化学实验室作业指示.docx
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化学实验室作业指示.docx
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化学实验室作业指示
一、目的
本文件是为化学实验室建立一个分析操作工作指示。
二、方针:
2.1.为各相关工序提供化学分析及调整,保证药水状态稳定;
2.2.对化学品来料进行检查,使之符合本公司要求。
三、系统及程序:
按MEI要求建立分析项目及分析周期并进行分析。
四、范围
本文件包括一般性的化学分析方法(滴定分析方法及物理分析方法).
注:
本文件附录<一>、<二>、<三>、<四>为测试项目及标准.
五、环境:
温度:
10-30℃;湿度:
40-70%,每班记录一次结果。
六、安全:
6.1.配制有刺激性气味的药水或分析过程中产生有毒气体,需在抽气柜中进行;
6.2.使用浓H2SO4时,需配戴胶手套,将H2SO4倒入水中并不断搅拌,防止溅出伤及人身;
6.3.若有腐蚀药品粘贴于皮肤上或眼睛,应用大量清水冲洗,严重者送医院治疗;
6.4.洗涤玻璃仪器时配戴胶手套,以防止因意外破裂之割伤及药水腐蚀;
6.5.分析时穿白色工作服,防止药水溅到衣服及皮肤上。
七、分析仪器操作步骤及保养:
7.1.PHmeter.
a.打开电源开关,将选择开关旋至PH档,斜率调节掣调在100%处(顺时针旋至最大).
b.将电极清洗干净后放入PH=6.86的标准缓冲液中,调节温度掣使所示的温度与溶液一样,待显示数值稳定后,该读数应为6.86,否则调节“定位”掣.
c.用DI水清洗电极,擦干后将电极浸于PH=4或PH=9.18标准缓冲液中,搅拌溶液使之均匀,待读数稳定后该读数应为4或9.18,否则调节“斜率”掣.(当样品是酸性时用4.00,碱性用9.18).
d.用DI水清洗电极.,擦干后将电极浸于样品中,调节温度掣使所示的温度与样品温度一样,待显示数值稳定记录PH读数
e.用DI水清洗电极,并将电极置于3MKCl溶液中.
保养:
每周更换一次3MKCL溶液
7.2.紫外光谱仪的操作方法.
a.先接通电源,然后打开电源开关,此机即进入测试系统,并自动调校.
b.
待机稳定后先按键,再输入样本波长,然后按键返回即可.
c.放入水样入暗室第一格,再将样本放入第二格(该暗室保持干燥,装样品的石英比色槽外部用柔软纸擦试干净)。
d.
如果该机光源处于第二格,则按键,即转至第一格水样
CELL
(右下显示为B),然后按键归零位,再按键至,
第二格,显示数字即为该样本的吸光度.
e.取出比色槽倒出溶液,清洗并擦试干净,放入原格中,关电源,并盖上套罩.
保养:
每三天更换一次干燥剂。
7.3.天平的使用:
e.调节天平水平,再调读数显示为零.
f.放入待称物品,关好两边之玻璃门,待显示稳定即可读数(精确到小数点后四位).
g.取出物品,关好玻璃门.
注意:
1)腐蚀药品不可直接放入称量盘.
2)最大称量不得超过200g.
保养:
每三天更换一次干燥剂。
7.4.AA机的操作方法:
1.先打开空气压缩机开关,待压力稳定后,开启空气阀门,调节压力至4bar.同样打开乙炔阀,调节压力至0.1-0.11mpa之间.
2.
AAWinlabAnalyst
RecallMethod?
(Y/N)→N
开启AA机主机电源,主机自动调较至显示为开启PC机进入主操作面.用鼠标双击打开此软件,联机OK后即自动操作,从工作页中选取手动操作,确定后即自动进入操作面(由4个视窗组成).
3.在视窗FlameCon…中显示时即可点火燃烧,调节主机上乙炔流量为1,空气流量为4,吸管需置于DI水中.
4.
AanlyzeOSample
AanlyzeOStanding
AanlyzeOBlank
选定待测元素之元素灯,主机自动将元素灯转至规定位置,并调至最佳,吸纳清洗4-5分钟后即可以进行测试.在视窗ManualAnalysis下按键调零,数据显示在Results视窗中.(显示数据可能为正、负数,不为零时再按,直至为零)OK后,将吸管置于标准样本中,按键可读取标准样本的吸光度并作出曲线图,(一般为两个不同浓度的标准样本,将吸管放入待测样品中按键,显示数据即为该样品之浓度。
5.待操作完成后,用蒸馏水吸纳清洗5分钟后,关火,再关掉乙炔及空气阀,将灯电流调为O或至无灯格,将残留在主机及管中的气体排掉.即可退出AAWinlabAnalyst软件至主操作面。
关AA机主机电源,再关PC机。
注意:
1.因操作规程不当会造成该软件自动关闭及丢失,所以操作时严格按步骤执行。
2.燃烧时需开抽风。
3.调校方法同该操作方法.
