食用植物油脂品质检验实验报告.docx
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食用植物油脂品质检验实验报告
生物学实验教学中心
题目
食用植物油脂品质检验
作者姓名
班级
1103班级
学号
2010114020326
指导教师
杜高
合作者
张凯
目录
引言.........................................................................................................1
1、材料和方法...................................................................................2
1.1、实验仪器.................................................................................2
1.2、试剂及溶液.............................................................................2
1.3、实验方法步骤.........................................................................5
2、理化分析.......................................................................................9
2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定........................................9
2.2、酸价测定.................................................................................10
2.3、碘价测定(韦氏法).............................................................10
2.4、过氧化值的测定.....................................................................11
2.5、羰基价测定.............................................................................11
3、油中非食用油的鉴别......................................................................11
4、结果与分析......................................................................................13
5、讨论与思考......................................................................................16
参考文献................................................................................................16
食用植物油脂品质检验
摘要:
食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。
分离鉴定食用油中的BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚),及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价,来进行对食用植物油脂品质检验.BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚)用薄层色谱法定性,根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA能定性检出。
酸价(酸值)酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。
同一种植物油酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好,酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。
测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标,用来衡量油脂的酸败程度,过氧化值超标,油的味道会不好,甚至产生异味,对人体不利影响。
检测油脂中是否存在过氧化值,常用滴定法。
用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度,具有较好的灵敏度和准确性。
