气相色谱仪复习题.docx

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气相色谱仪复习题

气相色谱仪复习题

（一）判断题：

1.FID检测器的色谱仪用2种气体。

（×）

2.ECD检测器的色谱仪用3种气体（×）

3.气相色谱仪可根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。

（√）

4.气相色谱仪的检定周期一般为半年。

（×）

5.气相色谱仪的检定环境要求：

温度10℃-25℃。

（×）

6.气相色谱仪在检定前，可不必检查气路。

（×）

7.在进行对FID检测器检测限检定时，要求连续进样5次。

（×）

8.稳定的基线应是一条水平直线。

（×）

9.用气体作流动相的色谱法称为液相色谱法。

（×）

10.热导池由池体和热敏元件构成。

（√）

11.火焰离子化检测器是根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比这一事实而设计的。

（√）

12.氢化焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。

（×）

13.检定色谱仪时，可不进行外观检查。

（×）

14.检定气相色谱仪所使用的微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。

（√）

15.检定气相色谱仪使用的方法是绝对分析法。

（×）

16.气相色谱仪柱箱温度稳定性检定项目，要求设定柱箱温度为60℃。

（×）

17.气相色谱仪程序升温检定项目，要求选定初温为50℃，终温为150℃。

（×）

18.气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来，取决于检测器。

（√）

19.气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。

（×）

20.色谱柱的老化温度应略高于操作时的使用温度，色谱柱老化的标志是接通记录仪后基线走的平直。

（√）

21.在气相色谱分析中通过保留值完全可以准确地给被测物定性。

（×）

22.色谱法只能分析有机物质，而对一切无机物则不能进行分析。

（×）

23.气相色谱分析结束后，先关闭高压气瓶和载气稳压阀，再关闭总电源。

（×）

24.影响热导池检测灵敏度的因素主要有：

桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料及性质。

（√）

25.氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器。

（√）

26.气相色谱分析中，提高柱温能提高柱子的选择性，但会延长分析时间，降低柱效率。

（×）

27.气相色谱气路安装完毕后，应对气路密封性进行检查。

在检查时，为避免管道受损，常用肥皂水进行探漏。

（×）

28.气相色谱仪的进样系统包括进样器和汽化室温控装置两部分。

（×）

29.气相色谱分析中的归一化法定量的唯一要求是：

样品中所有组分都流出色谱柱（×）

30.死时间表示样品流过色谱柱和检测器所需的最短时间（√）

31.气相色谱分析结束后，必须先关闭总电源，再关闭高压气瓶和载气稳压阀。

（√）

32.相对保留值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。

（√）

33.气相色谱对试样组分的分离是物理分离。

（√）

34.热导检测器的桥电流高，灵敏度也高，因此尽可能使用较高的桥电流。

（√）

35.氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃、温度高可能损坏离子头（×）

36.堵住色谱柱出口，流量计不下降到零，说明气路不泄漏。

（×）

37.双柱双气路气相色谱仪是将经过稳压阀后的载气分成两路，一路作分析用，一路作补偿用。

（√）

38.气相色谱中气化室的作用是用足够高的温度将液体瞬间气化。

（√）

39.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时进入色谱柱的最小物质量（√）

40.色谱柱的选择性可用“总分离效能指标”来表示，它可定义为：

相邻两色谱峰保留时间的差值与两色谱峰宽之和的比值。

（×）

（二）单项选择题：

1.TCD检测器的载气纯度不低于（A）。

A、99.995%B、99.9%C、99.95%D、98%

2.NPD检测器（P）的检出限小于（C）。

