整理化验工作手册.docx

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整理化验工作手册

分类具体内容应编写的环境影响评价文件

（2）可能造成轻度环境影响的建设项目，编制环境影响报告表，对产生的环境影响进行分析或者专项评价；

2.环境影响评价工作等级的划分依据

（3）介绍评价对象的选址、总图布置、水文情况、地质条件、工业园区规划、生产规模、工艺流程、功能分布、主要设施、设备、装置、主要原材料、产品（中间产品）、经济技术指标、公用工程及辅助设施、人流、物流等概况。

（四）建设项目环境影响评价的内容

[例题-2005年真题]《中华人民共和国环境影响评价法》规定，建设项目可能造成轻度环境影响的，应当编制（　）。

（2）评价范围。

根据评价机构专业特长和工作能力，确定其相应的评价范围。

1.建设项目环境影响评价分类管理的原则规定

对于不同的评价单元，可根据评价的需要和单元特征选择不同的评价方法。

（1）是否符合环境保护相关法律法规。

目录

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第一编（化验中心工作规范）

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一、注意事项------------------------------------------------

二、仪器设备-----------------------------------------------

三、剧毒、易燃、易爆物品的管理-----------------------------

四、标准溶液的配制、标定、保管和使用----------------------------

五、化验中心安全管理-------------------------------------------

六、安全操作常识---------------------------------------------

七、实验中心卫生管理-----------------------------------------

八、化学毒物及相关的急救措施---------------------------------

九、实验中心废液（渣）的处理--------------------------------

十、水样、污泥的采集原则及保存技术--------------------------

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第二编（污水分析）

pH值的测定（------------------------------------------------

浊度（分光光度法）------------------------------------------40

色度（稀释倍数法）------------------------------------------44

悬浮固体SS（重量法）----------------------------------------18

悬浮固体SS（微孔滤膜过滤法）---------------------------------21

氨氮NH3-N（容量法）-------------------------------------------25

氨氮NH3-N（纳氏试剂比色法）----------------------------------30

总氮T-N（蒸馏滴定法）----------------------------------------35

总磷T-P（钼酸胺分光光度法）---------------------------------48

氯化物的测定（硝酸银滴定法）---------------------------------54

阴离子洗涤剂的测定（电位滴定法）----------------------------60

化学需氧量CODCr（容量法）------------------------------------67

五日生化需氧量BOD5（稀释接种法）----------------------------71

溶解氧DO（碘量法）--------------------------------------------77

余氯（碘量法）-------------------------------------------------8

游离氯和总氯（滴定法）---------------------------------------85

游离氯和总氯（分光光度法）------------------------------------92

硫酸盐（重量法）---------------------------------------------99

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第三编（污泥分析）

30分钟沉降比SV30（体积法）--------------------------------------------------------105

污泥浓度MLSS（重量法）----------------------------------------07

可挥发性污泥浓度MLVSS（重量法）---------------------------------------------10

污泥指数SVI------------------------------------------------------------------------113

