现代仪器分析第二版答案.docx

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现代仪器分析第二版答案

现代仪器分析第二版答案

【篇一：

现代仪器分析课后答案】

简要说明气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?

各有什么作用?

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

3.当下列参数改变时:

（1）柱长缩短,

（2）固定相改变,（3）流动相流速增加,（4）相比减少,是否会引起分配系数的改变?

为什么?

答:

固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以

（1）柱长缩短不会引起分配系数改变

（2）固定相改变会引起分配系数改变

（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变

（4）相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时:

（1）柱长增加,

（2）固定相量增加,（3）流动相流速减小,（4）相比增大,是否会引起分配比的变化?

为什么?

答:

k=k/b,而b=vm/vs,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.

故:

（1）不变化,

（2）增加,（3）不改变,（4）减小

5.试以塔板高度h做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

解:

提示:

主要从速率理论（vandeemerequation）来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.p13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如n2,ar），而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如h2,he）,同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液用量：

担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

（5）对担体的要求：

担体表面积要大，表面和孔径均匀。

粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）

（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5ul,气体试样0.1~10ml.

（7）气化温度：

气化温度要高于柱温30-70℃。

7.当下述参数改变时:

（1）增大分配比,

（2）流动相速度增加,（3）减小相比,（4）提高柱温,是否会使色谱峰变窄?

为什么?

答:

（1）保留时间延长,峰形变宽

（2）保留时间缩短,峰形变窄

（3）保留时间延长,峰形变宽

（4）保留时间缩短,峰形变窄

8.为什么可用分离度r作为色谱柱的总分离效能指标?

答:

分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来。

9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?

为什么?

答:

不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.

10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义?

答:

色谱分离基本方程式如下：

它表明分离度随体系的热力学性质（a和k）的变化而变化,同时与色谱柱条件（n改变）有关

（1）当体系的热力学性质一定时（即组分和两相性质确定）,分离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度.

（2）方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成本.

（3）提高柱选择性a,可以提高分离度,分离效果越好,因此可以通过选择合适的固定相,增大不同组分的分配系数差异,从而实现分离.r?

14r?

tr

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tr

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k）

11.对担体和固定液的要求分别是什么?

答:

对担体的要求;

（1）表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.

（2）多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.

（3）热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.

（4）对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。

但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。

一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。

对固定液的要求:

（1）挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失

（2）热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.

（3）对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.

（4）具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.

（5）化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.

担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.

12.试比较红色担体与白色担体的性能,何谓硅烷化担体?

它有何优点?

（未完）

13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。

解：

样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。

组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。

根据此规律：

（1）分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。

（2）分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。

（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分（或易被极化的组分）后出峰。

（4）对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。

一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。

（5）对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。

以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。

事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。

14.试述热导池检测器的工作原理。

有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？

解：

热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。

当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也

就增加到一定位（一般金属丝的电阻值随温度升高而增加）。

在未进试样时，通过热导池两个池孔（参比池和测量池）的都是载气。

由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。

在进入试样组分以后，裁气流经参比池，而裁气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和裁气的导热系数不同，因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。

此差异可以利用电桥测量出来。

桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。

15.试述氢焰电离检测器的工作原理。

如何考虑其操作条件？

解：

对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚。

目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。

化学电离产生的正离子（cho+、h3o+）和电子（e）在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。

经放大后，记录下色谱峰。

氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。

但对在氢火焰中不电离的元机化合物例如co、co2、so2、n2、nh3等则不能检测。

16.色谱定性的依据是什么?

主要有那些定性方法?

解:

根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性.

主要的定性方法主要有以下几种:

（1）直接根据色谱保留值进行定性

（2）利用相对保留值r21进行定性

（3）混合进样

（4）多柱法

（5）保留指数法

（6）联用技术

（7）利用选择性检测器

17.何谓保留指数?

应用保留指数作定性指标有什么优点?

用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：

i=lgxi–lgxz

lgxz+1–lg+

优点:

准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样.

18.色谱定量分析中,为什么要用定量校正因子?

在什么条件下可以不用校正因子?

解:

在利用归一化法分析校正因子相同的物质,如同系物中沸点相近的组分测定,可不考虑校正因子;同时使用内标和外标标准曲线法时,可以不必测定校正因子.

19.有哪些常用的色谱定量方法?

试比较它们的优缺点和使用范围?

1．外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。

使浓度与待测组份相近。

然后取固定量的上述溶液进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量．

此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性．

2．内标法当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：

准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱

【篇二：

现代仪器分析考试题目答案】

xt>一、近红外光谱分析

?

近红外吸收光谱与中红外吸收光谱有何关系及差别?

