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发酵分析试验教案
《发酵分析》试验教案
试验一酿造用水硬度分析(2学时)
一、教学目的:
掌握配位滴定法分析水硬度的操作技术。
二、重点与难点:
学习EDTA标准溶液的标定过程;掌握指示剂铬黑T的使用条件和终点变化
三、主要内容:
1.原理:
水硬度主要是由水中钙盐、镁盐引起的,故硬度一般指水中钙离子、镁离子的浓度。
水的硬度高就是指水中钙离子、镁离子浓度高。
按钙、镁成盐形式不同,水的硬度分为碳酸盐硬度(又称暂时硬度)和非碳酸盐硬度(又称永久硬度)。
水的硬度表示方法有好几种,常用的表示方法是以度为单位:
1L水中含有钙、镁等盐的总量相当于10mgCaO时,称为1度。
按照硬度的大小,可将水质分为下列几类:
水质的分类
WaterQualityClass
名称
(Name)
极软水
(Verysoftwater)
软水
(Softwater)
中等水
(Moderatelyhardwater)
硬水
(Hardwater)
极硬水
(Veryhardwater)
硬度(Hardness)
0~4.2
4.2~8.4
8.4~16.8
16.8~28.0
>28.0
EDTA(乙二胺四乙酸)其二钠盐可与水中钙离子、镁离子生成可溶性无色配合物,指示剂铬黑T也能与钙离子、镁离子配位,生成酒红色配合物。
但EDTA与钙离子、镁离子的配合物更稳定。
当在水样中加入蓝色的铬黑T后,生成铬黑T钙、镁配合物,而使溶液呈酒红色。
再用EDTA滴定时,由于EDTA与钙离子、镁离子的配合能力强于铬黑T,故能将铬黑T钙、镁配合物中的钙离子、镁离子夺出来,进行配位,生成无色的EDTA钙、镁配合物,致使铬黑T游离出来,溶液从酒红色突变为蓝色,即为滴定终点。
2.试剂:
①0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)标准滴定溶液:
称取4gC10H14N2O8Na2·2H2O,用水加热溶解,冷却后用水定容至1000mL。
a.标定:
称取基准ZnO1g(准确到0.0001g),用少量水润湿,加6mol/L的HCl溶液至样品溶解,移入250mL容量瓶中,用水稀释定容。
移取该溶液25mL,加70mL水,用10%NH3·H2O中和pH至7-8,加10mLpH10NH4OH-NH4Cl缓冲液,加5滴1%铬黑T指示剂,用待标定的EDTA-Na2溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做试剂空白试验。
b.计算:
c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=m/0.08138×(V1-V2)
式中:
c(C10H14N2O8Na2·2H2O):
EDTA-Na2标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1:
滴定消耗EDTA-Na2标准滴定溶液的体积,mL;
V2:
空白试验消耗EDTA-Na2标准滴定溶液的体积,mL;
m:
ZnO的质量
0.08138:
与1.00mLEDTA-Na2标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。
②PH10NH4OH-NH4Cl缓冲溶液:
称取5.4gNH4Cl溶于水中,加35mL浓NH3·H2O,用水稀释定容至100mL。
③1%铬黑T指示剂:
称
取1g铬黑T和1g盐酸羟胺,溶于100mL无水乙醇中。
3.测定方法
⑴总硬度的测定:
移取50mL水样,置于250mL三角瓶中,加5mLPH10NH4OH-NH4Cl缓冲溶液和5滴1%铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA-Na2标准滴定溶液滴定至蓝色。
⑵永久硬度的测定:
移取50mL水样,置于250mL三角瓶中,煮沸10min,用滤纸过滤,滤液用250mL三角瓶接收,用水充分洗涤滤纸,使滤液接近50mL,加5mLPH10NH4OH-NH4Cl缓冲溶液和5滴1%铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA-Na2标准滴定溶液滴定至蓝色。
4.计算
总硬度=cV1×28.04×1/50×1/10×1000
永久硬度=cV2×28.04×1/50×1/10×1000
暂时硬度=总硬度-永久硬度
C:
EDTA-Na2标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1:
总硬度测定时消耗EDTA-Na2标准滴定溶液的体积,mL;
V2:
永久硬度测定时消耗EDTA-Na2标准滴定溶液的体积,mL;
28.04:
与1.00mLEDTA-Na2标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化钙的质量,mg。
5.讨论
①滴定过程为什么要缓慢进行?