总碱度及pH值的测定----------------------------------------116

污泥含水率的测定-------------------------------------------119

挥发性脂肪酸的测定-----------------------------------------121

第四编（微生物分析）

镜检---------------------------------------------------125

总大肠菌群数（多管发酵法）-----------------------------128

细菌总数（平板菌落计数法）-----------------------------140

粪大肠菌群数（多管发酵法）-----------------------------146

第五编（质量控制及数据分析）

一、内部分析质量控制-----------------------------------------------------------

二、原始数据的记录--------------------------------------------------------------

三、原始数据的处理--------------------------------------------------------------

第一编

化验中心工作规范

（桥西污水处理厂化验中心工作规范）

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一、注意事项

1.1、每一个化学分析工作者都该有严肃认真的工作态度，精密细致的操作习惯。

1.2、注意保持实验室的卫生。

分析仪器应放置整齐，操作台上应经常保持干燥、清洁，工作告一段落时应及时进行整理；废弃物应放在专门的废物箱中，废弃溶液应专门回收，不可随处乱扔或倒入下水道。

1.3、实验室内严禁吸烟、吃东西。

不能用实验器皿盛装食物；工作前后要清洁双手，以免工作中玷污实验仪器、试剂、样品，造成分析误差，也防止有毒物质扩散。

1.4、工作人员必须遵守规章制度和安全规程，认真执行操作规程。

进入实验室要穿工作服，使用规定的防护用具；有毒实验要在通风橱中进行操作，防止意外事故发生。

1.5、实验室内药品、试剂应标签清楚，存放整齐，有毒危险试剂应按规定使用、保管。

1.6、仪器设备有专人保管，经常检查保证其正常运转；各种玻璃仪器应分类保管，使用后及时清洗干净，摆放整齐。

1.7、分析结果应有专门的记录，责任到人，要求真实、及时、齐全、清楚、整洁、规格化；分析记录及结果要有一定的保留期，以备查考。

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二、仪器设备

2.1、应列出仪器设备一览表，其中内容包括：

技术指标、制造厂名、购置日期、保管人。

2.2、有仪器设备检定周期表，其内容包括：

仪器设备名称、编号、检定周期、检定单位、最近检定日期、送检负责人。

2.3、仪器设备说明书（包括原文的）应妥善保存、随时可取，外文说明书中的使用方法及校准部分应有中文译文，对于内容太多、无法翻译的应现场考核操作人员。

2.4、应建立计量检测仪器设备档案，内容包括：

使用记录、故障及维修情况记录。

2.5、检测方法应根据有关标准、规程及规范制订详细的检测实施细则。

2.6、原始记录应清洁整齐，有一定的格式，记录中应包括被测件名称、检测地点、环境条件、所用的计时检测仪器设备名称、编号、检测人员的签字。

2.7、仪器设备的使用：

监测人员应严格按操作规程使用仪器，不得违反规程，禁止无人运转，保持仪器整洁、良好、安全。

2.8、玻璃量具的管理:

a、滴定管、移液管、容量瓶等玻璃器具，有专人进行计量校准。

b、玻璃量具应根据所测项目要求洗涤干净，干燥后方能使用。

c、凡是瓶口或塞子磨损、丢失、不配套的量具，严禁使用，一律作报废处理。

d、严格遵照各种玻璃量具的操作规定。

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三、剧毒、易燃、易爆物品的管理

3.1、实验室使用的化学试剂应有专人负责保管，严格分类安全存放，定期检查使用和保管情况。

3.2、易燃、易爆物品储存库房需具备通风、防爆、放火恒压等安全设施并保持整洁。

领用在实验室内的少量易燃易爆物品应存放在阴凉通风处，严加控制和管理。

3.3、取用化学试剂的器皿（如药匙、量杯等）必须分开，每种试剂用一种器皿，不得混用。

3.4、使用易燃有机溶剂和挥发性强的试剂，应在通风橱内或通风良好处进行，不允许用明火直接加热此类试剂。

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四、标准溶液的配制、标定、保管和使用

4.1、为保证监测数据可靠，必须严格执行标准溶液配制、标定、使用和保管制度。

4.2、配制标准溶液可用分析纯或优级纯试剂，但不经标定直接称重计算浓度者，必须采用基准物质。

标定标准溶液必须用基准物质或已知的对应标准溶液进行对比标定。

4.3、标准溶液有专人定期标定，所用的容器、仪器均应经过严格校正。

在标定标准溶液没测定其他样品时，滴定管中溶液均应从零刻度开始，以减少误差。

4.4、标准溶液一次配制后，不宜使用过久。

定期标定，在存放期间，如发现变色、沉淀应弃去重配或根据具体情况处理后，再标定使用。

4.5、配制标准溶液应在常温中进行。

但标定温度与使用温度相差过多时（相差>10%）应重新标定。

4.6、标准溶液应倾出后使用，不准直接用吸管插入瓶内。

4.7、标准溶液的配制、标定必须详细记录，并经他人校核。

标定相差偏差不得超过0.1%。

4.8、配制好的标准溶液应使用能密塞的硬质玻璃或塑料瓶贮存，不能长期保存在容量瓶内。

4.9、标准溶液的瓶签应注明配制日期，标定浓度（浓度均以国家计量单位表示），核对配制及标定人等；对见光易分解的标准溶液应贮存于棕色瓶或避光保存。

4.10、标准溶液配制后，应与国家一级、二级标准溶液比对，以保证其溯源性。

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五、化验中心安全管理

5.1、实验室内装备的安全设施应有专人维护，定期检查，保证其完好无损。

5.2、实验室内各种仪器、器皿应有规定位置，不得随意堆放，以免错拿错用，造成安全事故。

5.3、使用易燃、易爆、剧毒和腐蚀性试剂时，必须按有关规定操作。

5.4、易燃、易爆、剧毒物品的保管、领取、使用和处理要严格按有关规定进行。

配备消防安全器材，定期检查其有效性。

5.5、含有多量剧毒废液，应先经转化处理，再行排放。

5.6、使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，保证安全。

5.7、实验室发生意外事故时，应迅速切断电源、水源，立即采取有关措施，及时处理，并上报。

5.8、下班时要有专人负责检查门、窗、水、电、气是否关闭，不可疏忽。

5.9、非实验室人员不得擅自进入实验室。

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六、安全操作常识

6.1、实验室内禁止饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。

禁止使用分析工作中的器皿盛装食物，也不可用茶杯、饭盒等餐具盛装药品。

6.2、使用电器设备时，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。

烘箱、电炉等电器设备工作时不能离人，工作人员离开岗位时要认真检查水、电、气、门、窗是否关闭，危险品是否存放妥当。

6.3、所有的药品、试样、溶液都应贴有标签，标签上注明药品名称、浓度、有效日期、配制人，绝对不允许在容器内装入与标签不相符的物品。

6.4、稀释浓硫酸时，必须在硬质耐热的烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应等冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入硫酸中。

6.5、开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟。

开启时瓶口不要对人，最好在通风橱中进行。

6.6、易燃溶剂加热时，必须在水浴中进行，避免明火。

6.7、装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易爆物品的器皿，应有操作者亲手洗净。

6.8、移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，最好用橡胶皮或草垫垫好，若为石膏包封，可用水泡软后打开，严禁锤砸、敲打，以防破裂。

