高考化学 第10章化学实验第3节 物质的制备实验方案的设计与评价 考点2实验方.docx
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高考化学第10章化学实验第3节物质的制备实验方案的设计与评价考点2实验方
第十章 化学实验
李仕才
考点二 实验方案的设计
一、探究型实验方案设计
探究型实验题的解题策略
(1)明确目标,根据题目要求,找出该题需要解决的最终目标。
(2)论证原理,根据探究的目的,需要用哪些原理,如证明某物质具有氧化性,那就需要用氧化还原反应原理。
(3)结合信息,合理利用题目中的信息,以便于方便选择仪器和试剂。
(4)分析问题,根据上述目标,结合题目所给信息,分析解决该问题可能涉及的所学知识,即利用所学知识,分析解决该问题。
(5)注意细节,在解决该类问题时,注意分析实验原理是否正确可行,实验操作是否安全合理,实验步骤是否简单方便,实验现象是否突出明显。
【对点训练】
1.将绿矾(FeSO4·7H2O)隔绝空气条件下加强热分解,已知产物全部为氧化物,为探究绿矾分解的反应产物,某同学进行了以下实验:
【实验一】为探究固体产物中铁元素的价态,该同学将固体产物溶于足量的稀硫酸得到相应的溶液,进行以下猜想和实验:
【实验二】为进一步探究该反应的产物,进行了如图所示的实验:
(1)实验开始时,点燃C处酒精喷灯之前应先打开活塞通CO2,其目的是__________________________________________________
__________________________________________________________。
(2)饱和NaHCO3的作用是_____________________________,
其水溶液呈碱性的原因是_________________________________
________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)该组同学称取了55.6g绿矾按如图装置进行实验,待绿矾分解完全后,E瓶中只出现白色沉淀且质量为23.3g;C中固体产物加入足量稀硫酸中,固体产物全部溶解,取溶液样品,加入KSCN,溶液呈红色,取另一份溶液,加入酸性KMnO4溶液,不褪色。
根据这些实验现象和数据,可以得知绿矾分解的化学方程式为____________________________________________________________
__________________________________________________________。
(4)该组同学设计的装置存在着一个明显的缺陷是____________________________________________________________
__________________________________________________________。
解析:
[实验一]根据猜想三,结合预期现象,猜想一:
铁元素只显+2价,酸性KMnO4溶液褪色;猜想二:
铁元素只显+3价,加入KSCN溶液呈红色。
[实验二]
(1)实验开始时,点燃C处酒精喷灯之前应先打开活塞通CO2,目的是赶走装置内的空气,避免影响测定结果。
(2)由石灰石和盐酸反应制取的CO2气体中有HCl杂质,必须除去,所以饱和碳酸氢钠溶液的作用是除去CO2中的HCl;NaHCO3溶液是弱酸的酸式盐,HCO
的水解程度大于其电离程度,导致其水溶液呈碱性,用离子方程式表示为HCO
+H2OH2CO3+OH-。
(3)55.6g绿矾FeSO4·7H2O的物质的量是0.2mol,由于CO2、SO2不会和氯化钡反应,所以,产生的沉淀就只能是硫酸钡,即n(SO3)=0.1mol,根据硫原子守恒,结合产物全部为氧化物,则反应中还有0.1molSO2产生,0.1molSO2得0.2mol电子,故0.2molFe2+失0.2mol电子生成Fe3+,即产物中还有Fe2O3,依据电子守恒配平书写化学方程式为2FeSO4·7H2O
Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O。
(4)二氧化硫有毒不能排放到空气中去,需要尾气吸收。
答案:
[实验一]+2 褪去 +3 红
[实验二]
(1)赶走装置内的空气
(2)除去CO2中的HCl HCO
+H2OH2CO3+OH-
(3)2FeSO4·7H2O
Fe2O3+SO2↑+SO3↑+14H2O
(4)未进行尾气处理
2.(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料,受热易分解。
某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究] 该小组拟选用如下列各图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。
实验1:
连接装置A—B—C—D,检查气密性,按图示加入试剂(装置B盛0.5000mol·L-1盐酸70.00mL)。
通入N2排尽空气后,于260℃加热装置A一段时间,停止加热,冷却,停止通入N2。
