三柱密度梯度仪使用演示文稿.docx

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三柱密度梯度仪使用演示文稿

先进的自动密度梯度柱

产品用户手册

内容CONTENTS

使用手册UserManual3

仪器的描述DescriptionoftheApparatus3

移动与安装Lifting&Installation4

1.接通电源PowerUp6

2.热敏打印机ThermalPrinter7

3.温度设定SettingtheTemperature7

4.冷却盘管CoolingCoil7

填充设备FillingEquipment8

填充密度梯度柱FillingtheGradientColumn9

1.混合液体MixingLiquids9

2.填充密度梯度柱FillingtheColumn10

梯度柱清扫（打捞）仪器ColumnClearingDevice11

梯度柱自动测量系统的使用

UsingtheColumnsAutomaticMeasuringSystem8

1.梯度柱的校准ColumnCalibration8

2.样品的密度读数SampleDensityReadings9

3.检验梯度柱的校准CheckaCalibratedColumn9

4.由于空气的错误ErrorsduetoAir10

密度浮子的使用和维护UseandCareofDensityFloats10

校正因数CorrectionFactor10

密度梯度柱的维护CareoftheDensityColumn11

溶液和密度SolutionsandDensities12

水溶液的密度表

DensitiesofAqueousOrganicSolutionsTable13

接线图Diagrams14

1.配线图（240伏）WiringDiagram240Volts14

2.配线图（110伏）WiringDiagram110Volts15

3.梯度柱填充系统FillingSystem16

Ray-Ran的产品Products17

使用手册

感谢你购买RAY-RAN公司的自动密度梯度仪器。

请在操作前仔细阅读本手册。

如果你有关于仪器安装和操作方面任何的问题，请联络RAY-RAN公司获得帮助。

机器的描述

密度梯度柱的方法可以精确的测量任何形状的小而硬的样品的密度，例如：

薄片，薄膜，小颗粒，粉末等等。

玻璃测试管内有二种易混合的溶液。

产生的混合液密度以线性比率变化，试管顶部液体密度小，底部液体密度高。

精确校正过的密度已知的浮子浮在梯度柱中，浮子密度和悬浮处溶液密度一致。

仪器使用一个线性位移编码器来校准柱子的密度梯度。

通过光学显微镜头将光线聚焦在浮子中心上，然后将浮子对应的密度值输入到微处理器。

当未知密度的样品放入到梯度柱中并其达到平衡后，将光标移动到样品上，线性编码器测量样品相对于标准浮子的位置，样品密度显示在液晶显示器“LCD”上。

密度梯度柱的使用寿命，取决于它的使用情况和密度梯度分布的有效期，能够保持稳定长达到40个星期。

其它，请参考国际标准化组织的测试标准ISO1183

移动与安装

建议以二个人来抬起并移动这台密度柱，把它放置在水平并且坚固的一张长台子上，高度应适合于测试员操作。

仪器应该避免阳光直射，以防止密度柱里的藻类生长。

如果室温是23°C以上，密度柱还应该连接到冷却水源，或者连接一套带有水泵的冷却仪器。

电气特性

240伏特50赫兹

5安培

110伏特60赫兹

10安培

请在接通仪器之前，确认主电源插头前安装有电安全仪器。

本仪器必须有良好的接地。

注意!

水浴装满液体前，不要打开仪器，否则会损害水泵。

可以从仪器顶端安放密度测试柱的管洞对水浴进行充水。

可以采用去离子水，并添加100毫升的防冻剂的（例如乙二醇），这样会使水浴内保持干净和无藻类生长。

液体应该是温热的，以减少对水浴材料受到热冲击和热应力的危险。

注意!

请注意在主机架前面板上所示的水面液位标志。

这些水平标志显示根据安装测试管的数量相关的水浴充水液位所作的记号。

请不要超过这些水平标志，否则水可能从机架后面溢出。

密度梯度测试管的构造使它与仪器提供的管卡匹配，以便固定住试验管。

注意!