我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目,常用比色法测定总羰基价。
油中非食用油的鉴别,利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。
关键词:
BHTBHA酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应
食用植物油脂品质检验
引言
食用植物油是人民群众的生活必需品,食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂,常温下为液态。
由于原料来源、加工工艺以及品质等原因,常见的食用油多为植物油脂,包括豆油、花生油、菜子油、棕榈油、橄榄油、芥花子油、葵花子油和芝麻油等等。
不同种类的食用植物油的成分含量各异,可以满足不同人群的需要,随着我国经济的快速发展和人们生活水平的不断提高,食用植物油消费量呈稳步上升的趋势。
随着人们生活水平的提高,食品安全问题越来越受到人们的关注,其中食用油安全问题尤为重要,一些不法商贩为了利益,罔顾他人生命安全,使用对人体有害的地沟由,而且食用植物油因加工工艺的不同也导致油的品质有大的差异,所以对食用植物油品质的检测是非常有意义的.
实验材料
1、仪器:
减压蒸馏装置;具有刻度尾管的浓缩瓶;玻璃板(5cm×20cm);层析槽;微量注射器(10μL);碘量瓶(250mL);各种分析天平;分光光度计;10mL具塞玻璃比色管;常用玻璃仪器。
2、试剂:
三氯甲烷(分析纯);三氯化锑(分析纯);环己烷(分析纯);冰乙酸(分析纯);可溶性淀粉(分析纯);氢氧化钾;甲醇;石油醚(30℃~60℃);异辛烷;丙酮;冰乙酸;正已烷;二氧六环;硅胶G。
BHT、BHA、混合标准溶液配制:
分别准确称取BHT、BHA、(纯度为99.9%以上)各10mg,分别用丙酮溶解,转入三个10mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。
每毫升含1.0mgBHT、BHA,吸取BHT(1.0mg/mL)1.0mL,BHA(1.0mg/mL)各0.3mL置同一5mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.20mgBHT、0.060mgBHA。
显色剂:
2,6–二氯醌–氯亚胺的乙醇溶液(2g/L)。
显色剂溶液见光易变质,应将此溶液配制后存于棕色瓶,最好临用时配制。
配制的溶液保存于冰箱中可供3天使用。
展开剂:
正已烷–二氧六环–乙酸(42+6+3)。
氢氧化钾标准溶液(0.05mol/L)的标定:
(按GB601标定或用标准酸标定)。
中性乙醚—乙醇(2+1)混合液:
按乙醚—乙醇(2+1)混合,以酚酞为指示剂,用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色,且30s内不退色为止。
三氯甲烷—冰乙酸混合液的配制:
量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。
淀粉指示剂(10g/L)配制:
称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。
临用时现配。
硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)配制及标定(按GB601配制与标定)。
硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)配制:
用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释。
酚酞指示剂(10g/L):
溶解1g酚酞于90mL(95%)乙醇与10mL水中。
碘化钾溶液(150g/L):
称取15.0g碘化钾,加水溶解至100mL,贮于棕色瓶中。
韦氏碘液试剂:
分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g和碘8.9g,加入冰醋酸,稍微加热,使其溶解,冷却后将两溶液充分混合,然后加冰醋酸并定容至1000mL。
饱和碘化钾溶液:
称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
精制乙醇溶液:
取1000mL无水乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、10g氢氧化钾,接好标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏收集馏液。
精制苯溶液:
取500mL苯,置于1000mL分液漏斗中,加入50mL硫酸,小心振摇5min,开始振摇时注意放气。
静置分层,弃除硫酸层,再加50mL硫酸重复处理一次,将苯层移入另一分液漏斗,用水洗涤三次,然后经无水硫酸钠脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。
