毕业实习报告 1.docx
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毕业实习报告1
1中盐湖南株洲化工集团有限公司简介
中盐湖南株洲化工集团有限公司始建于1956年,经湖南省人民政府批准,于1997年12月以原株洲化工厂为母体改制成为湖南株洲化工集团有限责任公司。
2000年原湖南株洲化工集团有限责任公司实行债转股,将所有经营性资产与中国信达资产管理公司等六家共同出资,按照现代企业制度的要求,组建成立了多元投资主体的湖南株洲化工集团诚信有限公司;2001年为进入资本市场,搞活资本运作,又从诚信公司分立组建了湖南永利化工股份有限公司。
企业始终坚持“团结奋进,务实创新”的企业精神,经过50年的建设,已发展成为以生产和经营基本化工原料、化肥、农药及化学建材为主的国家大型企业和中南地区大型化工原料生产基地。
2004年被列为湖南省“十一五”推进新型工业化进程的标志性企业和省优势企业。
先后荣获全国企业文化建设先进单位等国家、省和市级荣誉260多项。
企业用地230余万平方米,现有资产总额26.5亿元,2006年销售额达16亿元。
有员工7000余人,工程技术人员和管理人员近2000人。
具备产品开发、设计施工、生产经营全面管理的综合配套能力。
拥有盐化工、硫化工、精细化工及化学建材四条生产主线,生产“株化牌”、“翡翠牌”、“晶晶牌”三种品牌50多种产品。
主要产品有:
硫酸(36万吨/年)、磷肥(36万吨/年)、烧碱(24万吨/年)、PVC树脂(20万吨/年)、金红石型和锐钛型钛白粉(3万吨/年)、复混肥(10万吨/年)、液氯(4万吨/年)、盐酸(6万吨/年)、水合肼(3万吨/年)、PVC塑钢型材(1.5万吨/年)、PVC芯层发泡管(0.6万吨/年)。
盐酸、烧碱、钛白粉、PVC树脂、化学建材等产品还远销香港、东南亚、欧洲和南美洲地区。
2入厂前培训
跟学校类似的教室,我们接受了一天的入厂培训,了解了化工企业的基本安全知识,了解了进厂注意事项:
1.进厂不允许抽烟;
2.规定着装,女生头发不过肩;
3.进厂前不能喝酒;
4.上下楼扶护栏,不靠生产线,
5.床上设备,皮带不允许踩踏,跨越;
6.现场不允许拍照;
7.主控室不能进去;
8.资料可借,但不能复印;
9.带安全帽,现场绝对不许摘安全帽,安全帽需要戴紧戴牢,以防止二次坠落;
在我们还不能真正掌握工厂运作技术的时候,一切所谓的好心,或者说是所谓的见义勇为,都可能是无谓的牺牲。
技术员如是警告我们:
或许你们听到的这些只能算是理性上的认识,并不能真正感受到化工厂的潜在危险,可是你们必须要按厂规行事。
在众多的讲话中,印象最为深刻的几个字是:
自爱自保,互爱互保。
3PVC生产实习
3.1株化PVC二厂生产现状
株化集团自2006年底实施了20万吨/年PVC扩改工程,二期10万吨/年PVC项目于07年11月正式开工建设,目前进入单机试车阶段。
现在,株化的PVC产能将达到30万吨/年。
针对目前氯碱行业整体面临的严峻局势,企业人士表示,在危机来临之前,株化集团就已开始全面布局产品线路,延伸产业链,以增强企业竞争实力。
为满足PVC生产,建立一个稳定的、可靠的电石原料供应源,株化集团与辰溪县顺达公司等股东联合组建了辰溪县中盐株化顺达有限公司,规划在湖南省怀化市辰溪县建设24万吨/年电石项目。
此外,公司还规划建设了50000吨/年三氯氢硅,1000吨/年多晶硅,5000吨/年和5000吨/年气相法白炭黑等配套项目,增加下游氯产品的赢利点。
3.2原料说明
⑴电石(CaC2)
性质:
无色透明晶体,工业用呈灰色,180时的比重为2.22,随着CaC2含量的减小而增大,熔点为23000C(纯电石),含80%时为20000C。
规格:
