原子吸收教案.docx

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原子吸收教案

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章节

第六章原子吸收分光光度法

Atomicabsorptionspectrophotometry

讲授内容

原子吸收分析法的基本原理；原子吸收分光光度计；AAS的实验方法

学时分配

4学时

教学目的

掌握原子吸收光谱测定的原理与定量关系。

共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念。

熟悉吸收线变宽的主要原因；原子吸收光谱仪的基本构造和作用，定量分析的基本方法。

了解原子吸收法测定中可能出现的各种干扰、消除方法及实验条件的选择。

教学重点

原子吸收光谱测定原理与定量关系；定量分析的基本方法

教学难点

积分吸收、峰值吸收等概念；吸收线变宽的主要原因；测定原理与定量关系；原子吸收光谱仪的基本构造和作用：

测定中的各种干扰。

教学方法

课堂讲授，多媒体辅助教学

教具准备

《分析化学》第五版，PPT课件，空心阴极灯等

教学参考资料

仪器分析，武汉大学主编

教学后记

讲授过程中注意引导学生区分原子吸收光谱和紫外可见吸收光谱的形状，重点讲授峰值吸收的原理。

教学过程

教师活动

教学内容

备注

第一节课

【引入】

【讲授新课】

【举例】

【幻灯显示】

【讲述】

【幻灯显示】

【讲述】

【提问】

【幻灯显示】

【讲述】

【幻灯显示】

【教学互动】

【引入下一问题】

【幻灯显示】

【总结并幻灯显示】

【引入】

【新课】

【幻灯显示】

【讲述】

【板书】

【幻灯显示】

【幻灯显示】

【讲述】

【幻灯显示】

【教学互动】

【幻灯显示】

【引入下一问题】

【提问】

【幻灯显示】

【教学互动】

【设问】

【幻灯显示】

【讲述】

【幻灯显示】

【总结并幻灯显示】

第十三章原子吸收分光光度法

Atomicabsorptionspectrometry

发展简史：

1802年，伍朗斯顿（W.H.Wollaston）和弗劳霍费（J.Fraunhofer）发现了太阳连续光谱中出现的暗线。

根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱中的暗线，正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。

　　1955年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）奠定了原子吸收光谱法的基础。

50年代末和60年代初，推出了原子吸收光谱商品仪器，60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

21世纪以来，使用连续光源和中阶梯光栅、二极管阵列多元素分析检测器的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。

微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。

联用技术（色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用）日益受到人们的重视。

色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向

简介原子吸收法的概念，并与其它吸收光谱法作比较，找出异同点

1与UV-vis比较

原理

定量关系

样品

仪器

2方法特点

灵敏度高火焰法10-9g,无焰法10-14g

选择性好谱线简单，干扰少

准确度高误差火焰法<1%石墨炉法3～5%

分析速度快，易自动化

应用广

缺点

3原子吸收分光光度法在药物分析中的应用

（1）AAS直接测定含有金属离子的药物

（2）间接AAS法不含金属元素的药物

形成配合物或离子缔合物，用AAS法间接进行测定

第一节基本原理

一原子吸收光谱的产生

1原子吸收线的产生。

当基态原子吸收了一定辐射能后，基态原子被激发跃迁到不同的较高能态，产生不同的原子吸收线。

原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸气对同种元素的原子特征谱线的共振吸收作用来进行定量分析的。

