山茱萸对照药材1g,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯lml使溶解,作为对照药材溶液。
7.3样品溶液的制备
另取熊果酸对照品,加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液
7.4阴性对照品溶液的制备
按处方比例和制法制备不含山茱萸的阴性样品,制成阴性样品溶液。
称取泽泻0.75g、茯苓0.75g和熟地黄2g,30ml水加热回流提取1个小时,过滤,提取液浓缩至一定浓度;取枸杞子0.5g、牡丹皮0.75g和菊花0.5g,70%乙醇加热回流提取1个小时,过滤,浓缩成适当浓度;合并以上两种浓缩液,加山药细粉1g;加70%乙醇20mL,加热回流提取1个小时,滤过,蒸干,加适量水溶解,分别用10ml乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为阴性对照溶液。
7.5定性检测
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(5)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(24:
8:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
7.5山茱萸的含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;莫诺苷和马钱苷检测波长为240nm,柱温为40°C。
理论板数按莫诺苷、马钱苷峰计算均应不低于4000。
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0-5
5→8
95→92
5-20
8
92
20-35
8→20
92→80
35-45
20→60
80→40
45-55
60
40
7.5.1.对照品溶液的制备
取莫诺苷对照品、马钱苷对照品对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每lml中含莫诺苷与马钱苷各20µl的混合溶液,即得。
7.5.2.供试品溶液的制备
取重量差异项下的本品,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
7.5.3含量测定
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
8.枸杞(李帅)
实验器材:
水浴锅,离心机,回流装置(圆底烧瓶,冷凝管),抽滤装置(或漏斗),毛细管,层析缸,硅胶G薄层板,紫外检测仪,高相液相色谱仪
实验试剂与材料:
乙酸乙酯,冰醋酸,氯仿,甲苯,甲醇,甲酸,硫酸乙醇溶液,熊果酸对照品,杞菊地黄丸,枸杞子,山茱萸
薄层层析
8.1.供试品溶液的制备
8.1.1取本品15g,研碎,加水100ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。
8.1.2取本品粉末3.5g,加水煮沸,放冷,滤过,滤液用醋酸乙酯振摇提取,提取液浓缩至1ml,作为供试品溶液。
8.2对照药材溶液的制备
另取枸杞子对照药材0.5g,加水50ml,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为对照药材溶液。
8.3阴性样品溶液的制备
按处方比例和制法制备不含枸杞子的阴性样品,制成阴性样品溶液。
称取泽泻0.75g、茯苓0.75g和熟地黄2g,30ml水加热回流提取1个小时,过滤,提取液浓缩至一定浓度;取山茱萸1g、牡丹皮0.75g和菊花0.5g,70%乙醇加热回流提取1个小时,过滤,浓缩成适当浓度;合并以上两种浓缩液,加山药细粉1g;加70%乙醇20mL,加热回流提取1个小时,滤过,蒸干,加适量水溶解,分别用10ml乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为阴性对照溶液。
8.4定性检测
8.4.1照薄层色谱法
(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:
2:
1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的斑点。
8.4.2吸取上述三种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3:
2:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视。
参考文献:
1.2015年《中国药典》第一部
2.中国民族民间医药2015年8月第24卷第16期ChineseJournalofEthnomedicineandEthnopharmacy,2015,Vol.24,No.16
3.第41卷第12期2013年6月广州化工GuangzhouChemicalIndustryVol.41No.12June.2013
4.[1]邓如伟,冉兰,李颖,张榕.杞菊地黄颗粒中六味药材的薄层色谱鉴别[J].华西药学杂志,2005,03:
264-266.
5.李永霞,靳湘,杜霞.高效液相色谱法测定杞菊地黄丸中绿原酸的含量[J].中国医院药学杂志.1549-1550.
1.杞菊地黄丸中山药的测定
2.杞菊地黄丸中茯苓的测定
3.杞菊地黄丸中泽泻的测定
4.杞菊地黄丸中菊花的测定
5.杞菊地黄丸中枸杞的测定
6.杞菊地黄丸中丹皮的测定
7.杞菊地黄丸中山茱萸的测定
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- 地黄 定性 检查 含量 测定