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单晶硅的生产原理与工艺
单晶硅的生产原理与工艺
化学与材料科学系应用化学专业
学号:
06140107姓名:
李国雄
摘要简要介绍了晶体硅的性质、用途和工业发展应用现状,较详细地介绍和比较了多晶硅和单晶硅的生产工艺。
通过对不同用途所采用的不同工艺分析对比,得出其在相应领域的较优工艺,尤其对太阳能级晶体硅的生产工艺作了较深的分析:
最简单也是目前最实用方法是改良西门子法,变原来的开放式为闭环式,节约能源,减少污染;而最有发展潜力的是电感耦合等离子体化学气相沉积法。
关键字多晶硅单晶硅发展现状原理工艺
一、晶体硅的性质
[1]
多晶硅,CAS登记号7440-21-3,具有灰色金属光泽,~,熔点1410℃,沸点2355℃。
溶于氢氟酸和硝酸的混酸中,不溶于水、硝酸和盐酸。
硬度介于锗和石英之间,室温下质脆,切割时易碎裂。
加热至800℃以上即有延性,1300℃时显出明显变形。
常温下不活泼,高温下与氧、氮、硫等反应。
高温熔融状态下,具有较大的化学活泼性,能与几乎任何材料作用。
具有半导体性质,是极为重要的优良半导体材料,但微量的杂质即可大大影响其导电性。
通常由干燥硅粉与干燥氯化氢气体在一定条件下氯化,再经冷凝、精馏、还原而得。
多晶硅是单质硅的一种形态。
熔融的单质硅在过冷条件下凝固时,硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核,如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒,则这些晶粒结合起来,就结晶成多晶硅。
多晶硅可作拉制单晶硅的原料,多晶硅与单晶硅的差异主要表现在物理性质方面。
例如,在力学性质、光学性质和热学性质的各向异性方面,远不如单晶硅明显;在电学性质方面,多晶硅晶体的导电性也远不如单晶硅显著,甚至于几乎没有导电性。
在化学活性方面,两者的差异极小。
多晶硅和单晶硅可从外观上加以区别,但真正的鉴别须通过分析测定晶体的晶面方向、导电类型和电阻率等。
[2]
单晶硅(Monocrystallinesilicon)就是硅的单晶体,也称硅单晶。
熔融的单质硅在凝固时硅原子以金刚石晶格排列成许多晶核,如果这些晶核长成晶面取向相同的晶粒,则这些晶粒平行结合起来便结晶成单晶硅。
单晶硅是电子信息材料中最基础性材料,是一种良好的半导体材料。
单晶硅具有基本完整的点阵结构的晶体,不同的方向具有不同的性质,是一种良好的半导材料。
一般纯度要求达到%,甚至达到99999%以上,用于制造半导体器件、太阳能电池等。
通常用高纯度的多晶硅在单晶炉内拉制而成。
二、晶体硅的用途
晶体硅主要用于制作半导体元件,是制造半导体硅器件的原料,用于制大功率整流器、大功率晶体管、二极管、开关器件等。
高纯晶体硅是电子工业和太阳能光伏产业的基础原料,在未来的50年里,还不可能有其他材料能够替代硅材料而成为电子和光伏产业主要原材料[3]。
三、晶体硅的工业发展近状
国际晶体硅产业状况
当前,晶体硅材料(包括多晶硅和单晶硅)是最主要的光伏材料,其市场占有率在90%以上,而且在今后相当长的一段时期也依然是太阳能电池的主流材料。
多晶硅材料的生产技术长期以来掌握在美、日、德等3个国家7个公司的10家工厂手中,形成技术封锁、市场垄断的状况。
多晶硅的需求主要来自于半导体和太阳能电池。
按纯度要求不同,分为电子级和太阳能级。
其中,以前用于电子级多晶硅占55%左右,太阳能级多晶硅占45%,随着光伏产业的迅猛发展,太阳能电池对多晶硅需求量的增长速度高于半导体多晶硅的发展,2008年太阳能多晶硅的需求量超过了电子级多晶硅。
1994年全世界太阳能电池的总产量只有69MW,而2004年就接近1200MW,在短短的10年里就增长了17倍。
专家预测太阳能光伏产业在二十一世纪前半期将超过核电成为最重要的基础能源之一。