A、1x10-10B、5x10-12C、1x10-11D、3x10-11

3.FPD检测器（S）的检出限小于（B）。

A、1x10-10B、5x10-11C、1x10-12D、6x10-12

4.NPD检测器（N）的检出限小于（B）。

A、1x10-10B、5x10-12C、1x10-11D、3x10-11

5.ECD检测器的检出限小于（B）。

A、1x10-10B、5x10-12C、1x10-11D、5x10-11

6.定量重复性小于（C）。

A、1%B、2%C、3%D、4%

7.TCD检定时桥流放多少（C）。

A、60%B、80%C、90%D、100%

8.TCD检测器的载气纯度不低于（A）。

A、99.995%B、99.9%C、99.95%D、99.00%

9.ECD检测器的载气纯度不低于（A）。

A、99.999%B、99.9%C、99.95%D、99.00%

10.检定气相色谱仪时，对环境湿度的要求为（D）。

A、20%B、30%C、40%-85%D、20%-85%

11.检定气相色谱仪时，常用的设备有（C）。

A、不锈钢管B、铜管C、注射器D、橡皮管

12.定量重复性检定中的计算公式应为（B）公式。

A、平均B、相对标准偏差C、开方D、求和

13.检定气相色谱仪时，毛细管柱应采用（B）进样

A、分流B、不分流C、多路D、分馏

14.常用的担体种类有硅藻土型和（A）。

A、非硅藻土型B、固体颗粒C、气体颗粒D、固定液

15.物质的分离是在（B）中完成的。

A、进样口B、色谱柱C、流动相D、检测器

16.分配系数是个（B）量。

A、有量纲B、无因次C、小数D、微

17.气—液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和（C）组成。

A、活性担体B、中性担体C、惰性担体D、颗粒担体

18.不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷等）从进样开始到色谱峰顶所对应的时间，称为（C）。

A、保留时间B、停止保留时间C、死时间D、峰时间

19.热导池的主要缺点是（A）。

A、灵敏度较低B、灵敏度较高C、检测限较高D、检测限较低

20.气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、（D）电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

A比色皿B检测器C传感器D色谱柱

21.气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过（C）进行检测的仪器。

A电气系统B传感器C检测器D色谱柱

22.气相色谱仪中，TCD检测器的灵敏度指标要求大于（A）。

A、800mV·ml/mgB、700mV·ml/mgC、600mV·ml/mgD、500mV·ml/mg

23.气路管路应使用不锈钢管等，禁止使用一般的（D）。

A、铜管B、聚四氟乙烯管C、尼龙管D、橡皮管

46.

24.气相色谱仪的（检定）证书除检定证书外，另一种是（A）。

A、检定结果通知书B、报告书C、检定测试书D、检定结果报告书

25.气相色谱仪的（检定）证书类型有（B）种。

A、1B、2C、3D、4

26.仪器检定处不得有强烈的机械振动和（D）干扰。

A、灯光B、强光C、日光灯D、电磁

27.气相色谱仪，载气流速稳定性检定项目要求载气流速平均值的相对标准偏差不大于（B）。

A、0.5%B、1%C、1.5%D、2.0%

28.检定气相色谱仪，程序升温重复性要求小于（B）。

A、1%B、2%C、3%D、4%

29.氩离子化、氦离子化检测器可参照（D）检测器的检定条件进行测试。

A、TCDB、FPDC、ECDD、FID

30.仪器在正常工作状态下对其检定，需要（D）次进样，才能进行重复性检定。

A、3B、4C、5D、6

31.气相色谱仪常用的检测器有TCD、FID、FPD、ECD、（D）。

A、DPNB、DCEC、DPFD、NPD

32.在气相色谱法中，可用作定量的参数是（D）

A、保留时间B、相对保留值C、半峰宽D、峰面积

33．气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（B）

A、恒温系统B、检测系统C、记录系统D、样品制备系统

34.气相色谱用内标法测定A组分时，取未知样1.0uL进样，得组分A的峰面积为3.0cm2，组分B的峰面积为1.0cm2，取未知样2.0000g，标准样纯A组分0.2000g，仍取1.0uL进样，得组分A的峰面积为3.2cm2，组分B的峰面积为0.8cm2，则未知样中组分A的质量百分含量为（C）

