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X射线衍射分析(基础与应用)
一.X射线的特性
人的肉眼看不见X射线,但X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。
▪X射线呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。
▪X射线对动物有机体(其中包括对人体)能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物细胞。
二.X射线具有波粒二相性
1.X射线的本质是电磁辐射,与可见光完全相同,仅是波长短而已,因此其同样具有波粒二象性。
波动性:
▪硬X射线:
波长较短的硬X射线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。
▪软X射线:
波长较长的软X射线能量较低,穿透性弱,可用于非金属的分析。
▪三.X光与可见光的区别
▪1)X光不折射,因为所有物质对X光的折光指数都接近1。
因此无X光透镜或X光显微镜。
▪2)X光无反射
▪3)X光可为重元素所吸收,故可用于医学造影。
1.3X射线的产生及X射线管
X射线的产生:
X射线是高速运动的粒子(一般用电子)与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
产生原理
X射线是高速运动的粒子(一般用电子)与某种物质(阳极靶)相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。
高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高。
产生X射线条件
▪1.产生自由电子;
▪2.使电子作定向的高速运动(阴极阳极间加高电压);
▪3.在其运动的路径上设置一个障碍物(阳极靶)使电子突然减速或停止。
▪阴极——发射电子。
一般由钨丝制成,通电加热后释放出热辐射电子。
▪阳极——靶,使电子突然减速并发出X射线。
窗口——X射线出射通道。
既能让X射线出射,又能使管密封。
窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。
窗口与靶面常成3-6°的斜角,以减少靶面对出射X射线的阻碍。
旋转阳极
高速电子转换成X射线的效率只有1%,其余99%都作为热而散发了。
所以靶材料要导热性能好,常用黄铜或紫铜制作,还需要循环水冷却。
因此X射线管的功率有限,大功率需要用旋转阳极。
3000r/min因阳极不断旋转,电子束轰击部位不断改变,故提高功率也不会烧熔靶面。
目前有100kW的旋转阳极,其功率比普通X射线管大数十倍。
思考:
1、为何X光管应抽真空?
1-4X射线谱
X射线谱指的是X射线的强度(I)随波长(λ)变化的关系曲线。
X射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。
▪由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型:
▪
(1)连续(白色)X射线
▪
(2)特征(标识)X射线
▪连续辐射,特征辐射
(1)连续X射线
由具有从某个最短波长(短波极限λ0)开始的连续的各种波长的X射线的集合(即:
波长范围为λ0~λ∝)
短波限
▪连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波限λ0。
它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线,此光子能量最大波长最短。
它只与管电压有关,不受其它因素的影响。
▪光子能量为:
▪式中e—电子电荷,等于(库仑)
▪
V—管电压
h—普朗克常数,等于
X射线的强度是指在单位时间内通过垂直于X射线传播方向的单位面积上光子数目(能量)的总和。
常用单位是J/cm2.s.
•随着原子序数Z的增加,X射线管的效率提高,但即使用原子序数大的钨靶,在管压高达100kv的情况下,X射线管的效率也仅有1﹪左右,99%的能量都转变为热能。
1、当增加X射线管压时,各波长射线的相对强度一致增高,最大强度波长λm和短波限λ0变小。
2、当管压保持不变,增加管流时,各种波长的X射线相对强度一致增高,但λ0数值大小不变。
3、当改变阳极靶元素时,各种波长的相对强度随元素的原子序数的增加而增加。
总结:
连续射线的总强度与管电压、管电流及阳极材料(一般为钨靶)的原子序数有关
标识X射线的特征
▪当电压低于临界电压时,只产生连续X射线。
当电压达到临界电压时,在连续X射线的基础上产生波长一定的谱线,构成标识X射线谱。
当电压、电流继续增加时,标识谱线的波长不再变,强度随电压增加。
这种谱线的波长只决定于阳极材料,不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。
如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为K和Kβ,波长分别为0.71Å和0.63Å.
