铁基粉末零件的蒸汽处理翻译稿.docx
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铁基粉末零件的蒸汽处理翻译稿
铁基粉末零件的蒸汽处理
技术报告
摘要:
研究了铁的氧化物的主要性能后,可以得到在过高温度下蒸汽处理时粉末冶金零件氧化的根据。
确定热力学平衡条件和正确的处理条件。
铁的氧化物生成的温度区间可以由蒸汽特性和Fe/O相图及时Fe/H2O/H2相图来确定。
由水分解反应和铁氧化成Fe3O4所引起的热平衡反应会使温度升高,从而关系到温度的设定。
大多数设备的说明都会强调与理想状态的偏差以及这些偏差对产品性能的影响。
根据热动力学,研究了正确的操作规则和控制产品主要性能的重要技术。
研究了铁基烧结件孔隙率对蒸汽处理后产品性能的影响。
检测了重量、密度、硬度、尺寸、气密性,强度和粗糙度等参数的变化。
在不同的条件下,将理论上的估计和实际的试验结果相比较。
表明:
基粉会影响到氧化结果:
在同样的产品密度和相同的处理工艺下,由雾化粉制得的烧结件中的孔隙比由还原铁粉制得的烧结件中的孔隙更加有利于蒸汽的流动。
然而,对动力学过程要做一些假设。
由于粉末冶金零件形状复杂,而且化学成分各不相同,研究了特殊表面的影响,合金元素的影响以及在正常的处理条件下可能从外表面渗到孔隙中的那些物质的影响。
在不同的处理阶段,正确的调节蒸汽处理压力是很重要的。
为了使设计工程师的工作变得容易,报告中也提出了选择烧结材料的标准,最大可能的将铁基粉末冶金零件表面氧化成Fe3O4,最后,蒸汽处理表面结果容易得到检验。
关键词
烧结(铁基)材料;蒸汽处理;蒸汽氧化;材料性能;性能变化;(蒸汽处理)炉;粉末冶金设备。
1.介绍
蒸汽处理的产生要追溯到粉末冶金的最开始阶段。
1942年,Lenel[1]第一次提出了用这种方法来提高铁基烧结材料的性能。
50年代初期,美国开始生产减震零件,蒸汽处理在工业上的应用变得越来越有意义。
在那个年代末期,压缩机活塞的生产需要用油密封,蒸汽处理被证明用来密封活塞更合适。
这种新的处理方法同样应用于其他铁基粉末零件。
现在,铁基粉末冶金的蒸汽处理在全世界范围内都在进行。
早期的设备设计是用来做其他用途,设备的改进只是时间问题,但是,直到现在,完美的蒸汽处理炉尚未制造出来。
在热力学的基础上,蒸汽处理过程条件都已很清楚。
但是一些影响处理产品性能的重要现象能被观察到,不能明确的解释。
另一方面,蒸汽处理会大大提高产品使用性能,像密度,硬度和耐磨性的提高,内部孔隙的封闭直到气体完全不能进入,耐腐蚀性的提高,同电镀相比更好装配。
蒸汽处理提高被处理件的性能主要取决于铁氧化物紧凑程度及氧化层的厚度,氧化物的类型以生成Fe3O4为原则。
2.热动力学原理
铁能形成三种不同的氧化物:
赤铁石,磁铁石,方铁石[2],它们的性能见表1[3][4][5]。
磁铁石有良好的电导性,它的晶体呈立方结构,尖晶石类,就像铁原子一样。
赤铁石有三种不同的网状结构[3]:
α,菱形和γ,立方结构,也是尖晶石类。
方铁石只在高温下存在,同样是立方点阵结构。
方铁石的形成没有任何意义,赤铁石很难粘接在金属上,而且容易脱落。
表1铁的氧化物的特征
名称
形式
分子量
晶体结构
热量
(1)
MOHSH.