②如果铬黑T在水样中变白色或浑浊的玫瑰色,该怎么办?
是什么原因引起的?
试验二Glu的制备(2学时)
一、教学目的:
学会由味精制备谷氨酸的方法,加深对谷氨酸发酵下游技术的认识。
二、重点与难点:
掌握酸碱滴定的操作步骤。
三、主要内容:
1.原理:
谷氨酸与适量的碱发生中和反应生成L-谷氨酸一钠——味精,
味精与盐酸作用生成谷氨酸。
2.实验材料与仪器:
味精、浓HCl、烧杯、精密酸性PH试纸、纱布、玻棒、干燥箱。
3.实验步骤(配50mL水中加35g味精)
①在烧杯中配制味精饱和溶液,然后缓慢加入一定量浓盐酸,边搅拌边检测溶液的PH值。
②当PH值3.0-3.2左右时,停止加浓盐酸,低温静止30min,谷氨酸沉淀出现。
③如果上清液比较少,考虑用纱布过滤后放进干燥箱干燥;如果上清液比较多,直接倒去部分上清或用纱布过滤后放进干燥箱干燥。
(干燥一周左右后,称量固体粉末)
4.实验结果:
根据加入的味精质量和得到的谷氨酸的质量,计算出谷氨酸的大概得率。
5.讨论:
为什么要缓慢加浓盐酸?
试验三Glu的检测(2学时)
一、教学目的:
学会纸层析方法定性检测样品中氨基酸含量的操作步骤。
二、重点与难点:
掌握Rf值的计算方法。
三、主要内容:
1.原理:
样品经纸层析分离、显色后,由于不同氨基酸色斑的Rf值不同,因此,可依据Rf值大小定性。
样品中谷氨酸色斑与标准谷氨酸色斑的Rf值大小一致。
2.实验材料与仪器:
干燥箱,滤纸,针管,铅笔,直尺,一次性手套,正丁醇,冰醋酸,茚三酮。
3.实验步骤:
①配制展开剂:
正丁醇:
冰醋酸:
水=5:
3:
2(V/V/V)(20-30mL),展开剂中含有0.4%的茚三酮(W/V)。
②层析纸的准备:
裁取高度约为15cm的滤纸,宽度依样品数量而定,注意滤纸的纤维方向与长边一致。
在距滤纸短边边线2cm处用铅笔画一直线,每隔1cm设一点样点,写上点样标记。
③点样:
用微量进样器将氨基酸标准液和处理好的待测谷氨酸样品(浓度2%)点在层析滤纸的相应点样点上,自然晾干或用电吹风吹干,点样点直径控制在4mm内。
④展开及显色:
将点好样的滤纸用钉书机(或绳子)将两端固定,使滤纸成圆筒状,置于装有5mm深展开剂的层析缸内,当展开剂前沿离滤纸上端1厘米时将滤纸取出,直接放在80℃的烘箱中烘烤15min显色。
4.实验结果:
根据标准谷氨酸和样品中谷氨酸色斑的位置、色斑的亮度来判断样品中谷氨酸的有无以及谷氨酸的含量。
5.讨论:
测定过程中为什么要使滤纸、溶剂温度等保持恒定?