保养:
每两年进行一次维护保养(由供应商负责)。
7.5.移液管的使用:
1.用吸耳球将溶液吸入管中(刻度线以上1cm左右),以手指按住上部管口.
2.将管壁外溶液擦去,移液管下部管口靠住容器的边缘,垂直、平视,慢慢使溶液流下至溶液之凹液面与刻度线平齐为止.
3.将移液管置于另一容器内,待管中溶液基本流下后再停留5秒(如有要求要吹的将管中溶液吹下).
7.6.容量瓶、量筒的使用:
1>将溶液加至接近刻度.
2>再用滴管慢慢滴加溶液至刻度(平视凹液面与刻度线平齐,容量瓶需盖紧塞子摇匀.)
7.7.托盘称的使用:
先调节指针零位(中央旋纽),再将待测物品放入盘中,指针所示刻度为物品之质量。
7.8.直尺的使用:
1.将直尺零刻度线与待测物的一端平齐(直尺与待测物垂直);
2.待测物品另一端所对应的直尺刻度线即为该物品的长度(大于30cm需进行分次测量).
八、化验室主要仪器清单:
PH计、紫外光谱仪、天平、托盘称、PH电极、玻璃仪器(容量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、玻璃瓶等)、滴定瓶、洗耳球、洗瓶刷、取样盘、AA机、电脑、烘箱、温度计、电炉、稳压电源、HullCell槽。
九、分析方法(以下所用的标准数为适量值或范围中值)
9.1.PTH1#拉
9.1.1.沉铜缸:
1.CU:
1)吸10ml工作液于250ml锥形瓶内加入50mlDI水;
2)加20ml20%H2SO4,再加入10ml1MKI溶液;
3)以0.1MNa2S2O3滴定至淡黄色;
4)加入10ml1MKCNS溶液,加1ml淀粉指示剂;
5)继续用0.1MNa2S2O3滴定至溶液蓝色消失,记录消耗量.
6)计算:
Cu(g/l)=6.354×MNa2S2O3×VNa2S2O3(ml)
7)补料:
每升高Cu0.4g/l加沉铜液A4ml/l,同时加沉铜液B4ml/l.
2.NaOH:
1)取工作液5ml于200ml烧杯中,加DI水至50ml;
2)以0.1MHCL滴至PH=8.7;
3)计算:
NaOH(g/l)=0.8×V0.1MHCL(ml)
4)补料:
NaOH(l)=
3.HCHO:
1)用0.1NNaOH调节上述工作液至PH=9.0;
2)加20ml1MPH=9.0Na2SO3溶液;
3)用0.1NHCL滴定至溶液PH=9.0;
4)计算:
HCHO(g/l)=0.6×V0.1NHCL(ml);
5)补料:
HCHO(ml)=
4.络合剂:
1)吸取工作液1ml,加DI水50ml;
2)加紫脲酸铵指示剂少许;
3)用0.01MCuSO4·5H2O滴定至溶液呈绿色;
4)计算:
络合剂(M)=V0.01MCuSO4·5H2O×0.01+0.0157×Cu(g/l);
5)补料:
每升高0.01M,需加沉铜液F8.2ml/L.
9.1.2.加速缸
酸度(N):
1)吸取10ml工作液,加DI水50ml;
2)加甲基橙指示剂3~5滴;
3)用1.0NNaOH滴定至溶液呈黄色;
4)计算:
酸度(N)=
5)补料:
每升高0.1N需加速化剂7ml/l.
9.1.3.活化缸
1.比重(S.G):
用1.100-1.200比重计测定;
保持工作液S.G>1.129;即Beo>16.5;
每升高SG,0.013(1.5Beo)需加预浸盐A20g/l;
2.pd:
(1)简易比色法
1)配制60%-110%钯溶液的标准色阶;
2)取工作液以100%预浸液按1:
1稀释;
3)与标准色阶比色,确定工作液浓度;
标准色阶配制方法:
a.精取100gUniphasemlxA(预浸盐)溶于450ml水中,加10ml37%HCL定溶至500ml,静置澄清,此溶液称为A;
b.精确吸取3.0mlUniphasemlxB以上述溶液A定溶至100ml,此溶液称为B;
c.用300mm×160mm比色管取上述A、B液配制标液如下:
标准浓度
A用量(ml)
B用量(ml)
110%
9
11
100%
10
10
90%
11
9
80%
12
8
70%
13
7
60%
14
6
将上述溶液密封,即组成一系列钯溶液的标准色阶,放置于阴凉处,此色可阶可保存约一个月.