CaC2的含量≥67.17%(重量下同),CaO的含量≤22.08%;
C的含量≤1.0%,MgO的含量≤0.4%
H2S的含量≤0.15%(V/V),PH3的含量≤0.08%(V/V)
气发量:
在20℃,0.1MPa压力下,285L/kg
粒度:
20--50mm
⑵HCl
规格:
纯度≥93%(体积百分比下同),游离氯≤0.002%,氢含量≤2%
水分≤0.06%(重量百分比),HCl温度≤400C
⑶Cl2
规格:
纯度≥95%,含氧量≤0.4%,含水量≤0.04%
⑷N2
规格:
纯度≥97%,含氧量≤3%
⑸NaOH
规格:
NaOH含量≥30%,NaCl含量≤5%,NaCO3含量≤2%
⑹HgCl2
HgCl2含量≥99.5%,水中不溶物≤0.02%,Fe含量≤0.005%
⑺活性炭
颗粒半径=3mm
⑻HgCl2触媒
HgCl2含量为10.5%--12.5%,水份≤0.3%,松装密度为540-640g/l
⑼分散剂:
聚乙烯醇(KH-20)
分子式结构:
聚合度:
m+L
规格:
比重:
1.3,粘度:
48±4cps
纯解度:
78.5—81.5mol%(干基)
PH=5—7
溶度%
1
2
3
4
水溶液比重
1.0002
1.0030
1.0052
1.0078
⑽分散剂:
E-1,KP-08R
规格:
白色粉末状,聚合度:
1750—2000,醇解度:
80%--89%,
挥发度:
≤5%,灰含量≤0.5%
⑾分散剂:
羟丙基甲纤维素(HPMC)
HPMC随甲氧基含量降低,凝胶点温度上升,水溶解度下降。
具有增稠能力,PH稳定性优良。
规格:
甲氧基含量:
28—30%,灰分1%,羟醛:
7—12%,水份≤5%,
1%溶液,25C时,PH=4--8
⑿反应调节剂:
β-巯基乙醇
主要用于合成高分子的调节剂(转移链剂),聚合物,交联剂,固化剂等方面.也是合成农药,医药,染料的重要中间休和照相药品的原料.
⒀终止剂:
丙酮缩氨基脲,缩写:
ATSC分子式(CH3)2CNNHCSNH2
在聚氯乙烯合成生产中任何时候ATSC均能彻底快速终聚合反应,用量少效率高,特别是在停电、停冷却水等意外情况下,ATSC能为生产人员和生产设备提供安全保证.因终止速率快,可避免低分子或歧化物生成,减少氯乙烯单体残留量,提高聚氯乙烯稳定性和塑化性。
⒁引发剂:
2,2-偶氮二(2,4-二甲基)戊腈(ABVN)
规格:
熔点:
40—70C,在甲醇中不溶物<0.1%,纯度≥98%,含水量<1%
⒂引发剂:
过氧化二碳酸二(2-乙基)已酯(EHP)
规格:
纯度:
70±1%,活性氧含量:
3.19—3.35(重量)
⒃NH4HCO3
规格:
含氨量≥17.1%,含水量≤3.5%
⒄液体无水氨
⒅无离子水
规格:
PH:
6-7.5,铁离子:
≤0.03PPM,氯根:
≤5PPM
⒆缓蚀阻垢剂
3.3生产工艺说明
3.3.1电石法生产聚氯乙烯方块流程
自动包装线
3.4乙炔工段
3.4.1生产原理
主反应:
CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH+126.9kJ/mol
副反应:
CaO+H2O→Ca(OH)2+62.76kJ/mol
CaS+2H2O→Ca(OH)2+H2S
Ca3N2+6H2O→3Ca(OH)2+2NH3
Ca3P2+6H2O→3Ca(OH)2+2PH3
Ca2Si+4H2O→2Ca(OH)2+SiH4
Ca3As2+6H2O→3Ca(OH)2+2AsH3
由于H2S在水中溶解度大PH3,因此粗乙气中含有较多的PH3(几百个PPM),PH3尚可以H4P2形式存在,其在空气中会自然.在80℃下,由于水的大量汽化,粗乙炔气中带有大量水蒸汽,一般水蒸汽和乙炔的比值为1:
1.