2,4-二硝基苯肼溶液:
称取50mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL精制苯中。
三氯乙酸溶液:
称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL精制苯溶解。
氢氧化钾—乙醇溶液:
称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解,置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。
溶液变黄褐色则应重新配制。
2实验方法
一、感官鉴别法
目前市场上销售的食用植物油主要有大豆油、花生油、菜籽油等几个品种。
以下是常见食用油的一些感官特点:
芝麻油:
优质的芝麻油呈棕红色至棕褐色,清晰透明,有微量沉淀物,具有芝麻油固有的香味,耐藏性较其他植物油强;色拉油:
去除固体脂和蜡质,是精炼油在经脱色、脱臭、脱酸、脱胶等工序精制而成的高级食用植物油,一般无色、无臭、无味、澄清、透明,耐低温,储存时稳定性好;花生油:
优质花生油色泽淡黄至棕黄色,清晰透明,具有花生油固有的香味和滋味,无任何异味;豆油:
优质的大豆油呈黄色至橙黄色,完全清晰透明,具有大豆油固有的气味;菜籽油:
优质的菜籽油呈黄色至棕色,清晰透明,具有菜籽油固有的气味。
棕榈油:
油烟小,耐储藏, 精炼油呈黄色或柠檬黄色。
广泛用于烘烤食品、油炸食品等。
精炼棕榈油凝固点27-30℃。
棕榈油常温下是凝固的。
夏季容器下部有白色沉淀的可流动的,而冬季为淡黄色凝块,棕榈油由于便宜而多被掺入其它食用油中。
据此,我们进行一些感官鉴别。
1.色泽
目前市场上销售的食用植物油主要有大豆油、花生油、菜籽油等几个品种。
根据油料品种、质量以及加工工艺的不同,食用植物油一般分为一级、二级、三级和四级4个等级。
一级级别最高,油色清亮透明,杂质少,精炼程度高,价格也高;二级次之;三级、四级呈微褐色或深褐色,质量不高,尤其是四级油杂质较多。
油的色泽深浅因品种不同而不同。
色拉油浅颜色的要好一些,但太浅了以至于发白也不好。
各种植物油都会有一种特有的颜色,经过精炼,会将它们清除一些,但是不可能也没有必要精制到一点颜色也没有,有点颜色对身体无害。
各种食用油由于加工方法不同色泽有深有浅,如热压出的油常比冷压生产出的油色深。
检验方法:
将试样混匀并过滤于烧杯(直径50mm,杯高100mm)中,油层高度不得小于5mm,在室温下先对着自然光观寮,然后再置于白色背景前借其反射光线观察并按下列词句描述:
白色、灰白色、柠檬色、淡黄色、黄色、橙色、棕黄色、棕色、棕红色、棕褐色等。
也可取少量油放在25毫升比色管中,在白色背景下观察试样的颜色。
冬季油脂易凝固,可取样250g左右,加热到35-40℃,使之呈液态并冷却至20℃左右,按上述方法进行鉴别。
2.透明度
食用植物油的透明度与油脂的品质有关,品质正常的油脂应是完全透明的,如果油脂中含有磷脂、蛋白质、碱类、类脂、蜡质或含有水分及杂质,均会使油脂的透明度下降,甚至会出现混浊,从而降低油脂的使用价值,影响油脂的贮存时间,油脂易变质。
水分和杂质的含量,一、二级油都不超过0.05%。
一般若是含有0.3%左右的水分,即可使油脂变色、混浊、甚至酸败变质。
有时油脂变质后,形成的高熔点物质,也能引起油脂的混浊。
透明度低,掺了假的油脂,也有混浊和透明度差的现象。
所以质量好的油,温度在20℃静置24小时后应呈透明。
要选择澄清、透明的油,透明度越高越好。
3.沉淀物
食用植物油在20℃静置24小时后所能下沉的物质,称为沉淀物。
油脂的质量越高,沉淀物越少。
沉淀物少,说明油脂加工精炼程度高,包装质量好。
质量正常的油无沉淀和悬浮物、黏度小。
4.气味
每种油均有特有的气味,这是油料作物固有的,如豆油有豆味,花生油有花生味,菜籽油有菜籽味,芝麻油有芝麻特有的香味等。
各品种油有其正常的独特气味,而无酸臭等异味。
但由于油料变质,溶剂去除不干净或油脂贮存时间过长酸败等,均会使油脂有苦、辣、臭味,溶剂气味及酸味。
经过精炼的油,如色拉油,应该是无气味,口感好。
食用油很容易变质。
开了封的食用油酸价和过氧化值每天都在增长,由此产生很多有毒的氧化分解物质,并造成酸败,产生哈喇味。
人如果长期食用已经劣化的油脂,会使细胞功能衰竭,诱发多种疾病。
当闻到不正常的怪味(哈喇味)时,此植物油过氧化值已经大大超标,不能食用。
即使食用油不开封,它的酸价和过氧化值也在增长,只不过速度不如开封时快。
可以用以下三种方法进行:
一是将试样倒入150mL烧杯中,置于水浴上,加热至50℃,以玻璃棒迅速搅拌,嗅其气味。
二是取1~2滴油样放在手掌或手背上,双手合拢快速摩擦至发热,闻其气味。
三是盛装油脂的容器打开封口的瞬间,用鼻子挨近容器口,闻其气味。
5.滋味
通过嘴尝得到的味感。
除小磨芝麻油带有特有的芝麻香味外,一般食用油多无任何滋味。
质量正常的油无异味,如油有苦、辣、酸、麻等味感则说明已变质,有焦糊味的油质量也不好。
鉴别滋味的方法是:
蘸取少许油样点在已漱过口的舌头上,辨其滋味,按正常、焦糊、酸败、苦辣等词句描述。