Pd:
(2)电子测钯
1>将装好DI水的比色槽插入测钯仪中,开启电源,用螺丝刀调窗口左边旋钮至显示为"000"位.
2>将装好100%钯标准液的比色槽插入测钯仪中,开启电源,用螺丝刀调窗口右边的旋钮至显示为"100"位.
3>将装好样品的比色槽插入测钯仪中,开启电源,显示值即为百分浓度.
注:
(1)每次测量时需先洗净比色槽并吸干槽外药水.
(2)100%钯标准液:
精确吸取30mlUniphasemlxB液入1000ml棕色容量瓶,以预浸液稀释至1000ml,保存三个月.
4>补料:
每升高Pd10%,加活化钯3.0ml/L。
3.PH:
用PH计测定,保持工作液PH0.1-0.3;
当PH>0.3可加(AR)HCL(37%),每降低0.1加(37%)AR盐酸1L.
4.SnCL2的分析
取5ml样本,加入20ml20%HCL,加淀粉指示剂1ml.
以0.1NI2滴定到蓝色为止,记录消耗数Vml
计算:
SnCL2(g/l)=2.256×V0.1NI2
一般加活化钯(含SnCL2400g/l)可使SnCL2得到自然补充.
9.1.4.预浸缸
1.S.G:
测法同9.1.3.1保持工作液SG:
1.110-1.136(Beo14.3~17.3)
2.PH:
测法同9.1.3.3保持工作液PH:
0.1-0.3
9.1.5.微蚀缸
3.NPS:
1)吸取1ml工作液,加DI水50ml;
2)加20%H2SO420ml,加入5ml0.2N硫酸亚铁铵溶液;
3)以0.1NKMnO4滴定成浅红色(半分钟不褪色),记录耗量为aml.
4)按同样步骤做空白样,记录耗量为bml;
5)计算:
NPS(g/l)=(b-a)×NKMnO4×119
6)补料:
NPS(kg)=
2.Cu2+:
1)吸取1ml工作液,加DI水50ml;
2)以PH=10缓冲溶液滴至溶液成蓝色;
3)加紫脲酸胺指示剂少许;
4)用0.1MEDTA滴定至溶液由黄绿转为紫红色.
5)计算:
Cu2+(g/l)=6.354×V0.1MEDTA
范围:
Cu<25g/l,当Cu≥25g/l,需换缸.
3.H2SO4:
1)吸取工作液1ml,加DI水50ml;
2)加甲基橙指示剂3-5滴,摇匀;
3)用0.1NNaOH滴定由红色转为黄色;
4)计算:
H2SO4(%)=0.266×V0.1NNaOH;
5)补料:
(AR)H2SO4(l)=
9.1.6.还原中和缸(H2O2、H2SO4体系)
1.H2O2:
1)吸取1ml工作液,加DI水50ml;
2)加20%H2SO420ml;
3)以0.1NKMnO4,滴定成浅红色,半分钟不褪色;
4)计算:
H2O2(g/l)=1.7×V0.1NKMnO4(ml)
5)补料:
每升高1g/l加27%H2O23.2ml/l.
2.酸度:
1)吸取工作液1ml,加DI水50ml;
2)加甲基橙指示剂3-5滴,摇匀;
3)用0.1NNaOH滴定由红色转为黄色;
4)计算:
酸度(N)=0.1×V0.1NNaOHml
范围:
1.2-1.8N
控制:
每升高0.1N加50%ARH2SO47ml/L,同时每加50%ARH2SO41L,加FinisherPHP100ml.
3.Cu2+:
1)吸5ml工作液于250ml锥形瓶,加DI水至50ml;
2)滴加PH=10缓冲液至溶液呈蓝色;
3)加紫脲酸胺指示剂少许;
4)用0.1MEDTA滴定溶液从绿黄到紫红色;
Cu2+(g/l)=1.27×V0.1MEDTA(ml)
范围:
Cu<10g/l当Cu>10g/l时换缸.
9.1.7.还原中和缸(还原剂、H2SO4体系):
1.还原剂:
100/S:
1)取5ml样本,加入20ml15%硫酸铁铵溶液.
2)煮沸5分钟,流水冷却后,加入20ml10%磷酸;加入菲罗啉指示剂5滴.
