工业废水监测作业指导书.docx

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工业废水监测作业指导书

工业废水监测作业指导书

1目的

1.1准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目，使废水污染物控制在《钢铁工业水污染物排放标准》之内，有效地保护好环境。

2适用范围

适用于本公司范围内：

地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等有害物质等项目的测定。

3管理职责

监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理；负责监测仪器的调试、保养和日常维护；负责计算填报监测原始记录、分析结果。

严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。

4工作程序

按年度工作计划开展对废水进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好《信息交流台帐》的记录。

4.1pH测定

4.1.1试剂

pH标准缓冲溶液（pH6.865、pH9.18025℃），当被测样品pH过高或过低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。

4.1.2仪器

酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。

4.1.3样品保存

最好现场测定。

否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。

4.1.4仪器校准

操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。

用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH值不超过2个pH单位。

从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH值大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题，当三者均正常时，方可用于样品的测定。

4.1.5样品测定

测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇匀，静置，待读数稳定后记录pH值，填写《水质分析原始记录》。

4.1.6玻璃电极在使用前事先放入蒸馏水中浸泡24h以上。

必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷之间不得有气泡，以防断路。

甘汞电极中饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但必须注意氯化钾不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通路。

玻璃电极表面受到污染时，需进行处理，如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解，沾有油污时，可用丙酮清洗。

电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。

注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。

4.1.7测定pH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中,并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯，以免搅拌时碰坏。

为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样时之前，不应提前打开水样瓶。

4.2悬浮物测定　

4.2.1采样

所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。

在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。

4.2.2样品的贮存

采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天，不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

4.2.3滤膜准备

用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于己编号的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干，半小时后取出，置干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.2mg，填写好《称量记录》。

4.2.4过滤与称量

量取充分混合均匀的试样100ml过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次。

过滤完成后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干，一小时后移入干燥器中，冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至相邻两次称量的重量差小于0.4mg为止，填写好《称量记录》。

4.2.5结果计算：

式中：

A—悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）

　　B—滤膜+称量瓶重量（g）

　　V—试样体积（mL）

4.2.6废滤纸的处理：

测定过程中所用完的废滤纸装入垃圾桶，统一处理，最大限度减少对环境的二次污染。

4.3挥发酚的测定

4.3.1采样与样品

　　用玻璃器皿采集水样。

水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至pH约4.0，再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时在5-10℃冷藏，于24h内测定。

4.3.2水样预蒸馏

　　量取250mL水样置蒸馏瓶中，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加二滴甲基橙批示液，用磷酸溶液调节至pH4.0，加5.0mL硫酸铜溶液，再向蒸馏瓶中加入约25mL蒸馏水，连接冷凝器和250mL量瓶，加热蒸馏至馏出液250mL，停止加热，待分析用。

4.3.3标准曲线的绘制

取7支50mL比色管分别加入0，0.5，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0酚标准溶液（含酚10.0mg/L），加水至50mL标线。

加入0.5mL缓冲溶液，混匀，pH控制在10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀，再加入1.0mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min立即于510nm处，以试剂空白为参比，用20mm比色皿比色，记录下吸光度，填写《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。

4.3.4样品的测定

分取适量馏出液放入50mL比色管中，用绘制标准曲线（4.3.3）的步骤测定样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。

4.3.5结果计算

式中：

m—从标准曲线上查得的酚含量

Ｖ—水样体积

4.3.6酚标准溶液由专人配制，包括苯酚的领用和管理遵守化学试剂的管理制度。

缓冲溶液必须在通风良好的通风柜中配制，为防止氨水挥发，所有试剂保存在冰箱中。

4.3.7生活饮用水、地面水等含酚低的水样，测定时要用氯仿作萃取剂，标准曲线的酚含量改为1.00mg/L，萃取后，再比色。

同时应该注意，氯仿是有毒试剂，监测人员要尽量避免呼吸它的蒸汽和喷溅到皮肤，萃取最好在通风良好的地方进行。

4.4氰化物的测定

4.4.1采样与样品

用玻璃器皿采集水样，采集后的水样，必须立即加NaOH固定，每升水样加0.5gNaOH，控制样品的pH值大于12。

采集的水样如不即时测定，必须将样品存放在冷暗处，于24h内测定。

4.4.2样品预蒸馏

在100mL接收管中加入10mL2%NaOH溶液，作为吸收液。

量取200mL水样置蒸馏瓶中，加入数粒玻璃珠，加7-8滴甲基橙指示剂，然后加入10mL硝酸锌，迅速加入5mL酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以2-4mL/min馏出液速度进行加热蒸馏，当接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，待测定用。