产生机理
▪在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统处于不稳定激发态。
此时较外层较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X射线谱:
hn2n1=En2-En1,射线波长
▪λ=h/ΔE必然是个仅仅取决于原子外层电子结构特点的常数,或者说是个仅仅取决于原子序数的常数.
莫塞莱定律
▪同系(例如K1、L1等)特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构,是物质的固有特性。
且存在如下关系:
莫塞莱定律:
同系特征X射线谱的波长λ或频率与原子序数Z关系为:
或者
:
波长;C:
与主量子数、电子质量和电子电荷有关的常数;Z:
靶材原子序数;:
屏蔽常数
根据莫色莱定律,将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长,与已知的元素波长相比较,可以确定它是何元素。
特征X射线波长与靶材料原子序数有关
原子序数越大,核对内层电子引力上升,下降
▪X射线被物质散射时,产生两种现象:
▪相干散射;
▪非相干散射。
1.相干散射
当X射线通过物质时,在入射电场作用下,物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动,同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线,称为经典散射。
由于散射波与入射波的频率或波长相同,位相差恒定,在同一方向上各散射波发生的相互加强的干涉现象,又称为相干散射。
又称为弹性散射。
相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础
2.非相干散射
X射线光子与束缚力不大的外层电子或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,X射线光子离开原来方向,且能量减小,波长增加称为非相干散射.。
▪非相干散射突出地表现出X射线的微粒特性,只能用量子理论来描述,亦称量子散射。
这种散射分布在各方向上,波长变长,相位与入射线之间也没有固定的关系,故不产生相互干涉,不能产生衍射,只会称为衍射谱的背底,给衍射分析工作带来干扰和不利的影响。
▪
X射线的吸收
▪X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应,使入射X射线的能量变成光电子、俄歇电子和荧光X射线的能量,使X射线强度被衰减,是物质对X射线的真吸收过程。
▪光电效应1---光电子和荧光X射线
▪当入射X光子的能量足够大时,还可以将原子内层电子击出使其成为光电子,同时辐射出波长严格一定的特征X射线。
为区别于电子击靶时产生的特征辐射,由X射线发出的特征辐射称为二次特征辐射,也称为荧光辐射。
(荧光光谱分析原理是光电效应)
▪光电效应2-----俄歇效应
▪从L层跳出原子的电子称KLL俄歇电子。
每种原子的俄歇电子均具有一定的能量,测定俄歇电子的能量,即可确定该种原子的种类,所以,可以利用俄歇电子能谱作元素的成分分析。
不过,俄歇电子的能量很低,一般为几百eV,其平均自由程非常短,人们能够检测到的只是表面两三个原子层发出的俄歇电子,因此,俄歇谱仪是研究物质表面微区成分的有力工具。
▪光电效应小结
▪1.光电子:
被X射线击出壳层的电子即光电子,它带有壳层的特征能量,所以可用来进行成分分析(XPS)
▪2.俄歇电子:
