有机实验考点总结.docx
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有机实验考点总结.docx
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有机实验考点总结
蒸馏、沸点的测定
适用条件:
液体混合物各组分沸点必须相差30℃以上
常压蒸馏进水:
下进上出
液体体积:
不超过容量瓶体积的2/3,不少于1/3
冷凝管温度计水银球:
上限应和蒸馏头测管的下限在同一水平线
速度:
每秒1~2滴
结束:
先关闭酒精灯,然后停止通水
克氏蒸馏瓶:
体积不超过容积的1/2
开始时:
先抽气后加热
若发生堵塞情况,应该先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。
减压蒸馏减压蒸馏使用毛细管作为气化中心,防止发生暴沸。
氢氧化钠——酸性气体
吸收塔:
石蜡片——烃类气体
无水氯化钙——水汽
结束:
移去火源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,稍冷,慢慢打开安全瓶上的旋塞,关泵
被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的1/3
水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏的条件:
混合物中含有大量的固体
分馏:
馏出速度一般应控制在2~3秒/滴
沸点测定:
一般用蒸馏法测定沸点
直型冷凝管用于一般蒸馏
冷凝管空气冷凝管:
用于140以上的液体
回流时用球型(一般用于反应装置)
接收瓶:
蒸馏前至少要准备2个接受瓶
蒸馏装置的正确拆卸顺序:
先取下接受瓶,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶
【练习题】
(2007)1.是非题(2分)
(1)正丙醇(b.p.97.4℃)和异丙醇(b.p.82.4℃)可以用蒸馏方法分离。
(2)分馏时,馏出速度一般应控制在2~3滴/秒。
(3)用氧化钙干燥后的产物可以不必过滤而直接蒸馏。
(4)测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
3、.下面是一个要蒸馏10ml乙醚的实验装置,请找出其中的错误并予改正(用文字表述)。
(5分)
(2007)1、是非题
(1)×蒸馏法分离液体混合物要求沸点相差30℃以上。
(2)×分馏时应使液体蒸出速度控制在2~3秒/滴。
(3)×已吸水的干燥剂受热后又会脱水,其蒸气压随温度升高而增加,故蒸馏前应该将干燥剂除去。
(4)×分馏法不能用来测定纯化合物的沸点,一般用蒸馏法。
2、选择题
(3)C
3、指出蒸馏装置中的错误并改正
①用50ml烧瓶不合适,应改为25ml烧瓶。
②温度计水银球位置偏高,应该使水银球上端与蒸馏头侧管口下限在同一水平线上。
③使用球形冷凝管不对,应改为直型冷凝管。
④冷凝管进出水口颠倒了,应改为下面进水口,上面出水口。
⑤使用烧杯作为接受瓶不合适,应改为锥形瓶。
(2008)1.是非题(5分)
(1)在水蒸气蒸馏操作中,若发生堵塞情况,应先移去火源,再打开T形管螺旋夹,使水蒸气发生器与大气相通。
()
(2)减压蒸馏时,应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。
()
(4)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。
()
(2)水蒸气蒸馏时,被蒸馏液体的量不能超过圆底烧瓶容积的()
A1/3B2/3
C1/2D1/5
(3)减压蒸馏结束时正确的操作方法是()
A移去火源,慢慢打开安全瓶上的旋塞,稍冷,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,关泵
B移去火源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,稍冷,慢慢打开安全瓶上的旋塞,关泵
C慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,移去火源,慢慢打开安全瓶上的旋塞,稍冷,关泵
D慢慢打开安全瓶上的旋塞,移去火源,慢慢旋开毛细管上的螺旋夹,稍冷,关泵
(2)在减压蒸馏的保护装置中,三个吸收塔分别装有_______________,__________________,_________________。
可分别用来吸收_____________,__________________,_________________。
(2009)(5)减压蒸馏开始时,应()。
A先抽气后加热B边抽气边加热
C先加热后抽气D以上皆可
(2010)(5)在分馏操作中,说法正确的是()。
A分馏柱可以进行多次的汽化、冷凝
B混合物蒸汽进入分馏柱时,沸点较低的组分优先冷凝
C可以分离、纯化共沸混合物
D分馏的基本原理与蒸馏不同
(2008)1、是非题:
(1)×应该先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。
(2)×减压蒸馏使用毛细管作为气化中心,防止发生暴沸。
(4)×馏出物是恒沸混合物是,沸点也是恒定的,但不是纯净物。
2、选择题:
(2)A(3)B
3、填空题
(2)氢氧化钠、石蜡片、无水氯化钙,酸性气体、烃类气体、水汽;
(2009)5、A
(2010)5、A
2011
1、单项选择题
(4)蒸馏前至少要准备几个接受瓶()。
A1个B2个C3个D4个
(5)蒸馏装置的正确拆卸顺序()。
A先取下接受瓶,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶
B先取下蒸馏瓶,然后拆接液管,冷凝管,接受瓶
C先拆接液管,然后取下接受瓶,冷凝管,蒸馏瓶
D先取下冷凝管,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶
(6)下列哪种情况不符合水蒸气蒸馏的条件()。
A被分离和提纯的物质与水不反应
B被分离和提纯的物质不溶或微溶于水
C100℃左右时蒸气压很小(小于1.33kpa)
D混合物中有大量固体,用一般方法难以分离
(7)冷凝管的选择和操作正确的是()。
A沸点在140℃以上的,应用直型冷凝管
B蒸气温度140℃以下的,应用空气冷凝管
C球形冷凝管用于回流
D用水冷凝管时,从上口通入冷水,水自下口流出。
(8)关于沸点的说法正确的是()。
A纯物质具有一定的沸点
B不纯的物质沸点不恒定
C具有一定沸点的液体一定是纯物质
D沸点相同,组成相同
(9)蒸馏操作中,读得沸点偏高的原因是()。
A调节蒸馏速度为每秒2~3滴
B加热的热源温度太高,在瓶的颈部造成过热现象
C蒸馏速度太慢
D温度计的位置偏高
2.多项选择题(4分)
(1)减压蒸馏操作中,错误操作是()。
A必须选圆底烧瓶为蒸馏瓶,而接受瓶克选用锥形瓶
B橡皮管应用壁厚的耐压管
C玻璃磨口处应涂真空油脂
D蒸馏前加入沸石抗暴沸
(2012)(4)某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解,所以应采用()的方法提纯。
A常压蒸馏B分馏C水蒸气蒸馏D减压蒸馏
3、简答题:
(1)(3分)当加热后已有馏分出来时才发现未加沸石,应怎么处理?
(2011)六、实验题:
1、单项选择题:
(4)B(5)A(6)C(7)C(8)A(9)B
2、多项选择题:
(1)AD
(2012)(4)D
(1)应该先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入沸石。
熔点测定
(1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
1、实验误差
(2)熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3)试料研得不细或装得不实,测得的熔点数值偏高。
(4)加热太快,的熔点偏高
(5)若连续测几次时,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
2、含有杂质时,其熔点往往较纯粹者较为低,且熔程也比较长
3、测定有机物熔点时,在低于被测物质熔点10℃左右时,加热速度控制在每分钟升高1~2℃左右
2.选择题(2分)
(2007)
(1)测定熔点时,使熔点偏低的因素是()
A试样装的不紧密B试样有杂质
C熔点管太厚D温度上升太快
(2010)(4)测定有机物熔点时,在低于被测物质熔点10℃左右时,加热速度控制在每分钟升高()
A1~2℃左右B4~5℃左右
C9~10℃左右D15~20℃左右
(2011)(3)下列关于熔点的叙述正确的是()。
A测得一化合物的熔点为121℃。
B纯物质有固定的熔点。
C不纯物资的熔点较纯物质低。
D熔程越小,纯度越低。
(2012)(5)用毛细管测定熔点时,若加热速度太快,将导致测定结果()。
A偏高B偏低C不影响D样品易分解
(2013)(6)测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:
()
A偏高,偏高;B偏低,偏高;C偏高,不变;D偏高,偏低;
(2007)
(1)B(2010)(4)A(2011)2、多项选择题:
(3)BC(2013)A
重结晶
1、杂质含量不能超过5%
2、使用活性炭注意事项
①活性炭的用量一般为样品的1%~5%,加入量过多会吸附部分产品,过少则达不到理想的吸附效果;
②加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却,然后方可加入。
不能将活性炭
加入沸腾的溶液中,否则会使溶液暴沸。
3、正确操作
选择合适的溶剂;
将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或者近饱和溶液;
加活性炭脱色
趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭;
冷却,析出晶体。
抽滤,洗涤晶体;
干燥晶体
(2013)
(2)重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不能超过:
()
A10%;B5%;C15%D0.5%;
(3)重结晶提纯有机化合物时,可以活性炭除去其中的有色杂质。
活性炭用量一般不超过被提纯物重量的:
()
A10%;B5%;
C15%;D0.5%;
(4)重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?