品红溶液不褪色。
取下装置B,加入指示剂,用0.2000mol·L-1NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00mL。
经检验滴定后的溶液中无SO
。
(1)仪器X的名称是________。
(2)滴定前,下列操作的正确顺序是________(填字母编号)。
a.盛装0.2000mol·L-1NaOH溶液
b.用0.2000mol·L-1NaOH溶液润洗
c.读数、记录
d.查漏、清洗
e.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面
(3)装置B内溶液吸收气体的物质的量是________mol。
实验2:
连接装置A—D—B,检查气密性,按图示重新加入试剂。
通过N2排尽空气后,于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物,停止加热,冷却,停止通入N2。
观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。
经检验,该白色固体和装置D内溶液中有SO
,无SO
。
进一步研究发现,气体产物中无氮氧化物。
(4)检查装置D内溶液中有SO
、无SO
的实验操作和现象是__________________________________________________________。
(5)装置B内溶液吸收的气体是________。
(6)(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是_________________
_________________________________________________________。
解析:
(1)仪器X为圆底烧瓶。
(2)对滴定管的使用:
先查漏、清洗干净,再用待装液润洗,赶走气泡再调零,最后读数,故顺序为dbaec。
(3)0.2000mol·L-1NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00mL,故消耗的盐酸为0.2000mol·L-1×0.025L=0.005mol,装置B盛0.5000mol·L-1盐酸70.00mL,n(HCl)=0.5000mol·L-1×0.07L=0.035mol,因此B装置吸收的氨气为0.035mol-0.005mol=0.03mol。
(4)检验溶液中有SO
、无SO
的操作:
取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无色刺激性气体。
(5)根据观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体,则说明白色固体只能是(NH4)2SO3,即气体中含有NH3和SO2,SO2被NaOH溶液吸收,故B装置中的稀盐酸吸收的是氨气。
(6)根据实验现象和氧化还原反应的原理可知,产物有NH3、N2、H2O和SO2,故反应的化学方程式为3(NH4)2SO4
3SO2↑+4NH3↑+N2↑+6H2O↑。
答案:
(1)圆底烧瓶
(2)dbaec (3)0.03 (4)取少量装置D内溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,生成白色沉淀;加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无色刺激性气体 (5)NH3或氨气 (6)3(NH4)2SO4
3SO2↑+4NH3↑+N2↑+6H2O↑
二、物质制备型实验方案设计
物质制备型实验的解题策略
(1)认真阅读题干,提取有用信息。
(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验,观察装置图(或框图),找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。
(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。
【对点训练】
3.用二氧化氯(ClO2)可制备用途广泛的亚氯酸钠(NaClO2),实验室可用下列装置(略去部分夹持仪器)制备少量的亚氯酸钠。
装置C中发生反应:
2NaClO3+SO2===2ClO2+Na2SO4(Ⅰ)
装置D中发生反应:
2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+2H2O+O2(Ⅱ)
(1)仪器组装完毕,关闭两个弹簧夹,打开A中活塞,向A中注入水可检验装置气密性,装置气密性良好的现象是____________。
实验开始时,打开A的活塞,两个弹簧夹的开关操作是__________,F中盛有的液体为________。
(2)装置B中进行的是用硫酸与亚硫酸钠制备二氧化硫的反应,该处使用的是70%~80%的硫酸,而不是98%的浓硫酸或极稀的硫酸,原因是________________________。