4.4.3标准曲线绘制

分别向8支25mL具塞比色管中加入KCN标准溶液0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL，各加0.1%NaOH溶液至10mL，向各比色管中加入磷酸盐缓冲液5mL，混匀，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即塞紧塞子，混匀，放置3-5min后，向各管中加入5mL异烟酸－吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至刻度，在25-35℃的水浴中放置40min后，以零浓度空白为参比，于638nm处比色，记录吸光度，填写好《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。

4.4.4样品的测定

取10mL（视氰化物含量定）馏出液于25mL具塞比色管中，然后按标准曲线制作（4.4.3）步骤进行操作，测量样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。

4.4.5结果计算

式中：

m—从标准曲线上查出的氰化物含量

V—样品体积

V1—馏出液体积

V2—样品显色吸取馏出液的体积

4.4.6HCN属于剧毒物质，在测定过程中的每一步骤要做到迅速，并随时塞好塞子，氰化物标准溶液的配制、包括KCN的领取、标定由专人负责、保管，另外监测用试剂必须保存在冰箱中。

4.5化学耗氧量（COD）的测定

4.5.1仪器与试剂

4.5.1.1仪器按操作说明书安装和准备。

4.5.1.2D1、D（100个样）：

将一瓶固体粉状D1或D试剂放于100mL烧杯中，加入75mL蒸馏水。

在不断搅拌下加入2mL硫酸直至溶解，如难溶可微热备用。

4.5.1.3小瓶（100个样）：

将一瓶固体粉状E试剂放于1000mL烧杯中，加入500mL硫酸（AR，比重为1.84），过夜或微热即可溶解，摇匀后移入500mL棕色细口瓶中。

4.5.1.4反应管的清洗与干燥

反应管第一次使用时先用洗液处理，然后用自来水、蒸馏水冲洗，烘干后备用。

4.5.2样品的采集与保存

若取样后推迟分析则用浓硫酸酸化至pH小于2保存。

4.5.3测定步骤

检查恒温器指示实际温度在165±1.5℃后，准确量取2.5mL蒸馏水和试样于反应管中，加入D试剂0.7mL，然后缓慢加入E试剂4.8mL，加完后溶液上下应当颜色均匀，插入加热炉，10分钟后，取出反应管，放置在空气冷却器试管孔内，2分钟后，小心向反应管加入2.5mL蒸馏水，2分钟（当室温高时，可延长至4分钟）后，取出反应管，以蒸馏水处理的溶液为空白，于610nm处比色，记录吸光度，填写《水质分析原始记录》。

4.5.4结果计算：

COD（mg/L）=1505×测定的吸光度

4.5.5COD测定必须严格控制试剂加入顺序、反应时间和温度。

4.5.6严禁用水往硫酸里倒入，为使溶液均匀，在加入D试剂后，一定沿反应管壁缓缓加入E试剂，若溶液分层，必须重新取样。

4.6石油类和动植物油的测定

4.6.1仪器与试剂

4.6.1.1红外分光测油仪

4.6.1.220mg/L标准油贮备液

4.6.1.3符合仪器技术要求的分析纯四氯化碳

4.6.1.41:

1盐酸溶液

4.6.2采样和样品保存：

油类物质样品要单独采样，不允许在实验室内再分样。

样品如不能在24h内测定，采样后应加盐酸调节pH≤2，并于2-5℃下冷藏保存。

4.6.3样品测定

4.6.3.1按仪器说明书安装好仪器，接通仪器电源，打开计算机、红外分光测油仪电源，仪器预热30分钟。

4.6.3.2样品萃取：

按萃取比4:

1的比例取水样100mL，四氯化碳25mL加1+1盐酸0.2-0.3mL，放入萃取器中萃取完毕后，静置分层，用脱脂棉过滤，把四氯化碳过滤至石英比色皿中。

4.6.3.3进入“水体中油的测量”界面，鼠标单击“满度调整”，用CCl4调整满度至83%左右。

进入“测量”界面，鼠标单击“建立工作平台”。

4.6.3.4工作平台建立后，换样品萃取液，输入萃取水样体积、萃取剂体积、样品序号及样品地点，鼠标单击“宽范围测量”。

4.6.3.5红外线测油仪进入自动测量程序，一个样品测量结束后。

重复上述步骤进行多个样品测量，记录样品的测量结果。

关闭计算机、红外分光测油仪总电源。

4.6.4四氯化碳是一种有毒溶剂，在操作分析过程中，使用者应注意，避免皮肤接触或呼吸这种蒸汽。

四氯化碳必须保存在棕色瓶中，放于暗处。

4.6.5操作人员负责废液的收集，集中到一个密闭容器中，每年一次重蒸馏回收利用。

4.7铵的测定

4.7.1采样和样品

实验室样品应收集玻璃瓶内，要尽快分析，否则应在2-5℃下存放，或用硫酸将样品酸化，使其pH＜2。

4.7.2水样蒸馏预处理

取10mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。

量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右。

加入250mg轻质