()
A制备饱和溶液;B热过滤;C冷却结晶;D抽气过滤的母液中;
(5)用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂:
()
A不互溶;B部分互溶;C互溶;
(1)在进行重结晶操作时,使用活性炭应注意哪些问题?
(3分)
(2012)
(2)(7分)用重结晶提纯固体有机化合物,一般需经过哪些步骤?
(2011)
(2)在重结晶操作中,用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?
一般用量多少?
为什么不能在溶液沸腾时加入?
(3分)
(3)用重结晶提纯固体有机化合物,溶剂的选择应满足哪些条件?
(6分)
(2013)1、选择题:
(2)B(3)B(4)B(5)C
(1)进行重结晶操作时,使用活性炭要注意:
①活性炭的用量一般为样品的1%~5%,加入量过多会吸附部分产品,过少则达不到理想的吸附效果;
②加入活性炭时应先将要处理的有机化合物溶液稍微冷却,然后方可加入。
不能将活性炭加入沸腾的溶液中,否则会使溶液暴沸。
(2011)
(2)如果在固体物质完全溶解前加入活性炭,由于活性炭的影响,就无法判断出固体物质是否完全溶解。
活性炭的用量一般为样品的1%~5%。
在溶液沸腾时加入活性炭,容易引起暴沸,要等溶液稍冷后再加入活性炭。
(3)溶剂的选择应满足的条件为:
①不能与被提纯物起化学反应;
②对被提纯物应在沸腾或接近沸腾时溶解度很大,而室温下溶解度很小;
③对杂质的溶解度应非常大或非常小;
④沸点适中,易与被提纯物分离;
⑤能形成好的晶形;
⑥廉价易得,且毒性小。
干燥和干燥剂
各种干燥剂使用范围
CaCl2:
烃、醚
固体NaOH:
胺、碱性化合物
K2CO3:
醇、酮、酯
MgSO4:
醛、酮、酯
Na:
醚、烃类
CaO:
低级醇
(2010)
(2)现有CaCl2,MgSO4,Na,固体NaOH,K2CO3,请为下列有机化合物选择合适的干燥剂填入表中(每种干燥剂只能用一次)
醋酸正丁酯
正溴丁烷
2-甲基-2-己醇
乙醚
苯胺
(2011)
(2)采用常规干燥剂干燥50ml待干燥液体,应使用干燥剂()。
A1-2gB2-5gC6-9gD10-16g
(2013)
(10)无水氯化钙适用于()类有机物的干燥。
A醇、酚B胺、酰胺C醛、酮D烃、醚
(2007)(4)用()的方法处理压钠机内残留的少量金属钠。
A水擦洗B乙醇擦洗
C石油醚擦洗D丙酮擦洗
升华
(2008)(5)升华实验中,盖在蒸发皿上的滤纸要有足够的孔洞且毛刺口朝上,以利蒸气升腾,防止升华物掉入蒸发皿中。
()
折射率
(2012)
(1)一般温度每升高1度,液体化合物的折光率增加4×10-4()
(2013)
(8)手册中常见的符合nD20,mp和bp分别代表:
()
A密度,熔点和沸点;B折光率,熔点和沸点;
C密度,折光率和沸点;D折光率,密度和沸点;
(9)Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用()洗净。
A蒸馏水B95%乙醇C氯仿D丙酮
干燥
(2010)
(2)MgSO4,CaCl2,K2CO3,Na,固体NaOH。
(2011)B
(2013)10、D
(2007)4、D
升华
(2008)(5)√
折射率
(2012)1、是非题:
(1)×一般温度每升高1度,液体化合物的折光率降低4×10-4。
(2013)
(8)B(9)D
萃取
(2008)(3)萃取和洗涤的原理不同,目的也不同。
()
(2009)2.索氏提取器是利用_________________及___________________原理使固体物质每一次都能为____________________所萃取。
(2011)2.多项选择题(4分)
(2)萃取和洗涤操作中,正确的是()。
A将上、下层液体先后由下口分出,分别置于两个容器中
B振摇几下后,打开顶塞,放气
C根据有机物在两种不互溶(或微溶)溶剂中的溶解度不同,进行分离
D各层液体应保留到实验完毕
(4)判断萃取中有机层的方法是()。
A与水是否互溶
B根据密度
C根据颜色不同
D有机层在上层,水层在下层
(2008)(3)×萃取和洗涤的原理相同,都是根据相似相容原理来分离物质。
(2009)
(2)溶剂回流、虹吸、纯溶剂。
(2011)2、多项选择题:
(2)CD
(4)BC
色谱
(2009)
(1)在气相色谱中,每种物质的保留值都是确定不变的。
()
(3)用柱色谱法分离有机化合物,在洗脱过程中,吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。
()
(2009)1、是非题:
(1)×色谱柱中固定液不同时,同一种物质的保留值不同。
(3)√
茶叶中提取咖啡因
(2007)从茶叶中提取咖啡因的实验中,浓缩液中加入氧化钙的目的是什么?