A、10%B、20%C、30%D、40%

35.气相色谱分析腐蚀性气体宜选用（B）载体。

A、101白色载体B、GDX系列载体C、6201红色载体D、13X分子筛

36.色谱图中，峰底宽等于（D）的标准偏差。

A、1倍B、2倍C、3倍D、4倍

37.在气相色谱中，直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是（D）

A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、调整保留时间

38.各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（B）米以上，避免阳光暴晒。

A、2B、10C、20D、30

39.气相色谱标准试剂主要用于（A）。

A．定性和定量的标准B、定性C、定量D、确定保留值

40.气相色谱仪由载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（B）。

A、恒温系统B、检测系统C、记录系统D、样品制备系统

41.只要柱温、固定相不变，即使柱长、柱填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（D）

　A、保留值B、调整保留值　C、分配系数D、相对保留值

42.对气相色谱柱分离度影响最大的是（A）

A、色谱柱柱温B、载气的流速C、柱子的长度D、填料粒度的大小

43.打开气相色谱仪温控开关，柱温调节电位器旋到任何位置时，主机上加热指示灯都不亮，分析下列所叙述的原因哪一个不正确（D）

A、加热指示灯灯泡坏了B、铂电阻的铂丝断了

C、铂电阻的信号输入线断了D、实验室工作电压达不到要求

44.气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求（D）

A、室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体

B、一般要求控制温度在10～40℃，空气的相对湿度应控制到≤85%

C、仪器应有良好的接地，最好设有专线

D、实验室应远离强电场、强磁场。

45.下列气相色谱操作条件中，正确的是（B）。

A、载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近

B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温

C、实际选择载气流速时，一般低于最佳流速

D、检测室温度应低于柱温，而汽化温度愈高愈好

46.气相色谱仪气化室的气化温度比柱温高：

（B）℃。

A、10~30B、30~70C、50~100D、100~150

47.用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达98%时，要求分离度至少为（C）

A、0.7B、0.85C、1.0D、1.5

48.色谱法是（A）

A、色谱法亦称色层法或层析法，是一种分离技术。

当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。

B、色谱法亦称色层法或层析法，是一种富集技术。

当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。

C、色谱法亦称色层法或层析法，是一种进样技术。

当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。

D色谱法亦称色层法或层析法，是一种萃取技术。

当其应用于分析化学领域，并与适当的检测手段相结合，就构成了色谱分析法。

49.气相色谱定量分析的依据是（A）

A．气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量或浓度成正比。

B、气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量或浓度成反比。

C．气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的浓度成正比。

D．气相色谱定量分析的依据是在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的组分i的重量成反比。

50.气相色谱分析的仪器中，载气的作用是（A）

A、载气的作用是携带样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。

B．载气的作用是与样品发生化学反应，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。

C、载气的作用是溶解样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。

D载气的作用是吸附样品，流经汽化室、色谱柱、检测器，以便完成对样品的分离和分析。