密度
(2)
赤铁石
Fe2O3
159.70
菱形(3)
7357
5-6
5.12
磁铁石
Fe3O4
231.55
立方
6666
5.5-6
5.2
方铁石
FeOX(4)
71.85
立方
4815
--
5.7
(1)生成热,Mj/kg铁
(2)g/cm3(3)或者是立方(4)x
1
只有Fe3O4才能紧紧地粘在铁上,这是由于大的密度差造成的。
压力,氧化物紧凑性,限制了氧化物的最大厚度,氧化反应按下式进行。
3Fe﹢4H2O=Fe3O4﹢4H2O
(1)
K=p(H2O)/p(H2)
(2)
反应向右进行,水分解同时形成Fe3O4,在800℃时,产生108J/gmole的热量。
反应平衡由组分压力比决定。
根据Regel[7]的发现,
(1)式的平衡常数小于0.4(T
973K)。
在更高的温度下,反应按(3)式进行。
生成的氧化物为方铁石,它的化学组成形式为Fe0.947O。
如果比率
(2)非常高的情况下,Fe3O4会发生反应(4)。
Fe﹢H2O=FeO+H2(3)
2Fe3O4+H2O=3Fe2O3+H2(4)
根据Regel[7],(4)式的平衡常数在10至20之间(673K<T<973K)。
这个数据与最新的文献有些差别。
Violi[2]指出:
Fe2O3只有在H2的摩尔分压比上其它的分压的比值接近于0的情况下才会出现。
图1由Violi[2]制得,Beiss[8]的平衡条件与Violi[2]的相似。
图2[8],在蒸汽和H2存在,Fe2O3只有在H2的分压小于10-5时才会存在。
Regel的理论和图1和图2的差别很大。
Regel认为Fe3O4存在范围非常窄,从图1和2中可以看出:
在同样的炉子气氛中,Fe3O4的存在范围取决于温度。
570℃以上形成Fe2O3。
图3[9]可以更好的说明这一点。
从图3中可以看出,在高于570℃时可能存在FeOX,冷却时会生成稳定α-Fe和Fe3O4。
任何FeOX的生成都表示有纯铁进入氧化层,对蒸汽处理零件有负面影响。
图1Fe,水蒸汽,铁氧化物,图2Fe,水蒸汽,铁氧化物,
H2之间的平衡条件H2之间的平衡条件
图3铁-氧化合物形成温度与组成关系图
已经证实,反应
(1)在800K时会向右反应,与外界产生热交换,产生108J/gmole的热量,相当于每克Fe转化为Fe3O4放出0.645Kj热量。
后来蒸汽处理温度大多在500℃-550℃之间进行。
炉温的一个设定值,反应所产生的热会使温度升高,考虑多个因素,温度设定在Fe转变为Fe3O4范围是最多的。
800K时,铁的比热为0.69J/cm2·℃·g,如果2%的金属发生反应,平均温度会升高20℃,如果反应的部分达到4%,那么平均温度将会升高37℃。
实际上局部的温度升高会超过平均值,在氧化物产生初期会产生缺陷。
为了避免这些不正常的现象,限制炉子的设定温度和产品和蒸汽之间保持良好的热交换是很有必要的。
而且,尽量不要发生其他反应。
实际上,如果在零件表面未达到100℃时,蒸汽到达零件表面会冷凝,形成铁锈(由于O2的存在)[10][11]。
2Fe+O2+2H2O=2Fe(OH)2(5)
氧化亚铁,更准确的说是一种水合物,形式为FeO·nH2O,纯的为白色。
过量的氧溶解后,铁锈的颜色从桔黄色变成红褐色。
如果在空气中水分解,羟基会产生[12],从而形成水合氧化物。
4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3(6)
2H2O=2OH+H2(7)
3.操作过程
最常用的设备是间歇式的,为了实现高产量,零件放进炉子时炉子仍然是热的,立即排出炉内残留下来废气。
关闭炉子,升温至设定的300℃-380℃。
这段时间内,避免水蒸汽冷凝在零件表面,形成铁锈。
通入的蒸汽必须要干燥,而且要在零件的各个部位温度远远高于100℃之后才能通入。
为了防止蒸汽过热,可以通过炉子和锅炉之间的一个装置,或者用带有热阻的线圈控制是可行的。
水会形成铁锈产生表面缺陷,尽管铁锈在处理过程中会消失。
在通入水蒸汽处理之前,先要在空气中加热,形成过氧化条件(见图3),由于低的温度和低的含氧量,Fe2O3很难形成。
这个温度设定在一个确定的值(在400℃-550℃之间)。
加热过程中要排出空气,一个清洗阶段。
由于这个原因,水蒸汽初始速度非常快,炉内压力很低,清洗状态要持续20min左右。
这样的话,在零件温度达到300℃或以上时,就没有空气存在了。
