ASTM D7545中间馏出燃料氧化稳定性的标准试验方法快速小型氧化试验RSSOT 中文.docx
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ASTMD7545中间馏出燃料氧化稳定性的标准试验方法快速小型氧化试验RSSOT中文
名称:
D7545−14
中间馏出燃料氧化稳定性的标准试验方法--
快速小型氧化试验(RSSOT)1
本标准是在固定名称D7545下发出的;紧随编号之后的是指定日期,表示原采
用的年份,或者,在修订的情况下,是上次修订的年份。
括号中的数字表示最后重新
批准的年份。
超上标(‘)表示自上次修订或重新批准后的编辑变更。
1。
范围*
1.1本实验室测试方法涵盖了由一个自动仪器在加速氧化条件下定量测定中间馏出燃料(或者中间馏分油,译者注)的稳定性,中间馏出燃料诸如柴油燃料和取暖油、直到100%的生物柴油等。
注1--这个测试方法在技术上相当于EN16091的测试方法。
1.2本试验方法是针对符合D975规格的柴油的产品设计的,等级为1D和2D;燃烧器燃料规格D396,等级1号和2号;B6至B20的柴油、B100和规格D7467规格D6751。
1.3本试验方法在规定的条件下测量诱导期,可作为中间馏分油的氧化和贮存稳定性的指标。
1.4SI单位所述的值应视为标准。
本标准不包括其他计量单位。
1.5本标准并不适用于所有与使用有关的安全问题。
这一标准的使用者有责任建立适当的安全和卫生习惯,并在使用之前确定监管限制的适用性。
2。
引用的文件
2.1ASTM标准:
2
D396燃料油规范。
D975柴油机燃料规范。
D4057石油和石油产品手工取样的实践。
D4177用于石油和石油产品的自动取样。
D6751生物柴油燃料混合料(B100)规范。
D7467柴油燃油规范,生物柴油混合(B6至B20)
2.2其他标准:
CEN/TR16366:
2012液体石油产品---中间馏分油和脂肪酸甲酯(FAME)燃料和混合物---快速小型氧化试验方法的适用性的一系列报告3。
EN590汽车燃料-柴油需求和试验方法3。
EN16091液体石油产品-中间馏分油和脂肪酸甲酯(FAME)燃料和混合物-通过快速小型氧化法测定氧化稳定性3。
ISO4259石油产品-与试验方法有关的精度数据的测定和应用4。
3。
术语
3.1本标准具体条款的定义:
3.1.1停止点,n--比实际测试运行最大压力低10%的试验装置中的压力。
3.1.2诱导期,n--试样容器开始加热过程和停止点之间的时间间隔,以分钟计算。
4。
测试方法总结
4.1将5mL样品引入压力容器中,然后在环境温度下将氧气充到700kPa。
加热器启动时开始测试,并将压力容器加热到140℃。
4.2压力连续记录,直到达到停止点为止。
或者,当达到预定的最低要求时,测试可以终止。
5。
意义和使用
5.1诱导期可作为中间馏分油的氧化和贮存稳定性的指示。
5.2与其他一些氧化和存储稳定性试验方法相比,该方法使用了一个小样本,并在短时间内给出了结果。
1本试验方法属于ASTM委员会D02对石油产品、液体燃料和润滑剂的管辖,是小组委员会D02.14关于液体燃料稳定性和清洁度的直接责任。
目前版本已于2014年1月1日通过。
2014年1月出版。
最初在2009年批准了。
上一版于2013年被批准为D7545-13。
DOI:
10.1520/D7545-14。
2参考ASTM标准,访问ASTM网站,www.astm.org,或在service@astm.org联系ASTM客户服务。
关于ASTM标准卷信息的年度书籍,请参阅ASTM网站上的标准文档摘要页面。
3欧洲标准化委员会(CEN),AvenueMarnix17,B-1000,Brussels,Belgium,http:
//www.cen.eu.
4国际标准化组织(ISO),1,ch.DelaVoie-Creuse,CP56,CH-1211Geneva20,Switzerland,http:
//www.iso.org.
*在本标准的末尾出现了更改部分的摘要。
版权所有的ASTM国际,100BarrHarborDrive,POBoxC700,WestConshohocken,PA19428-2959.UnitedStates.
