烟用原辅料 无机元素的测定.docx
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烟用原辅料无机元素的测定
红塔烟草(集团)有限责任公司发布
xxxx-xx-xx实施
xxxx-xx-xx发布
烟用原辅料无机元素的测定
Q/HTG.xxxx—xxxx
Q/HTG
红塔烟草(集团)有限责任公司企业标准
ICS
1前言
本标准由红塔烟草(集团)有限责任公司提出,属于红塔集团企业标准。
本标准由红塔烟草(集团)有限责任公司标准化工作委员会归口。
本标准起草部门:
红塔烟草(集团)有限责任公司技术中心。
本标准主要起草人:
本标准起草时间:
2011年1月1日。
本标准实施时间:
2011年月日。
审批人:
烟用原辅料无机元素的测定
1范围
本标准规定了烟用原辅料中砷、铅、镉、铬、镍五种无机元素的两种测定方法:
石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍五种无机元素含量的测定。
本标准适用于烟用香精香料中砷、铅、镉、铬、镍五种无机元素含量的测定。
其他烟用原辅料可参考使用本标准。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T5606.1卷烟抽样
YC/T5烟叶成批取样的一般原则
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
YC/T171烟用接装纸
YC/T145.10烟用香精抽样
3方法一石墨炉原子吸收光谱法
3.1原理
将处理后的试样注入石墨炉原子化器中,经干燥、灰化、原子化后,待测元素砷、铅、镉、铬、镍分别吸收193.7nm、283.3nm、228.8nm、357.9nm、232.0nm共振线。
在一定浓度范围,其吸收值与待测元素砷、铅、镉、铬、镍含量成正比,与标准系列比较定量。
3.2试剂和材料
除特别要求外,均使用优级纯级试剂。
3.2.1应符合GB6682规定的超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)。
3.2.2浓硝酸,65%(质量分数)。
3.2.2.1硝酸溶液(1%,体积比):
取5mL硝酸(3.2.2)于495mL水中,混匀。
3.2.2.2硝酸溶液(20%,体积比):
取50mL硝酸(3.2.2)于200mL水中,混匀。
3.2.3过氧化氢,30%(质量分数)。
3.2.4氢氟酸,40%(质量分数)。
3.2.5盐酸,37%(质量分数)。
3.2.6基体改进剂
3.2.6.1硝酸钯溶液,1g/L。
称取1.0g硝酸钯,加入约100mL1%的硝酸(3.2.2.1),溶解后定量移入1000mL容量瓶,用1%的硝酸(3.2.2.1)定容。
3.2.6.2磷酸二氢铵溶液,10g/L。
称取10.0g磷酸二氢铵,加入约100mL1%的硝酸(3.2.2.1),溶解后定量移入1000mL容量瓶,用1%的硝酸(3.2.2.1)定容。
3.2.6.3硝酸镁溶液,1g/L。
称取1.0g硝酸镁,加入约100mL1%的硝酸(3.2.2.1),溶解后定量移入1000mL容量瓶,用1%的硝酸(3.2.2.1)定容。
3.2.6.4标准空白溶液:
1%硝酸(3.2.2.1)。
3.2.6.5砷、铅、镉、铬、镍标准储备液,浓度10mg/L。
置于4±1℃的冰箱中保存,有效期一年。
3.2.6.6砷、铅、镉、铬、镍标准使用液,浓度100μg/L。
准确移取0.5mL标准储备液(3.2.6.5)于50mL容量瓶中,用1%的硝酸(3.2.2.1)定容,置于4±1℃的冰箱中保存,有效期7天。
3.2.6.7砷、铅、镉、铬、镍标准工作溶液:
分别准确移取不同体积的砷、铅、镉、铬、镍标准使用液(3.2.6.6)至不同的50mL容量瓶中,用1%的硝酸(3.2.2.1)稀释定容,得到不同浓度的砷、铅、镉、铬、镍标准工作溶液,即配即用,其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量。
3.2.6.8高纯氩气(纯度大于99.999%)
3.3材料与仪器
常用的实验室仪器及以下各项:
3.3.1塑料容量瓶,50mL,1000mL。
3.3.2分析天平,感量0.0001g。
3.3.3密闭微波消解仪(配微波消解罐)。
3.3.4石墨炉原子吸收光谱仪,配砷无极放电灯和铅、镉、铬、镍空心阴极灯。
3.3.5控温电加热器
3.3.6微波消解罐,在使用前须用浓硝酸(3.2.2)按消解程序(表1)进行酸煮,并在使用前用超纯水冲洗干净备用。
3.3.7其它实验所用器皿,在使用前须用20%硝酸(3.2.2.2)浸泡至少12h,并在使用前用超纯水冲洗干净,避尘晾干备用。
3.4分析步骤
3.4.1样品前处理
3.4.1.1烟丝样品的前处理
3.4.1.1.1样品制备