假如空的密度梯度管放在仪器中并且没有夹紧，当水浴填充水时将会使它因浮力上升，并且可能引起损坏。

1.接通电源

当机器水浴填满后首次打开电源时，显示器将会显示：

∙<移动光标到原始位置>

移动显微镜头上的十字头向上，沿着轨道方向到顶部，直到听到一声“哔”声。

当“哔”声响时，意谓着光标已经回到它的原始位置中。

请注意，只有当电源首先接通时，必须这样做。

显示器现在将会显示出：

∙<主菜单><校准>

见密度梯度柱校准章节。

2.热敏打印机

如果采用了热敏打印机，那么可以通过RS232数据线，从热敏打印机简单的连接到机箱后面的RS232插座上。

如果仪器已经安装热敏打印机，你需要配置仪器的打印模式。

做法如下：

∙当“LCD”显示器上出现“主菜单；校准”（MainMenu；Calibration）的显示时，按下并保持在“LCD”显示器上绿色的按钮10秒。

“打印机接通”（PrinterOn）将会显示在“LCD”上。

反之可以关闭打印机。

3.温度设定

水浴温度的设定，可以按温度控制器上的按键“向上/向下”（up/down）。

并等待30分钟，使水浴内部液体温度到达平衡。

4.冷却盘管

如果环境温度超过20℃，可以采用冷却盘管来冷却水浴，连接到冷却水源或者直接采用冷却循环系统。

使温度控制器更有效的工作，确保密度梯度柱内温度的准确性。

使用冷却系统可将周围温度稳定的降到20℃以下。

将温度控制器设定为23℃，然后温度控制器将会进入控制模态，将水浴温度控制在23℃。

填充装置

一套带有抽液泵的填充设备可将所需密度范围的梯度液填充到梯度柱中，将连接好的2个锥形烧稳当的放在聚碳酸脂平板上。

螺丝拧紧的弹簧夹用来控制流经硅橡皮管的液体流量。

填充系统和锥形烧瓶的搅拌器由位于电子控制箱前面的“ON/OFF”开关来控制。

如果采用的是标准泵抽式填充系统，请参考本手册的说明。

如果采用微处理器控制的填充设备来代替泵抽式填充系统，请参考它自己的技术手册。

填充密度梯度柱

1.混合液体

密度梯度柱的制备需要两种适当的易混合的溶液。

每种液体的用量是860毫升。

溶液A为低密度的，而溶液B为高密度的。

制备密度梯度柱，需要计算出所需的密度，首先要考虑的是它所复盖的密度范围。

∙从所需的最低密度范围减去2%，取溶液A。

∙从所需的最高密度范围增加3%，取溶液B。

例如：

所需的范围是：

0.90～1.00

溶液A=0.90-2%=0.88

溶液B=1.00+3%=1.03

溶液的密度可以用液体比重计或者标准的稀释表或者标准密度浮子来测定。

（最低的标准浮子应该稳定的沉入溶液A中，而最高的标准浮子应该溶液B中稳定的升高）。

在本手册中一份相配液体系统表和一份乙醇/水标准稀释表。

如果采用基于水配置的系统，那么，在混合后应该对溶液采用抽真空或者加热的方法，使其排出其中的空气。

如果使用加热的方法，当溶液中挥发出有气味的气体时，要特别注意供应商的建议和解释。

每种溶液一定要彻底的混合均匀。

2.填充密度柱

在填充密度梯度柱之前请确认清扫吊篮已放置到测试管内，切绳索安全可靠

倒空试管，用酒精清洗并使试管干燥。

将试管放入水浴之内，用配套的塑料帽盖在试验管管口，管夹座将试管固定住。

从塑料帽将聚四氟乙烯（PTFE）填充管插入到试管底部。

小心地把聚四氟乙烯（PTFE）搅拌棒放进入锥形瓶A中（A瓶有2个出口），把连接好的锥形瓶放充填台上。

用提供的接管，将锥形瓶A的出口连接到泵的入口。

将充填管的扩口端连接到最长的填充管，另一端连结到泵的出口管。

关紧2个烧瓶之间的以及烧瓶A出口管上的尼龙弹簧夹。

将低密度溶液A倒入烧瓶A内，高密度溶液B倒入烧瓶B内。

在搅拌液体之前，确认烧瓶稳当放置在保持板上。

打开连接二个烧瓶间的尼龙弹簧夹。

当达到液体平衡时，搅拌器应迅速开启，保证在泵开始运行前烧瓶A中的两种溶液混合均匀。

确认所有的阀在泵被打开之前是打开的，并且充填管伸入到梯度试管底部。

充填速率取决于梯度柱的密度范围，较宽的范围将会需要比较长的充填时间。

梯度柱填充将会以恒定的速率进行。

烧瓶A中液体的密度随着烧瓶B中液体的不断流入而变大。

直到所有的液体都从烧瓶A被抽光，保持泵的开启是很关键的。

梯度管填充完毕，把塑料帽和填充管从梯度管中移出。

注意!