51.气相色谱分析的仪器中，色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，色谱柱的作用是（A）

A、色谱柱的作用是分离混合物组分。

B、色谱柱的作用是感应混合物各组分的浓度或质量。

C、色谱柱的作用是与样品发生化学反应。

D．色谱柱的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。

52.气相色谱分析的仪器中，检测器的作用是（A）

A、检测器的作用是感应到达检测器的各组分的浓度或质量，将其物质的量信号转变成电信号，并传递给信号放大记录系统。

B、检测器的作用是分离混合物组分。

C检测器的作用是将其混合物的量信号转变成电信号。

D检测器的作用是与感应混合物各组分的浓度或质量。

（三）多项选择题：

1.检定气相色谱仪所使用的检定设备有哪些（ABC）。

A、分度值≤0.01s的秒表B、空盒气压表

C、注射器D、标准物质

2.气体管路应使用（ABCD）管。

A、不锈钢B、铜管

C、聚四氟乙烯D、尼龙

3.ECD的载气种类一般有哪些（ABC）。

A、N2B、H2

C、HeD、CO

4.下列气相色谱操作条件中，正确的是：

（BC）

A、汽化温度愈高愈好

B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温

C、实际选择载气流速时，一般略低于最佳流速

D、检测室温度应低于柱温

5.FID检测器的载气种类一般有（ABC）。

AN2BH2CHeDO2

6.FPD检测器的载气种类一般有（AC）。

AN2BH2CHeDO2

7.ECD检测器的载气种类一般有（ABC）

AN2BH2CHeDO2

8.NPD检测器的载气种类一般有（AC）

AN2BH2CHeDO2

9.对气相色谱进行气体检定时，要求色谱柱为（ABCD）。

A60-80目分子筛

B高分子小球

C填充柱

D毛细柱

10.色谱分析法可称为（AB）。

A色层法

B层析法

C分辨法

D透射法

11.目前常用的气相色谱检测器有四五种，其中（A）和（B）检测器应用较多。

A热导BCEOC氢火焰离子化DDCE

12.气固色谱一般用表面具有一定活性的吸附剂作固定相，常用的有（ABCD）。

A非极性的活性炭B极性的氧化铝C氢键型的硅胶D石墨化碳黑

13.火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析（ABCD）。

A惰性气体

B空气

C水

DCO、CO2等

14.气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是：

（ABD）

A、所有的组分都要被分离开

B、所有的组分都要能流出色谱柱

C、组分必须是有机物

D、检测器必须对所有组分

15.下列气相色谱操作条件中，正确的是：

（BC）

A、汽化温度愈高愈好

B、使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温

C、实际选择载气流速时，一般略低于最佳流速

D、检测室温度应低于柱温

16.以下哪些是气相色谱仪的主要部件？

（ABC）

A、恒温箱

B、气化室

C、程序升温装置

D、梯度淋洗装置

17.高压瓶的正确使用是（ABD）

A、化验室用的高压气瓶要制定管理制度和使用规程

B、使用高压气瓶的人员要正确操作

C、开气阀时速度要快

D、开关气阀时要在气阀接管的侧面。

18.基准物质应具备的条件是（ABCD）

A、稳定

B、有足够的纯度

C、具有较大的摩尔质量

D、物质的组成与化学式相符。

19.气相色谱仪气路系统的检检漏包括（ABCD）

A、钢瓶至减压阀间的检漏

B、气化室密封圈的检漏

C、气源至色谱柱之间的检漏

D、气化室至检测器出口间的检漏

D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化

20.对一台日常使用的气相色谱仪，热电池的检测器的灵敏度若不高，我们主要采取的措施是（AC）。

A改变热导池的热丝电阻

B　改变载气的类型

C改变桥路电流

D改变热导池的结构

21.色谱定量分析的依据是色谱峰的（AC）与所测组分的数量（或溶液）成正比

A、峰高

B、峰宽

C、峰面积

D、半峰宽

22.固定相用量大，对气相色谱的影响为（ABC）

A、柱容量大

B、保留时间长

C、峰宽加大

D、对检测器灵敏度要求提高

22.在使用标准物质时必须注意（AC）

A、所选用的标准物质数量应满足整个实验计划的使用

B、可以用自己配制的工作标准代替标准物质

C、所选用的标准物质稳定性应满足整个实验计划的需要

D、在分析测试中，可以任意选用一种标准物质

23.色谱填充柱老化的目的是（BC）

A、使载体和固定相的变得粒度均匀

B、使固定液在载体表面涂布得更均匀

C、彻底除去固定相中残存的溶剂和杂质

D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化

24.气相色谱热导信号无法调零，排除的方法有（AC）。

