空气中苯系物的测定方法验证.docx
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空气中苯系物的测定方法验证
方法验证报告
检测项目:
空气中苯系物的测定
使用标准:
HJ584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》
仪器设备:
气相色谱仪
1操作
(1)分析条件
色谱柱:
RTX,60mx××1μm
柱箱温度:
70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:
2ml/min;进样口温度:
250℃;检测器温度:
280℃;尾吹气流量:
48ml/min;空气流量:
350ml/min。
(2)试剂配制
二硫化碳:
分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:
苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
(3)校准曲线绘制:
分别取适量的标准储备液,稀释到的二硫化碳中,配制质量浓度依次为、、、和μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2方法检出限
进一针μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为×10-3mg/m3<×10-3mg/m3,符合标准要求。
3七种苯系物的准确度与精密度
苯的准确度与精密度
苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号
1
2
3
4
5
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a
Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:
y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n
1
2
3
4
5
6
平均值
浓度(μg/ml)
标准偏差(S):
;相对标准偏差:
(%)
加标回收实验
活性炭采样管
测定值(mg/L)
加标量(mg/L)
加标后测定(mg/L)
加标回收率(%)
浓度
0
甲苯的准确度与精密度
甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号
1
2
3
4
5
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a
Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:
y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n
1
2
3
4
5
6
平均值
浓度(μg/ml)
标准偏差(S):
;相对标准偏差:
(%)
加标回收实验
活性炭采样管
测定值(mg/L)
加标量(mg/L)
加标后测定(mg/L)
加标回收率(%)
浓度
0
乙苯的准确度与精密度
乙苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号
1
2
3
4
5
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a
Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:
y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n
1
2
3
4
5
6
平均值
浓度(μg/ml)
标准偏差(S):
;相对标准偏差:
(%)
加标回收实验
活性炭采样管
测定值(mg/L)
加标量(mg/L)
加标后测定(mg/L)
加标回收率(%)
浓度
0
对间二甲苯的准确度与精密度
对间二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号
1
2
3
4
5
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a
Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:
y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n
1
2
3
4
5
6
平均值
浓度(μg/ml)
标准偏差(S):
;相对标准偏差:
(%)
加标回收实验
活性炭采样管
测定值(mg/L)
加标量(mg/L)
加标后测定(mg/L)
加标回收率(%)
浓度
0
苯乙烯的准确度与精密度
苯乙烯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号
1
2
3
4
5
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a
Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:
y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n
1
2
3
4
5
6
平均值
浓度(μg/ml)
标准偏差(S):
;相对标准偏差:
(%)
加标回收实验
活性炭采样管
测定值(mg/L)
加标量(mg/L)
加标后测定(mg/L)
加标回收率(%)
浓度
0
邻二甲苯的准确度与精密度
邻二甲苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号
1
2
3
4
5
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a
Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:
y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n
1
2
3
4
5
6
平均值
浓度(μg/ml)
标准偏差(S):
;相对标准偏差:
(%)
加标回收实验
活性炭采样管
测定值(mg/L)
加标量(mg/L)
加标后测定(mg/L)
加标回收率(%)
浓度
0
异丙苯的准确度与精密度
异丙苯标准曲线表
标准曲线绘制
曲线标号
1
2
3
4
5
浓度(μg/ml)
响应值(pA*s)
校准方程y=bx+a
Y=+
相关系数R2
由标准曲线得出:
y=+,相关系数为,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
n
1
2
3
4
5
6
平均值
浓度(μg/ml)
标准偏差(S):
;相对标准偏差:
(%)
加标回收实验
活性炭采样管
测定值(mg/L)
加标量(mg/L)
加标后测定(mg/L)
加标回收率(%)
浓度
0
4是否对方法偏离
本实验方法未偏离。
5实验中的注意事项
(1)二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰,应对二硫化碳提纯。
(2)气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致,否则会影响峰值大小及出峰时间。
6结论
本公司对空气中苯系物的测定检测符合标准HJ584-2010的要求。
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- 空气 中苯系物 测定 方法 验证