2共振线——特征谱线最灵敏线分析线

二原子在各能级的分布

激发态原子数与基态原子数之比服从Boltzmann分布定律

三原子吸收线的形状

无论是原子发射线还是原子吸收线都不是一条严格的几何线，谱线有一定的轮廓，在一定条件影响下，谱线会变宽。

1谱线轮廓Iν=I0e-KCl

2谱线展宽

自然宽度

热展宽（Doppler展宽）

压力展宽（碰撞展宽）∆ν～10-3nm

Holtsmark变宽（共振变宽）∆νR

Lorentz变宽∆νL

吸收线变宽主要受ΔλD和ΔλL影响，锐线光源发射线变宽受ΔλD和自吸变宽的影响。

在分析中，谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降，所以要求控制外界条件影响。

对发射线尤其要保证是锐线光源，以使吸收完全。

四原子吸收值与原子浓度的关系

1吸收值的测量：

积分吸收测量

由于原子吸收线的半宽度很小（～10-3nm），所以积分吸收的测定非常困难

使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。

2定量关系：

A=KC

当用锐线光源作原子吸收测定时，所得A与原子蒸气中待测元素的基态原子数成正比，一定条件下与样品中待测元素的浓度成正比

第二节原子吸收分光光度计

一仪器的主要部件

由光源、原子化器、单色器和检测系统组成

（一）光源

要求：

发射线ν0与吸收线相一致，发射锐线∆ν＜10-3nm，强度大、稳定、寿命长

空心阴极灯

无极放电灯

（二）原子化器

对原子化器的要求

原子化效率高

记忆效应小

噪声低

1预混合型火焰原子化法

雾化器使样品溶液雾化

雾化室使雾滴与燃气、助燃气充分混合

燃烧器

2无焰原子化法

A石墨炉原子化器（GFA）

结构

与火焰法原子化法相比较:

原子化效率高（>90%）、试样用量少（～n×10μl）

试样蒸气在原子吸收区停留时间长、灵敏度高

基体效应大、重现性差（RSD1.5～5.0%，火焰法<1.0%）、设备复杂

B低温原子化器（化学原子化）

测汞仪和氢化物发生器

（三）单色器

（四）检测系统

检测器光电倍增管

交流放大器（同步调制放大器）

读数装置

二原子吸收分光光度计的类型

1单光束

2双光束

第三节AAS的实验方法

一测定条件的选择

1样品取量和前处理

2分析线一般选共振线

3狭缝宽度吸收最大，干扰最小

4灯电流

5原子化条件的选择

（1）火焰法:

燃／助比火焰的温度、性质

燃烧器位置

（2）石墨炉法

干燥除去溶剂

灰化去除共存干扰物质

原子化

净化

二干扰及其抑制

1电离干扰

2物理干扰（基体效应）

3光学干扰

A光谱干扰

B背景吸收

用氘灯扣除背景

Zeeman效应扣背景仪器示意图

4化学干扰

由化学反应引起的干扰

三灵敏度和检出限

元素的特征浓度Cc、特征质量（mc）和检出限（D）是评价原子吸收光谱分析仪器和分析方法的重要指标。

1灵敏度

绝对灵敏度能产生1%光吸收（A=0.0044）所需要的被测元素的质量（ng）－－特征含量

相对灵敏度能产生1%光吸收（A=0.0044）所需的被测元素溶液的浓度（μg/ml）－－特征浓度

2检出限确认元素存在所需的最小量

四定量分析法

1标准曲线法

2直接比较法

3标准加入法（直线外推法）

本章基本要求

掌握原子吸收光谱测定原理与定量关系。

共振吸收线、半宽度、原子吸收曲线、积分吸收、峰值吸收等基本概念。

熟悉原子吸收分光光度法的特点；吸收线变宽的主要原因；原子吸收光谱仪的基本构造和作用，定量分析的基本方法。

了解原子吸收法测定中可能出现的各种干扰、消除方法及实验条件的选择

导入新课

观看

了解原子吸收分光光度法的发展发展简史

原子吸收法和UV-vis比较加深对原子吸收的理解

了解

理解

掌握谱线变宽的原理

重点掌握峰值吸收的概念

通过图片加深理解

看图记忆原子分光光度计的组成部分

掌握原子化器的概念

理解火焰原子化法的原理

通过图片理解石墨炉原子化器的原理

了解

记忆

掌握干扰及排除干扰的方法

注意区分灵敏度和检出限

理解记忆

记录

（约2分钟）

举例说明原子吸收方法的重要性，从而激发学生的学习兴趣。

引导学生区分原子光谱和分子光谱的形状

握峰值吸收原理讲授约20分钟，详细

重点讲授光源和原子化器

约20分钟

详细

引导学生掌握两种原子化法的优缺点