能否用氯化钙代替?
答:
氧化钙起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。
不能用氯化钙代替,因为氯化钙只起吸水作用,并不能中和酸性杂质。
苯胺和乙酸制备乙酰苯胺
1.该反应有何特点?
应采取哪些措施提高产量?
(2分)
2.苯胺为什么要重新蒸馏?
(1分)
3.加入锌粉的作用是什么?
(1分)
4.分馏时温度计的读数为什么要控制在105~110℃之间?
温度过高或过低有何后果?
(2分)
5.分馏的速度应怎样控制为好?
(1分)
6.反应终点可从哪些方面判断?
(1分)
7.重结晶粗产物时用何溶剂?
(1分)
8.可否把活性炭和溶剂一起加入,然后加热溶解粗乙酰苯胺?
为什么?
(1分)
(2010)(3)、乙酰苯胺进行重结晶时,若在加热煮沸过程中,烧杯底部有油状物出现,说明溶剂不够。
()
【答案】
(1)芳香族伯胺的芳环和氨基都容易发生反应,产物乙酰苯胺容易和水发生反应生成副产物,氨基容易在反应中被氧化。
为了提高产率,使用分馏柱,分出被蒸出的水,减少副反应的发生。
(2)因为久置的苯胺很容易被氧化,生成红棕色物质,影响反应。
(3)加入锌粉的目的是防止苯胺在反应中被氧化。
(4)将温度计读数保持在100~110℃之间,是为了蒸出反应中生成的水,使反应向右进行;若温度过低,则不能蒸出反应中生成的水,并且会生成较多的副产物;若温度过高,会把作为反应物的乙酸蒸出,使反应不完全,降低实验产率。
(5)分馏的速度应控制在2~3秒/滴。
(6)当温度下降则表明反应已经完成。
(7)用水重结晶提纯粗产物。
(8)不能把活性炭与溶剂一起加入,然后加热溶解粗乙酰苯胺。
因为加入活性炭太早的话,不能判断出乙酰苯胺是否完全溶解。
(2010)(3)√
甲基橙的制备
(2008)
(1)在甲基橙的制备实验中,用_____________试纸变色来检验重氮化的反应终点,当试纸立即显深蓝色,说明_____________过量,可用加入________________的方法分解。
(2009)(4)制备甲基橙的实验中,应先将对氨基苯磺酸和盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液。
()
(2008)
(1)淀粉-碘化钾试纸,亚硝酸,尿素;
(2009)(4)×应先将对氨基苯磺酸溶解,然后滴加亚硝酸钠溶液,最后滴加盐酸。
(2008)4.实验室制备2-甲基-2-己醇通常是用Grignard试剂与丙酮反应的方法。
请回答下列相关问题:
(5分)
(1)为使实验顺利进行,在Grignard试剂加成物水解前,该实验对反应体系有何要求?
对此,你采取了什么措施?
(2)经气相色谱分析,发现有些同学的产品中含有大量的正辛烷,试说明得到这一副产物的反应原理,并分析导致这一副产物的可能的实验操作。
(2013)(3)用饱和碳酸钠洗涤正溴丁烷后静置,产物在上层。
()
4、(5分)在2-甲基-2-己醇的制备实验中
(A)体系为什么要充分干燥?
(B)若RMgBr的制备引发不起来,可采用什么措施?
(C)反应结束后,在冷水浴冷却和搅拌下,自滴液漏斗分批加入25ml20%硫酸溶液是起什么作用?