据悉,美国能源部计划到2010年累计安装容量4600MW,日本计划2010年达到5000MW,欧盟计划达到6900MW,预计2010年世界累计安装量至少18000MW。
从上述的推测分析,至2010年太阳能电池用多晶硅至少在30000吨以上。
据国外资料分析报道,世界多晶硅的产量2005年为28750吨,其中半导体级为20250吨,太阳能级为8500吨,半导体级需求量约为19000吨,略有过剩;太阳能级的需求量为15000吨,供不应求,从2006年开始太阳能级和半导体级多晶硅需求的均有缺口,其中太阳能级产能缺口更大。
据日本稀有金属杂质2005年11月24日报道,世界半导体与太阳能多晶硅需求紧张,主要是由于以欧洲为中心的太阳能市场迅速扩大,预计2006年,2007年多晶硅供应不平衡的局面将为愈演愈烈,多晶硅价格方面半导体级与太阳能级原有的差别将逐步减小甚至消除,2005年世界太阳能电池产量约1GW,如果以1MW用多晶硅12吨计算,共需多晶硅是万吨,2005-2010年世界太阳能电池平均年增长率在25%,到2010年全世界半导体用于太阳能电池用多晶硅的年总的需求量将超过万吨。
世界多晶硅主要生产企业有日本的Tokuyama、三菱、住友公司、美国的Hemlock、Asimi、SGS、MEMC公司,德国的Wacker公司等,其年产能绝大部分在1000吨以上,其中Tokuyama、Hemlock、Wacker三个公司生产规模最大,年生产能力均在3000-5000吨。
国际多晶硅主要技术特征有以下两点:
(1)多种生产工艺路线并存,产业化技术封锁、垄断局面不会改变。
由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同,因此生产工艺技术不同;进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异,各有技术特点和技术秘密,总的来说,目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有:
改良西门子法、硅烷法和流化床法。
其中改良西门子工艺生产的多晶硅的产能约占世界总产能的80%,短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。
(2)新一代低成本多晶硅工艺技术研究空前活跃。
除了传统工艺(电子级和太阳能级兼容)及技术升级外,还涌现出了几种专门生产太阳能级多晶硅的新工艺技术,主要有:
改良西门子法的低价格工艺;冶金法从金属硅中提取高纯度硅;高纯度SiO2直接制取;熔融析出法(VLD:
Vapertoliquiddeposition);还原或热分解工艺;无氯工艺技术,Al-Si溶体低温制备太阳能级硅;熔盐电解法等。
中国多晶硅工业起步于20世纪50年代,60年代中期实现了产业化,到70年代,生产厂家曾经发展到20多家。
但由于工艺技术落后,环境污染严重,消耗大,成本高等原因,绝大部分企业亏损而相继停产或转产。
前两年国内有多晶硅生产条件的单位有洛阳中硅高科技、峨嵋半导体材料厂(所)、四川新光硅业科技有限责任公司、江西赛维LDK太阳能高科技4家企业。
中国集成电路和太阳能电池对多晶硅的需求快速增长,2005年集成电路产业需要电子级多晶硅约1000吨,太阳能电池需要多晶硅约1400吨;到2010年,中国电子级多晶硅年需求量将达到约2000吨,光伏级多晶硅年需求量将达到约4200吨。
而中国多晶硅的自主供货存在着严重的缺口,95%以上多晶硅材料需要进口,供应长期受制于人,再加上价格的暴涨,已经危及到多晶硅下游众多企业的发展,成为制约中国信息产业和光伏产业产业发展的瓶颈问题。
2005之前,美国、日本、德国等国掌握着多晶硅的生产技术和工艺,并对我国实行技术封锁。
那是多晶硅市场售价的暴涨,危及到我国多晶硅下游产业的正常运营,并成为制约我国信息产业和光伏产业发展的瓶颈。