3.4.2影响发生的因素
①电石纯度:
纯度越高,水解反应越快。
②电石粒度:
一般粒度越小,与接触的表面积越大。
但粒度过小,水解速度过快,反应热不能及时带走,会引发爆炸;粒度过大,反应缓慢,排渣时易带走未反应的电石,会使电石消耗增大。
一般,电石粒度与其水解时间有一下关系:
粒度(mm)
2--4
5—8
8--15
15--25
25--50
50--80
1kg电石完全水解时间(min)
1.17
1.65
1.82
4.23
13.6
16.57
③电石在发生器内停留时间:
主要由发生器的结构决定,如档板层数,搅拌转速,耙齿角度等因素对停留埋单影响很大,对一定粒度电石必须保证其完全水解的停留时间,并能很好的更新电石表面的Ca(OH)2及时移走,以便电石与水有良好的接触,一般有3-5层挡板,停留时间约为10min。
T(0C)
60
80
C2H2在水中溶解度(L/LH2O)
0.37
0.15
C2H2在电石渣中含量(L/L渣)
0.59
0.37
④反应温度影响:
电解石水解反应热量加过量水移去的通常理论上每吨电石水解需水量0.56吨。
为控制温度在80±50C,一般发生器加水量(包括所用废水)在10吨水/吨电石左右。
反应温度高低通过调节加水量的多少来控制。
随着温度升高,水解速度加快。
适当提高反应温度是比较有利的。
T0C
电石发气量(L/kg)
加水量(t水/t电石)
电石渣含固量(%)
乙炔损失(%)
40
224
17.28
6.45
5.5
275
18.59
5.97
5.2
300
19.44
5.72
5.0
60
244
8.15
12.75
2.0
275
8.61
12.03
1.9
300
9.10
11.46
1.8
80
244
4.38
21.37
0.91
275
4.55
20.57
0.84
300
4.77
19.80
0.80
3.4.3乙炔清净
粗乙炔气中含有PH3,H2S,ASH3等杂质,它们对PV合成的用的HgCl2触媒发生了不可逆吸附,破坏其“活动中心”从而加速触失效。
因此采用NaoCl溶液氧化进行清净。
原理:
PH3+4NaOCl→H3PO4+4NaCl
H2S+4NaOCl→H2SO4+4NaCl
SiH4+4NaOCl→SiO2+4NaCl+2H2O
AsH3+4NaOCl→H3AsO4+4NaOH
其反应产物H3PO4,H2SO4等由后面的中和塔除掉。
H3PO4+3NaOH→Na3PO4+3H20
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H20
影响清净的因素:
①NaOCl中有效氯及PH值:
当NaOCl溶液有效氯在0.05%以下,PH在8以上时,则清净效果差,而NaOCl有效氯在0.1%以上(特别PH值低的情况下)易成成氯乙炔而发生爆炸,
在清净塔内,生成二氯乙烯:
CH2≡CH2+Cl2→CHCl=CHCl
而CHClCHCl在中和塔内进一步生成氯乙炔:
CHCl=CHCl+NaOH→CH≡CHCl+NaCl+H2O
氯乙炔极不稳定,遇空气易着火爆炸。
②新鲜NaOCl的补加量
C2H2流量(m3/h)
250
450
900
1500
2000
NaOCl补加量(m3/h)
4
7
12
20
25
一般控制在:
NaOCl:
C2H2=1:
1.75(体积比)
3.4.4乙炔气的压缩
原理:
水环压缩机(水环压缩泵),外壳为圆形,内部安装有偏心转子,转子上有叶板。
泵内以水充满到一定高度,在旋转的前半周期,叶板间形成的小室增大,由于通过进口处将气体吸入,后半周期,小室的体积缩小,于是将气体压缩,迫使气体从压出口排出,往返连续运转。
