文蛤贝壳层状结构及其性能研究.docx
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文蛤贝壳层状结构及其性能研究
文蛤贝壳层状结构及其性能研究
贝壳软体动物主要有7类沟腹纲(aplacophora)、多板纲(polyplacophora)、单板纲(monoplacophora)、拙足纲(scaphopoda)、双壳纲(bivalvia)、腹足纲(gastropoda)和头足纲(cepha—lopoda).在这7类中,双壳纲和腹足纲最为常见,也是目前研究较为深入和全面的.其中,涉及到它们贝壳的宏微观结构、力学性质和矿化机制等的相关研究则更为普遍[1-2]到目前为止,已发现的软体动物种类有50000多种,在已经研究过的上百种贝壳中,仅发现了7种微结构形式:
两种珍珠母结构—柱状珍珠母(columnarnacre)和片状珍珠母(sheetnacre),棱柱结构(prismatic),交叉叠片结构(crossedlamellar),复杂交叉叠片结构(complexcrossedlamellar),簇叶结构(foliated)和匀质结构(homo-geneous)[2-4],它们可在软体动物贝壳中同时出现,也可单独出现.其中,珍珠母结构的力学性能最佳[5-9].珍珠母由天然矿物晶片(CaCO3形成的文石晶片)和有机基质两部分组成,虽然二者均为低强度材料,但它们在珍珠母中形成高度有序的分级结构,即由文石晶片与有机层组成的初级结构和晶片与有机层间界面上及有机层中的次级微结构,使珍珠母呈现出人工合成材料难以比拟的优异力学性能.已有研究表明,珍珠母的断裂功大约为文石晶片的3000倍。
断裂强度比纯文石相增大了数十倍[11-15].因此贝壳珍珠母的分级结构及其所诱导的材料力学性能,对合成高性能工程材料的仿生设计和制备具有重要的指导意义,目前已受到力学、材料科学和生物学等学科的广泛关注[16].在过去的近30年里,对贝壳珍珠母的研究主要集中在以下几个领域:
(1)微结构的研究,包括矿物相的晶体结构,有机基质层的组分及其结构,文石晶片与有机基质层间界面的次级微结构与结合的关系等;
(2)力学性能的实验研究,包括对珍珠母的模量、刚度、强度和韧性等的测试;(3)微观结构和力学性能的关联研究,包括在不同应力状态下各相的耦合及各相单独结构的响应、尺度、叠成及结构效应,增强增韧机制等.此外,还包括对珍珠母结构力学响应的模拟等;(4)生物矿物化和贝壳形状形成的研究,包括有机基质层中活性物质的确认,有机大分子的聚集机制,晶核形成和生长机制,结构的等级分布及贝壳的生长机制等;(5)珍珠母结构的生物复制,包括对有机基质层中每个大分子集团的分离、提纯、合成及结构确认,对大分子的克隆、复制和自组装研究,在生物矿物化和形态学机理上利用这些大分子进行新材料的设计等.以下,本文对上述前3个方面的研究状况进行评述.