高能级的电子回跳,多余能量将同能级的另一个电子送出去,这个被送出去的电子就是俄歇电子带有壳层的特征能量(AES)
▪3.二次荧光:
高能级的电子回跳,多余能量以X射线形式发出.这个二次X射线就是二次荧光也称荧光辐射同样带有壳层的特征能量
质量衰减系数μm
▪表示单位重量物质对X射线强度的衰减程度。
▪质量衰减系数与波长和原子序数Z存在如下近似关系:
K为常数
▪μm对于一定波长和一定物质来说,是与物质密度无关的常数。
其物理意义为每克物质引起的相对衰减量。
它不随物质的物理状态(气态、液态、粉末或块状的固态、机械混合态、化合物或固液体等)而改变。
▪吸收限的应用---X射线滤波片的选择
▪获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片,可以简便地将Kβ和连续谱衰减到可以忽略的程度。
▪
▪滤波片的选择:
▪
(1)它的吸收限位于辐射源的Kα和Kβ之间,且尽量靠近Kα,强烈吸收Kβ,而对Kα吸收很小;
▪
(2)滤波片的选择以将Kα强度降低一半为最佳。
▪Z靶<40时Z滤片=Z靶-1;
▪Z靶40时Z滤片=Z靶-2。
▪吸收限的应用---阳极靶材料的选择
▪避免出现大量荧光辐射的原则就是选择入射X射线的波长,使其不被样品强烈吸收,也就是选择阳极靶材料,让靶材产生的特征X射线波长偏离样品的吸收限。
▪Z靶≤Z样+1;或Z靶>>Z样。
▪对于多元素的样品,原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。
▪根据样品成分选择靶材的原则是
▪
(1)阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限;
▪
(2)试样对X射线的吸收最小。
▪Z靶≤Z试样+1。
▪1912年劳厄将X射线用于CuSO4晶体衍射同时证明了这两个问题,从此诞生了X射线晶体衍射学
▪1.6.2X射线衍射方向
▪晶体学基础
▪一.晶体结构的特征:
周期性
▪晶体具有如下共同性质:
▪
(1)均匀性
▪
(2)各向异性
▪(3)自范性
▪(4)固定的熔点
▪二.晶体结构的特征:
点阵性
▪点阵是重复图形中环境相同点的排列阵式,它仅是图形或物质排列规律的一种数学抽象,并没有具体的物质内容。
▪
布拉维点阵:
十四种
▪面间距越大的晶面其指数越低,节点的密度越大
▪一般是晶面指数数值越小,其面间距较大,并且其阵点密度较大,而晶面指数数值较大的则相反。
▪
例1某斜方晶体的a=7.417Å,b=4.945Å,c=2.547Å,计算d110和d200。
▪
d110=4.11Å,d200=3.71Å
1.6.3衍射的概念与布拉格方程
一、X射线衍射原理
衍射的概念:
衍射是由于存在某种位相关系的两个或两个以上的波相互叠加所引起的一种物理现象。
这些波必须是相干波源(同方向、同频率、位相差恒定)
相干散射是衍射的基础,而衍射则是晶体对X射线相干散射的一种特殊表现形式。
二、衍射的概念与布拉格方程
用劳厄方程描述x射线被晶体的衍射现象时,入射线、衍射线与晶轴的六个夹角确定,用该方程组求点阵常数比较困难。
所以,劳厄方程虽能解释衍射现象,但使用不便。
1912年英国物理学家布拉格父子(Bragg,W.H.&Bragg,W.L.)从x射线被原子面“反射”的观点出发,推出了非常重要和实用的布拉格定律。
可以说,劳厄方程是从原子列散射波的干涉出发,去求Ⅹ射线照射晶体时衍射线束的方向,而布拉格定律则是从原子面散射波的干涉出发,去求x射线照射晶体时衍射线束的方向,两者的物理本质相同。
x射线有强的穿透能力.