按照YC/T31制备样品,并测定水分含量。
研磨好的试样应密封避光保存。
3.4.1.1.2消解
称取0.5g试样,精确至0.1mg,置于微波消解罐(3.3.6)中,向微波消解罐(3.3.6)中依次加入5.0mL65%硝酸(3.2.2),2.0mL30%过氧化氢(3.2.3),旋紧密封,置于微波消解仪(3.3.3)中。
按设置的微波消解程序(表1)进行消解,至消解完全,溶液呈透明浅黄绿色。
同时做空白实验。
表1微波消解升温程序
起始温度
(℃)
升温时间
(min)
终点温度
(℃)
保持时间
(min)
室温
5
100
5
100
5
130
5
130
5
160
5
160
10
190
20
3.4.1.1.3消解完毕,待温度降至室温后取出消解罐。
3.4.1.1.4定容
直接将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶(3.3.1)中,用1%的硝酸(3.2.2.1)冲洗消解罐3~4次,清洗液一并转移至容量瓶(3.3.1)中,然后用1%的硝酸(3.2.2.1)定容,摇匀后得试样液。
3.4.1.2卷烟纸、接装纸、烟用丝束样品的前处理
3.4.1.2.1样品制备将抽取的样品剪碎备用。
3.4.1.2.2消解
称取0.5g试样,精确至0.1mg,置于微波消解罐(3.3.6)中,向微波消解罐(3.3.6)中依次加入5.0mL65%硝酸(3.2.2),1.0mL30%过氧化氢(3.2.3),1.0mL40%氢氟酸(3.2.4),1.0mL37%盐酸(3.2.5)旋紧密封,置于微波消解仪(3.3.3)中。
按设置的微波消解程序(表2)进行消解,至消解完全,溶液呈透明浅黄绿色。
同时做空白实验。
表2微波消解升温程序
起始温度
(℃)
升温时间
(min)
终点温度
(℃)
保持时间
(min)
室温
5
120
5
120
5
160
5
160
5
200
25
3.4.1.2.3消解完毕,待温度降至室温后取出消解罐(3.3.6)。
3.4.1.2.4赶酸
消解完毕,待微波消解仪(3.3.3)温度降至40℃以下后取出微波消解罐(3.3.6),放入控温电加热器(3.3.5),在130℃条件下,赶酸2-3h,蒸发至约0.5mL。
3.4.1.2.5定容
直接将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶(3.3.1)中,用1%的硝酸(3.2.2.1)冲洗消解罐3~4次,清洗液一并转移至容量瓶(3.3.1)中,然后用1%的硝酸(3.2.2.1)定容,摇匀后得试样液。
3.4.1.3香精香料、水基胶和滤棒增塑剂的样品制备
3.4.1.3.1消解
称取0.5g样品,精确到0.1mg,置于微波消解罐中(3.3.6),加入1mL65%硝酸(3.2.2),室温下敞口放置,待黄烟散尽后,再加入5mL65%硝酸(3.2.2),1mL过氧化氢(3.2.3),预消解30~40分钟,盖紧盖子置于微波消解仪中按表3进行消解。
表3微波消解升温程序
起始温度
(℃)
升温时间
(min)
终点温度
(℃)
保持时间
(min)
室温
5
120
5
120
5
180
10
3.4.1.3.2消解完毕,待温度降至室温后取出消解罐。
3.4.1.3.3定容
直接将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶(3.3.1)中,用1%的硝酸(3.2.2.1)冲洗消解罐(3.3.6)3~4次,清洗液一并转移至容量瓶(3.3.1)中,然后用1%的硝酸(3.2.2.1)定容,摇匀后得试样液。
3.4.1.4消解后的试样液应在24h之内完成测试
3.4.2仪器条件
石墨炉原子吸收光谱仪参数
运行石墨炉原子吸收光谱仪,表4所示仪器操作条件可供参考,采用其它条件应验证其适用性。
表4石墨炉原子吸收光谱仪砷、铅、镉、铬、镍测定操作条件
元素名称
砷
铅
镉
铬
镍
波长/nm
193.7
283.3
228.8
357.9
232.0
光谱通带/nm
0.7
0.7
0.7
0.7
0.2
灯电流/mA
360
10
4
25
15
测定方式
吸收峰面积-背景吸收
阶段
温度/℃
斜坡/s
保持
/s
温度/℃
斜坡/s
保持
/s
温度/℃
斜坡/s
保持
/s
温度/℃
斜坡/s
保持
/s
温度/℃
斜坡/s
保持
/s
干燥
110
5
30
110
5
30
110
5
30
110
5
30
110
5
30
干燥
130
15
30
130
15
30
130
15
30
130
15
30
130
15
30
灰化
1320
10
20
850
10
20
550
10
20
1300
10
20
1100
10
20
原子化
2250
0
5
1600
0
5
1500
0
5
2250
0
5
2200
0
5
净化
2450
1