6.9、取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻轻摇动以后取下，以免溅出伤人。

6.10、将玻璃棒、玻璃管、温度计等插入或拔出胶塞、胶管时均应垫有棉布，且不可强行插入或拔出以免折断刺伤人。

6.11、配制药品或实验中能放出HCN、NO2、H2S、SO2、NH3及其它有毒和腐蚀性气体时应在通风橱中进行。

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七、实验中心卫生管理

7.1、实验室是进行监测分析的场所，必须保持清洁、整齐、安静。

禁止将与监测分析无关物品带入实验室。

7.2、实验室内严禁吸烟、进食。

7.3、工作人员进入实验室，按规定更换工作服、鞋。

7.4、实验室应建立卫生值日制度，每天有人打扫卫生，每周大清扫一次。

7.5、下班后必须切断电源、水源、气源，关好门窗，保证实验室的安全。

7.6、实验室仪器设备及常用工具要妥善保管，说明书和原始记录表格等要有专柜保存。

7.7、实验室仪器设备，未经许可，一律不得外携。

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八、化学毒物及相关的急救措施

8.1、硫化氢（H2S）：

无色气体，具有臭鸡蛋味，对空气的比重为1.19。

硫化氢可以使中枢神经系统中毒引起延髓中枢麻痹，与呼吸酶中的铁质结合使酶活动性减弱。

硫化氢浓度低时，中毒者感到头晕、恶心、呕吐等，大量吸入时可使意识突然丧失，昏迷，窒息而死亡。

急救措施：

立即离开现场；进行人工呼吸；注射可拉明、山梗菜等强心剂；立即静脉注射50%葡萄糖40-60毫升及维生素C500毫克。

8.2、氮氧化物：

主要为一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2），比空气重。

对深部呼吸道有刺激作用，能引起肺炎、支气管炎和肺水肿等，吸入高浓度的氮氧化物可迅速出现窒息，痉挛死亡。

急救措施：

立即离开现场，吸氧；静脉注射50%葡萄糖20-60毫升；禁用吗啡。

8.3、二氧化硫（SO2）：

二氧化硫为无色刺激性气体，对空气的比重是2.264，易溶于水。

对黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用，能引起结膜炎、气管炎等疾病。

急救措施：

立即离开现场；眼受刺激时，应用2%苏打水洗眼。

8.4、硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、盐酸（HCL）：

为化验分析中最常用的强酸，这类酸的蒸气可侵害呼吸道及皮肤黏膜，如直接接触会灼伤皮肤，误食后果更为严重。

急救措施：

皮肤、眼、鼻、咽喉受伤可用大量温清水或2%小苏打溶液冲洗或漱口；如误服立即洗胃，急送医院。

8.5、氢氧化钠（NaOH）和氢氧化钾（KOH）：

易溶于水，有强烈的腐蚀性，会腐蚀皮肤。

急救措施：

皮肤被碱烧伤，迅速用水冲洗，再用稀醋酸或2%硼酸充分洗涤。

8.6、氨水（NH3·H2O）：

无色液体，易挥发，有强烈的刺激臭味。

浓氨水挥发出的气体会刺激皮肤呼吸道、眼、鼻等，造成伤害。

急救措施：

皮肤被氨水烧伤，用水或2%醋酸冲洗。

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九、实验中心废液（渣）的处理

9.1、铬：

铬酸洗液失效和变绿后，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。

含铬废洗液可用废铁屑还原残留的六价铬为三价铬，再用碱液或石灰中和生成低毒的氢氧化铬沉淀后集中处理。

9.2、有机溶剂（石油醚、氯仿、甲苯等）：

有机溶剂通过洗涤，进行蒸馏处理，加以精制纯化。

9.3、汞：

含汞盐废液可先调pH至8-10，加入过量硫化钠，使生成硫化汞，再加入硫酸亚铁，生成硫化铁沉淀，静置沉淀后集中处理。

9.4、酚：

高浓度含酚水可用乙酸丁酯萃取，重蒸馏回收。

低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化后集中处理。

9.5、氰化物：

浓度较稀的废液可加入氢氧化钠调pH>10，再加入高锰酸钾（3%）使氰化物氧化分解，如含量较高，可用碱氯法处理，先以碱调pH>10，加入次氯酸钠使氰化物氧化分解后集中处理。