贝壳的7种微结构贝壳珍珠母以其所具有的“砖一泥”fbrick—mortar)式微结构而闻名,Currey[4,5]、Jackson、Sarikaya[5]和Barthelat等很多学者对其进行了较为详细的研究.珍珠母结构是由文石晶片所组成的硬层和有机基质形成的软层成层相间排列而成,二者的体积分数分别约占95%和5%,对于不同种类贝壳的珍珠母,晶片厚度为0.3—1.5m不等;对于同种贝壳的珍珠母,晶片厚度则是基本相同的[4].晶片的形状呈小平板状,大多为六边形板面与贝壳壳面平行,板面径长约为5-8m[6].各晶片相互堆砌镶嵌、成层排列,相邻层间的晶片边界线互相错开,形成一个相互重叠的中心域(core)和一个搭接区域(overlap)根据晶片的不同排列方式,珍珠母义可分为柱状和片状两种[4、7、5].柱状珍珠母的结构中文石晶片排列较为有序,每相邻两层的文石晶片端部的错开距离基本保持一致,故从侧面(横截面)看上去各层晶片边界连接成柱状;片状珍珠母的结构中晶片的排列则显得无序一些.有机基质层是很薄的软界面层,由蛋白质和多糖组成,厚度约为25nm[6].根据以往的研究[3,10,33,34],发现珍珠母有机基质层中的蛋白质与通常的高分子聚合物不同,具有模块化结构和牺牲键两个特点.其中,模块化结构指构成贝壳珍珠母层的蛋白质(LustrinA)具有许多富含半胱氨酸(Cysteine)和脯氨酸(Proline)的基团,这些基团都是高度模块化的,首先由原子形成小集团,再由小集团形成大分子,另一个特点是牺牲键的存在,在蛋白质分子链之间存第3期许艺等:
珍珠母的微结构与力学行为研究进展285在一些化学键,使得分子之间互相联系形成多链网状结构.这与其微结构特征是紧密相关的.此外,Meyers等[27_用乙二胺四乙酸(eathy—lenediaminetetraaceticacid,EDTA)除去珍珠层的矿物质,用原子力显微镜(atomicforcemicroscopy,AFM)对有机基质的结构进行了观察,如4所示.且测量了其弹性模量,并在此基础上进一步说明有机基质具有刚度低、伸长量大的特点。
在有机基质层内或文石晶片与有机基质的界面中,传统上认为仅存在有机基质,并无其它次级微结构.然而,近年来,却发现了许多矿物的次级微结构,如:
矿物桥、纳米粗糙微粒和微米波纹表面等等,从而补充了贝壳珍珠母分级微结构方面的内容.1997年Schafer等[33]以加州红鲍(redabalone)贝壳珍珠母为研究对象,用AFM对沿片层撕开的有机基质表面进行观察,发现有机基质中存在纤维孔洞(fibrouspore),直径为550nm,这些孔洞穿透了有机基质层.他们推测文石片层之间存在矿物桥,这些矿物桥将上F相邻的文石片层直接相连.并进而提出珍珠母是通过矿物桥微米波纹图连续生长,而不是传统上认为的钙粒子外延沉积生长.然而,他们却没能给出矿物桥存在的事实和证明.之后,Song等[9,35-39]以新西兰的爱立琪鲍鱼(Haliotisiris)贝壳珍珠母为研究对象,用TEM首次直接观察到了矿物桥,证明了矿物桥的存在,并进一步指出矿物桥在有机基质中基本呈平面高斯分布[38],其面平均密度约为105/cm2,相邻矿物桥之间的平均距离约为80nm.在每个文石晶片上存在一个面积相当于晶片面积1/9的中央(centralregion),在中央区内矿物桥的分布相对集中,其相邻桥之间的平均距离约为50am.2001年Wang等[40,41]发现文石晶片表面存在纳米尺度的粗糙微粒,ang等[40]以加州红鲍和珍珠牡蛎(pearloyster)为研究对象,用AFM和SEM观察了沿片层撕开的试样表面,观察到了高度为10am、直径为30-100nm的纳米粗糙微粒,微粒间距为60-120nm.其中,珍珠牡蛎中的纳米粗糙微粒尺寸更小、分布更均匀.最近,Barthelat等[28]发现加州红鲍贝壳的珍珠母硬层表面轮廓并不是保持平直的,在文石晶片表面存在微米尺度的波动.他们分别用TEM、光学显微镜(opticalmicroscopy)、激光轮廓仪(1aserprofilometry1和AFM观察了微米波纹的形态,激光轮廓仪显示的微米波纹态为理解珍珠母的多尺度排序和有机基质层在其结构中的作用,分别用AFM和TEM观察并研究了马氏大珍珠母(pinc—tadamaximanacre)的微结构.进一步确认了片层里的纳米结构、文石片层的薄片交叠特征和有机基质框架的连续性特征,并通过高分辨率透射电子显微镜(high—resolutiontransmissionelectronmi—croscope,HRTEM)观察到在有机基质层中的有机桥结构,,壳珍珠母为研究对象,用x一光电子激发显微镜(X—rayphoto—electronemissionspectromicroscopy,X—PEEM)和同步光谱显微镜(synchrotronspectromicroscopy)来获取珍珠母片层的晶体取向信息,发现相邻的单个文石板片所呈像是不同的.此外,还用x一射线吸收近边结构分光镜(X—rayabsorptionnear—edgestructurespec—troscopy)分析了单个板片的结构光谱,并与模拟的文石晶片光谱进行了比较.由此得到的x光衍射数据与前面同步光谱显微镜所得结果符合得很好,并且所得数据均支持珍珠母的文石晶片在有机基质层随机分布成核的生长模型.已有的研究表明,珍珠母的微结构是其优异力学性能的来源.对珍珠母微结构的充分认识,是全面深入地研究其力学性能的基础,也是新材料仿生设计的源泉.然而,珍珠母中是否还存在其它形式的微结构?