计算相邻镜面反射的波程差是多少,相邻镜面波程差为:
BC+BD=2dSinθ
当波程差等于波长整数倍(nλ),就会发生相长干涉
nλ=2dSinθn称为反射级,可为1,2,3……
Bragg定律是反映衍射几何规律的一种表达方式
其中:
d是面间距(晶格常数)
λ是入射X射线的波长
θ是入射线或反射线与反射面的夹角,称为掠射角,由于它等于入射线与衍射线夹角的一半,故又称为半衍射角,实际工作中所测的角度不是角,而是2。
把2θ称为衍射角。
(2)布拉格方程的讨论
1:
选择反射
▪Ⅹ射线在晶体中的衍射,实质上是晶体中各原子相干散射波之间互相干涉的结果。
但因衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射,故可用布拉格定律代表反射规律来描述衍射线束的方向(θ)。
▪但应强调指出,x射线从原子面的反射和可见光的镜面反射不同,前者是有选择地反射,其选择条件为布拉格定律;而一束可见光以任意角度投射到镜面上时都可以产生反射,即反射不受条件限制。
▪2:
衍射级数及衍射极限条件
▪2d(hkl)sinθ=nλn=1、2、3…n为衍射级数
▪将Bragg方程改写为
▪因sinθ<1,故nλ/2d<1或者,对衍射而言,n的最小值为1时
▪此时λ/2 ▪Bragg方程的极限条件说明: 用波长为λ的x射线照射晶体时,晶体中只有晶面间距d>λ/2的晶面才能产生衍射。 ▪这规定了X衍射分析的下限: ▪对于一定波长的X射线而言,晶体中能产生衍射的晶面数是有限的。 ▪对于一定晶体而言,在不同波长的X射线下,能产生衍射的晶面数是不同的。 ▪布拉格方程是X射线在晶体产生衍射的必要条件而非充分条件。 有些情况下晶体虽然满足布拉格方程,但不一定出现衍射线,即所谓系统消光 ▪思考: ▪1、是hkl值大的还是小的面网容易出现衍射? ▪2、要使某个晶体的衍射数量增加,你选长波的X射线还是短波的? ▪4: 衍射线方向 ▪因此,研究衍射线束的方向,可以确定晶胞的形状大小。 另外,从上述三式还能看出,衍射线束的方向与原子在晶胞中的位置和原子种类无关,只有通过衍射线束强度的研究,才能解决这类问题 ▪二、布拉格方程应用 ▪一方面是用已知波长的X射线去照射晶体,通过衍射角的测量求得晶体中各晶面的面间距d,这就是结构分析------X射线衍射学; ▪另一方面是用一种已知面间距的晶体来反射从试样发射出来的X射线,通过衍射角的测量求得X射线的波长,这就是X射线光谱学。 ▪16.4衍射线的强度 ▪X射线衍射理论能将晶体结构与衍射花样有机地联系起来,它包括衍射线束的方向、强度和形状。 ▪衍射方向,反映晶胞的大小和形状因素,可以用Bragg方程描述。 ▪衍射强度,反映晶体的原子种类以及原子在晶胞中的位置不同。 ▪一个电子对X射线的散射 ▪当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子能量不足以使原子电离,但电子可在X射线交变电场作用下发生受迫振动,这样电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X射线波长相同的辐射---称相干散射. ▪ X射线射到电子e后,在空间一点P处的相干散射强度为 ▪R: 电场中任意一点到发生散射电子的距离(观测距离)。 ▪2θ: 电场中任意一点到原点连线与入射X射线方向的夹角。 ▪e: 电子电荷,m: 电子质量, ▪ε0: 真空介电常数c: 光速 ▪ 电子对X射线散射特点 ▪Ie=I0 a 散射线强度很弱约为入射强度的几十分之一 b 散射线强度与到观测点距离的平方成反比 c在2θ=0处,散射强度最强,也只有这些波才符合相干散射的条件。 在2θ≠0时,散射强度减弱.在2θ=90°时,散射强度为2θ=0方向上一半 结论: θ=0,Ie=I0θ=π/2、3π/2,Ie=1/2I0 这说明,一束非偏振的X射线经过电子散射后其散射强度在空间的各方向上变的不相同了,被偏振化了。 偏振化程度取决与2θ角。 ——偏振因子 X射线散射强度的单位,其单位为J/(m2.s) 原子中的电子在其周围形成电子云,当散射角2θ=0时,各电子在这个方向的散射波之间没有光程差,它们的合成振幅为Aa=ZAe; 如果X射线的波长比原子直径大得多时,可以做这种假设。 