A、检查控制线路

B、更换热丝

C、仔细检漏，重新连接

D、修理放大器

25.（AD）在气-液色谱填充柱的制备过程中，下列做法正确的是

A、一般选用柱内径为3～4mm，柱长为1～2m长的不锈钢柱子

B、一般常用的液载比是25%左右

C、新装填好的色谱柱即可接入色谱仪的气路中，用于进样分析

D、在色谱柱的装填时，要保证固定相在色谱柱内填充均匀

26.气相色谱仪样品不能分离，原因可能是：

（ABCD）

A．柱温太高

B．色谱柱太短

C．固定液流失

D．载气流速太高

27.固定液用量大对气相色谱过程的影响为：

（ABC）

A、柱容量大

B、保留时间长

C、峰宽加大

D、对检测器灵敏度要求提高

28.衡量色谱柱柱效能的指标是：

（AC）

A、塔板高度

B、分离度

C、塔板数

D、分配系数

29.在气相色谱中，（AB）是属于用已知物对照定性方法

A、利用保留值

B、追加法

C、利用科瓦特保留指数

D、色质联用

30.气相色谱分析中常用的载气有（AC）。

A、氮气

B、氧气

C、氢气

D、甲烷

31.气相色谱法根据固定相的不同分为（AC）

A、气固色谱

B、液固色谱

C、气液色谱

D、液液色谱

32.气相色谱仪基本包括（ABCD）。

A、载气系统

B、进样系统

C、色谱分离系统

D、检测记录系统

33.气相色谱基线若出现始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，可能的原因是：

（AB）

A、载气泄漏

B、电路系统的故障

C、载气柱前压力太大

D、层析室温度过低

34.在气相色谱填充柱制备操作时应遵循下列哪些原则：

（ABCD）

A、尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相；

B、保证固定液在载体表面涂渍均匀；

C、保证固定相在色谱柱填充均匀；

D、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用。

35.色谱定量分析的依据是色谱峰的（A或C）与所测组分的含量成正比。

A、峰高

B、峰宽

C、峰面积

D、半峰宽

36.气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是（ABD）：

A、所有的组分都要被分离开

B、所有的组分都要能流出色谱柱

C、组分必须是有机物

D、检测器必须对所有组分产生响应

37.气相色谱定量分析方法有（ABCD）。

A、标准曲线法

B、归一化法

C、内标法定量

D、外标法定量

38.气相色谱仪在使用中若出现峰不对称，应如何排除（AC）。

A减少进样量

B　增加进样量

C减少载气流量

D确保汽化室和检测器的温度合适

39.

40.

（四）简答题：

1.程序升温初温是多少？

终温是多少？

升温速率是多少？

最大相对偏差不大于多少？

答：

程序升温初温是50℃,终温是200℃,升温速率是10℃/min,最大相对偏差不大于2%.

2.FID性能检定：

检测限检定。

答：

①用液体标准物质检定

待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，用微量注射器注入1μl—2μl，浓度为100ng/μl或1000ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积。

②用气体标准物质检定

待仪器处于最佳运行状态，待基线稳定后，进入100μmol/mol的CH4/N2标准气体，连续进样6次，记录甲烷峰面积。

检测限的计算

式中：

——FID检测限（g/s）；

N——基线噪声（A）；

W——正十六烷或甲烷的进样量（g）；

A——正十六烷或甲烷峰面积的算术平均值（A·s）。

3.载气流速的校正？

答：

检测器出口测得的载气流速需按下式校正。

式中：

——校正后的载气流速（ml/min）；

——室温下用皂膜流量计测得的检测器出口的载气流速（ml/min）；

——柱温（K）；

——室温（K）；

——室温下水的饱和蒸汽压（MPa）；

——大气压强（MPa）；

j——压力梯度校正因子。

式中：

——注入口压强（MPa）。

4.定量重复性检定？

答：

定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，依下式计算：

式中：

RSD——相对标准偏差（%）；

n——测量次数；

xi——第i次测量的峰面积；

——n次进样的峰面积算术平均值；

i——进样序号。

5.载气流速稳定性用什么仪测量？

（皂沫流量计）测几次？

（6）相对标准偏差不大

于多少？

答：

载气流速稳定性用得是皂沫流量计,测6次,相对标准偏差不大于1%.

6.柱温稳定性的温度设定是多少度？

（70）观察的时间是多少？

（10）最大温度差不得大于多少？

（0.5）

答：

柱温稳定性的温度设定是70℃,观察的时间是10min,最大