变质的油脂会带有酸、苦、辛辣等滋味,上好的油脂没有异味。
6.标识
查看外包装上标识是否规范齐全并在保质期内的食用植物油。
标识齐全的食用植物油应标有生产厂名、厂址、产品名称、净含量、执行标准号、QS标志、生产日期和保质期等,无厂名、厂址及质量标准代号的不要食用,最好不要选购差一、两个月到期的油。
二、理化分析
一)分离鉴定食用油中的BHT、BHA
(一)样品提取处理
植物油(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油)样品处理:
称取5.00g油置10mL具塞离心管中,加入5.0mL甲醇,密塞振摇5min,放置2min,离心(3000r/min,3-5min)吸取上层清液置25mL容量瓶中,如此重复提取共五次,合并每次甲醇提取液,用甲醇稀释至刻度。
吸取10.0mL甲醇提取液置于浓缩瓶中,用旋转蒸发仪减压浓缩至1.0mL,留作薄层色谱用。
(二)薄层层析
1、薄层层析板制备:
称取1.4g硅胶G置玻璃乳钵中,加3.5mL水。
研磨至粘稠状,体态均匀后,铺成5cm×20cm薄层板,置空气中干燥后于80℃烘1h,存放于干燥器中。
2、点样:
用10μL微量注射器在硅胶G薄层板上距下端约1-2.5cm处等间距三点:
(1)标准溶液5.0μL;
(2)试样提取液1.5μL~3.6μL;
(3)试样提取液加标准溶液[点样量与
(1)
(2)相同]。
3、展开
把点样后的硅胶G薄层板,放入预先经溶剂饱和的展开槽内展开约16cm。
4、显色
将硅胶板自层析槽中取出,薄层板置通风橱中借助于电吹风挥干溶剂(注意不要用热风),喷显色剂,置110℃烘箱中加热10min。
比较色斑颜色及深浅。
趁热将板置于通风橱内的氨气蒸气槽中放置30min,观察各颜色点的变化,并测量Rf值。
二)酸价测定
称取3.00g-5.00g混匀的试样,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解。
冷至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且0.5min内部退色为终点。
三)碘价测定(韦氏法)
试样的量根据估计的碘价而异(碘价高,油样少;碘价低,油样多),一般在0.25g左右。
将称好的试样放入500mL碘瓶中,加入20mL环己烷—冰乙酸等体积混合液,溶解试样,准确加入25.00mL韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后放于置暗处(或用黑布包裹碘瓶)30min以上(碘价低于150的样品,应放1h;碘价高于150的样品,应放2h)。
反应时间结束后,加入20mL碘化钾溶液(150g/L)和150mL水。
用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失。
在相同条件下,同时做一空白实验。
四)过氧化值的测定
称取2.00g—3.00g混匀(必要时过滤)的试样,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液,使试样完全溶解。
加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻摇匀0.5min,然后再暗处放置3min。
取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。
五)羰基价测定
精密称取约0.025g-0.5g试样,置于25mL容量瓶中,加苯溶解试样并稀释至刻度。
吸取5.0mL,置于25mL具塞试管中,加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60°C水浴中加热30min,冷却后,沿试管壁慢慢加入10mL氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层,塞好,剧烈振摇混匀,放置10min。
以1cm比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm处测吸光度。
六)油中非食用油的鉴别
对常见非食用油进行定性鉴别:
1、桐油
1)三氯化锑-三氯甲烷界面法:
取油样1mL移入试管中,沿试管壁加1mL三氯化锑-三氯甲烷溶液(10g/L),使试管内溶液分成两层,然后在水浴中加热约10min。
如有桐油存在,则溶液两层分界面上出现紫红色至深咖啡色环。
2)亚硝酸法:
适用于豆油、棉油等深色油中桐油的检出,但不适用于梓油或芝麻油中桐油的检出。
取试样5滴-10滴于试管中,加2mL石油醚,使油溶解,有沉淀物时,过滤一次,然后加入结晶亚硝酸钠少许,并加入1mL硫酸(1+1)摇匀,静置,如有桐油存在,油液混浊,并有絮状沉淀物,开始呈白色,放置后变黄色。
3)硫酸法:
取试样数滴,置白瓷板之上,加硫酸1滴-2滴,如有桐油存在,则出现深红色并且凝成固体,颜色渐加深,最后成炭黑色。
该法也可用于常见食用植物油掺伪鉴别:
取浓硫酸数滴于白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面颜色的变化。