这时一个原子衍射强度Ia=Z2Ie 经过修正: 一个电子对X射线散射后空间某点强度可用Ie表示,那么一个原子对X射线散射后该点的强度Ia: f是原子散射因子,它反映了各个电子散射波的位相差之后,原子中所有电子散射波合成的结果。 由于电子波合成时要有损耗,所以,f≤Z。 晶胞对X光的散射为晶胞内每个原子散射的加和称为结构因子F。 (结合课本28页) 结构振幅的计算 1、 简单点阵 该种点阵其结构因数与HKL无关,即HKL为任意整数时均能产生衍射 2、体心立方点阵 体心点阵中,只有当H+K+L为偶数时才能产生衍射。 面心立方点阵只有指数为全奇或全偶的晶面才能产生衍射。 3、面心点阵 面心立方点阵只有指数为全奇或全偶的晶面才能产生衍射 由上可见满足布拉格方程只是必要条件,衍射强度不为0是充分条件,即F不为0 各种点阵的结构因子F2hkl 粉末多晶体的衍射强度 劳厄法的波长是变化的所以强度随波长而变 ▪在粉末法中影响衍射强度的因子有如下五项 ▪ (1) 结构因子 (2)角因子(包括极化因子和罗仑兹因子) ▪(3) 多重性因子(4) 吸收因子(5) 温度因子 ▪2.角因子--(罗仑兹因子): X射线衍射强度将受到X射线入射角、参与衍射的晶粒数、衍射角的大小等因素的影响。 以上三种几何因子影响均于布拉格角有关,称为: 罗仑兹因子φ(θ) ▪原子本身是在振动的,当温度升高,原子振动加剧,必然给衍射带来影响: 1.晶胞膨胀;2.衍射线强度减小;3.产生非相干散射。 ▪综合考虑,得: 温度因子为: e-2M ▪ 综合X射线衍射强度影响的诸因素,可得: ▪ ▪ 2.5X射线衍射方法 目前劳埃法用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。 三、粉末法 ▪单色x-ray照射多晶体或粉末试样的方法。 (d变) ▪衍射花样采用照相底片记录,称粉末照相法(粉末法、粉晶法)。 ▪衍射花样采用I~θ曲线记录,称衍射仪法。 总结 ▪关于X射线衍射方向 ▪1.布拉格方程的讨论(讲了哪些问题? )2.真正理解布拉格方程的几何解! 3.X射线衍射方向反应的是晶体的晶胞大小与形状,换句话说,就是可以通过衍射方向来了解晶体的晶胞大小与形状 ▪X射线衍射强度 ▪1.X射线衍射强度是被照射区所有物质原子核外电子散射波在衍射方向的干涉加强.是一种集合效应. ▪2.X射线衍射强度反应的是晶体原子位置与种类. ▪3.着重掌握结构振幅,干涉函数,粉末衍射强度和相对强度概念. ▪为什么X射线衍射可以用来分析表征晶体的结构问题 2.4X射线衍射分析方法 总结 •衍射仪法的特点: 试样是平板状存在两个圆(测角仪圆,聚焦圆) •衍射是那些平行于试样表面的平面提供的相对强度计算公式不同 •接收射线是辐射探测器(正比计数器…) •测角仪圆的工作特点: 试样与探测器以1: 2的角速度转动;射线源,试样和探测器三者应始终位于聚焦圆上 一.劳厄法: 在衍射实验时,单晶体不动,采用连续X光作入射光束。 方法 范围 Laue法单晶变化固定 转晶法单晶固定变化 粉晶法多晶固定变化 重点学习粉晶法一、多晶体分析方法 粉末法所有衍射法中应用最广的一种方法。 它是以单色X射线照射粉末试样(真正的粉末或多晶试样)。 粉末法主要可以分为: 德拜-谢乐(Debye-Scherre)照相法特点: 圆丝状试样,用乳胶片记录衍射据 粉末衍射仪法特点: 用电子探测器记录衍射数据 德拜相机 •德拜相机结构简单,主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。 相机圆筒上下有结合紧密的底盖密封,与圆筒内壁周长相等的底片,圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装,并有卡环保证底片紧贴圆筒 •相机圆筒常常设计为内圆周长为180mm和360mm,对应的圆直径为φ57.3mm和φ114.6mm。 •这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角2°和1°,为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。 •德拜法的试样制备 •首先,试样必须具有代表性;其次试样粉末尺寸大小要适中,第三是试样粉末不能存在应力 •德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱样品。 