试验四啤酒色度的测定(2学时)
一、教学目的:
学会分光光度法和目视比色法测定啤酒的色度。
二、重点与难点:
掌握分光光度法和目视比色法测定啤酒色度的操作过程。
三、主要内容:
分光光度法:
1.啤酒的色泽愈深,则在一定波长下的吸光值愈大,因此可通过吸光度的测定求得啤酒的色度。
测试时用1/2min比色杯,在波长430nm下测得吸光度,并换算成啤酒色度。
2.材料与仪器:
可见光分光光度计;1cm比色杯
3.操作步骤:
将除气并澄清的啤酒酒样注入1cm比色杯中,以蒸馏水作空白,用可见光分光光度计在波长430nm测定其吸光度A值。
4.结果计算:
X=10×1.27×A430×2.65-1.2
式中:
X—啤酒色度,EBC单位;
10—1/2in比色杯在波长430nm下测得的吸光度值转化为啤酒样品色度的转化系数;
1.27--1cm比色杯换算成1/2in比色杯的系数;
A430--在波长430nm测得的吸光度;
2.65—换算成EBC单位的经验数据;
1.2—校正系数。
目视比色法:
1.原理:
啤酒色度的测定以碘液消耗量为标准,取100ml水,向其中滴加0.1mol/L碘液,滴至溶液颜色与啤酒色泽一样,所消耗的碘液体积即为啤酒色度。
2.试剂与仪器:
0.1mol/L碘标准溶液,比色管。
3.测定步骤:
选取直径、色泽、管壁厚度均相同的比色管2支,1支准确加入100ml啤酒试样,另一支准确加入100ml水,将2支比色管并列放在白纸上面,置光亮处,用1ml吸管向盛水的比色管内逐滴滴入0.1mol/L碘标准溶液,边滴边搅拌,直至2支比色管色泽相同,记录消耗碘液体积。
4.计算:
X=Vc/0.1
式中:
X--啤酒色度,用0.1mol/L碘标准溶液滴定100ml啤酒试样所消耗碘液的体积,ml;
V--滴定消耗碘液的体积,ml;
c—标定后碘液的浓度,mol/L。
讨论:
2种方法测得的啤酒色度值是否一致?
为什么?
试验五玉米粉中粗纤维素的测定(2学时)
一、教学目的:
掌握测定发酵原料中纤维素含量的方法步骤。
二、重点与难点:
掌握对原料进行加酸和加碱处理时的操作方法。
三、主要内容:
1.原理:
在热的稀硫酸作用下,样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去,再用热的氢氧化钾处理,使蛋白质溶解,脂肪皂化而除去,然后用乙醇和乙醚处理来除去单宁、色素及残余的脂肪,所得的残渣为粗纤维素,如其中含有无机物质,可通过测定灰分扣除。
2.仪器和试剂
仪器:
电子天平,电热恒温水浴锅,电热恒温鼓风干燥箱,回流装置,抽提装置
试剂:
1.25%硫酸溶液:
量取7.1ml硫酸,缓慢倒入适量水中,并用水稀释至1000ml;1.25%氢氧化钠溶液:
称取1.25g氢氧化钠,用水溶解并定容至1000ml;
乙醚;乙醇。
3测定方法
①乙醇处理:
准确称量5-10g玉米粉试样,置入500ml磨口三角瓶中。
加入200ml乙醚,盖严,静置24小时,以除去脂肪,用倾泻法除去乙醚层,并用乙醚洗涤残渣,残存少量的乙醚在水浴中蒸发除去。
②加酸处理:
加200ml煮沸的1.25%硫酸溶液于上述500ml三角瓶中,安上冷凝器,在沸水浴中回流30分钟,取下锥形瓶,3000-3500r/min离心10-15分钟,用热水洗涤沉淀至上清液呈中性。
③加碱处理:
将残渣用煮沸的1.25%氢氧化钠溶液转入500ml磨口三角瓶中,补足1.25%氢氧化钠溶液至200ml,安上冷凝器,加热使之微沸,回流30分钟,取下锥形瓶,用4层纱布过滤,用热水洗涤残渣至滤液呈中性,再分别用乙醇、乙醚洗涤一次。
④干燥、灼烧:
将残渣于100-105干燥箱中干燥至恒重,然后再灼烧至恒重。
4.计算
粗纤维素(以绝干计)=((m1-m2)/m)×(1/(1-w))×100%
式中m1---试样与坩埚干燥至恒重的质量,g;
m2---试样与坩埚灼烧至恒重(灰分)的质量,g;
m-----试样的质量,g;
w----风干试样的水分,g;
5.讨论
①测定玉米粉计玉米秸秆中的粗纤维素,应先测定其中的水分,因其参与纤维素的计算。
②用离心机高速离心,可以解决过去用麻布过滤时,由于其孔径不均匀,测定结果重现性较差的现象。
③国产粗纤维测定仪,一次测定6个样品,在操作上仅需90分钟,(酸碱处理、抽提、洗涤)。
试验六0.1000mol/L碘标准溶液的配制与标定(2学时)
一、教学目的:
掌握0.1000mol/L碘标准溶液的配制与标定步骤。
二、重点与难点:
掌握0.05mol/LNa2S2O3标准滴定溶液的配制与标定过程。
三、主要内容:
1.原理:
先用基准物质K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液,再用标定好的Na2S2O3溶液滴定配好的碘液,根据消耗的Na2S2O3溶液体积计算出碘标准溶液的浓度。
2.试剂:
Na2S2O3·5H2O,Na2CO3,K2Cr2O7,KI,H2SO4,0.5%淀粉指示剂,I2。
配制0.5%淀粉指示剂:
称取0.5g可溶性淀粉于100mL烧杯中,用少量水调成糊状,倒入70mL沸水,继续煮沸2min,冷却后用水定容至100mL(临用前现配)。
3.方法:
①c(Na2S2O3)=0.05mol∕L硫代硫酸钠标准滴定溶液:
称取13gNa2S2O3·5H2O和0.1g碳酸钠(Na2CO3),溶于刚煮沸冷却后的蒸馏水中,并用该水定容至1000mL,贮于棕色瓶中密闭保存,放置1周后标定使用。
a.标定:
称取基准物K2Cr2O70.05g(K2Cr2O7预先在130℃干燥2h,准确至0.0001g)置于500mL碘量瓶中,用25mL新煮沸并冷却的水溶解,加1gKI及10mLc(1∕2H2SO4)=2mol∕L的H2SO4溶液,待KI溶解后,于暗处放置10min,加150mL水,用配好的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时,加3mL0.5%淀粉指示剂,继续滴定到溶液由蓝色变为亮绿色时为终点。
同时做试剂空白实验。
b.计算
c(Na2S2O3)=m∕(V1-V2)×0.04903
式中c(Na2S2O3)----硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol∕L;
m----基准物K2Cr2O7的质量,g;
V1----滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2----试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;0.04903----与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol∕L]相当的重铬酸钾的质量,g;
②c(1∕2I2)=0.1mol∕L碘标准滴定溶液:
称取36gKI溶于50mL水中,在不断搅拌下加入13g碘(I2),完全溶解后用水稀释定容至1000mL,贮于棕色瓶,密闭、避光保存。
a.标定:
用已标定的c(Na2S2O3)=0.05mol/LNa2S2O3标准滴定溶液标定碘标准滴定溶液。
吸取10.00mL待标定的I2溶液于250mL碘量瓶中,用已标定过的c(Na2S2O3)=0.05mol/LNa2S2O3溶液滴定至淡黄色时,加2-3滴0.5%淀粉指示剂,继续滴定至无色即为终点。
b.计算
c(1/2I2)=cv/10.00
式中c(1/2I2)----碘标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
c----Na2S2O3标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V----滴定消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,mL;
10.00----吸取碘标准滴定溶液的体积,mL;
4.讨论:
①结晶的Na2S2O3·5H2O一般含有少量杂质,同时还容易分化潮解,需用间接法配制。
Na2S2O3容易受空气中的O2、溶解在水中的CO2、微生物和光照等作用而分解。
它在碱性介质中较稳定。
所以配制溶液时,为了减少溶解在水中的CO2和杀灭水中的微生物,使用新煮沸的冷蒸馏水配制溶液,并加入少量碳酸钠,其浓度约为0.02%,以维持溶液的微碱性,防止Na2S2O3的分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解,故Na2S2O3溶液贮于棕色瓶中,并放置暗处。
长期保存的溶液,应每隔一段时间重新标定。
如发现溶液变浑浊(表面有固体析出)时,就应过滤后标定,或重新配制。
保存得好,可每两个月标定一次。
②标定Na2S2O3溶液,常选用强氧化剂如KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等作基准物质,这些物质均能与KI反应析出定量的I2。
试验七碘量法测定维C含量(2学时)
一、教学目的:
掌握碘量法测定样品中维C含量的操作步骤。
二、重点与难点:
掌握碘量法测定维C含量的原理。
三、主要内容:
维生素C在乙酸的酸性条件下,可被碘定量氧化。
