完整word版淮工药物分析简答题计算题.docx

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完整word版淮工药物分析简答题计算题

一、绪论

1什么是药品质量标准？

我国药品质量标准分那两种类型？

药品从研发成功到生产与使用主要包括几个阶段？

药品质量标准：

根据药物自身的理化性质与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量质量是否稳定均一的技术。

类型：

国家药品标准、企业药品标准

步骤：

新药研发---药品生产---药品经营---药品使用---药品监管

2、中国药典出版了几版？

内容分哪几部分？

正文包括那些项目？

10版；内容：

凡例、正文、附录；正文包括药品质量标准、制剂质量标准、生物制品质量标准

3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？

USP、BP、JP、Ph.Eur、Ch.Int

4、药物分析的主要目的是什么？

保障药品质量的合格，为人类健康服务。

5、试述药品检验程序及各项检验的意义？

程序：

取样---检验（鉴别、检查、含量测定）---记录---报告

意义：

6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？

他们的意义分别是什么？

项目：

密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值、酸值。

意义：

反映药物的纯度，评价药品质量的主要指标。

7、中国药典附录包括哪些内容？

制剂通则、通用检测方法、指导原则。

8、常用的含量测定方法有哪些？

它们各有哪些特点？

紫外分光光度法：

专属性较低，准确性较低

HPLC法：

专属性高、良好的准确性。

比色法和荧光分光光度法：

显色较灵敏、专属性和稳定性较好。

主要用于药物制剂。

容量分析法：

主要用于化学原料药，简便易行、耐用性好、准确度高。

9、制订药品质量标准的原则是什么？

必须坚持“科学性、先进性、规范性、权威性”质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。

制订出既符合我国国情，又具较高水平的药品质量标准。

10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？

11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？

方法具有一定专属性、灵敏度，且便于推广；

化学法与仪器法相结合；

尽可能采用药典中收载的方法

12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？

主药含量多少、测定方法误差、生产过程不可避免的偏差和贮存期间可能产生降解的可接受程度

13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？

药品名称、概括、制法（生产工艺）、质量指标制定的理由（性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏）、与已有标准的对比、其他内容、起草说明示例。

14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？

《药品非临床研究质量管理规定》（GLP）；《药品生产质量管理规范》（GMP）《药品经营质量管理规范》（GSP）；《药品临床试验质量管理规范》（GCP）

15、什么叫标准品？

什么叫对照品？

标准品：

用于生物检定或效价测定的标准物质；

对照品：

指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质。

16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？

（1）0.1mol/l氢氧化钠溶液---一般试剂!

（2）氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）---准确度不足!

（3）氢氧化钠滴定液0.1000mol/L---4位有效数字

17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？

（g/ml）

18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？

指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；

19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？

±10％

20、什么叫空白实验？

剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？

概念：

在不加入供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的实验结果

二、第一单元

1、药物鉴别的意义是什么?

药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些?

意义：

药品质量检验工作中的首要任务

鉴别方法：

化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法、生物学法

2、什么是一般鉴别试验?

什么是特殊鉴别试验?

举例说明。

一般鉴别试验：

钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应；

特殊鉴别试验：

巴比妥类药物含有丙二酰脲母核，根据其取代基的不同，可区分具体是哪一种物质。

3、对化学鉴别试验的要求是什么？

化学鉴别试验要求专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便、快速等。

4、如何利用色谱法来鉴别药物?

利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。

 采用与对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真

5、影响鉴别试验的因素有哪些？

被测物浓度；试剂的用量；溶液的温度、pH；反应时间；共存的干扰物质等。

6、什么叫鉴别反应的空白对照试验和对照试验?

其意义何在？

　"鉴别反应的空白试验"就是在不加样品的情况下，按样品分析的条件和操作步骤进行分析的试验叫空白试验。

在分析工作中，存在着系统误差，其中包括试剂及用水含有杂质所造成的误差，为消除这部分影响，提高分析准确度，所以要做空白试验。

　　"对照试验"是用已知溶液代替试验液，以同样的方法进行鉴定的试验。

用于检查试剂是否变质失效，或反应条件是否适当，是检查系统误差的有效方法。

三

1、什么叫药物的纯度？

药物的纯净程度

2、试述杂质检查的意义、来源？

意义：

影响药品质量的主要因素之一是药品杂质，药品的杂质是药品不具治疗作用，或对人体有危害或影响药品质量的物质，因此，杂质检测是控制药品质量的一项重要指标。

　　1.药品的质量评价指标:

　　2.药品本身的疗效以及有无副作用。

　　3.含杂质的程度及其杂质对人体所发生的影响

来源：

合成过程中，原料不纯或反应不完全，

中间体、副产物在精制中未除尽

生产过程制剂过程试剂、溶剂、还原剂残留异构体、多晶体

使用的金属器皿、装置、工具引入的金属杂质

在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的

贮藏过程用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化

3、什么叫限度检查?