9.6、砷：

含砷废液中加入氧化钙，调节并控制pH为8，生成砷酸钙和亚砷酸钙，或将废液调pH值至10以上，加入硫化钠与砷反应生成难溶低毒硫化物沉淀后集中处理。

9.7、铅镉等重金属：

用消石灰将废液调至pH值为8-10，使废液中的铅、镉等重金属离子生成金属氢氧化物沉淀后集中处理。

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十、水样、污泥的采集原则及保存技术

10.1、水样的采集

污水处理厂采集水样的基本要求是所取的水样要具有代表性。

人工取样一般1-2h取样一次，24h水样混合后作化验。

在取样时，应注意四定：

定时间、定地点、定数量、定方法。

这里所说数量，原应根据污水流量的大小比例决定取水样数量，使混合水样中各时间的水样数量与当时流量成比例，但这比较困难，一般还是取一个固定数量的水样。

定方法是取样的勺应在污水中荡洗一下。

取样瓶必须每天清洗，每周用洗涤液洗涤。

污水处理厂的水样有24h的混合样，亦有根据构筑物运转需要而采集的瞬时水样。

前者往往由污水池管理工采集，也可用连续自动的取样器采集。

水样必须放在避光阴凉的地方，防止灰尘与小虫、小动物的进入，有条件的可放在冰箱内，以保持水样的原状。

瞬时取样时应注意该项目的化验规则。

例如人工取溶解氧水样时，必须先加入抑制微生物生长的药剂等。

一旦取样完毕，应立即编号送化验室及时进行分析，对化验后的数据及时、准确地进行计算与换算。

化验的原始记录应书写端正、规范、清晰，装订成册，保存完好，以备查阅；并及时向有关部门公布结果。

10.2、水样的保存

项目

容器类别

保存方法

分析

地点

可保存

时间

建议

pH

P或G

现场

酸碱度

P或G

2-5℃，暗处

实验室

24h

水样充满容器

嗅

G

实验室

6h

最好现场测定

电导

P或G

2-5℃，冷藏

实验室

24h

最好现场测定

色度

P或G

2-5℃，冷藏

实验室

24h

最好现场测定

悬浮物

P或G

实验室

24h

最好单独定容

浊度

P或G

实验室

24h

最好现场测定

余氯

P或G

加NaOH固定

实验室

6h

最好现场测定

二氧化碳

P或G

实验室

同酸、碱度

DO

G

（DO瓶）

加MnSO4KI,现场固定，冷暗处

实验室

数小时

最好现场测定

COD

G

2℃，冷藏，加H2SO4酸化pH<2，-20℃冷冻

实验室

尽快，1周

1月

TOC

G

加H2SO4酸化pH≤2，2~5℃，冷藏

实验室

24h

尽快分析

有机氯农药

G

2~5℃，冷藏

实验室

1周

BOD5

G

2~5℃冷藏，-20℃冷冻

实验室

尽快，1月

凯氏氮

P或G

加H2SO4酸化pH≤2，

实验室

24h

注意：

H2SO4中NH4+的空白，为阻止硝化菌作用，可加杀菌剂HgCl2CHCl3

氨氮

P或G

加H2SO4酸化pH≤2，2~5℃，冷藏

常水样保存技术用

常用水样保存技

项目

容器类别

保存方法

分析

地点

可保存

时间

建议

游离氯

P或G

加NaOH，pH值为12

实验室

24h

若有余氯，应加Na2S2O3除去

总磷

BG

实验室

24h

二氧

化碳

P或G

实验室

同酸、碱度

硝酸

盐氮

P或G

酸化pH≤2，2-5℃，冷藏

实验室

24h

有些废水不能保存，

应尽快分析

油脂

G

加H2SO4酸化pH≤2，2-5℃冷藏

实验室

24h

建议定容采样

阴离子表

面活性剂

G

加H2SO4酸化2，

2-5℃，冷藏

实验室

48h

非离子表

面活性剂

G

加4%甲醛使甲醛含量为1%

充满容器冷藏

实验室

1个月

总氰

P或G

加NaOH，

pH值为12

实验室

24h

若有余氯应加

Na2S2O3除去

有机磷农药

G

2~5℃冷藏

实验室

24h

最好现场用有机溶剂萃取

亚硝酸盐氮

P或G

2~5℃，冷藏

实验室

尽快

同硝酸盐氮

注：

第二编

污水分析

（污水处理厂化验中心污水分析部分）

pH的测定

（玻璃电极法）

GB6920-86

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一、原理：

pH值由测量电池的电动势而得，该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成，在25度溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16MV。

据此在仪器上直接以pH的读数表示。

温度差异在仪器上有补偿装置。

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二、试剂

2.1、袋装pH标准物质（经中国计量科学研究院鉴定合格）可参照说明书进行配制。

2.2、通常配制三种标准溶液pH4、pH7、pH9。

注：

标准溶液可保存1-2个月。

当发现浑浊、发霉或沉淀时，不能使用。

4℃冰箱保存，且用过的标准溶液不允许再倒回去，可延长使用期限。

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三、仪器

3.1、酸度计

3.2玻璃电极与甘汞电极———————————————————

四、步骤

4.1、仪器的校准

4.1.1、打开仪器开关（ON）。

4.1.2、把测量选择开关拨向“pH”档。

4.1.3、先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在pH7的缓冲溶液中。

调节“温度”补偿器所指示的温度与溶液的温度相同，然后再调节“定位”调节器，使仪器所指示pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。

4.1.4、然后取出插在pH7缓冲溶液中的电极，用蒸馏水清洗，把清洗过的电极插在pH值为4的缓冲溶液，使仪器的“温度”补偿器所指示的温度与该缓冲溶液的温度相同。

然后，再调节“斜率”调节器，使仪器所显示的pH值与缓冲溶液在该溶液温度下的pH值相同。

注：

经过标定的仪器，“定位”调节器、“斜率”调节器不应再有任何变动。

4.2、样品的测定

测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗。

然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置。

待读数稳定时记下pH值。

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五、