(2008)
4、回答下列问题:
(1)反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行,因为水、氧或其他活泼氢的存在都会破坏格式试剂。
所有的反应仪器及试剂都必须充分干燥,并且在冷凝管和滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管;反应体系保持密封条件,用石蜡润滑仪器接口。
(2)
可能是正溴丁烷与无水乙醚混合液滴加速度过快,使反应体系中刚生成的格式试剂与正溴丁烷反应,从而导致整辛烷的产生。
(2013)
(3)×产物在下层,因为溴丁烷的密度比水大。
4、(A)制备2-甲基-2-己醇使用的格氏试剂会与水发生反应,导致副产物生成,并且会使2-甲基-2-己醇的产率降低。
因此,必须确保反应体系充分干燥。
(B)可以用温水浴加热,或在加热前加入一小粒碘,或加入几滴格氏试剂来引发反应。
(C)加入硫酸溶液的目的是使丙酮与格氏试剂的加成产物水解得到醇。
醋酸正丁酯
(2009)
(2)制备醋酸正丁酯的实验中,一般用无水氯化钙干燥产物。
()
(2012)
(2)在合成醋酸正丁酯的实验中,分水器中应事先加入一定量的水,以保证未反应的丁醇顺利返回烧瓶中。
()
苯氧乙酸
(2009)
(1)制备苯氧乙酸的反应机理属于()。
ASN1BSN2
CE1DE2
苯频那醇的制备
(2009)
(2)下列实验中,反应机理属于自由基加成的是()。
A正溴丁烷的制备B2-甲基-2-己醇的制备
C安息香的制备D苯频那醇的制备
水杨酸
(2009)(3)水杨酸可用()检验纯度。
A氯化铁B高锰酸钾
C硝酸银D银氨溶液
苯甲酸乙酯
(2010)
(1)制备苯甲酸乙酯的实验是根据___________________________原理来提高产率,具体措施有:
__________________________________________________;
肉桂酸
(2010)(4)制备肉桂酸的实验中,在水蒸气蒸馏前,可用氢氧化钠代替碳酸钠使粗产物成盐。
()
(5)制备肉桂酸的实验中,所用的仪器和试剂都要彻底干燥。
()
(2011)(10)在肉桂酸的制备中,水蒸气蒸馏是蒸出()。
A肉桂酸B苯甲醛C碳酸钾D醋酸酐
(2012)(4)肉桂酸是碱性溶液中含有苯甲醛杂质,可用水蒸气蒸馏方法除去。
()
重氮盐和芳香族叔胺
2.选择题(5分)
(2)重氮盐和芳香族叔胺发生偶联反应一般在下列()介质下可以进行。
A强酸性B弱酸性
C弱碱性D强碱性
对氯苯氧乙酸
(3)在制备对氯苯氧乙酸实验中,三氯化铁起()作用。
A催化剂B检验试剂
C氧化剂D以上都不对
乙酸乙酯
(5)乙酸乙酯中含有色有机杂质时,可用加活性炭脱色的方法除去。
()
乙酰乙酸乙酯
(2011)
(1)在乙酰乙酸乙酯制备实验中,加入50%醋酸和饱和食盐水的目的何在?
(2分)
醋酸正丁酯
(2009)
(2)×应该用无水硫酸镁干燥。
(2012)
(2)√
(2009)2、选择题:
(1)B
(2)D(3)A(4)D
苯甲酸乙酯
(2010)
(1)除去反应中生成的水使平衡向右移动;使用分水器及时分出生成的水,使反应物乙醇大大过量。
肉桂酸
(2010)(4)×不能用氢氧化钠代替,因为氢氧化钠可以使未反应的苯甲醛发生缩合反应。
(5)√
(2011)(10)B
(2012)(4)√
重氮盐和芳香族叔胺
(2010)
(2)B
对氯苯氧乙酸
(2010)(3)A
乙酸乙酯
乙酰乙酸乙酯
(2011)
(1)加入50%醋酸使乙酰乙酸乙酯的钠盐变成乙酰乙酸乙酯,用饱和食盐水洗去醋酸钠及醋酸,同时降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度。
(2009)(4)下列操作行为正确的是()。
A蒸馏乙醚时用酒精灯加热B乙醚着火时,可以用水浇灭
C抽滤洗涤固体时,边抽气边洗D减压蒸馏时,用圆底烧瓶作蒸馏瓶
(2010)
(1)造成火灾的危险性最大的是:
()。
A酒精B乙醚
C煤油D苯
(2009)(4)D
(2010)
(1)B
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