3)以标准硫酸铈铵溶液滴定,由桔红色转蓝色为止,记录消耗量:
(毫升数).
4)计算:
100/Sml/L=54.7×VNH4Ce(SO4)2×NNH4Ce(SO4)2
5)补料:
100/S(LT)=
2.H2SO4:
1)取1ml样本,加入50mlDI水.
2)加入3-5drops甲基橙指示剂.
3)以0.1NNaOH滴定至橙黄色,记录消耗量.
4)计算:
H2SO4(N)=VNaOH×NNaOH
5)补料:
每上升0.1N加ARH2SO42.7ml/L.
9.1.8.除油剂之酸度:
酸度(N):
1)取5ml样本,加入50mlDI水.
2)加入3-4drops甲基橙,以0.1NNaOH滴定至橙黄色为止.
3)计算:
酸度(N)=mlNaOH×mNaOH/5
4)补料:
每加0.27ml/L之ARH2SO4可使酸度上升0.01N
9.1.9.溶胀缸
1.膨胀剂A:
1)将工作液冷至室温,用量筒量取98ml注入250ml烧杯中;
2)加10gNaOH混合至溶解,冷至室温;
3)将混合液重新倒入上述量筒,待分层,读出上层有机溶剂的体积;
所示体积与相应结果和添加见下表:
上层体积
A组分含量
A组分的添加
30ml
400ml/l
/
28ml
380ml/l
/
26ml
360ml/l
/
25ml
350ml/l
/
24ml
340ml/l
10ml/l
22ml
320ml/l
30ml/l
20ml
300ml/l
50ml/l
2.膨胀碱度:
1)待工作液冷至室温,吸取2ml于250ml锥瓶,加DI水50ml;
2)加3~5滴酚酞指示剂;
3)用0.1NHCL滴定由红转为无色;
4)计算:
碱度(N)=0.05×V0.1NHCL(ml)
范围:
0.25-0.40N
每升高0.05N加B5ml/l.
9.1.10.除胶缸
1.氧化剂总量:
1)吸取热的工作液1ml,加DI水50ml;
2)加20ml20%H2SO4,KI约2g,放在暗处5min;
3)加淀粉指示剂1ml,用0.1MNa2S2O3滴至蓝色消失;
氧化剂总量(g/l)=3.16×V0.1MNa2S2O3(ml)
范围:
55-65g/l.
2.KMnO4:
1)吸10ml,注入100ml容量瓶,加10%BaCl25ml,6%Na2SO45ml,用DIH2O定容、摇匀、静置、澄清至少15min;
2)吸取上述溶液10ml,加20%H2SO420ml,KI约2g,放暗处反应5分钟;
3)加入淀粉指示剂1ml,用0.1MNa2S2O3,滴定至蓝色消失;
KMnO4(g/l)=3.16×V0.1MNa2S2O3(ml);
氧化活动系数=
>0.75
提高氧化活动系数方法:
氧化活动系数
WettingAgentmlx98添加
1
/
0.9
/
0.85
0.02ml/l
0.80
0.03ml/l
0.75
0.04ml/l
3.碱度:
1)待工作液冷至室温,吸取1ml,加DI水50ml;
2)用0.1NHCL滴定至PH=10.5;
3)计算:
碱度(N)=V0.1NHCL(ml)×NHCl
范围:
0.8-1.0N
每升高0.1N加B10ml/l
9.1.11.沉铜速率微蚀速率咬蚀速率
1.沉铜速率
1)材料:
环氧树脂玻璃布块;
2)质量差减法:
A.将板除油5min、水洗;
B.烘干、称重、计为W1;
C.跟板走完PTH流程;
D.用水冲洗、烘干、称重,计为W2.
沉铜速率=
×104U(微米)
范围:
0.6~0.8U(微米)
2.微蚀速率
1)材料:
基材铜板
2)做法:
A.将板除油、水洗、烘干、称重,记为W1
B.将板随生产板过生产线水洗→微蚀→水洗,用水冲洗干净
C.烘干、称重、计为W2
D.计算:
微蚀速度=
×104U(微米)
范围:
1.0–2.0U(微米)
3.咬蚀速率
1)材料:
多层环氧树脂块
2)做法:
A.将片洗净、烘干、称重、记为W1
B.将片随生产板经膨胀→除纤→中和→水洗缸、烘干、称重、记为W2
C.计算:
咬蚀速度=
×10³mg/cm²
范围:
0.2-0.4mg/cm²
注:
1>以上面积(S)单位为平方厘米.