根据消耗碘标准滴定溶液的体积,即可计算出维生素C的含量。
1、原理:
维生素C在乙酸的酸性条件下,可被碘定量氧化。
根据消耗碘标准滴定溶液的体积即可计算维生素C的体积,即可计算维生素C的含量。
2、仪器和试剂
①、仪器电子天平
②、试剂
a.c(1/2I2)=0.1000mol/L碘标准滴定液(配制见实验六)
b.1%淀粉指示剂(配制见实验六)
c.c(CH3COOH=1mol/L乙酸溶液取6ml冰醋酸用水稀释定容至100ml
3、测定方法
称取试样0.2g(称准至0.0001g)于500ml三角瓶中,加新煮沸过的冷水100ml与1mol/L乙酸溶液10ml使之溶解,加淀粉指示剂1.0ml,立即用碘标准滴定液滴定至溶液显蓝并在30s内不褪色,记录消耗c(1/2I2)=0.1000mol/L碘标准滴定液的体积。
4、计算
1mlc(1/2I2)=0.1000mol/L碘标准滴定液相当于8.806mg的维生素C(C6H8O6)
5、讨论
(1)操作中加入1mol/L乙酸溶液可使滴定在酸性溶液中进行。
因在酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢,但样品溶于稀酸后仍需立即进行滴定。
(2)加入新煮沸过的冷水的目的是为了减少水中氧对测定的影响
(3)中国药典采用本方法对维生素C原料、片剂、泡腾片、颗粒和注射剂进行含量测定,为消除制剂中辅料对测定的干扰,滴定前要进行必要的处理。
如片剂溶解后应过滤,取滤液测定;注射液测定时要加2ml丙酮,以消除注射液中含有的抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定结果的影响。
试验八蒸馏酒中总醛的测定(2学时)
一、教学目的:
掌握化学分析法测定蒸馏酒中总醛含量的操作步骤。
二、重点与难点:
掌握化学分析法测定蒸馏酒中总醛含量的原理。
三、主要内容:
1.原理:
白酒中醛类的羰基与亚硫酸氢钠可起加成反应,反应中剩余的亚硫酸氢钠可用I2氧化,过量的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,从空白试验值与酒样值之差求得醛的含量。
2.试剂:
1CNa2S2O3(硫代硫酸钠)=0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液称取13gNa2S2O3晶体和0.1gNa2CO3,溶于刚煮沸冷却后的蒸馏水中,并用该水定容至1000ml,贮于棕色瓶中密闭保存,放置1周后标定使用。
2CNaHSO3(亚硫酸氢钠)=0.025mol/LNaHSO3溶液称取2.6gNaHSO3,用水溶解并定容至1000ml(该试剂不稳定,须现用现配)。
3C(
)=0.1mol/L碘标准滴定溶液称取36gKI溶于50ml水中,在不断搅拌下加入13gI2,完全溶解后用水稀释定容至1000mL,贮于棕色瓶,密闭、避光保存。
40.5%淀粉指示剂称取0.5g可溶性淀粉于1000ml烧杯中,用少量水调成糊状,倒入70℃沸水,继续煮沸2min,冷却后用水定容至1000ml(临用前现配)。
3.测定方法:
吸取待测酒样50.0ml,置于250ml碘量瓶中,准确加入20.00mlC(NaHSO3)=0.025mol/LNaHSO3溶液,于暗处反应30min,其间需经常摇动以利反应进行。
准确加入25.0mlC(
)=0.1mol/L碘标准滴定溶液,摇匀,立即用C(Na2S2O3)=0.05mol/LNa2S2O3标准滴定溶液滴定至浅黄色,加1.00ml0.5%淀粉指示剂,再继续滴定至蓝色消失。
同时做试剂空白试验,不加酒样,其余操作同上。
4.计算:
总醛(以乙醛计,g/100ml)=(V-
)×C(Na2S2O3)×0.2203×100/50.0
式中V----试样测定时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,ml;
---空白试验时消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积,ml;
C(Na2S2O3)----Na2S2O3标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
0.2203----与1.00mlNa2S2O3标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的乙醛的质量,g。
5.讨论:
NaHSO3极不稳定,用后需密封防潮;NaHSO3溶液要现用现配,然后用C(