(3)装置C的作用是________________________,装置E的作用是________________________。
(4)在碱性溶液中NaClO2比较稳定,所以装置D中应维持NaOH稍过量,判断NaOH是否过量所需要的试剂是________。
a.稀盐酸B.品红溶液
c.石蕊溶液D.酚酞溶液
(5)一次实验制备中,通过检验发现制备的NaClO2中含有NaOH、Na2SO3,出现这些杂质的可能原因是_____________________。
检验产物中含有Na2SO3杂质的实验操作和现象是____________________
____________________________________________________________
__________________________________________________________。
(供选择的试剂有Ba(OH)2溶液、H2O2溶液、AgNO3溶液、品红溶液、H2SO4溶液)
解析:
(1)若装置气密性良好,水滴的速度会越来越慢,直到最后不滴。
弹簧夹甲打开后的作用是调节装置内气压与大气压平衡,弹簧夹乙打开后,可以使装置F中的NaOH溶液吸收尾气。
(2)硫酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫的反应为离子反应,70%~80%的硫酸能提供该反应所需的足够的H+。
(3)装置C的作用是制备ClO2气体,并可通过观察气泡判断反应的快慢,由此可调节反应进行的快慢;装置E可起到安全瓶的作用,即防止液体倒吸入装置D中。
(4)检验碱液的存在可用酸碱指示剂。
(5)过量的SO2和过量的NaOH反应生成Na2SO3;Na2SO3与Ba(OH)2反应生成白色沉淀BaSO3。
答案:
(1)水滴的速度逐渐变慢,最后停止滴入 打开两个弹簧夹 NaOH溶液
(2)70%~80%的硫酸能提供反应所需的足够的H+
(3)制备气体ClO2、观察反应快慢并调节反应进行的快慢 安全瓶(防止液体倒吸)
(4)c、d
(5)制备的SO2和装置D中的NaOH同时过量 取少量溶液于试管中,加入Ba(OH)2溶液,有白色沉淀生成
4.无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂,还可用于冶金、医药、照相等行业。
一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁,设计装置如下:
通过查阅相关资料可知:
①在持续高温500℃时,铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2,在温度较低时可生成FeCl3;
②FeCl3熔沸点低,易升华。
根据以上信息回答相关的问题:
(1)a、b、c仪器组合成制取氯气的装置,反应无需加热,请写出a容器内所发生的化学反应方程式:
____________________________
_________________________________________________________。
(2)d、e盛装的药品分别是________和________,f、g的作用是_________________________________________________________。
(3)反应器为硬质玻璃管,纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。
①化学反应方程式为_______________________________。
②实验操作顺序是:
组装仪器、________、装入药品、________、________、停止加热、关闭c的活塞。
(4)实验小组记录的实验现象如下:
观察到的部分现象
第一次实验
反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体
第二次实验
反应器中有绿色晶体,g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体
第三次实验
反应器中有绿色晶体,g瓶有黄绿色气体
①第一次实验,发现e瓶没有盛装任何药品,所以得到红色固体,其原因是___________________________________________。
②第二次实验,g瓶有红棕色的烟,其原因是_________________
__________________________________________________________。
(5)第三次实验得到的固体,最可能含有的微量杂质是________,如果需要配制约2~3mol·L-1的染料还原剂溶液,则无需除去,理由是___________________________________________________。
解析:
(1)实验室中,在常温下一般用高锰酸钾溶液和浓盐酸发生反应来制取氯气。
反应的方程式为2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。
(2)由于浓盐酸有挥发性,而且反应是在溶液中制取的,所以氯气中含有杂质HCl和水蒸气。