答：

近红外谱区是介于可见谱区与中红外谱区之间的电磁波，其范围为12800~3960cm-1（780~2526nm）。

近代研究证实，该区域的吸收主要是分子中c-h、n—h、o—h基团基频振动的倍频吸收与合频吸收产生的。

?

近红外光谱区的吸收峰，主要是哪些基团的何种振动形式的吸收产生的？

答：

由x—h（x=c，n，o，s）键的伸缩振动所产生。

?

近红外光谱分析有哪些特点?

（1）答：

由于近红外光谱的产生来自分子振动跃迁的非谐振效应，能级跃迁的概率较低，与中红外谱图相比，其语带较宽且强度较弱，特别在短波近红外区域，主要是第三级倍频及一、二级倍频的合频，其吸收强度就更弱。

（2）因为物体对光的散射率随波长的减少而增大，所以与中红外区相比，近红外谱区光的波长短，散射的效率高，因此近红外谱区适合做固体、半固体、液体的漫反射光谱或散射光谱分析，可以得到较高的信噪比，较宽的线性范围。

（3）近红外光谱记录的倍频、合频吸收带比基频吸收带宽很多，这使得多组分样品的近红外光谱中不同组分的谱带、同一组分中不同基团的谱带以及同一基团不同形式的倍频、合频谱带发生严重的重叠，从而使近红外光谱的图谱解析异常困难。

（4）近红外分析的缺点。

谱带重叠．特别对复杂体系，光谱信息特征性不足，没有定性鉴别优势；灵敏度较差，特别在近红外短波区域，对微量组分的分析仍较困难。

?

试述近红外光谱的用途。

答：

（1）药物和化学物质中水分的含量测定

由于水分子在近红外区有一些特征性很强的合频吸收带，而其他各种分子的倍频与合频吸收相对较弱，这使近红外光谱能够较为方便地测定药物和化学物质中水分的含量。

近红外法避免了空气中水分的干扰。

（2）药物鉴别分析

对药物和其他化学物质进行可靠的鉴定是分析试验室一项重要的任务，这种鉴定可基于近红外光谱分析技术进行。

采用主成分分析和偏最小二乘算法进行光谱的特征选择，可实现对不同原料药和不同剂量的同种药物制剂的区分。

（3）制药过程分析

制药过程分析是药物分析的一个重要研究内容。

近红外光谱分析的最大特点是操作简便、快速．可不被坏样品进行原位测定，可不使用化学试剂，不必对样品进行预处理，可直接对颗粒状、固体状、糊状、不透明的样品进行分析。

（4）生命科学领域

在生命科学领域，nir用于生物组织的表征．研究皮肤组织的水分、蛋白质和脂肪。

除此之外，nir还用于血液中血红蛋白、血糖及其他成分的测定，均取得较好的结果。

二、拉曼光谱分析

?

试述拉曼光谱法与红外吸收光谱法的关系与区别。

答：

拉曼光谱与红外光谱都是研究分子的振动．但其产生的机理却截然不同。

红外光谱是由于极性基团和非对称分子，在振动过程中吸收红外光后，发生永久偶极矩的变化而产生的。

拉曼散射光谱产生于分子诱导偶极矩的变化。

非极性基团或全对称分子．其本身没有偶极短．当分子中的原子在平衡位置周围振动时，由于人射光子的外电场的作用，使分子的电子

壳层发生形变，分子的正负电荷中心发生了相对移动，形成了诱导偶极矩，即产生了极化现象，即

?

什么是激光拉曼光谱法?

答：

由激光光源发出的光经反射镜和透镜照射在样品上，产生的散射光再经分光器后射至检测器上。

激光光源的拉曼光谱法，应用激光具有单色性好，方向性强，亮度高，相干性好等特性，与表面增强拉曼效应相结合，便产生了表面增强拉曼光谱。

?

什么是拉曼散射与瑞利散射，它们有什么区别?

?

什么是拉曼位移?

答：

拉曼位移表征了分子中不同基团振动的持性，因比可以通过拉曼位移的测定，对分子进行定性和结构分析。

此外，通过退偏度的测量，可以获得有关对称性的信息。

光照射于样品时，有一部分光被散射，其频率与入射光不同，频率位移与发生散射的分子结构有关，这种散射称为拉曼散射，频率位移称为拉曼位移。

三、x射线衍射分析

?

bragg方程的物理意义是什么?

答：

利用bragg方程可以测定晶体中原子间的距离，进而推断晶体结构。

晶面间距与晶胞参数之间存在确定的关系，因此布拉格方程能由衍射方向确定晶胞的形状和大小。

?