当烧瓶排空时立刻把泵和搅拌器关掉。

防止空气通过泵进入梯度柱内破坏梯度。

建议在充填管使用后用水仔细冲洗，以避免管子变硬。

从烧瓶A到烧瓶B间液体的混合速率可以通过使用烧瓶之间的弹簧夹来控制。

可调整位于充填泵旁边的速度控制开关来调节填充速率。

如果配置的密度范围较宽，所需要的两种溶液密度相差较大，，充填时间将会更长，以便溶液在搅拌烧瓶中彻底混合。

溶液密度和粘度也会影响进入梯度柱内的流速。

。

如果环境温度在23°C以上或者以下时，水的补给是不可忽略的，应对密度读数采用一个校正因素。

密度梯度管装满梯度液后，将浮子润湿（在去离子水中浸泡，以去除浮子表面的空气），从最低的密度开始把浮子依次放入梯度柱内，最后盖上橡胶帽。

等待浮子到达平衡，梯度柱即被校准了。

梯度柱清扫仪器

梯度柱的自动清扫装置（或称：

打捞装置）用来清除密度柱内的已测试样品和密度浮子，并且不破坏密度柱的梯度。

装置是由放置在测试管上的可转动横梁和附在横梁上的吊篮组成，使用螺旋连接器将吊篮线连接到主线上。

操作时，将吊篮附在转动横梁的主绳索上，打开位于电子机箱前面板上的开关，使用向上/下降开关来改变打扫吊篮移动的方向。

当吊篮到达顶端或管的底部时，马达会自动切断。

从一个吊篮改变成另外一个吊篮，需要将吊篮线旋下，并且要确认打捞吊篮已经到了试管的顶端，使其他吊篮能从其余的试管中升起。

请注意，只有当吊篮停在测试柱的底部时，才能在试管柱之间改变。

清理测试柱的时候，把测试柱内的吊篮绳索附在清扫装置上，并打开上升开关，装置会缓慢的上升，使梯度不被破坏。

当吊篮到达测试柱顶端时，它将会自动地关断。

吊篮到达顶端后，移去测试样品和密度浮子，然后按向下开关，使吊篮回到管柱的底部。

重复以上的步骤，清理其余的密度梯度测试柱。

自动测量系统的使用

1.梯度柱的校准

注意!

在水浴温度未稳定在23摄氏度前，请勿尝试校准。

为了准确使用密度柱，将浮子的基准值输入进微处理器中进行校正。

首先要确认显微镜在起始位置。

∙显示器显示<主菜单>（MainMenu），<校准>（Calibration）。

然后按下<选择>键（Select）。

∙显示器显示<哪个柱>（WhichColumn），<密度柱A>（ColumnA）。

旋转前面板上的旋钮可以选择<柱B>、<柱C>或<放弃>（Abort）。

如果选择了<放弃>（Abort），显示器将显示默认值：

返回到主菜单。

一旦选择了要校准的密度柱，按下<选择>键（Select）。

∙显示器显示<校准菜单>（CalibrationMenu），<校准柱>（CalibrateColumn）。

按下<选择>键（Select）进行柱子的校准，或者旋转前面板上的旋钮，使显示<检查校准>（CheckCalibration）或者显示<放弃>（Abort）。

∙显示器显示<校准方式>（CalibrationMode）、<浮子1>（Float1）、<添加浮子>（AddFloat>。

移动显微镜光标到第一个浮子的中心。

光标的焦点可由在显微镜旁边的旋转旋钮进行调整。

当浮子的中心已经在显微镜十字线中定位时，按下<选择>键（Select）。

注意!