在装置d中用饱和的食盐水来除去HCl;在装置e中盛装浓硫酸来对氯气进行干燥。
f、g的作用是作为安全瓶来防止倒吸现象的发生。
(3)①纯净铁粉与氯气在500℃左右反应制取FeCl2,化学反应方程式为Fe+Cl2
FeCl2。
②有气体参加的反应或制取气体的反应,在实验前一定要先检查装置的气密性,然后再进行实验。
实验操作顺序是:
组装仪器、检查装置的气密性、装入药品、先加热、再打开c的活塞、停止加热、关闭c的活塞。
(4)①第一次实验,发现e瓶没有盛装任何药品,则氯气没有干燥,生成的盐发生水解,首先生成了Fe(OH)2,在空气中被氧化为Fe(OH)3,在灼烧时发生分解反应,最终得到红棕色的Fe2O3。
②第二次实验,加热时温度没有维持在500℃左右,在温度较低时生成了FeCl3,由于FeCl3熔沸点低,受热时变成气体进入到g瓶中,使g瓶有红棕色的烟。
(5)第三次实验得到的固体,最可能含有的微量杂质是金属Fe的单质。
如果需要配制约2~3mol·L-1的染料还原剂溶液,由于Fe2+容易被空气中的氧气氧化,而铁单质可以防止Fe2+被氧化,因此该杂质无需除去。
答案:
(1)2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O(用次氯酸盐也可)
(2)饱和食盐水 浓硫酸
安全、防止倒吸 (3)①Fe+Cl2
FeCl2 ②检查装置的气密性 先加热 再打开c的活塞 (4)①氯气没有干燥,生成的盐发生水解,生成了氢氧化物,最终分解得到Fe2O3 ②加热时温度没有维持在500℃左右,在温度较低时生成了氯化铁,由于氯化铁熔沸点低,受热时变成气体进入到g瓶中
(5)铁单质 铁单质可以防止Fe2+被氧化
5.某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯):
反应原理:
实验步骤:
①配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按1∶3)的混合物(即混酸)40mL;②在三颈瓶中加入13g甲苯(易挥发);③按图所示装好药品,并装好其他仪器;④向三颈瓶里加入混酸,并不断搅拌(磁力搅拌器已略去);⑤控制温度约为50℃,反应大约10min,三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现;⑥分离出一硝基甲苯,经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g。
可能用到的有关数据如下:
密度/g·cm-3
沸点/℃
溶解性
甲苯
0.866
110.6
不溶于水,易溶于硝基甲苯
产品1
1.286
237.7
不溶于水,易溶于液态烃
产品2
1.162
222
不溶于水,易溶于液态烃
请回答下列问题:
(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许______________,目的是____________。
(2)冷凝管的作用是________;冷却水从冷凝管的________(填“a”或“b”)端进入。
(3)仪器A的名称是________,在使用之前必须进行的操作是________。
(4)分离产品的方案如下:
操作1的名称是________;操作2必需的玻璃仪器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和________、________。
(5)本实验中一硝基甲苯的产率为________。
A.77.5% B.68.7% C.62.3% D.53.0%
解析:
(2)甲苯易挥发,冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流,从而提高了反应物的利用率。
(4)题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水,所以分离有机混合物和无机混合物的方法是分液。
产品1、2的沸点不同,可用蒸馏的方法进行分离。
(5)13g甲苯理论上可生成
×137g一硝基甲苯,故产率为
×100%=77.5%。
答案:
(1)碎瓷片(或沸石) 防止暴沸
(2)冷凝回流 a
(3)分液漏斗 检漏 (4)分液 蒸馏烧瓶 冷凝管
(5)A
三、化工流程型实验方案设计
化工流程型实验的解题策略
工艺流程题一般由多步连续的操作组成,每一步操作都有其具体的目标、任务。
审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上,分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑;解答时要看框内,看框外,里外结合;边分析,边思考,易处着手;先局部,后全盘,逐步深入。
(1)明确原料和产品(包括副产品),即箭头进出方向。
(2)依据流程图分析反应原理,紧扣信息,搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然,弄清有关反应原理,明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。