6。
装置
6.1通用-本试验方法采用一种自动控制的氧化测试仪4(图1),其中包含一个氧化压力容器,氧化压力容器中含一个可快速加热的试样杯,并配有一个压力传感器,可测量高达2000kPa的压力,以及一个能读数到0.1℃的温度传感器。
6.1.1在试验过程中连续记录氧化容器内的压力和温度。
该氧化压力容器安装有灌装和减压阀门和一种自动释放压力的方法。
集成冷却风扇通过空气流动将压力容器从测试温度冷却到环境温度。
详见附件A1。
6.2容积测量装置,清洁,不受之前样品的污染,能够派送5.0±0.1mL。
6.3温度校准设备,包括一个盖子和一个温度校准传感器(图2)。
温度校准传感器固定在15±0.5mm的深度。
温度校准传感器校准到最接近的0.1°C,是由一个已认可的校准服务校准过的,比如一个可追溯到国家标准与技术研究所(NIST)的国家或国家机关或生产使用的设备。
6.4压力校准设备-包括校准压力传感器(图3)。
压力校准传感器校准到最近的10kPa,是由一个已认可的校准服务校准过的,比如一个可追溯到国家标准与技术研究所(NIST)的国家或国家机关或生产使用的设备。
7。
试剂和材料
7.1从测试容器中去除氧化残留物的溶剂。
溶剂应具有适当的纯度,不会残留在仪器上。
纯度达94%的乙醇被认为是合适的。
其他溶剂,如等量的甲苯和丙酮的混合物,如果被证明符合从测试容器中去除氧化残留物的要求,而不留下样品测试杯中的任何残留物,则可以使用。
7.2氧-商业可用的超干氧,不低于99.6%的纯度。
7.3无绒清洁组织(纸、薄纱,译者注)--用于敏感表面,不会划伤表面。
7.4“O型”密封圈-见A1.2。
7.5温度校准液——闪点高于+60°C和沸点高于+150°C的稳定的中间馏分油液体。
8。
危害
8.1(警告:
为防止压力容器可能发生的爆炸破裂,以及与热和易燃燃料有关的危险,该装置应在适当的安全防护装置后面进行操作。
)
9。
取样
9.1按照D4057或D4177进行取样。
10。
仪器准备
10.1用移液管或类似的装置将之前的样品移走。
10.2拆卸所使用的“o形环”密封并丢弃。
注2-为了避免新测试的污染,有必要将使用过的“O形”密封圈丢弃,因为它可能会被之前测试的氧化产物浸湿
10.3擦拭试样杯,密封槽和试验容器的盖子,用无绒的清洁组织(7.3)浸透溶剂,直到没有粘附物或其他氧化残留物。
10.4允许测试样品杯和盖子在空气中干燥,并在视觉上检查是否清洁。
注3压缩空气通常不适合加速溶剂的蒸发,因为它含有可能污染下一个测试的油迹。
10.5插入新的“o形环”密封。
11。
校准
11.1每12个月重新校准一次测试,以获得正确的温度和压力检测。
11.2校准指示器温度-根据A2.1校准设备,使用温度(6.3)中的步骤,校准温度传感器(A1.6)到最近的0.1℃。
11.3压力传感器校准-根据A2.2,使用压力校准设备(6.4),校准压力传感器(A1.5)到最近的10kpa。
11.4验证,至少每3个月,加热器正常运行,压力容器在5分钟内达到140±0.5°C。
12。
过程
12.1开关设备。
使压力容器和被测燃料标本温度为15-25°C。
12.2使用容积测量装置(6.2),将5±0.1mL的样品放到测试样品杯(图1,No.7)。
12.3用螺帽盖住试样杯(图1,No.3),关闭压力容器。
12.4将氧(7.2)引入压力容器,直到达到700±5kpa的压力,并稳定超过20秒。
12.5在加氧和开始测试之间,不延迟地启动加热器。
设备自动启动计时器。
12.6设备将氧化压力容器和试样在5min内加热到140±0.5℃。
12.7如果在试验的初始5min内,观察到持续的压力下降,停止测试并放弃试样。
12.7.1在任何情况下,泄漏率均不得超过2kPa/h的值。
如果泄漏率明显增加,请检查以下组件:
o形环损坏或残留物的样品;样品杯表面破损;样品杯样品残留物。
12.7.2与制造商联系,解决设备其他部分的泄漏问题。
12.8设备自动记录温度(到最近的0.1℃)和持续的压力(到最近的1kPa)。
12.9当压力读数比最大观测压力下降10%时,测试仪器将自动终止测试。
这是一个停止点。
5目前委员会已知仪器的唯一供应来源是AntonPaar’sPetroOxy装置,来自AntonPaarProveTecGmbH,Ludwig-Erhard-Ring13,15827Dahlewitz,Germany.。
如果您知道其他供应商,请将此信息提供给ASTM国际总部。