直到保定天威英利新能源生产出我国第一块太阳能级多晶硅锭(这是我国第一块体积最大、技术含量最高的多晶硅锭,填补了我国不能商业化生产多晶硅太阳能电池的空白。
这块多晶硅锭的体积690mm×690mm×220mm,重量达240千克);河南洛阳中硅高科公司300吨多晶硅项目第一炉直径达到130毫米、长2米、重1.3吨的多晶硅产品在洛阳中硅高科公司成功出炉,标志着该项目建设已达到有关设计要求,该公司因此成为目前我国最大规模的多晶硅生产企业。
第一炉产品成功出炉,也标志着国外对中国多晶硅生产技术的封锁垄断被打破。
江西赛维LDK太阳能高科技是目前亚洲规模最大的太阳能多晶硅片生产企业。
工厂坐落于江西省新余市经济开发区,专注于太阳能多晶硅铸锭及多晶硅片研发、生产、销售为一体的高新技术光伏企业,拥有国际最先进的生产技术和设备。
公司注册资金11095万美元,总投资近3亿美元。
2006年4月份投产,7月份产能达到100兆瓦,8月份入选“REDHERRING亚洲百强企业”,10月份产能达到200兆瓦,被国际专业人士称为“LDK速度奇迹”。
荣获“2006年中国新材料产业最具成长性企业”称号。
目前公司正致力于发展成为一个“世界级光伏企业”。
该公司1.5万吨硅料项目近日已在江西省新余市正式启动,该项目总固定资产投资120亿元以上,预计将成为目前全球太阳能领域单个投资额最多、产能设计规模最大的项目之一。
亿美元。
到2007年,全国硅单晶的生产能力超过3000吨,在此产量中多半是出口。
中国国内直拉与区熔硅单晶的比例在70:
30-80:
20的范围内。
这就是表明中国分立器件仍占很大比例,在世界范围内区熔硅单晶仅占硅晶体材料总量的6%-8%。
2007年,中国市场上有各类硅单晶生长设备1500余台,分布在70余家生产企业。
2007年5月24日,国家“863”计划超大规模集成电路(IC)配套材料重大专项总体组在北京组织专家对西安理工大学和北京有色金属研究总院承担的“TDR-150型单晶炉(12英寸MCZ综合系统)”完成了验收。
这标志着拥有自主知识产权的大尺寸集成电路与太阳能用硅单晶生长设备,在我国首次研制成功。
硅材料市场前景广阔,中国硅单晶的产量、销售收入近几年递增较快,以中小尺寸为主的硅片生产已成为国际公认的事实,为世界和中国集成电路、半导体分立器件和光伏太阳能电池产业的发展做出了较大的贡献
四、晶体硅的生产原理及工艺
多晶硅的生产原理
多晶硅铸锭、粒状多晶硅的生产方法跟据生产过程中硅的化合价是否发生变化大体可分为化学法和物理法。
化学法包括西门子系列法、锌还原法、硅烷法和流化床法;物理法包括治金法和重掺硅废料提纯法[4-10]。
多晶硅薄膜的生产方法主分为准分子激光晶化法(ELA)、金属诱导晶化系列法(MIC)、化学气相沉积法(CVD)。
西门子系列法以金属硅为原料,加入浓盐酸、硝酸、氢氟酸行氧化反应生成三氯化氢硅,加温气化再进行分馏,去除气体中的杂质,得到较纯的的三氯化氢硅,再用氢气还原,即得到纯的多晶硅。
不同的是:
西门子法为完全开放式,生产过程中产生的四氯化硅等有害物直接排放,且生产过程能量不充分循环利用;而闭环式西门子法则物质、能量充分循环利用,不排放有害物质,节约能源。
我国第三代闭环技术尚处于试验阶段。
锌还原法显著不同的是采用锌作还原剂[11]。
硅烷法的原料是四氯化硅、硅合金等。
通过氢化、分解、还原过程制得硅烷,再将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。
使用该法的有日本小松、美国Asimi和SGS公司。
流化床法以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内高温高压生成三氯氢硅,再进一步歧化加氢生成二氯二氢硅,继而生硅烷气。
制得的硅烷气通入加有小颗粒硅的流化床反应炉内进行边续分解反应,生成粒状多晶硅产品。