请确定，在选择按下<添加浮子>（AddFloat）钮之前，显微镜光标焦点已经落到相应的浮子上。

如果不这样做，读数将不能储存，并且校准必须再一次执行。

旋转前面板上的旋钮，选择输入浮子的密度（根据厂家测定的校准证书），然后按下<输入>（Enter）。

∙显示器显示<浮子2>（Float2）、<添加浮子>（AddFloat>。

要增加另外的浮子，移动显微镜光标到下一个浮子的中心，然后选择<添加浮子>（AddFloat>。

旋转前面板上的旋钮选择输入浮子的密度，然后按下<输入>（Enter）。

∙重复以上步骤，直到在密度柱中所有使用的浮子都输入了微处理机中。

∙当所有浮子的密度都已经输入完成，旋转前面板上的旋钮直到显示器显示<结束校准>（EndCal.），然后按下绿色的按钮。

∙显示器显示<保存校准数据>（SaveCalData），按下<选择>键（Select），保存校准数据到微处理机中。

或者;假如更多的浮子需要添加，旋转前面板上的旋钮使显示<继续校准>（ContinueCal.）；或者选择<放弃校准>（AbortCal）放弃校准程序。

∙当<保存校准数据>（SaveCalData）被选择后，显示器将显示<主菜单>（MainMenu），<校准>（Calibration）。

如果需要，重复以上程序，对其他密度柱进行校准。

2.样品密度的读数

密度梯度柱校正完成后，测试样品应该彻底润湿后再放入梯度柱。

为了便于确认，片状材料样品应该用小刀切成不同的形状，样品形状的不同，其到达平衡所需的时间也不同。

通常，小颗粒的样品在浸渍了一小时后可达到最大的密度值，而细小的薄膜可能需要更久。

显示器显示：

<主菜单>（MainMenu）；<校准>（Calibration），然后转动旋钮，直到显示<测试样品>（TestSamples），然后按下<选择>（Select）按钮。

∙显示器显示：

<密度柱A>（ColumnA），然后转动前面板上的旋钮，直到显示出激活当前你们所希望得到密度读数的密度柱，当密度柱选择好后，按下<选择>（Select）按钮。

∙显示器显示：

<样品1>（Sample1），.然后移动显微镜光标到第一个样品的中心，在显示器上获取其密度的读数，然后选择<下一个>（Next）。

∙如果安装了热敏打印机，显示器将显示<打印>（Print），而不是<下一个>（Next）。

（Ifthethermalprinterhasbeenactivatedthedisplaywillreadinsteadof）

∙显示器显示：

<样品2>（Sample2），然后移动显微镜光标到第二个样品的中心，在显示器上获取其密度的读数，然后选择<下一个>（Next）。

∙重复以上程序，直到完成所有样品的测量。

∙获取读数后，转动前面板上的旋钮，直到显示出<退出>（Exit）。

按绿色的按钮。

显示器显示<主菜单>（MainMenu），<校准>（Calibration）。

∙重复以上程序，读取其他密度柱中样品的密度

3.校准后的梯度柱的检验

本仪器有检查校正后的密度柱出现误差的能力，误差可能是由于密度梯度的破坏造成数据不可靠。

大气压力改变或密度梯度柱使用时间过长都可能引起梯度柱的破坏。

检查校正的密度梯度柱：

∙显示器显示：

<主菜单>（MainMenu）；<校准>（Calibration），然后按下<选择>（Select）按钮。

∙显示器显示：

<密度柱>（WhichColumn）：

<密度柱A>（ColumnA），转动前面板上的旋钮，可以选择密度柱B，C或放弃。

然后按下<选择>（Select）按钮

∙显示器显示：

<校准菜单>（CalibrationMenu）：

<校准密度柱>（CalibrateColumn），转动前面板上的旋钮，直到显示出<检查校准>，按下<选择>（Select）按钮。

如果选择了错误的密度柱，或者你希望退出程序，转动前面板上的旋钮，直到显示：

<放弃>（Abort）。

∙显示器显示：

<校准检查>（CalibrationCheck）；<标准浮子编号>（FloatNo）和<密度>（Density），移动显微镜观察标准浮子1。

当显微镜是在标准浮子密度的范围中时，仪器将发出“哔哔”的声音，显示器将显示：

<标准浮子1>（Float1）的浮子密度。

检查浮子在密度柱中的位置，看看它的位置是否与显示器上的密度读数位置相对应。

如果浮子不对应，则密度梯度柱需重新校准。

∙返回到主菜单，选择按下<退出>（Exit）。

4.由于空气引起的误差

这是误差的一个主要来源，尤其是在含水溶液中，空气吸附在溶液中，在浮子和样品上形成非常并且很难发现的小气泡。

浮子或样品的每一次移动都会引起小气泡的出现。

可以在密度柱填充之前采用脱气方法来避免这些小气泡。

∙乙醇溶液应该使用真空法去除空气。

∙盐溶液应该采用煮沸法去除空气。

如果在浮子上已经形成了空气泡，可以使用一根细长的金属丝，在一端做成一个环，并弯曲成直角，把浮子从密度柱中移出。

把取出的浮子在包含少许液体肥皂的蒸馏水中浸泡，然后将其放回到密度柱中。

注意!