)=0.1mol/L碘标准溶液滴定;用Na2S2O5(偏重亚硫酸钠)代替NaHSO3效果较好,因为Na2S2O5较NaHSO3稳定得多,且作用相同。
试验九蒸馏酒中总脂的测定(2学时)
一、教学目的:
掌握测定蒸馏酒中总脂含量的操作步骤。
二、重点与难点:
掌握测定蒸馏酒中总脂含量的原理。
三、主要内容:
1.原理:
先用碱(NaOH)中和蒸馏酒中的游离酸,再加入一定量的碱(NaOH)使脂皂化,过量的碱(NaOH)再用酸(H2SO4)进行反滴定,然后计算出脂的含量。
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
2.仪器和试剂
(1)仪器电子天平(0.1mg);电热恒温水浴锅;全玻璃回流装置(250ml)。
(2)试剂
C(NaOH)=0.1mol/L标准滴定溶液称取4gNaOH,用水溶解并稀释定容至1000mL.
a.标定:
准确称取0.4g(称准至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾(预先于120℃烘2h),置入250mL三角瓶中,加50mL水使其溶解,加2滴0.5%酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至微红色,30s不褪色即为终点。
同时做一空白试验。
b.计算
式中m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1—滴定消耗NaOH标准滴定溶液的体积,mL;
V2—空白试验消耗NaOH标准滴定溶液的体积,ml;
0.2042—与1.00mlNaOH标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量,g。
c(1/2H2SO4)=0.1mol/LH2SO4标准滴定溶液量取2.8ml浓H2SO4,用水稀释至1000ml.
a标定:
吸取20.00,ml待标定的硫酸溶液,置入150ml三角瓶中,加2滴0.5%酚酞指示剂,用已标定过C(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至微粉色,30s不褪色即为终点。
b.计算
式中
—硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
C(NaOH)—NaOH标准的滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V—消耗NaOH标准滴定溶液的体积,ml。
0.5%酚酞指示剂称取0.5g酚酞,溶于100ml95%乙醇中。
3.测定方法
吸取酒样50.0ml置于250ml磨口三角瓶中,加入2滴0.5%酚酞指示剂,用C(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液滴定至微粉色,切忌过量{记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积V1(ml)}.再准确加入C(NaOH)=0.1mol/LNaOH标准滴定溶液25.00ml,摇匀,置沸水浴中回流30min(用球形冷凝管),取下后冷却至室温,用c(1/2H2SO4)=0.1mol/LH2SO4标准滴定溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失为终点,记录消耗c(1/2H2SO4)=0.1mol/LH2SO4标准滴定溶液的体积V2(ml)。
4.计算
总酯(以乙酸乙酯计,g/L)
式中C(NaOH)—NaOH标准的滴定溶液的实际浓度,mol/L;
25.00—皂化时加入NaOH标准滴定溶液的体积,ml;
—硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V2—反滴定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积,ml;
0.08812—与1.00mlNaOH标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的乙酸乙酯的质量,g。
50.0—取样体积,ml;
结果的允许误差:
同一样品两次测量的结果相差不得超过0.006g/L,结果保留两位小数。
5.讨论
(1).皂化时加入NaOH的量,视白酒中总酯的含量而定,如总酯含量大于0.4%时,0.1mol/LNaOH溶液需加入30ml。
皂化条件的改变影
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