花生油显棕红色,芝麻油显棕黑色,葵花籽油显棕红色,豆油、菜籽油、棉籽油显棕褐色,棕榈油显橙黄色。
2、矿物油
取1mL试样,置于锥形瓶中,加如1mL氢氧化钾溶液(600g/L)及25mL乙醇,接空气冷凝管回流皂化约5min,皂化时应振摇使加热均匀。
皂化后加25mL沸水,摇匀,如浑浊或有油状物析出,表示有不能皂化的矿物油存在。
3、大麻油
取试样和对照大麻油各10μL,点样于硅胶G薄层板,此薄层板厚0.25mm-0.3mm,105℃下活化30min。
油太粘稠则用5倍苯稀释,再进行点样,点样量稍多一点约10μL-20μL。
展开剂用苯,显色剂为牢固蓝盐B溶液(1.5g/L)(临用配制)。
当斑点和对照颜色及比移值相当时表示有大麻油。
胡麻油、芝麻油和牢固蓝盐B也呈红色,但在薄层板上比移值较小。
三、数据分析与结果分析
1.分离鉴定食用油中的BHT、BHA
1)结果评定
根据试样中显示出的BHT、BHA与标准BHT、BHA点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。
如果样液点显示检出某种抗氧化剂,则试样中抗氧化剂的斑点应与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。
BHT、BHA薄层层析最低检出量Rf值及斑点颜色变化如下表所示。
抗氧化剂
Rf值
色斑颜色
最低检出量/μg
BHT
0.73
桔红变为紫红
1.00
BHA
0.37
紫红变为蓝紫
0.30
2)概略定量
根据薄层板上样液点抗氧化剂所显示的色斑深浅与标准抗氧化剂色斑的颜色深浅比较而估算含量。
样品中抗氧化剂(以脂肪计)的含量计算:
X=m1×1000÷(m2×V2÷V1×D×1000×1000)
(1)
式中:
X——试样中抗氧化剂BHA、BHT(以脂肪计)的含量(g/kg);
m1——薄层板上估算测得试样点抗氧化剂的质量(μg);
V1——供薄层层析用点样液定容后的体积(mL);
V2——点加样液的体积(mL);
D——样液的浓缩倍数;
m2——定容后的薄层层析用样液相当于试样脂肪质量(g)。
2.酸价结果计算
X=V×C×56.11÷m
(2)式中:
X——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克(mg/g);
V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,单位毫升(mL);
C——氢氧化钾标准溶液实际浓度(mol/L);
m——试样质量,单位为克(g);
56.11——与1.0mL氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字。
在GB1535—2003《大豆油》、GB1536—2004《菜籽油》中规定,其原油质量指标中酸值(即酸价)不得超过4.0mgKOH/g,四级成品油质量指标中酸值(即酸价)不得超过3.0mgKOH/g。
食用植物油的酸价控制在3.0mgKOH/g范围之内,消费者可以放心食用。
根据所得数据
V=1.40mLC=0.05mol/Lm=3.5g
X=V×C×56.11÷m
=1.40×0.05×56.11÷3.5=1.1(mg/g)
1.1mgKOH/g<3.0mgKOH/g
其酸价正常
3.碘价结果计算
X=(V2-V1)×C×0.1269÷m×100(3)
V1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,Ml
V2——空白试剂消耗的硫代硫酸钠的体积,mL;
C——硫代硫酸钠的实际浓度,mol/L;
m——试样的质量,g;
0.1269——1/2的毫摩尔质量,g/mmol。
常见油脂的碘价为:
菜子油97~103;茶子油80~90;可可脂35~40;大豆油120~141;棉子油99~113;芝麻油103~116;葵花子油125~135;花生油84~100;核桃油140~152;棕榈油44~54;牛脂40~48;猪油52~77。
碘价大的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量高根据所得数据
V2=43.4mLV1=13.7mLC=0.1mol/Lm=0.29g
X=(V2-V1)×C×0.1269÷m×100
=(43.4-13.7)×0.1×0.1269÷0.29×100=129.96
根据所得数据与规定数据相比,符合要求。
4.过氧化值结果计算
试样的过氧化值按式(4)和式(5)进行计算:
X1=(V2-V1)×C×0.1269÷m×100(4)
X2=X1×78.8(5)
式中:
X1——试样的过氧化值,单位为克每百克(g/100g);
X2——试样的过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg);
V1——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样质量,单位为克
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