氯化铵含量测定.docx
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氯化铵含量测定
氯化铵含量测定
GH-MA-10
1、原理
将试样溶于水后,加入甲醛溶液,以百里酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,求出氯化铵。
2、试剂和仪器
0.1%百里酚蓝(0.1g百里酚蓝溶于20ml乙醇中,加水至100ml)
37%甲醛溶液
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液
锥形瓶
3、分析步骤
1)称取0.6~0.7g试样于锥形瓶中,准确至0.1mg。
2)将5ml37%甲醛溶液加至25ml不含二氧化碳蒸馏水中,以酚酞作指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液中和。
3)将中和过的甲醛溶液加到盛有试样的锥形瓶中,试样全部溶解后静置1min,加2滴酚酞,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,至浅粉红色,保持1min不褪。
4、计算公式
NH4Cl含量%=
式中:
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L
V——消耗氢氧化钠的体积,ml
W——试样的质量,g
总酸度的测定
GH-MA-09
一、应用范围
苯酐
二、原理
苯酐溶解于热水中,生成邻苯二甲酸,用氢氧化钠标准溶液中和滴定溶液中的酸
三、试剂和仪器
0.5mol/L氢氧化钠标准溶液
1%酚酞乙醇溶液
50ml碱式滴定管
250ml三角瓶
四、测试步骤
1、准确称取研细的苯酐0.6g于三角瓶中,加入80ml刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解。
2、将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳)。
3、加入2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至试液出现微红色为终点。
五、总酸度(按苯二甲酐计)%(X)计算公式
X=
×100%
C——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/L
V——消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
G——试样重g
0.07406——苯二甲酐毫克当量
重量法测无水Na2SO4含量
GH-MA-08
一、应用范围
硫酸钠
二、原理
氯化钡和硫酸钠进行复分解反应生成硫酸钡沉淀。
根据灼烧烘干的硫酸钡重量来计算硫酸钠的含量。
三、试剂和仪器
盐酸
氯化钡
细孔隙度烧结底坩埚
四、测试步骤
1、称取0.5g试样准确至0.1mg,溶于400ml水中,加4ml盐酸。
2、加热至沸腾,滴加稍微过量(10ml)的氯化钡溶液(100g/L)
3、在蒸汽浴上加热2小时,用已知重量的细孔隙度烧结底坩埚过滤。
并用热水洗涤。
4、在105℃下干燥,在600
50℃下灼烧1小时,在干燥器中冷却并称重。
五、计算公式
Na2SO4含量%=
×100%
式中:
W1——沉淀物的重量g
W2——试样的重量g
凝固点测定
GH-MA-07
一、应用范围
苯酐
二、试剂和仪器
套管式凝固点的测定仪
电热气浴或油浴
精密温度计(分度值0.1℃;范围100—150℃)
三、测试步骤
1、称取研细的苯酐试样20g,放入清洁干燥的试管中,置于150~160℃甘油浴中。
2、待试样完全融化后取出试管擦净,将精密温度计插入融化试管中,使水银泡距试管底部1厘米左右。
3、将试管放入120℃的冷却浴套中,用玻璃棒上下搅动,使试样温度缓慢下降,同时观察温度变化。
4、待精密温度计的水银柱由下降重新回升时,停止搅动。
5、当温度回升到最高点不再上升停止一段时间,此温度即为该试样的凝固点。
尿素中总氮量的测定
GH-MA-06
一、应用范围
尿素
二、原理
有硫酸铜存在下,在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮,蒸馏并吸收在过量的硫酸溶液中,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。
三、试剂和仪器
无水硫酸铜
硫酸
氢氧化钠溶液450g/L
甲基红——亚甲基蓝混合指示剂
0.5mol/L硫酸溶液
硅脂
蒸馏烧瓶1升
圆筒形滴液漏斗
冷凝管
梨形玻璃漏斗
接受器
防溅棒,一根长约100mm。
直径5mm的玻璃棒,一端套一根长约25mm聚乙烯管
四、试样溶液制备
精确称取约5g样品,移入500ml锥形瓶中,加入25ml水,50ml硫酸,0.5g硫酸铜,插上梨形玻璃漏斗,在通风橱内缓慢加热,使二氧化碳逸尽,然后逐步提高加热温度直至冒白烟,再继续加热20分钟后停止加热,待试液冷却后,小心加入300ml水,把锥形瓶中的试液,定量移入500ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