3
2450
1
3
2450
1
3
2450
1
3
2450
1
3
基体改进剂
硝酸钯溶液5μL和硝酸镁溶液3μL
磷酸二氢铵溶液5μL和硝酸镁溶液3μL
磷酸二氢铵溶液5μL和硝酸镁溶液3μL
硝酸镁溶液15μL
无
氩气流量/(mL/min)
250
进样量
20μL
原子化方式
停气原子化
3.4.3标准工作曲线制作
3.4.3.1砷标准曲线的建立
吸取标准空白溶液(3.2.6.4)和不同浓度的砷标准工作溶液(3.2.6.7)各20μL,硝酸钯溶液(3.2.6.1)5μL和硝酸镁溶液(3.2.6.3)3μL注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的回归方程,R2不应小于0.995。
3.4.3.2铅标准曲线的建立
吸取标准空白溶液(3.2.6.4)和不同浓度的铅标准工作溶液(3.2.6.7)各20μL,磷酸二氢铵溶液(3.2.6.2)5μL和硝酸镁溶液(3.2.6.3)3μL注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的回归方程,R2不应小于0.995。
3.4.3.3镉标准曲线的建立
吸取标准空白溶液(3.2.6.4)和不同浓度的镉标准工作溶液(3.2.6.7)各20μL,磷酸二氢铵溶液(3.2.6.2)5μL和硝酸镁溶液(3.2.6.3)3μL注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与镉浓度关系的回归方程,R2不应小于0.995。
3.4.3.4铬标准曲线的建立
吸取标准空白溶液(3.2.6.4)和不同浓度的铬标准工作溶液(3.2.6.7)各20μL,硝酸镁溶液(3.2.6.3)15μL注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的回归方程,R2不应小于0.995。
3.4.3.5镍标准曲线的建立
吸取标准空白溶液(3.2.6.4)和不同浓度的镍标准工作溶液(3.2.6.7)各20μL,注入石墨炉,测得其吸光度值,并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的回归方程,R2不应小于0.995。
3.4.4样品的测定
3.4.4.1试样中砷含量的测定
吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL,硝酸钯溶液(3.2.6.1)5μL和硝酸镁溶液(3.2.6.3)3μL注入石墨炉,测得其吸光度值,代入3.4.3.1建立的回归方程,求得试剂空白液和试剂液中的砷含量。
3.4.4.2试样中铅含量的测定
吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL,磷酸二氢铵溶液(3.2.6.2)5μL和硝酸镁溶液(3.2.6.3)3μL注入石墨炉,测得其吸光度值,代入3.4.3.2建立的回归方程,求得试剂空白液和试剂液中的铅含量。
3.4.4.3试样中镉含量的测定
吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL,磷酸二氢铵溶液(3.2.6.2)5μL和硝酸镁溶液(3.2.6.3)3μL注入石墨炉,测得其吸光度值,代入3.4.3.3建立的回归方程,求得试剂空白液和试剂液中的镉含量。
3.4.4.4试样中铬含量的测定
吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL,硝酸镁溶液(3.2.6.2)15μL注入石墨炉,测得其吸光度值,代入3.4.3.4建立的回归方程,求得试剂空白液和试剂液中的铬含量。
3.4.4.5试样中镍含量的测定
吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各20μL,注入石墨炉,测得其吸光度值,代入3.4.3.5建立的回归方程,求得试剂空白液和试剂液中的镍含量。
3.5结果计算与表述
3.5.1烟丝试样结果的计算
试样中砷、铅、镉、铬、镍的含量按
(1)式计算得出:
(1)
式中:
X——试样中砷、铅、镉、铬、镍的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C——试样液浓度,单位为微克每升(µg/L);
C0——试样空白溶液浓度,单位为微克每升(µg/L);
V——试样溶液体积,单位为毫升(mL);
m——试样质量,单位为克(g);
w——试样中水分的百分含量。
3.5.2其它辅料试样结果的计算
试样中砷、铅、镉、铬、镍的含量按
(2)式计算得出:
··········
(2)
式中:
X——试样中砷、铅、镉、铬、镍的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C——试样液浓度,单位为微克每升(µg/L);