你的意见将在负责任的技术委员会会议上得到仔细考虑,你可以参加。
1。
绝缘隔热罩的开锁机构。
2。
安全性和绝缘隔热罩
3。
关闭测试容器的螺帽。
4。
氧气出口
5。
氧气入口
6。
“o形环”密封测试样品杯。
7。
测试样品杯
8。
绝缘隔热罩的锁定机构。
9。
操作面板与显示
图1快速小氧化试验装置示意图。
1。
带有温度校准传感器通孔的校准盖。
2。
校准液
3。
用于测量加热块温度的温度传感器
4。
加热块
5。
温度校准传感器的浸入深度和校准盖的底部。
6。
密封
7。
温度校准传感器
8。
到测量装置的连接器插头。
图2温度校准设备。
12.10将诱导期记录到最近的1min。
12.11或者,在测试时间超过预定的最低要求时终止测试。
注4:
仪器会自动打开风扇,将压力容器冷却至接近室温。
当设备充分冷却后,该装置会自动从压力容器中缓慢释放压力,以不超过345kPa/min的速度通过阀门。
12.12压力释放过程完成后,按第10条打开设备并清洗。
13。
报告
13.1将诱导期报告至最近的1min,并参考该测试方法。
如果在观察12.9所要求的压降之前,测试停止(12.11),报告诱导期(参照该测试方法)大于N分钟,其中N是诱导期内预定的最小时间。
14。
精度和偏差
14.1精度:
图3压力校准设备。
14.1.1以下的精确语句是由EN16091的数据发展而来的,从技术上来说,它与这个测试方法是完全相同的。
14.1.2数据是在2008年和2009年由技术委员会CEN/TC19/JWG1和ISO4259技术委员会监督下进行的。
一系列样本包括B100(FAME)、B0、B5、B7、B10、B30样本,诱导期为22min至215min。
14.1.3本样品由B0配制而成,符合en590的要求,硫含量低于15mg/kg,仅与其他燃料相比,B5和B7的最终混合物也符合en590的要求。
其他样品均含硫不足15mg/kg。
由于D396和D975的规格均含硫超过15mg/kg的等级,所以这些精度声明不是基于所有规格等级范围内硫含量的样品。
硫的含量或其他相关的燃料差异对这种测试方法的精度的影响是未知的。
14.1.4重复性--同一操作者在相同的试验材料上使用相同的仪器,在相同的试验材料下,连续的测试结果的差值,从长期来看,在这个测试方法的正常和正确的操作中,20例中仅1例会超过以下情况。
r=0.0288X+0.4965
(1)
其中:
X=两种测试结果的平均值,以分钟为单位,四舍五入到0.01分钟。
14.1.5再现性——不同实验室的不同操作者在同一材料上的两种单次和独立的测试结果之间的差值,从长期来看,在正常和正确的操作中,20例中仅1例会超过以下情况。
R=0.0863X+1.3772
(2)
其中:
X=两种测试结果的平均值,以分钟为单位,四舍五入到0.01分钟。
注释5:
这些精密的报表来自于CEN/TR16366:
2012的批准的技术报告,并可从CEN(欧洲标准化委员会)获得。
14.2偏差-由于该测试方法测量的氧化稳定性的值仅由该测试方法定义,因此不可能产生偏差。
15。
关键字
15.1停止点;柴油;生物柴油;诱导期;中间馏分燃料;氧化稳定性;耗氧量
附件
(强制性信息)
A1。
自动控制氧化测试
A1.1压力容器及关闭(盖子、螺帽,译者注)
A1.1.1样品之外的内部体积:
20mL。
内径:
47±0.15mm。
A1.1.2采用耐腐蚀材料制成,承受1800kPa的工作压力。
A1.1.3内部表面:
光滑(抛光),化学惰性表面,便于清洗和防止腐蚀。
A1.2“o形圈”
A1.2.1试样杯密封。
A1.2.2由耐氧,耐火花点火燃料成分和耐热的材料制成,典型的氟-弹性体FPM/FKM(俗称氟橡胶6),涂上聚四氟乙烯PTFE。
A1.3加热
A1.3.1装机额定功率:
500w。
典型的电加热,靠近压力容器的底部,使最佳的热量转移到样品。
A1.3.2在测试温度140℃时,加热器控制应当能够维护测试杯温度在±0.5℃以内。
A1.4阀门
A1.4.1电磁阀,死区容积小,孔口尺寸小,循环率短shortcyclingrates。
A1.5压力传感器
A1.5.1绝对或相对压力传感器。
A1.5.2压力范围:
0~2000kPa(最小)。
准确度为±3%。
典型灵敏度:
1-25mV/kPa。
6杜邦性能弹性体的注册商标,300BellevueParkway,Suite300,Wilmington,DE19809.