此法生产效率高、电耗低、成本低,但安全性差,产品纯度不高。
采用该法的公司有MEMC公司。
冶金法将金属硅直接进行冶炼,通高温熔炼和定向凝固去除杂质,可以得到6N以上的金属硅。
这个方法在1975年就由WACKER公司实验室做出来了,但其极限只有7N。
而后此衍生出如CP法等方法,克服的物理法的一些弊端,但仍在光转化率和稳定性上存在需改进的地方。
准分子激光晶化法(ELA)是将高功率激光束作用于待晶化非晶体硅薄膜表面,由于硅极强的紫外吸收能力,在极短的时间内(约50~100ns)可使a-Si薄膜表面在瞬间达到1000℃以上的高温而变成熔融状态,激光脉冲停止后,熔化的非晶硅冷却结晶变为多晶硅。
日本东芝在这一技术上走在最前沿,而我国台湾统宝光电该技术也很发达。
ELA法法制备的多晶硅薄膜晶粒尽寸均匀、缺陷少、电子迁移率高综合性能居于各种低温膜状多晶硅之首。
但晶粒尺寸小,对激光敏感,不适合大面积均匀薄膜的晶化,另成本高,维护复杂。
金属诱导横向晶化法(MILC)是金属诱导晶化法(MIC)的改进。
最初,人们直接将一些金属(如Al、Cu、Au、Ag、Ni等)沉积在非晶硅(a-Si)薄膜表面或离子注入到其内部,发现可降低a-Si薄膜的晶化转变温度,这就是MIC晶化法。
一般认为,金属扩散进入a-Si薄膜中后,削弱了Si键之间的结合能,加速了晶化Si核的形成和生长,使金属能够诱导非晶硅薄膜晶化。
此外,MIC中形成的金属硅化物(如SiNi2、SiNi)与Si晶格常数近似,可诱导Si晶粒在其表面“外延”生长,形成晶化Si颗粒。
金属硅化物颗粒显然已经成为晶化中心。
然而,MIC法这种将金属与薄膜直接接触的方式却带来了金属污染,在薄膜晶体管TFT中未能得到应用。
进一步的研究发现,金属掩蔽区内形成的金属硅化物颗粒可横向运动进入没有被金属覆盖的a-Si薄膜区域,金属掩蔽区以外的非晶硅也可以被诱导晶化,即金属横向诱导晶化。
MILC比MIC的晶化速率高,进一步降低了金属离子对薄膜的污染,诱导温度可控制在500℃以下。
而且MILC多晶硅薄膜表面平滑,具有长晶粒和连续晶界的特征。
MILC比激光晶化的成本低,比固相晶化薄膜的质量高,具有明显优势。
夏普公司最先将该技术实现产业化[12-14]。
然而,MILC法也存在诸多不足:
晶化速率慢,热处理时间长(十多个小时),且晶化速率还会随热处理时间的增长而下降等。
MILC薄膜的晶化时间、微结构和晶粒的大小与预制备a-Si的沉积温度、金属层厚度及衬底的涂覆状态无关,但强烈依赖于所选用的金属种类和退火温度。
化学气相沉积法(CVD)包括等离子体化学沉积法、热丝化学气相沉积法、催化化学气相沉积法和电感耦合等离子体化学气相沉积法。
等离子体化学气相沉积法制备硅薄膜的源气体一般采用是硅烷(SiH4)。
在放电条件下,SiH4分子受电子碰撞发生离解,形成一些活性基团,如SiH3、SiH2、SiH等。
这些基团在气流的作用下输运到衬底表面并被吸附,然后基团之间反应生成Si薄膜。
高浓度和高化学活性的反应基团是提高薄膜沉积速率和薄膜质量的必要条件,这只能通过提高等离子体密度、增加反应气压、提高衬底温度等手段来实现。
其中,电感耦合等离子体(ICP)是近年来的研究热点。
电感耦合等离子体(ICP)优于传统的电容耦合等离子体(CCP),可在较低的气压下产生大面积均匀的高密度等离子体,薄膜沉积速率高[15-18]。
ICP产生等离子体的原理是:
通过的交变射频电流激发产生变化的磁场,据电磁感应,化的磁场会激发有旋电场,体中的带电粒子(主要是电子,子在交变的射频场中可认为近似静止)在感生电场的作用下作回旋运动。
由于这种运动方式增加了带电粒子与中性气体分子的碰撞几率,此可产生比CCP密度更高的等离子体(>1011cm-3)。
目前,展开ICP-CVD法制备低温多晶硅薄膜研究的国家主要有韩国、日本、俄罗斯等,但限于技术原因工业上多半还要与激光晶化等工艺相结合,ICP-CVD直接沉积低温多晶硅的仅在实验室实现。