什么是x射线粉末衍射法？

试述x射线粉末衍射法的用途。

答：

使用单色x射线与晶体粉末或多晶样品进行衍射分析称为x射线粉末衍射法或x射线多晶衍射法。

应用

1.物相分析。

2.对于含两种及更多微晶物质的均匀样品，特征的粉末衍射线可以用于各个成分的定量分析。

定量的方法主要有内标法、外标法、自标法等。

?

什么是x射线单晶衍射法？

试述x射线单晶衍射法的用途。

答：

所谓x射线单晶衍射法是将一束平行的单色x射线投射到一颗小单晶上，由于x射线和单晶发生相互作用，会在空间偏离入射的某些方向上产生衍射线。

晶体结构不同，衍射的方向和强度也不同，衍射方向和衍射强度中蕴含着丰富的结构信息，因而由它门可以演绎出产生衍射的单晶的原来结构。

近年，基于病毒结构、人体内各种大分子结构的测定及人体感染疾病途径的了解，搞清了某些疾病感染及发展的结构匹配需要。

人类已经根据这些结构知识设

计结构上匹配的、合适的药物来事先保护病毒和人体的结合点，或者阻断病毒的自身繁衍，从而避免感染或控制其繁衍，而不使疾病发展，这就是所谓的基于结构的、合理的药物设计。

x射线衍射分析为结构分析和药物设计提供了有效的分析手段。

四、毛细管气相色谱法

?

毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法有哪些相同之处和不同之处?

答：

毛细管气相色谱理论与填充柱气相色谱理论基本相同，毛细管气相色谱法的特点

（1）柱参透性好

（2）柱效高

（3）使用温度较高，固定相流失小。

（4）柱容量小

（5）利于实现色谱-质谱联用。

?

在毛细管气相色谱法中，一般是如何评价毛细管性的校效的？

答：

在毛细管气相色谱法中，除采用理论板高外，另一种柱效评价方法的使用更为广泛，即分离数表示，

?

试分析毛细管气相色谱法比填充柱色谱法的分离效率高和应用范围宽的原因。

56答：

分离效率高，一般色谱柱有几千块理论板，毛细管可达到10-10块理论板，可分析沸点

极为接近的组分，和极为复杂的多组分混合物。

应用范围广，可分析气体和易挥发的或可转化为易挥发的液体和固体。

?

试简述顶空分析法的原理及影响定量难确度的因素。

答：

基于raoult定律。

在恒定的温度下，密闭系统中挥发性组分在两相中达到平衡时，对非理想溶液

影响静态顶空分析结果的因素有两个部分：

一是与gc有关的参数；二是顶空

进样的参数。

1.样品的性质，2.样品量，3.平衡时间与平衡温度。

五、毛细管电泳法

?

毛细管电泳的驱动力、分离机制与高效液相色谱有何不同?

答：

驱动力：

ce，电压（电渗泵），hplc,液压（液压泵）

?

ce的柱效为什么高于hplc?

答：

毛细管电泳法比高效液相色谱法柱效高的主要原因有两个：

①无涡流扩散项与传质阻抗项；②流型不同。

?

什么是电渗效应、电渗淌度？

电渗淌度与电泳淌度有何不同?

答：

双电层外缘扩散层中的阳离子被电场阴极吸引导致溶液向阴极流动，这种效应称为电渗效应，由电渗效应而产生电渗流。

电渗效应是毛细管电泳的驱动力。

电泳淌度是单位场强下离子的平均电泳速度。

?

什么是表观淌度？

为什么中性分子的表观淌度等于电渗淌度?

中性分子的离子电泳淌度为零。

六、色谱联用技术

?

气相色谱-质谱联用仪中“接口”的作用是什么？

常有几种接口？

答：

解决气相色谱仪和质谱仪联用的关键部件，它起到传输分离组分匹配两者工作流量（即工作气压）的作用。

直接导人型接口，浓缩接口，喷射式接口。

?

什么是总离子流色谱图、萃取离子监测和选择离子监测？

答：

随之进入离子源组分的变化，总离子流随之变化。

总离子流随色谱时间而变化的语图称为总离子流色谱图。

所谓选择离子监测法是指在质屠测定的过程中，把质量分析器调节只传

输某一个或某一类目标化合物的一个或数个特征离子（如分子离子、功能团离子或强的醉片离子）的状念，监测色谱过程中所选定质荷比的离子流随时间变化的谱图——质量离子色谱图的方法。

?

液相色谱-质谱联用技术对液相色谱的流动相有什么要求?