杂质限量如何计算?

　杂质限量：

药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。

　　杂质限量的计算式子为：

标准溶液的浓度X标准溶液的体积/供试品量X100%。

　　一种物质中所夹杂的不纯成分，它们的形态有固体颗粒状、纤维状、软质胶状、液状、气状。

　　一般我们将杂质含量不超过0.03%的液体视为无杂质。

4、何谓特殊杂质?

何谓一般杂质?

分别举例说明？

一般杂质：

是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。

特殊杂质：

是某种药物在生产和贮存过程中由其生产工艺和性质而产生的，如乙酰水杨酸在生产和贮存过程中会引入水杨酸，具有专属性的测定方法。

5、试述氯化物、硫酸盐、铁、重金属的检查原理、反应条件、标准溶液及最适宜的浓度范围？

见课本117页

6、什么叫重金属?

中国药典采用哪几种测定方法?

分别适合怎样的分析对象?

在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

对象：

7、中国药典采用什么方法检查残留的有机溶剂

8、试述古蔡法测砷原理。

操作中为何要加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液?

醋酸铅棉花起什么作用？

原理：

金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑。

9、什么叫干燥失重?

常用干燥失重测定法有哪些?

“干燥失重”与“水分“有何区别?

定义：

干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以所占取样量的百分率表示

干燥失重测定法：

常压恒温干燥法、减压干燥法或恒温减压干燥法、干燥剂干燥法

区别：

“干燥失重”不仅包含水分，还包括了在规定温度下可以挥发的物质、因为降解而产生重量变化的成分。

“水分”是指药品中的水和结晶水的总和，但不包括其它的。

10、什么叫恒重?

恒重操作要注意哪些问题？

定义：

样品连续两次干燥与灼烧后质量之差小于0.3mg则成为恒重。

注意事项：

干燥至恒重的第二次及以后各次的称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30分钟后进行。

11、药物的“易炭化物检查”是指什么？

检查药物中存在的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质

12、炽灼残渣指什么?

检查时需注意什么问题

定义：

系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。

注意事项：

1.供试品的取用量、2.炭化过程控制、3.坩埚的选用、4.炽灼温度与恒重操作。

见课本130页。

13、某药物进行中间体杂质检查：

取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置lcm比色池中，于310nm处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸收度，不得超过0.05。

另取中间体对照品，用相同溶剂配制成每ml含10ug的溶液。

在相同条件下测得吸收度为0.433

试问该药品中间体杂质的限量是多少？

14、规定苯巴比妥钠中重金属不得超过百万分之十。

方法：

取本品适量，加水32ml溶解后，缓缓加1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取液20ml，加酚酞指示剂1滴与氨试液适量至溶液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml依法测定，所显颜色与1.5ml标准铅溶液（每1ml相当于0.01mgpb）同法制得的结果比较，不得更深。

应取样品多少量?

15、药用炭的重金属检查方法如下：

取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5min，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，分取20ml加酚献指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，加维生素C0.Sg溶解后，含重金属不得过百万分之三十。

问：

（1）应取标准铅溶液（1ml相当于10ng的Pb）多少毫升?

（2）为什么要滴加氨试液至溶液显淡红色后加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml2

（3）加维生素C的目的是什么？

16、氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：

取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml和水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千万分之三。

问

（1）应取标准铅溶液（10 ugPb/ml）多少毫升？

（2）若以氯化钠计，在该测定条件下，重金属的限量是多少？

第五单元

1、测定方法的效能指标包括哪些内容?

专属性、准确性，精密度，检测限，定量限，线性和范围，耐用性。

2、精密度的表示方法有哪些？

偏差：

测定值-平均值

相对偏差：

（测定值-平均值）/平均值

最大相对偏差：

标准偏差：

相对标准偏差：

3、什么叫准确度?

怎样测定？

定义：

表示测定结果与真值或参考值的接近程度，用回收率%表示。

方法：

（测定平均值-空白值）/加入量*100%

4、精密度与准确度的关系如何？

准确度是指测量值与真实值之间的差异大小,

准确度越高,则测量值和真实值之间的差异就越小.

精密度是指多次平行测量的测量值之间的接近程度,

精密度越高,则多次平行测量的测量值之间就越接近.

二者之间的关系是：

（1）、准确度高,则精密度就一定高

（2）、精密度高,准确度却不一定高

（3）、精密度是保证准确度的前提

5、检测限与定量限的区别？

检测限是指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量；定量限是指分析方法可定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量。

两者的区别在于，定量限所规定的最低浓度，应满足一定的精密度和准确度的要求。

所以解答：

检测限是指分析方法在规