当炉内温度到达设定温度,炉子内的压力将会增加,同时水蒸汽的流速将会大大降低。
炉内产品的温度不会和指示温度一致。
在合适的温度分布情况下,热交换可以通过导热,对流和辐射的方式来进行。
在实际生产中,散热材料不能接触零件即使接触面非常小,同样粉末冶金零件之间也是,这是为了避免产生非氧化区域。
不能以导热的方式进行传热。
在处理的温度范围内,辐射传热也是可以忽略的。
然而,在加热和氧化过程中,充分的热交换是依靠不断循环到达零件表面的水蒸汽带来的。
一个合适的通气系统,必须保证在零件周围有强的水蒸汽流,因为温度在不同时间不同部位都是不一样的,这取决于循环的气流。
反应
(1)给出的炉内压力关系不大,但也要注意:
未作用的气体排出炉外是经济上的损失;
水蒸汽密度的增加会有效地增加热交换。
在平衡状态下,压力的增加,分压比例会变大,这将决定形成氧化物的种类。
好的设备压力可以达到7000P,对于安全缺乏保障的设备,压力应该低于3000P。
处理的产品必须干净而且干燥。
如果产品中的残留物在加热过程中分解,会导致炉内保持低压。
易挥发的物质也更容易去除。
一旦反应开始进行,H2O/H2的比例不再是无穷大,首先形成Fe2O3。
随着氧化反应的继续进行,H2O/H2比值减小,产生一个从Fe2O3到复合氧化物的过渡时期。
连接铁基零件的薄Fe2O3氧化层会变成Fe3O4。
H2是由不断循环的水蒸汽的分解进入炉内,再排出炉外,稀释了水蒸汽。
在气体氧含量非常用低的情况下,一般在4%以下[13],才会有爆炸的危险。
如果由于炉子内部结构或不正确的操作,使得炉内形成一个H2停留和聚集的小区域,直到氧百分含量达到爆炸点。
许多设备在蒸汽出口管附近都会安装一个试验点火装置,它和作用就是试验H2是否安全。
在到达最高温度时,氧化速度慢慢降低。
在平稳水蒸汽气流的条件下,反应的比例会变大。
由Regel的图可知,这个变化会容易导致Fe2O3的形成。
这违背了一般的结论:
Violi和Beiss的图更真实,在很大的一个范围内都可能形成Fe3O4。
氧化过程中局部温度可能有所不同。
有些设备热量交换不充分,有些地方温差能超过100℃,最好的方法是增加处理时间,使低温区域也能发生氧化。
大多数情况下,技术限制了设备。
过高的处理温度有二个负面影响:
温度高于570℃时,会形成FeOX,它会分解为Fe3O4和α-Fe。
形成的氧化层很厚,受压时容易脱落。
在高温段处理的最后时期,炉子已停止加热。
同时,有的制造商也停止通入气体。
这是不正确的,一旦空气重新进入炉内,可能形成Fe2O3或更糟糕的水合物。
确实,如果在6000P的压力下,在520℃(炉子设定)发生氧化反应,当冷却时温度到达T时,炉内压力会低于大气压。
T=
℃
冷却至474℃以下时,炉内压力会小于外面的压力。
一旦克服低的阻力,空气就会进入炉内,到达零件热的表面氧化形成Fe2O3,形成铁锈。
冷却时,炉子压力越低,进入炉子内的空气就越多。
在冷却阶段,少量气体还要不断通入炉内,只要维持炉内压力比一个大气压大。
只有当零件温度低于400℃(仅作参考,设备指示温度为370℃-380℃),可以停止通气。
15分钟或半小时后,温度约为350℃时,可以打开炉子,排污,冷却。
有很小的机率在零件中间形成铁锈,如果发现有这样的现象,有必要再降低20-30℃再打开炉子。
无论如何,用手指和布很容易将铁锈去除。
当O2接触的是高温的零件表面,基本不会产生的粘附的铁锈。
图4中是一个典型的2小时蒸汽处理循环,设定温度为520℃,蒸汽在300℃时已过热。
图4蒸汽处理的一个循环
4.设备特点
第一台进行蒸汽处理的炉子本来是设计作其他用途的。
在那个时期,Lenel刚刚研究得知用化学处理的方法能使孔隙率变得很低。
接下来就设计和制造了第一台用于铁基粉末冶金零件蒸汽处理炉。
一些设备制造商直到现在也没能解决技术上的问题。
一般来说,加热系统是首要的,也是最重要的一方面。
不可想象的是:
现在有工业上的烧结炉还没有独立控制的加热部分,一些蒸汽处理炉仍然只有一个加热部分。
这只能用于无孔零件的处理。
在这种情况下,能量交换和温度变化只受炉子外部几何形状限制。
在处理P/M零件时,反应面的温度要远远高于周围。
然而,局部温度的变化辐度太高,不可能完全氧
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