答：

流动相的要求，高于普通液相色谱，因为lc-ms的检测灵敏度不但和分析物的性质有关，与流动相的组成（如有机相、缓冲液浓度和溶液ph）及流量也有很大关系。

流动相的基本要求是不能含有非挥发性盐类（如磷酸盐缓冲液和离子对试剂等），因为接口中高速喷射的液流会产生制冷效应，造成液流中的非挥发性组分极易冷凝析出，而堵塞毛纫管等小口径入口，影响分析的稳定和仪器的使用寿命。

流动相中挥发性电解质（如甲酸、乙酸、氨水等）的浓度也不能超过10mmol。

一般认为，低浓度电解液和高比例有机相容易获得较好的离子化效率。

?

液相色谱-质谱联用接口的作用是什么？

有几种常用接口？

答：

（1）将流动相及样品气化

（2）分离除去大量流动相分子

（3）完成对样品分子的电离

传送带接口（mb），粒子束接口（pb），直接导入接口（dli）,连续流动快原子轰击（cffab）和热喷雾接口（tsp），大气压离子化接口（api）。

?

ce-ms的接口与lc-ms有何异同?

答：

该联用装置与lc-me有许多相似之处，主要差别是ce的背景电解质的流量（ml?

min-1）远小于hplc流动相的流量（ml?

min-1），因此ce-ms的接口与lc-ms的接口有差别。

?

为什么ce-ms的分离效率不如ce?

答：

由于质谱仪接口的限制，在ce—ms联用时，只能用含有挥发性缓冲盐的背景电解质，因而严重影响了ce的分离效果。

七、流动注射分析法

?

流动注射得到的是一个个峰形信号，但测定信号的精密度很好（rsd一般＜2％），这是什

么原因？

答：

由于流动注射体系中反应器的死体积是固定的，载流的流速又是高度重现的，因此留存时间t也是高度重现的。

?

什么是分散系数？

影响分散系数的实验因数有哪些？

各是如何影响的？

答:

分散系数可以通过改变实验条件加以控制。

影响分散系数的实验条件有进样体积、反应管道的长度、内径等。

1.进样体积，改变试样带分散程度最方便、最有效的途径是改变进样体积。

在载流流速、反应管道几何尺度恒定的条件下，随着进样体积的增大，不但待测组分的峰宽逐步增大，而且峰高也逐步增大，直至输出稳定的信号。

进样体积与分散系数的关系，

2.反应管道的长度、内径，当载流流速恒定时，增加反应管的长度，试样带与载流在反应管中混合的时间越长，分散增加、峰高降低、峰宽增加，通过大量的实验，得到了反映分散系数d与反应管长度l的经验关系式，

【篇三：

刘约权仪器分析课后习题答案】

.1内容提要

1.1.1基本概念

分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。

化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。

仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。

准确度——指多次测定的平均值与真值（或标准值）之间的符合程度。

常用相对误差er来描述，其值越小，准确度越高。

er?

x?

?

?

?

100%

精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。

误差——测量值与真实值之差。

偏差——测量值与平均值之差。

用来衡量精密度的高低。

为了说明分析结果的精密度，以测量结果的平均偏差和相对平均偏差dr表示。

单次测量结果的偏差di，用该测量值xi与其算术平均值之差来表示。

di?

xi?

d?

d1?

d2?

...?

dndr?

?

100%

n标准偏差

s?

相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例，常用sr或rsd表示：

sr?

s

?

100%

灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度，以b表示。

b?

信号变化量dx

?

浓度（质量）变化量dc（或dm）

检出限——即检出下限，是指某一分析方法在给定的置信度可以检出待测物质的最小浓度（或最小质量），以d表示。

d?

3s0/b

标准曲线——是待测物质的浓度或含量与仪器响应（测定）信号的关系曲线。

一元线性回归法——把反映物质浓度c仪器响应信号的测量值a之间关系的一组相关的分析数据，用一元线性回归方程（a?

a?

bc）表示出来的方法，其中：

n

?

（ci?

）（ai?

）ci?

?

?

a?

?

，b?

i?

1n?

?

i?

1,a?

n?

（ci?

）2?

?

i?

1?

n

?

a?

i?

i?

1

?

n?

?

?

n

式中，b为回归系数，即回归直线的斜率；a为直线的截距；为浓度（或含量）的平均值；为响应信号测量值的平均值。

相关系数——是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值a与浓度c之间线性关系好坏程度的统计参数，通常以相关系数?

来表征。

样品的采集——从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测物质的分析样品的过程。

样品的制备——样品得粉碎、混匀、缩分的过程，称为样品的制备。

样品的提取——采用适当的溶剂和方法，将样品中不同成分从中分离出来的过程，称为提取。

样品的消解——把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测定的物质称为样品的消解。

样品的纯化——在测定之前，除掉样品中杂质的操作。

样品的浓缩——在测定