制备方法有: (1)用细玻璃丝涂上胶水后,捻动玻璃丝粘结粉末。 (2)采用石英毛细管、玻璃毛细管来制备试样。 将粉末填入石英毛细管或玻璃毛细管中即制成试样。 (3)用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中,从一端挤出2-3mm长作为试样。 •德拜法的实验参数选择根据吸收规律,所选择的阳极靶产生的X射线不会被试样强烈地吸收,即Z靶≤Z样+1在确定了靶材后,选择滤波片的原则是: •当Z靶≤40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤=Z靶–2, •X射线衍射仪 •X射线衍射仪的主要组成部分有X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统,除主要组成部分外,还有计算机、打印机等。 •测角仪 •测角仪圆中心是样品台H。 样品台可以绕中心O轴转动。 平板状粉末多晶样品安放在样品台H上,并保证试样被照射的表面与O轴线严格重合。 •测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器D,探测器亦可以绕O轴线转动。 •工作时,探测器与试样同时转动,但转动的角速度为2: 1的比例关系。 •设计2: 1的角速度比,样品转过θ角,其某组晶面满足Bragg条件,探测器必须转动2θ才能感受到衍射线.目的是确保探测的衍射线与入射线始终保持2θ的关系,即入射线与衍射线以试样表示法线为对称轴,在两侧对称分布。 •这样辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表示平行的晶面产生的衍射。 当然,同样的晶面若不平行与试样表面,尽管也产生衍射,但衍射线进不了探测器,不能被接受。 衍射仪中的光路布置 •X射线经线状焦点S发出,为了限制X射线的发散,在照射路径中加入S1梭拉光栏限制X射线在垂直方向的发散,加入DS发散狭缝光栏限制X射线的水平方向的发散度。 •试样产生的衍射线也会发散,同样在试样到探测器的光路中也设置防散射光栏SS、梭拉光栏S2和接收狭缝光栏RS,这样限制后仅让聚焦照向探测器的衍射线进入探测器,其余杂散射线均被光栏遮挡。 •经过二道光栏限制,入射X射线仅照射到试样区域,试样以外均被光栏遮挡。 • •聚焦圆 • 当一束X射线从S照射到试样上的A、O、B三点,它们的同一﹛HKL﹜的衍射线都聚焦到探测器F。 若S为光源、F为聚焦点(光接收光阑)、A、O、B为反射点(样品表面),则各点应在一个圆上,这个圆为聚焦圆。 圆周角∠SAF=∠SOF=∠SBF=π-2θ。 设测角仪圆的半径为R,聚焦圆半径为r,根据图3-10的衍射几何关系,可以求得聚焦圆半径r与测角仪圆的半径R的关系。 • •在中,测角仪圆的半径R是固定不变的,聚焦圆半径r则是随θ的改变而变化的。 当θ→0º,r→∞;θ→90º,r→rmin=R/2。 这说明衍射仪在工作过程中,聚焦圆半径r是随θ的增加而逐渐减小到R/2,是时刻在变化的。 •第三章电子显微分析 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生各种物理信号,分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。 ▪方法: 1、透射电镜(TEM)2、扫描电镜(SEM)3、电子探针(EMPA) ▪光学显微镜: 优点: 简单,直观。 局限性: 分辨本领低(0.2微米);只能观察表面形貌;不能做微区成分分析。 ▪化学分析: 优点: 简单,方便。 局限性: 只能给出试样的平均成分,不能给出所含元素随位置的分布;不能观察象。 ▪X射线衍射: 优点: 精度高;分析样品的最小区域mm数量级;局限性: 平均效应;无法把形貌观察与晶体结构分析结合起来。 ▪电子显微分析特点: ▪1、不破坏样品,直接用陶瓷等多晶材料。 2、是一种微区分析方法,了解成分-结构的微区变化。 ▪3、灵敏度高,成像分辨率高,为0.2-0.3nm,能进行nm尺度
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