C0——试样空白溶液浓度,单位为微克每升(µg/L);
V——试样溶液体积,单位为毫升(mL);
m——试样质量,单位为克(g)。
3.5.3结果的表述
以两次平行测定的平均值为测定结果,结果精确至0.01mg/kg。
两次平行测定结果之间的相对偏差应不大于5.0%。
3.6检出限和定量限
本标准中砷、铅、镉、铬、镍的检出限和定量限如表5所示
表5砷、铅、镉、铬、镍的检出限和定量限
项目
砷
铅
镉
铬
镍
检出限/(mg/kg)
0.012
0.006
0.01
0.009
0.007
定量限/(mg/kg)
0.04
0.02
0.03
0.03
0.02
4方法二电感耦合等离子体质谱法
4.1原理
试样经消解、转移、定容,在选定的仪器参数下,在线加入内标,进行电感耦合等离子体质谱测定,以质荷比强度与元素浓度的定量关系测定样品溶液中各元素浓度,进而计算得出样品中铬、镍、砷、镉和铅的含量。
4.2试剂
4.2.1调谐液10µg/L:
镁、铟、铀、钡、铈(5%硝酸溶液介质)。
采用其它调谐液应验证其适用性。
置于4±1℃的冰箱中保存,有效期一年。
4.2.2内标液
4.2.2.1内标储备溶液10mg/L:
铟(5%硝酸溶液介质)。
置于4±1℃的冰箱中保存,有效期一年。
4.2.2.2内标溶液10ug/L:
取内标储备溶液(4.2.2.1),稀释到10ug/L。
置于4±1℃的冰箱中保存,有效期6个月。
4.2.3标准溶液
4.2.3.1标准空白溶液:
1%硝酸(3.2.2.1)。
4.2.3.2砷、铅、镉、铬、镍混合标准储备液,浓度10mg/L。
置于4±1℃的冰箱中保存,有效期一年。
4.2.3.3砷、铅、镉、铬、镍混合标准工作溶液
准确移取不同体积的砷、铅、镉、铬、镍混合标准储备液(4.2.3.2)至不同的塑料容量瓶(3.3.1)中,用1%的硝酸(3.2.2.1)稀释定容,得到不同浓度的砷、铅、镉、铬、镍标准工作溶液,即配即用,其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量。
4.2.3.4其他试剂同3.2。
4.3材料和仪器
4.3.1电感耦合等离子体质谱仪。
4.3.2其他同3.3
4.4分析步骤
4.4.1样品的前处理同3.4.1
4.4.2仪器条件
电感耦合等离子体质谱仪参数
待测元素质量数,对应内标元素及积分时间如表6所示。
表6元素测定质量数和内标元素
元素
砷
铅
镉
铬
镍
铟
质量数
75
208
111
53
60
115
采用调谐液(4.6),调谐电感耦合等离子体质谱仪至最佳工作环境,其元素测定条件如表7所示。
表7电感耦合等离子体质谱仪测定条件
射频功率
1300w
载气流速
1.20L/min
进样速率
0.1mL/min
获取模式
全定量分析
重复次数
3
4.4.3标准工作曲线制作
分别吸取适量标准空白溶液(4.2.3.1),不同浓度的砷、铅、镉、铬、镍混合标准工作溶液(4.2.3.3),和内标溶液(4.2.2.2)分别注入电感耦合等离子体质谱(4.3.1)中,在选定的仪器参数(4.4.2)下,以待测元素砷、铅、镉、铬、镍含量与对应内标元素含量的比值为横坐标,待测元素砷、铅、镉、铬、镍质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值为纵坐标,建立砷、铅、镉、铬、镍的工作曲线。
对校正数据进行线性回归,求得砷、铅、镉、铬、镍的回归方程,R2不应小于0.999。
4.4.4样品的测定
分别吸取试样空白溶液(4.2.3.1),试样液和内标溶液(4.2.2.2)注入电感耦合等离子体质谱(4.3.1)中,在选定的仪器参数(4.4.2)下,得到待测元素砷、铅、镉、铬、镍质荷比强度与对应内标元素质荷比强度的比值代入4.4.3所制作的回归方程,求得试样空白溶液和试样液中砷、铅、镉、铬、镍浓度。
每个样品应平行测定两次。
4.5结果计算与表述
同3.5
4.6检出限和定量限
本标准中砷、铅、镉、铬、镍的检出限和定量限如表8所示
表8砷、铅、镉、铬、镍的检出限和定量限
项目
砷
铅
镉
铬
镍
检出限/(mg/kg)
0.001
0.002
0.008
0.004
0.007
定量限/(mg/kg)
0.003
0.007
0.027
0.013
0.023
5.试验报告
试验报告应说明:
——识别被测试样需要的所有信息;
——参照本标准所使用的试验方法;
——测定结果,包括各单次测定结果及其平均值;
——与本标准规定的分析步骤的差异;
——在试验中观察到的异常现象;
——试验日期;
——测定人员。
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- 关 键 词:
- 烟用原辅料 无机元素的测定 原辅料 无机 元素 测定