3.5氯乙烯工段
3.5.1影响混合脱水的因素
1冷冻温度
T0C
-20
-17
-14
-10
-5
0
5
10
水的蒸汽分压(mmHg)
0.772
1.072
1.946
3.008
4.579
6.5
9.2
40%HCl蒸汽分压(mmHg)
0.014
0.0998
0.146
0.195
0.288
0.436
0.94
混合气相当于C2H2含水量
0.0065
0.0087
0.0165
0.0222
0.0253
0.0382
0.0825
乙炔与HCL充分混合进行冷冻脱水时,其水份以40%“酸雾”析出,混合气体含水量则取决于该温度下40%盐酸溶液上的蒸汽分压。
温度下降,水蒸气分压降低。
温度过低,形成的水化物结晶,影响石墨预热器传热效果及堵塞设备。
混合脱水温度控制在-12~160C。
2酸雾过滤器
从理论上分析,混合气体含水量在0.15-0.2%,而脱水后含水量实际在0.06%左右,关键在于冷冻后除去酸雾。
混合物冷冻脱水过程一般均在列管式石墨器内进行。
其冷冻的40%盐酸除了以液膜状自列管内壁流出外,大部分呈极细酸雾(D<12μm)悬浮与混合气流,采用浸渍3—5%憎水性有机硅树脂的5—10mm的玻璃棉将其大部分分离。
若采用耐酸侵蚀性好,临界表面张力更低的含氟硅油(7530#),使用寿命可达一年。
3.5.2氯乙烯合成原理
C2H2和HCl在HgCl2触媒存在下,气相催化加成
a)外扩散:
C2H2、HCl向炭外表面扩散
b)内扩散:
C2H2、HCl通过炭的微孔向内表面扩散
c)表面反应:
C2H2、HCl加成C2H3Cl
d)内扩散:
C2H3Cl通过炭的微孔向外表面扩散
e)外扩散:
C2H3Cl自炭外表面向气流扩散
放出的热由转换器列管外部热循环水带走,为了C2H2的转化率,控制HCl过量在1:
1.05—1.10(摩尔比)
3.5.3影响氯乙烯合成因素
①反应温度
反应温度(0C)
25
100
130
150
180
200
平衡常数Kp
1.318*1015
5.623*1010
2.754*109
4.677*108
4.266*107
1.289*107
反应温度(0C)
100
140
181
218
反应动力学系数
329.6
722.2
1421
2297
温度升高,乙炔合成氯乙烯的速率加快,但温度过高,有以下影响:
a)触媒活性
随着温度上升(160—1800C以上),HgCl2升华很显著,在较高温度下,HgCl2容易被C2H2还原或本身热分解成Hg升华,使触媒寿命缩短。
b)C2H2的转化率
温度升高,副反应加剧,高沸物增多,电石消耗加大。
C2H2过量对合成反应和触媒的影响:
C2H2使触媒中毒
生成的VC又能和过量的HCl生成EDC,不但消耗VC,而且增加了分馏负荷。
除此,HCl过量太大增加了对碱洗塔、水洗塔负荷,处理不完全时会对设备腐蚀严重,以至单体呈酸性,严重影响聚合反应。
③原料气纯度对VC合成的影响
1)水分(<0.08%)
原料气中含水会与HCl作用生成盐酸,腐蚀转化器,腐蚀物FeCl2会堵塞管道、设备,水份还造成触媒结块,使转换器阻力急剧升高,触媒翻动困难,均严重影响生产。
另外,水还能有乙炔反应生产乙醛。
2)
游离氯(Cl-)
Cl-与C2H2反应生成的氯乙炔极不稳定,常会引起在混合器、石墨冷却器等处爆炸。
应控制Cl-含量<0.002%。
当混合器的出口温度>500C时,立即关闭C2H2进口阀,开N2保护,待Cl-含量正常后再开车。
3)O2
原料气HCl中含O2较高时,影响生产安全,特别是转化率较差时,尾气放空中C2H2含量较大,O2含量显著变高,对安全生产威胁更大。