目前还没有定论.3实验研究对贝壳珍珠母力学性能的实验研究主要从两磁力学进展2008年第38卷个方面开展:
材料整体宏观力学性质测定和各组成成分的力学性质测定.对珍珠母宏观力学性质的测定主要是采用拉伸、压缩、弯曲和剪切等实验方法.所获结果较为分散,例如:
贝壳珍珠母的弹性模量为60~90GPa[2,10,28],拉伸强度、抗压强度和3点弯强度分别为35~280MPa[2,4,10,28l,100~600MPa[8,28]和194~248MPa[引,断裂模量约为270MPa[引,3点弯断裂韧性为2—16MNm-3/’,3点弯断裂功为150~1650Jm’.这些结果的差异,取决于珍珠母试样的种类、加载的方向和试样水分的含量等因素.对于拉伸实验,由于贝壳珍珠母材料本身尺寸和性质的限制,不能给出很准确的宏观性质;大多数文献中采用压缩和弯曲的方法来测定其力学性质,但弯曲实验虽容易开展,却由于珍珠母材料拉压不对称而使定量分析困难,很难得到准确的应力.应变关系;相对来说,剪切实验会涉及到更多的微观结构,所得结果比较可信.此外,对珍珠母组成成分力学性能的测定多采用纳米压痕,原子力显微镜等方法,这些研究能给出单个文石晶片及有机层中有机物的一些性能及其结构.目前,为满足工程材料微结构仿生设计的需求,研究重点开始转向测量各类微结构对珍珠母力学性能的贡献.以_卜分别就具有代表性的相关实验及其主要结果进行介绍.3.1拉伸实验珍珠母作为天然生物陶瓷材料,由拉应力产生的裂纹往往是材料破坏的主要冈素.陶瓷仅有很有限的塑性性能,它对初始缺陷十分敏感,这些初始缺陷往往是裂纹开始产生的地方,并最终导致材料的破坏.因此,许多研究人员对珍珠母进行了大量的性能拉伸测试,主要是载荷方向与片层平行的拉伸实验,如:
Currey[4,5]具有开创性的研究以及随后Jackson[10]等的工作;另外,Smith等[34]对有机基质层中有机基质单分子的拉伸实验等工作也具有十分重要的意义.1977年,Currey[]以珠母贝蝶贝(pinctadamargaritifera)的珍珠母为实验材料,通过机械加工将其制成沙漏形试样进行了拉伸测试.测得拉伸强度为35~110MPa,最大应变为0.018.Currey认为所测“载荷.变形”曲线的形状才是重要的,故只给出了该曲线的形状,未给出具体数值,且用示波器追踪了不同时刻的曲线形状.可知珍珠母在初始阶段呈线弹性,之后会产生塑性变形.此外,Currey还通过在加载过程中改变实验仪器夹头的方向进行了循环加卸载实验,每次卸载都在塑性变形开始后,且每次卸载完后会停留一分钟再开始下次加载,所得发现:
(1)当曲线同到零载荷时会产生类似于材料蠕变的位移;
(2)有些位移呈现出滞弹性(即曲线同到零载荷时,位移会向初始位移恢复,恢复过程极其缓慢,以致看上去这种恢复在儿分钟之后就好像停止了.每次塑性变形增加后材料的弹性模量会减小.最后,还观察了材料在受拉过程中表现出的光学现象.通过这些实验,得出如下结论:
与天然碳酸钙相比,有着主要相同组分的珍珠母的强度要高出许多;在加载过程中,珍珠母材料呈现轻微的黏弹性,会产生塑性变形;在发生塑性变形时,材料呈现显著的光学变化.在Currey的研究基础之上,1988年Jackson等[10]考虑了水分含量对贝壳珍珠母材料性能的影响,进一步对其进行了拉伸测试.Jackson等选用采白不同地方的珠母贝(pinctada)珍珠母制成哑铃状试件,只采用白色珍珠母试件,分别在干态和湿态(在水中浸泡3周以上)卜进行了拉伸实验.得到的拉伸强度比Currey的实验结果要高,测得干态卜材料的拉伸强度约为170MPa,湿态下约为140MPa,说明含水量的增加使其拉伸强度有所减小.以该结果为基础,Jackson对片层拉断模型和片层拔出模型进行了对比,发现后者与实际情况更相符,由此证明珍珠母的断裂过程为文石晶片的拔出过程而不是文石晶片的断裂过程.2001年,Wang等[40,41]结合在珍珠母中新观察到的次级微结构——文石晶片表面的纳米粗糙微粒,对加州红鲍(湿态,从采集到实验前浸泡在4。
C的海水中,实验期间浸泡在自来水中)进行拉伸测试,得到其拉伸强度约为110MPa,最大应变为0.01.在实验中材料表现出非弹性行为,产生周期性的“膨胀带”(dilatationband).这些“膨胀带”包含文石晶片周边的分离I又=(separation),如9(a)所示,中所示截圆形中用阴影标出的矩形带部分即为“膨胀带”域.当材料受拉时,这些分离张开.这种响应是由相邻片层中晶片发生滑移、晶片表面纳米粗糙微粒阻_[E该滑移的耦合效应引起的.该膨胀带的出现,会导致其内部受到横向压缩,外部受到拉伸,如9(b)所示.当纳第3期许艺等:
珍珠母的微结构与力学行为研究进展289米粗糙微粒随着文石晶片滑移时,横向压缩的压力随着粗糙微粒的滑动而增加,要使材料的应变增加,必须增加其轴向力,从而产生应变硬化效应.挺搭变形。
2007年,Barthelat等[28]结合其用不同实验技术观察到的珍珠母中另一种次级微结构——文石晶片表面的微米波纹,对贝壳珍珠母的拉伸性能作了进一步的研究.该结构与上述纳米粗糙微粒是同种物质,尺度比后者大一些.Barthelat等采用控制应变微量增长的加载方式分别对干湿态两种试样f哑铃状)进行了拉伸实验.实验结果显示:
材料住干态卜基本保持线弹性,弹性模量约为90GPa,拉伸极限应力约为100MPa;在湿态卜经过弹性段后会有一个很长的塑性段,弹性模量约70GPa,屈服应力约为70MPa,平均极限应变可达到0.01,.珍珠母干湿态在实验过程中的现象也不相同:
材料在干态卜发生脆断,有机基质层的界面在很小的应变下就已发生破坏,不能承受较大变形;在湿态下,有机基质层显得非常柔软,类似于橡胶材料的性状,能承受较大变形,且在大位移。
卜与矿物层问仍能保持相联.从而进一步说明了含水量对珍珠母力学性能的影响.此外,他们还发现,在湿态-卜实验中会出现晶片拔出现象,这进一步证明了Jackson之前提出的力学进展2008年第38卷片层拔出模型的正确性.在变形中,硬层端部先产生张开位移,之后该位移随着层片的滑移逐渐增大,且在滑移过程中出现横向膨胀的现象.整个材幛岂、\料的变形主要来源于在搭接矿物层间的层片滑移.分析表明:
微米波纹在变形中也具有应变硬化效应.