值得注意的是,ICP-CVD由于存在较高的静电耦合效应,加上等离子均匀性的控制较为困难,目前在薄膜制备方面的应用进展缓慢,相关报道不多,有些研究机构已开始将之用于等离子体刻蚀。
近来由于硅材料价格高,薄膜太阳能电池被提上了议事日程,尽管薄膜太阳能电池的效率和衰减还有待改善,但是它可以作成柔性的,便于与建筑进行一体化生产和设计,这些使其具有了不可替代的优势。
然而,虽然薄膜多晶硅的薄膜用硅量少,但考虑到其前端的气体生产成本,其最终的电池成本可能没有想象中那么低。
单晶硅的生产原理[19-26]
单晶硅的制法通常是先制得多晶硅或无定形硅,然后用直拉法或悬浮区熔法从熔体中生长出棒状单晶硅。
单晶硅棒是生产单晶硅片的原材料,随着国内和国际市场对单晶硅片需求量的快速增加,单晶硅棒的市场需求也呈快速增长的趋势。
单晶硅圆片按其直径分为6英寸、8英寸、12英寸(300毫米)及18英寸(450毫米)等。
直径越大的圆片,所能刻制的集成电路越多,芯片的成本也就越低。
但大尺寸晶片对材料和技术的要求也越高。
单晶硅按晶体生长方法的不同,分为直拉法(CZ)、区熔法(FZ)和外延法。
直拉法、区熔法生长单晶硅棒材,外延法生长单晶硅薄膜。
直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池。
目前晶体直径可控制在Φ3~8英寸。
区熔法单晶主要用于高压大功率可控整流器件领域,广泛用于大功率输变电、电力机车、整流、变频、机电一体化、节能灯、电视机等系列产品。
目前晶体直径可控制在Φ3~6英寸。
外延片主要用于集成电路领域。
由于成本和性能的原因,直拉法(CZ)单晶硅材料应用最广。
在IC工业中所用的材料主要是CZ抛光片和外延片。
存储器电路通常使用CZ抛光片,因成本较低。
逻辑电路一般使用价格较高的外延片,因其在IC制造中有更好的适用性并具有消除Latch-up的能力。
改西良门子法工艺流程图如下:
注:
B1—预分离设备;B2—蒸馏设备;B3—吸收塔;B4—闪蒸罐;B5—有分凝器的精馏塔;B6—吸收塔;B7—闪蒸罐;B8—精馏塔;1—还原炉尾气;2—H2和HCl与少量SiHCl3和SiCl4的混合物;3—HCl、SiHCl3和SiCl4的混合物;4—吸收剂;5—H2与少量HCl的混合物;6—高纯度的HCl;7—高纯度的SiHCl3;8—高纯度的SiCl4。
锌还原法工艺流程图如下:
硅烷法流程图如下:
普通冶金法的工艺流程图如下:
CP法工艺流程图如下:
准分子激光晶化法制备LTPS的基本过程如下:
电感耦合等离子体放电放置示意图如下:
ICP-CVD薄膜沉积装置示意图如下:
4.3晶体硅生产的主要装置、设备
多晶硅铸锭炉是太阳能光伏产业中,最为重要的设备之一。
它通过使用化学方法得到的高纯度硅熔融,调整成为适合太阳能电池的化学组成,采用定向长晶凝固技术将溶体制成硅锭,现简单介绍下多晶硅铸锭炉[27]。
多晶硅铸锭炉采用的生长方法主要为热交换法与布里曼法结合的方式。
这种类型的结晶炉,在加热过程中保温层和底部的隔热层闭合严密,保证加热时内部热量不会大量外泄,保证了加热的有效性及加热的均温性。
多晶硅铸锭炉的硬件控制组成如下:
多晶硅铸锭炉的硬件控制组成如下:
化学气相淀积法主要反应装置:
CP法真空熔炼设备如下:
五、结论
综合各项认为:
最简单也是目前最实用方法是改良西门子法,该法节约能源,有效防止污染,尽管还可能存在一些需改进的,但设备技术条件比较成熟,易于实践工业化;而最有发展潜力的是电感耦合等离子体化学气相沉积法,该法可在较低的气压下产生大面积均匀的高密度等离子体,薄膜沉积速率高,但限于技术原因工业上多半还要与激光晶化等工艺相结合,ICP-CVD直接沉积低温多晶硅的仅在实验室实现。
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