另外,在高温下,O2还能与活性炭生成CO和CO2。
应控制O2含量<5%。
催化毒物
HgCl+H2S→HgS+2HCl
3HgCl+PH3→(HgCl)3P+3HCl
4)纯度
C2H2≥98.5%,HCl≥93%.纯度低,分馏收率及合成配比稳定性下降。
3.5.4延长触媒寿命的方法
1)在触媒制作中活性炭的粉尘除去,配方正确,浸渍均匀,烘干彻底。
2)触媒加入转化器中要均匀,各列管阻力要小。
3)要严格控制原料气流量、配比。
4)转化器温度不宜过高,新触媒转化温度<1500C,旧触媒转化温度>1800C。
5)流量防止大起大落。
3.5.5氯乙烯精馏
⑴精馏原理
VC液体混合物的蒸馏,基于组成混合物的液体具有不同的挥发度。
由于粗VC中含有低沸物等气体及高沸物,可通过加压精馏得以分离。
成品VC要求含有极微量杂志(低沸物C2H2<0.002%,高沸物>0.3%)。
⑵影响精馏因素
①压力
压力MPa(表压)
0
0.2
0.3
0.4
0.5
氯乙烯沸点
-13.9
16.2
25.7
33.5
39.7
压力MPa(表压)
0.1
0.2
0.4
0.5
精馏段理论板数
2
3
5
5
为了部分利用工业水冷却,一般控制高沸塔压力控制在0.3-0.4MPa(表压)。
②温度
加入精馏塔的原料液可能有五种热状况:
a)温度低于泡点的冷液体,b)泡点下的饱和液体,c)温度介于泡点和露点之间的气液混合物,d)露点下的饱和蒸汽,e)温度高于露点的过热蒸汽。
由于不同进料热状况的影响,使从进料板上升蒸汽量及下降液体量发生变化,也即上升到精馏段的蒸汽量及下降到提馏段的液体量发生了变化。
③回流比
回流是保证精馏塔连续稳定操作的必要条件之一,且回流比是影响精馏操作费用和投资费用的重要因素。
回流比有两个极限值,上限为全回流的回流比,下限为最小回流比,实际回流比介于两极限值之间的某适宜值。
3.6聚氯乙烯工段
3.6.1生产原理
在光、热或者辐射能的作用下,烯类单体有可能形成自由基而聚合,但由于C-C键能大,须在3000C-4000C高温下才能开始均列成自由基,这样高的温度远远高于聚合温度。
因此,采用过氧化或偶氮类引发剂,在聚合温度下,均列成自由基,引发聚合。
其聚合机理包括链引发、链增长、链转移、链终止等基元反应。
1、链引发
2、链增长
3、
链转移
1)向单体转移
或
2)向高聚物转移
4、链终止
1)偶合终止
2)歧化终止
3.6.2影响聚氯乙烯聚合因素
①温度
a)温度对反应速度的影响
聚合温度0C
反应时间h
转化率%
聚合度
30
18
73.7
5876
40
12
81.7
2390
50
6
89.97
990
温度每升高100C,聚合速率约增加3倍。
b)温度对聚合度的影响
型号
聚合温度0C
绝对粘度(厘泊)
粘数(ml/g)
聚合度
PVC-SG2
50.5-51.5
2.1-2.0
143-136
1338-1240
PVC-SG3
52-53
2.0-1.9
135-127
1240-1108
PVC-SG4
53.5-55
1.9-1.8
126-118
1108-980
PVC-SG5
56-58
1.8-1.7
117-107
980-845
C)温度对视比重和吸油量的影响
型号
聚合温度0C
视比重(g/ml)
吸油量%
PVC-SG2
50.5-51.5
0.4-0.45
25-27
PVC-SG4
53.5-55
0.42-0.48
22-23
PVC-SG6
59-60
0.45-0.55
16-18
PVC-SG7
61-62
0.40-0.48
14-16
②原料中杂质的影响
原料中的杂质会影响反应速率,使产品质量下降,会影响产品耐寒、耐热、耐光性能及透明度和加工性。