2>以上称重(W)单位为克
3>烘干条件:
130℃,20分钟
4>以上操作需戴手袜进行.
9.2.沉铜2#拉药水分析方法:
9.2.1溶胀缸:
1.1.膨胀剂SW-110:
用手持旋光光度计分析:
1.取5ml生产样本,稀释至10ml;
2.用DI水调节零位,再将上述稀释液均匀覆在镜片上;
3.测出读数;
4.计算:
SW-110=读数×2%;
5.补料:
=?
LT
9.2.2除胶缸:
2.1.KMnO4、K2MnO4:
1.将样本稀释至1000倍;
2.按紫外光谱仪操作方法进行,读出波长为540mm与610mm时的吸光度,分别记为A、B;
3.计算:
KMnO4(g/l)=85.7A–170.1B
K2MnO4(g/l)=147.3B–13.6A
氧化剂总量(g/l)=KMnO4+K2MnO4;
氧化剂系数=KMnO4(g/l)/氧化剂总量(g/l)
4.补料:
KMnO4(kg)=(标准数-分析数)×体积/1000
2.2.碱度:
1.吸取1ml样本,加入50mlDI水;
2.以0.1NHCl滴定至PH=10.5,记录消耗毫升数;
3.计算:
碱度(N)=NHCl×mlHCl
范围:
0.9-1.1N;
每加入10ml/lNaOH溶液可上升0.1N(400g/l)
9.2.3中和缸:
3.1.NU-121(酸当量):
1.吸取5ml样本,加入50mlDI水,再加入3drops酚酞指示剂;
2.用1.0NNaOH滴定至红色为终点,记录消耗量;
3.计算:
酸当量(N)=0.2×mlNaOH×NNaOH
范围:
0.35-0.52N;
每升高0.1N加NU-121液20ml/L;
9.2.4除油缸:
4.1.CD-210除油剂:
1.取10ml样本,加入50mlDI水;
2.加5drops甲酚红指示剂;
3.以0.1NHCl滴定由紫色变成黄色或绿黄色为止,记录消耗量;
4.计算:
CD-210(N)=0.1×mlHCl×NHCl
范围:
0.14-0.18N
5.补料:
CD-210(LT)=(0.16–分析数)×0.263×体积;
4.2:
Cu含量:
1.取10ml样本稀释至1000ml,用AA机测量;
2.计算Cu(PPM)=显示值×100
9.2.5微蚀:
5.1.NPS(过硫酸钠):
1.吸取1ml样本,加50mlDI水,再加入20%H2SO420ml,加入5ml0.2N硫酸亚铁铵溶液;
2.以0.1NKMnO4滴定成浅红色(半分钟不褪色),记录消耗量为amL
3.以同样步骤做空白样,记录消耗量为bml;
4.计算:
NPS(g/l)=(b-a)×NKMnO4×119
5.补料:
NPS(kg)=(标准数–分析数)×体积/1000
5.2.H2SO4:
1.吸取1ml样本,加50mlDI水;
2.加入甲基橙指示剂3-5drops,摇匀;
3.用0.1NNaOH滴定由红色转为黄色,记录消耗量;
4.计算:
H2SO4(%)=0.266×V0.1NNaOH;
范围:
1.5-2.5%.
5.补料:
(AR)H2SO4(LT)=
5.3.Cu2+:
1.吸取1ml样本,加50mlDI水,以PH=10缓冲液滴至溶液成蓝色;
2.加少许紫脲酸胺指示剂,以0.1mEDTA滴定至溶液由黄绿色转为紫红色,记录消耗量;
3.计算:
Cu2+(g/l)=6.354×V0.1mEDTA
范围:
Cu2+<25g/l,当Cu2+≥25g/l时换缸;
9.2.6预浸:
6.1.PD-221A:
通过测槽液比重控制,比重与含量对照关系如下表:
PD-221A
220g/l
210g/l
200g/l
190g/l
180g/l
170g/l
比重
1.154
1.148
1.142
1.136
1.130
1.124
PD-221A比重控制,大于或等于1.142.
6.2.PD-221B:
1.取2ml样本,加入50mlDI水;
2.加2drops甲基橙指示剂,以0.1NNaOH;滴定至橙黄为终点,记录消耗数;
3.计算:
PD-221B(N)=0.5×mlNaOH×NNaOH
4.补料:
每加入10ml/l可上升0.1N;
9.2.7活化缸:
7.1.PD-221A:
分析方法同上“6.1,比重大于或等于1.145;
7.2.Pd的分析(电子测钯):
1.将装好DI水的比色槽插入测钯仪中,开启电源,用螺丝
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