(3)联系储存的知识,有效地进行信息的利用,准确表述和工整书写。
【对点训练】
6.信息时代产生的大量电子垃圾对环境构成了极大的威胁。
某“变废为宝”学生探究小组将一批废弃的线路板简单处理后,得到含70%Cu、25%Al、4%Fe及少量Au、Pt等金属的混合物,并设计出如下制备硫酸铜和硫酸铝晶体的路线:
请回答下列问题:
(1)第①步Cu与酸反应的离子方程式为_____________________
_________________________________________________________;
得到滤渣1的主要成分为________。
(2)第②步加H2O2的作用是________________________,使用H2O2的优点是________________________;调溶液pH的目的是使________________________生成沉淀。
(3)用第③步所得CuSO4·5H2O制备无水CuSO4的方法是________________。
(4)由滤渣2制取Al2(SO4)3·18H2O,探究小组设计了三种方案:
上述三种方案中,________方案不可行,原因是______________
_________________________________________________________;
从原子利用率角度考虑,________方案更合理。
(5)探究小组用滴定法测定CuSO4·5H2O(Mr=250)含量。
取ag试样配成100mL溶液,每次取20.00mL,消除干扰离子后,用cmol·L-1EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定至终点,平均消耗EDTA溶液bmL。
滴定反应如下:
Cu2++H2Y2-===CuY2-+2H+
写出计算CuSO4·5H2O质量分数的表达式w=__________________________;下列操作会导致CuSO4·5H2O含量的测定结果偏高的是________。
a.未干燥锥形瓶
b.滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡
c.未除净可与EDTA反应的干扰离子
解析:
(1)将金属混合物处理时,铜和浓硝酸、稀硫酸的混合酸,开始发生:
Cu+2NO
+4H+
Cu2++2NO2↑+2H2O,最后发生:
3Cu+2NO
+8H+
3Cu2++2NO↑+4H2O;金属混合物中只有Au和Pt不溶于硝酸,其是滤渣1的主要成分。
(2)第②步加入过氧化氢的目的是将Fe2+氧化为Fe3+;过氧化氢氧化亚铁离子时生成的是铁离子和水,不引入杂质,对环境无污染;调整pH,使溶液中的Fe3+、Al3+转化为沉淀。
(3)用第③步中所得的五水硫酸铜制取无水硫酸铜的方法是加热脱水。
(4)滤渣2的主要成分是氢氧化铁和氢氧化铝,以此为基础分析该探究小组设计的三种方法,其中方案甲中制得产品中一定含有较多的Fe2(SO4)3杂质;方案乙和丙中,从原子利用的角度考虑,乙方案最合理。
(5)根据探究小组的方案,可知计算五水硫酸铜质量分数的表达式为
×100%;滴定过程中,未干燥锥形瓶,对结果无影响,排除a;滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡,造成消耗EDTA的读数偏小,测定结果偏低,排除b;未除净干扰离子,造成EDTA消耗偏多,测定结果偏高,选c。
答案:
(1)Cu+2NO
+4H+
Cu2++2NO2↑+2H2O、3Cu+2NO
+8H+
3Cu2++2NO↑+4H2O Au、Pt
(2)将Fe2+氧化为Fe3+ 不引入杂质,对环境无污染 Fe3+、Al3+
(3)加热脱水
(4)甲 所得产品中含有较多的Fe2(SO4)3杂质 乙
(5)
×100% c
7.毒重石的主要成分为BaCO3(含Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质),实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下:
(1)毒重石用盐酸浸取前需充分研磨,目的是______________
__________________________________________________________。
实验室用37%的盐酸配制15%的盐酸,除量筒外还需使用下列仪器中的________。
a.烧杯 b.容量瓶 c.玻璃棒 d.滴定管
(2)加入NH3·H2O调pH=8可除去________(填离子符号),滤渣Ⅱ中含____________________(填化学式)。
加入H2C2O4时应避免过量,原因是___________________________________。
Ca2+
Mg2+
Fe3+
开始沉淀时的pH
11.9
9.1
1.9
完全沉淀时的pH
13.9
11.1
3.2
已知:
Ksp(BaC2O4)=1.6×10-7,Ksp(CaC2O4)=2.3×10-
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