1)乙炔:
乙炔含量越高,聚合诱导期越长,还会导致链转移,使聚合度下降,同时还会降低聚氯乙烯的抗氧化性能。
2)氧气:
氧气的存在,起阻聚作用。
所以氯乙烯投料前,要用氮气置换。
聚合时间(h)
3
6
7
9
10
14
空气中聚合率%
2.5
12
18.5
33.5
49
72.4
氮气中聚合率%
5.5
21.5
22.1
36.9
57.3
77.7
3)高沸物:
乙醛、二氯乙烷等高沸物的存在,会使聚合度降低
4)铁离子:
使诱导期延长,反应速率降低,产品热稳定性下降。
故要注意以下三点:
1.单体输送,贮存时注意不要使其呈酸性。
2.聚合设备及管道均用不锈钢、铝、搪瓷、塑料材质。
3.聚合用水控制总硬度2PPM以下。
水中含Cl-(PPM)
40目过筛量(kg)
正品收率%
20
82
20.5
7.2
3880
95.2
5)氯根:
一般聚合用水Cl-含量控制在10PPM以下,株化要求在5PPM以下。
③引发剂浓度的影响
引发剂浓度越高,反应速率越快。
④搅拌的影响
搅拌速率越快,液滴越小,加挡板效果更佳。
⑤分散剂的影响
大部分分散剂是水溶性聚合物,有被吸引走向两相界面的倾向。
通过降低液滴的表面张力和形成保护膜,使液滴分散更加细且稳定。
同时,它们是一种杂质,不能用量过多。
⑥热稳定剂
有机锡和硬脂酸钡,用量一般控制在0.02%-0.15%。
⑦抗静电剂
单硬脂酸甘油酯或单榈酸甘油酯。
⑧水相阻聚剂
Na2S·9H20、水溶黑、甲基湖兰等。
⑨水油比
水油比大,VC分散性好,传热好,反应易控制。
但为提高设备利用率,生产上尽量采用小水油比。
水油比小到一定值,体系粘度骤然升高,故应对不同体系选择合适的水油比。
⑩PH值
增大PH值,引发剂分解速率加快,反应时间缩短;PH过低,影响分散剂的分散和稳定性。
3.6.3料浆汽提(脱除料浆中的氯乙烯)
氯乙烯在常压下水中的溶解度
温度0C
0
10
15
20
28
溶解度
0.808
0.572
0.433
0.292
0.100
影响汽提效果的因素有:
1.温度升高,残留的氯乙烯含量下降,温度过高,聚氯乙烯可能分解。
一般控制温度在1100C--1200C之间。
2.压力随温度而变,温度升高,压力增大。
两者关系近似于该温度下的饱和蒸汽压。
3.停留时间,可由全塔料浆除以料浆流量所得,由塔的级数所决定。
3.6.4PVC的脱水(固液分离)
影响因素:
1.PVC颗粒形态和内部孔隙率。
孔隙率高,内部水分含量高,水分不易脱除;颗粒越大,脱水效果越好。
2.加料量的影响。
加料量越多,料浆含水越多。
3.料浆浓度:
浓度越高,脱水效果越好。
但过高,易堵塞管道,故一般以25%--30%为宜。
4.料浆温度:
温度过高,滤饼粘度升高,输送负荷大,离心机下料能力下降;温度过低,影响干燥工序生产能力。
一般控制在600C--800C。
5.堰板深度:
根据实际需要适当调节挡板位置。
6.机械因素:
离心机本能结构的影响。
3.6.5PVC的干燥
⑴旋风干燥流程及工艺参数
旋风干燥采用气流管旋风干燥床两段连续气固并流干燥工艺。
干燥物料:
均聚或共聚的PVC树脂
滤饼含水:
20%--30%,蒸汽压力:
0.5MPa,树脂含水:
<0.4%,气流加热温度:
1000C--1500C,表观浓度:
0.4206g/ml,平均粒度:
80μm--150μm
⑵影响因素(主要影响干燥速率)
1.湿物料的性质和形态。
a.湿物料的含水量:
含水量越高,干燥速率越慢。
b.物料本身温度:
温度越高,干燥速率越快
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