这一定小心翼翼，使梯度不被破坏。

如果在重新浸湿了样品或浮子之后，气泡仍然出现，应该按照推荐的预防方法重新配制密度柱。

密度浮子的使用和维护

密度浮子是由彩色碳酸钙玻璃制造的。

在水/乙醇或碳氢溶液中使用若干年之后，没有出现密度方面有感知变化的记录。

如果浮子被用于强碱溶液中，通过与不在碱溶液中使用的浮子进行比较，定期地检查浮子。

也可以选择RAY-RAN公司提供的重新检定服务。

虽然每一个标准浮子都具有完整的检定报告，但是，还是应该在登记簿或者在值班日记上记录下每一个浮子的颜色，标记，直径和密度，以便容易的进行方法鉴定。

不要使用金属的测定仪器,像是测微计或游标卡尺或弯脚规来测量标准浮子。

在标准浮子放入密度柱之前，应将其在填充仪器的剩余溶液或类似溶液中浸湿，以免产生空气泡。

如果浮子上有指纹痕迹，浮子的浸湿将变得困难，所以应该用适当的清洁剂来清洗浮子。

长期使用后，浮子可能被样品薄膜材料覆盖，可将浮子浸泡在稀释的硝酸溶液中以去除薄膜。

重复的摩擦会改变浮子的密度，因此不能用纸巾、实验室手纸，以及橡皮擦拭浮子。

校正因数

如果浮子不在23°C的温度下使用，必须进行校正以获得最大的准确性。

校正依下列等式执行：

温度差为1°C的校正值=23°C时浮子密度×0.000028

然后，这一等式依下列条件应用：

23°C以下=浮子规定密度+温度每摄氏度差的校正值；

23°C以上=浮子规定密度-温度每摄氏度差的校正值；

密度柱的维护

某些溶剂可能损害玻璃水浴和压克力的亮光漆，所以当溶液溢出时应立刻擦抹干净。

水浴不能用丙酮或类似的溶剂来清理,以免引起受力和裂痕，应该使用中性的清洁剂。

比较顽固的污渍和小擦痕可以用压克力的上光喷雾剂来祛除。

打开在填充台上的螺旋夹，检查连接管内有无空气泡,如有可以用一个细颈瓶来去除。

使用之后，移去填充管，把细颈瓶从平台上移开，用水冲洗并凉干。

将它们和配套的连接管一起放在安全的地方储存。

溶液和密度SolutionsandDensities

溶液

密度范围KG/M³

甲醇-苯-乙醇Methano–Benzyl–Alcohol

800–920

异丙醇-水Isopropanol–water

790–1000

异丙醇-二甘醇Isopropanol–DiethyleneGlycol

790–1000

乙醇-四氯化碳Ethanol–CarbonTetrachloride

790–1590

乙醇-水Ethanol–Water

790–1000

甲苯-四氯化碳Toluene–CarbonTetrachloride

870–1590

水-硝酸钙Water–CalciumNitrate

1000–1450

水-碘化钾Water–PotassiumIodide

1000–1600

水-溴化钠Water–SodiumBromide

1000–1600

氯化锌-乙醇-水ZincChloride–Ethanol–Water

800–1700

四氯化碳-1，3-？

CarbonTetrachloride–1,3–Dibrompropane

1600–1990

1,3–Dibrompropane–EthanolBromide?

-?

1990–2190

乙烯基三溴甲烷EthyleneBromoform

2180–2890

四氯化碳-三溴甲烷

CarbonTetrachloride-Bromoform

1600-2890

下列也可能用到的各种混合物

n-辛烷n-octane

700

二甲基-？

Dimethylformahide

940

四氯乙烷Tetrachlorethane

1590

乙烷基-碘化物EthylIodide

1930

亚甲基-碘化物MethyleneIodide

3330

WARNING

ManyoftheseliquidsareTOXICand/orinflammable.AttentionshouldbepaidtoallappropriatesafetyprecautionsandSafetyDataSheets,whichshouldbeobtainedfromthechemicalsuppliers.COSHHregulationsshouldbeobservedatalltimes.

警告

这些液体大部分是有毒的并且是易燃的。

应该随时注意安全防范。

密切关注化学品供应商提供的安全数据表。

应该随时严格关注COSHH规章。

水溶液的密度DensitiesofAqueousOrganicSolutions

乙醇EthylAlcohol（C2H3OH）

%

10°c

15°c

20°c

25°c

30°c

35°c

40°c

%

10°c

15°c

20°c

25°c

30°c

35°c

40°c

0

.99973

.99913

.99823

.99708

.99568

.99406

.99225

50

.92126

.91776

.91384

.90985

.90580

.90168

.89750

1

765

725

636

520

379

217

034

51

.91943

555

160

760

353

.89940

519

2

602

54