A1.6温度传感器
A1.6.1铂电阻温度计,精度±(0.1+0.0017x(t)),其中(t)为实际温度℃,范围到200℃。
A1.7连接管道
A1.7.1小孔径,典型内径:
0.5~1.0mm。
A1.8冷却风扇
A1.8.1能够通过在压力容器外部施加气流,使压力容器从测试温度冷却到环境温度。
A1.9一般要求
A1.9.1所有与样品和氧气接触的设备都应采用耐腐蚀材料。
A1.9.2压力容器应有过热保护。
A1.9.3推荐使用冷却装置快速冷却。
A1.9.4建议在压力容器关闭上方的安全隔热罩(见图1)。
A2。
仪器校准
A2.1温度校准
A2.1.1按照制造商的手册,校准温度传感器(A1.6)在常温和在140°C下的补偿和增益。
A2.1.2将10±0.1mL的校准液体(7.5)装入杯子。
A2.1.3确保温度校准传感器的深度是固定在15±0.5mm(图2,第五项)。
A2.1.4用温度校准设备(6.3)覆盖试样杯(图2)。
A2.1.5当温度稳定时,记录温度传感器(A1.6)和温度校准传感器所指示的温度。
A2.1.6根据制造商的手册和变更,计算出相应的偏移量和增益。
A2.2压力校准
A2.2.1在两个压力下校准压力传感器(A1.5)。
A2.2.2用螺旋盖覆盖空样品杯(图1,项目3)。
A2.2.3将充氧管线连接到仪表上,并将测试单元加压至700kpa。
A2.2.4关闭灌装阀,取出充氧线,用校准设备更换(图3)(6.4)。
A2.2.5按照制造商手册启动校准程序。
A2.2.6将阀门打开到压力校准传感器。
压力会略有下降。
A2.2.7记录压力传感器(A1.5)和压力校准传感器所显示的压力。
A2.2.8关闭阀门到压力校准设备(6.4)。
A2.2.9将测试单元的压力降至约20kpa,并将阀门打开至校准设备。
压力会稍微增加到90到100kPa。
A2.2.10记录压力传感器(A1.5)和压力校准传感器所显示的压力。
A2.2.11释放压力。
A2.2.12根据制造商手册的要求,计算出相应的偏移量和增益。
变化的总结
小组委员会D02.14已确定自上一期(D7545-13)以来,本标准所选更改的地点,可能影响本标准的使用。
(2014年1月1日批准)。
(1)添加新注1。
小组委员会D02.14自上次发出(D7545-09)后,已确定本标准所选更改的地点,可能影响本标准的使用。
(2013年10月1日批准)。
(1)新增14.1.1-14.1.5。
(2)在14.1.5之后添加新的注释5。
(3)增加CEN/TR16366:
2012,EN16091,ISO4259,en590到第2节,参考文献。
ASTM国际对任何与本标准中提及的项目有关的专利权的有效性都不采取任何立场。
本标准的使用者明确建议,确定任何此类专利权的有效性,以及侵犯这些权利的风险,完全是他们自己的责任。
本标准须由负责任的技术委员会随时修订,并须每五年审查一次,如果未修订,则须重新核准或撤回。
请您的意见或修改本标准或其他标准,并应向ASTM国际总部提出。
你的意见将在负责任的技术委员会会议上得到仔细考虑,你可以参加。
如果你觉得你的意见没有得到公平的倾听,你应该向ASTM标准委员会提出你的意见,地址如下。
本标准由ASTM国际,100BarrHarborDrive,POBoxC700,WestConshohocken,PA19428-2959,美国版权所有。
在上述地址或电话610-832-9585(电话)、610-832-9555(传真)或service@astm.org(电子邮件)中联系ASTM,可获得该标准的个人重印(单份或多份)。
或通过ASTM网站(www.astm.org)。
有关影印本的权限,亦可从ASTM网站(www.astm.org/COPYRIGHT/)获得。
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