五、测试步骤
1、从容量瓶中移取50ml试液于蒸馏烧瓶中,加入约300ml水,4-5滴混合指示剂,放入一根防溅棒,聚乙烯管端向下。
2、用移液管加20ml的0.5mol/L硫酸溶液于接受器中,加水使溶液能淹没接受器的双连球球颈,加4-5滴混合指示剂。
3、用硅脂涂料抹仪器接口,连接好蒸馏仪器,并保证仪器所有连接部分密封。
4、通过滴液漏斗向蒸馏烧瓶中加入足够量的氢氧化钠溶液,以中和溶液并过量15ml,应当注意,滴液漏斗内至少有留几毫升溶液。
5、加热蒸馏,直到接受器中的溶液量达到250ml~300ml时停止加热,拆下防溅球管,用水洗涤冷凝管,洗涤液吸收在接受器中。
6、用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液将接受器的溶液滴定至灰绿色。
7、按上述步骤做一空白试验,
六、计算公式
尿素总氮(干基计)含量X=
×100%
V1——测定时消耗氢氧化钠标准溶液滴定的体积ml
V2——空白试验时,消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积ml
C——测定及空白试验时,所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L
M——试样的质量g
0.01401——与100ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示氮的质量
XH2O——试样中的水份%(另测)
水份的测定
GH-MA-05
一、适用范围
黄胶粉,尿素,BBR,海藻酸钠
二、原理
根据称量法和烘箱法原理,将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较,以得到物质内所含水分的百分比。
三、试剂和仪器
SH10A型水分快速测定仪
四、测试步骤
1、仪器经干燥处理冷却到常温后,用10g砝码校正天平零位。
2、校正天平后,称取5g试样均匀地铺在秤盘内,调节试样重量,使得微分标尺恰好处于零点。
3、选择合适的温度,按下红外线灯电源开关,对试样加热至恒重。
4、读取微分标尺左起第二组的刻度数值,即为试样水份的百分含量。
片碱含量的测定
GH-MA-04
原理:
在试样中,加入BaCl2溶液与试样上的碳酸盐生成白色沉淀为碳酸钡,留在溶液中的NaOH,用盐酸标准溶液中和,滴定以测含量。
1、试剂:
A、0.5mol/L的盐酸标准溶液
B、10%BaCl2溶液——10gBaCl2注入90ml水,摇匀
C、1%酚酞指示剂——1g酚酞加入100ml乙醇溶液
2、仪器
A、250ml锥形烧瓶
B、50ml酸式滴定管
3、测试方法
A、称取试样0.5g,标准至0.0002g,于250ml锥形瓶中;
B、加入100ml水溶解;
C、加入10ml10%BaCl2溶液;
D、加2滴1%酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失;
4、计算
片碱含量=
×100%
V——滴定盐酸标准溶液的体积,ml
C——滴定盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L
G——所称取样品的质量,g
40.0——NaOH的摩尔质量,g/mol
钼酸铵含量的测定
GH-MA-03
1、仪器;
A、50ml酸式滴定管
B、250ml三角烧瓶
C、可调式电炉
2、试剂
A、蒸馏水
B、六-亚甲基四胺
C、4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酸钠盐指示剂
D、0.05mol/L硝酸铅标准溶液
3、含量的测定
称取样品0.2g准确至0.0002g,溶于水中加入0.5g六-亚甲基四胺,加热至70℃,加2滴0.1%4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酸钠盐指示剂,用0.05mol/L的硝酸铅标准溶液滴定至溶液为粉红色。
钼酸铵含量=
×100%
V——滴定所用硝酸铅的体积,ml
C——滴定所用硝酸铅的标准溶液浓度,mol/L
G——所称取样品的重量,g
0.1766——每毫摩尔钼酸铵的克当量
氯化钴含量的测定
GH-MA-02
一、应用范围
氯化钴
二、原理
在酸性介质中,Co2+和SCN-生成具有[CO(SCN)4]2-离子式的络合物,在丙酮存在下,用EDTA滴定,CO2+与EDTA生成红色络合物,达到终点时蓝色消失。
三、试剂和仪器
50ml酸式滴定管
盐酸羟胺
硫氰酸铵
乙酸铵
丙酮
四、测试方法
A、准确称取0.3g试样,置于250ml锥形瓶中。
B、加50ml水溶解,加0.25g盐酸羟胺,加10g硫氰酸铵,加4ml饱和乙酸铵溶液,摇匀,再加50ml丙酮。
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- 氯化铵 含量 测定