1999年Smith等[34]以红鲍贝壳珍珠母中的有机基质为研究对象,采用AFM微悬臂探针直接拉伸单个有机基质分子的方法,得到其单分子拉伸曲线.并结合上述有机基质中蛋白质的两个结构特点,对该结果进行了分析.由于其具有模块化结构,最后才是大分子骨架的破坏,具有这种结构的生物大分子具有锯齿状的作用力与伸长量关系曲线,没有模块化结构长链分子及具有模块化长链分子的拉伸载荷与伸长量间的关系曲线,曲线方面积代表能量伸长量不同分子结构的“拉力一伸长草.由于其具有牺牲键的特点,在受到力的作用时这些键都会断裂,耗散能量,力变小时这些键又会恢复.这两个特点表现在力学性质上即为材料在变形过程中能够耗散更多的能量.以此为基础,Smith等提出了有机基质层生物高分子链的“多结模型”,即有机高分子链缠绕成多个结,在受拉过程中,各结依次展开伸直,直到最后全部伸直后拉断.该模型很好地解释了所测的锯齿状拉伸曲线的实验结果.为了测定珍珠母有机相和陶瓷相界面的剪切性能,研究材料的剪切变形特点,并进一步弄清各微观结构在珍珠母材料承受不同载荷情况下对其性能的影响,研究者们对其进行了剪切实验.2000年,Menig等[8]将鲍鱼贝壳珍珠母制成边长为5mm的立方体试样,设计了专门的剪切加载设备并用该设备对珍珠母进行了测试,其剪切曲线显示出两个阶段:
第1阶段为线弹性阶段;第2阶段为线性硬化阶段,曲线呈现出稳步增长的强化趋势.剪切加载示意图,在变形中,矿物层是线弹性的,塑性变形则由界面层的剪切引起.考虑到这点,2007年Barthelat等[28]为了更直接地对界面层的剪切现象进行观察,在Menig的实验基础上,选取更小的珍珠母试件f边长为1mm的立方体试件)进行了纯剪实验.试件在沿着片层方向受剪,实验结果显示,材料在干态下抗剪模量约为14GPa,剪切强度为70MPa;在湿态。
抗剪模量约为10GPa,剪切强度为40MPa,这表明两种情况下材料均可发生层片滑移,且在此滑移过程中,材料会出现明显的横向膨胀现象[6]_Barthelat指出,这种横向膨胀现象是因层片表面的两种微结构——纳米粗糙微粒和微米波纹表面所导致的.在层片滑移阶段硬层文石晶片的应变基本不再变化,材料的应变增大主要由滑移完成,故不再发生横向收缩;而片层表面存在纳米粗糙微粒和微米波纹微结构,故层片在滑移过程中产生互相攀爬,产生横向膨胀的现象.由此说明贝壳珍珠母的次级微结构对其性能会产生重要影响,为了测定其抗压强度,进一步研究它的变形特征和强韧化机制,Wang[4~,41]和Barthelat[。
柚0]等做了包括轴向压缩和非轴向压缩两类实验.Menig等IS]完成了准静态压缩和动态压缩的对比实验,并对相关结果进行了分析.2001年Wang等以加州红鲍和珍珠牡蛎的珍珠母为材料,将其制成2.5mm高、横截面为1.2minx1.2mm的试样,进行了沿片层45。
角方向的压缩实验(也可称为剪压实验),得到的压缩曲线.研究表明:
(1)压缩破坏时材料的应变(约为0.08)比弯曲破坏时的应变(约为0.006)要大;
(2)该方向的压缩强度与平行片层方向的压缩强度相比明显减小;(3)进行加卸载实验时会产生应力松弛的现象,表明材料具有黏弹性.他们还观察到在压缩过程中片层发生了滑移,材料产生剪切变形,导致非弹性应变的产生,该现象主要与珍珠母中的有机基质层相关.Barthelat等[28]也完成了类似实验.他们将红鲍贝壳珍珠母制成2mm高、横截面为1mmx1mm的棱柱状试件,用与Wang[。
]同样的方法进行实验.其中0为加载方向与珍珠母片层方向的夹角.所得结果表明干湿态卜材料均可发生大的塑性应变,干态卜的模量和强度均比湿态一卜的高,干态卜的最大线应变(约为0.05)小于湿态卜的最大线应变(约为0.07),将结果与纯剪实验进行了对比,如15(c)、15(d)所示.他们发现,湿态卜材料在两种实验中表现出相同的力学行为,当剪切应变超过0.1后,横向压力使界面的剪切阻力增an;干态卜,片层开始滑移后,常压力使整个材料的抗剪阻力增加.这说明对于湿态珍珠母,在发生大变形后,界面的剪切阻力与垂直于片层方向的压力是相互独立的,即有机基质层具有一定的润滑作用.Menig等[24]于2000年以鲍鱼贝壳珍珠母为材料,完成了准静态和动态压缩实验.试样是边长为5mm的立方体,加载方向有两种:
载荷与片皇\毯嫖层方向垂直、载荷与片层方向平行,得到载荷与片层方向垂直时准静态和动态实验的抗压强度分别为540MPa和735MPa,载荷与片层方向平行时准静态和动态实验的抗压强度分别为235MPa和548MPa.该结果显示动态强度要比准静态时高出50%,动态和准静态情况下垂直于片层方向的强度均要高一些.对压缩试样的破坏面进行显微观察后发现,裂纹首先在材料的中间层产生,裂纹面高度扭曲,从而构成材料增韧的一种机制.3点弯的最大弯矩出现在试件长度方向的某截面上,而4点弯的最大弯矩则分布在试件长度方向的某段域上,后者受力更为均匀一些.从带切口与否来看,带切口的弯曲实验能更好的控制试件破坏的位置.1977年,Currey[4]以多组珠母贝为实验材料进行了带切口的3点弯实验,他将试样加工成直棱柱形,发现裂纹沿3个方向传播的方式很不相同:
(1)当裂纹在平面沿片层方向传播时,材料沿文石片层长度方向破坏;
(2)当裂纹在平面沿横穿片层方向传播时,材料沿文石片层短轴方向破坏;(3)当裂纹在平面时(Between方向),则会在文石片层之间传播.对断面的观察表明,Across方向的断裂面要比Along方向的更粗糙.对其断裂路径和材料的止裂性能的分析表明,材料在Across方向显示出很好的止裂性.并一第3期许艺等:
珍珠母的微结构与力学行为研究进展295指出,珍珠母材料之所以具有如此优良的力学性能,最重要的原冈就是其矿物片层在整个材料中精确的儿何排布方式.随后Jackson等[10]通过带切口的3点弯实验,测量了珠母贝珍珠母在干湿态卜的杨氏模量和断裂韧性.在测量材料的杨氏模量时,Jack—SOn等选用了两种尺寸的试件.一种为5mmx1.5mmx40mm,用于测量Across方向的杨氏模量;一种为1.8mmx0.8mmx35mm,用于测量Along方向的杨氏模量.大部分用于测试的试件长厚比为20,同时对一些长厚比更小的试件也作了实验,以便对照.测试结果为:
干态_卜Across方向和Along方向的模量分别为73GPa和70GPa,湿态卜AcrOSS方向和Along方向的模量分别为64GPa和60GPa.该结果表明,在两个不同方向材料的模量没有显著区别,试件的长厚比对材料的模量值有一定的影响,且含水量的增加可使模量减小约10GPa.在测量材料的断裂韧性时,Jackson等根据试件初始切口深度与其厚度比的不同(该比值在这里记为£),采用了不同的实验方法.当0.05 裂纹钝化/分支、小裂纹的形成、晶片拔向出、有机基质纤维桥连及片层滑移.其中主要的增韧机制为晶片拔出机制、片层的滑移、有机韧带的形成以及有机基质纤维桥连机制.2000年,Menig等以鲍鱼贝壳珍珠母为材料,完成了3点弯和4点弯实验.在平行于片层方向和垂直于片层方向分别进行加载,得到材料平均弯曲强度分别为177MPa和197MPa.并将之前得到的抗压强度与该测试得到的拉伸强度进行比较,发现前者是后者的1.53倍.而对一般陶瓷材料而言,抗压强度则为拉伸强度的815倍.另外他还观察到晶片滑移和裂纹偏转现象,指出这两种机制和珍珠母微结构一起导致了破坏过程中裂纹的非局部化现象,即大量的微小裂纹代替一条主裂纹,使材料在破坏时需要吸收更多的能量,从而增加了材料的韧性.2001年,Song等[38]对新西兰鲍鱼贝壳珍珠母进行了3点弯实验,以此来研究矿物桥的存在对珍珠母韧性的影响.结果表明: (1)有机基质层学进展2008年第38卷在沿矿物桥方向
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- 文蛤 贝壳 层状 结构 及其 性能 研究