食品理化检验检测食品分析重点.docx
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食品理化检验检测食品分析重点
第二章
1.食品的物理检验:
根据食品的相对密度、折射率、旋光度、黏度、浊度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
2.1密度ρ—物质在一定温度下,单位体积的质量。
(g/cm3)
相对密度d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
记作,无因次量,t1—物质温度,t2—水的温度;常用、表示。
:
2.2测定相对密度的意义:
(1)正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。
(2)测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。
(3)通过测定液态食品的相对密度,可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量;当有掺杂、变质等现象时,可出现相对密度的变化
2.3液态食品相对密度的测定方法:
密度瓶法、密度计法、相对密度天平法
(1)锤度计:
专用于测定糖液的浓度的密度计
(2)乳稠计:
专门测定牛乳的相对密度的,刻度20℃/4℃、15℃/15℃。
3.折光法:
通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。
折射法测得的只是可溶性固形物的含量。
4.旋光法:
应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。
5.化学分析法:
以物质的化学反应为基础,使待测成分在溶液中与试剂作用,由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分的含量的方法。
包括定性分析和定量分析两部分。
重量分析法:
是将试样中待测组分与其他组分分离(采用适当的方法),然后用称量的方法,求得待测组分在试样中的含量。
如水分、灰分、粗脂肪、淀粉、固形物等的测定。
容量分析法:
是将已知浓度的标准溶液滴加到待测的溶液中使其完全反应,由消耗的标准溶液的浓度和体积,计算出待测组分的含量的方法。
根据其反应性质不同,容量分析法可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。
6.仪器分析法:
一、紫外-可见分光光度法(紫外:
200~400nm;可见光:
400~760nm)
Lambert-Beer定律:
当一束平行单色光垂直通过均匀的非散射吸光物质溶液时,其对光的吸光度与溶液的浓度及厚度成正比,A=ECl。
二、原子吸收法(火焰原子化、石墨炉原子化):
依据原子蒸气对特征谱线的吸收进行定量分析。
遵循朗伯-比尔定律
三、荧光分析法:
是以测定荧光强度来确定物质含量的方法。
四、原子荧光光谱法:
原子荧光光谱法是一种利用线光源或连续光源将原子激发到较高的电子能级,并测量被激发的电子返回至基态时所发射出的荧光辐射的分析方法。
根据荧光的光谱和强弱,可以对待检测的物质进行定性和定量分析。
五、电位分析法是以测定原电池的电动势为基础的分析方法。
所测得的电动势与溶液中待测离子活度(或浓度)之间有确定的对应关系,故可以应用于溶液中某种离子活度或浓度的定量测定。
可分为直接电位法和电位滴定法两类。
六、气相色谱法
✓组成:
气路系统(气源,稳压,稳流等),进样系统(进样器,气化室),分离系统(填充柱,毛细管柱),检测系统,控温系统,数据处理系统(数据处理仪,工作站)。
✓特点:
应用范围广(不适用于分子量大,易热分解,不挥发性物质和解离性物质),分离效能高,分析速度快,灵敏度高,准确度、精密度高,分离和测定一次完成。
七、高效液相色谱法
(1)高效液相色谱与经典液相色谱方法比较
•高速:
HPLC采用高压输液设备,流速大为增加,分析速度极快,只需数分钟;而经典方法靠重力加料,完成一次分析需时数小时。
•高效:
填充物颗粒极细且规则,固定相涂渍均匀、传质阻力小,因而柱效很高。
可以在数分钟内完成数百种物质的分离。
•高灵敏度:
检测器灵敏度极高:
UV-10-9g,荧光检测器-10-11g。
(2)HPLC与GC的比较
•分析对象及范围:
GC分析只限于气体和低沸点的稳定化合物,而这些物质只点有机物总数的20%;HPLC可以分析高沸点、高分子量的稳定或不稳定化合物,这类物质占有机物总数的80%。
•流动相的选择:
GC采用的流动相中为有限的几种“惰性”气体,只起运载作用,对组分作用小;HPLC采用的流动相为液体或各种液体的混合,可供选择的机会多。
它除了起运载作用外,还可与组分作用,并与固定相对组分的作用产生竞争,即流动相对分离的贡献很大,可通过溶剂来控制和改进分离。
•操作温度:
GC需高温;HPLC通常在室温下进行。
八、离子色谱法:
主要用于离子型化合物的分析,主要分析对象包括无机阴离子、阳离子、有机酸、碳水化合物、胺类、金属配合物等。
具有快速、灵敏、选择性好以及可以同时测定多种组分等优点。
九、薄层色谱法:
薄层色谱法是以薄层吸附剂为固定相,溶剂为流动相的分离、分析技术,可分为吸附薄层法、分配薄层法、离子交换薄层法及凝胶薄层法等。
薄层色谱法成本低、速度快、干扰少、实用性强,被一些国家的药典和药品规范所采用。
十、气相色谱-质谱联用法:
GC-MS主要由三部分组成:
色谱部分、质谱部分和数据处理系统。
十一、液相色谱-质谱联用法:
主要由高效液相色谱,接口装置(同时也是电离源),质谱仪组成。
7.分析方法的评价:
精密度、准确度、灵敏度
第三章
1.样品的采集:
从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料,即分析样品。
1.1采样原则:
(1)均匀有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量及卫生状况。
(2)避免成分逸散或参入杂质,应保持原有的理化指标。
1.2采样步骤:
(1)获取检样:
从大批物料的各个部分采集少量物料。
(2)将所有获取的检样综合到一起得到原始样品。
(3)将原始样品经技术处理后,抽取其中的一部分作为分析检验的样品称为平均样品。
1.3采样的数量和方法:
一式三份,分别供检验、复验、备查或仲裁,每份不少于0.5kg。
2.样品的预处理
2.1有机物破坏法
(1)干法(灰化):
有氧条件下,高温灼烧,使有机物分解为CO2和H2O,残留的白色或浅灰色无机物为灰分。
优点:
①此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。
②因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。
③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发元素的损失。
③坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。
(2)湿法(消化):
采用强氧化剂(浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等)加热消煮,使样品中有机物完全分解,使待测元素呈离子状态存在于溶液中。
优点:
①有机物分解速度快,所需时间短。
②由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。
缺点:
①产生有害气体。
②初期易产生大量泡沫外溢。
③试剂用量大,空白值偏高。
2.2溶剂提取法
(1)浸取法:
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。
Ø提取剂的选择:
①由相似相溶原理选择;②选溶剂沸点在45~80℃之间的,低,易挥发;高,不易提纯,浓缩,溶剂与提取物不好分离;③选稳定性好的溶剂。
Ø提取方法:
振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法
(2)溶剂萃取法:
用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来,这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度,即分配系数不同。
3.蒸馏法:
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。
蒸馏方式:
(1)常压蒸馏:
常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
(2)减压蒸馏:
常压下受热易分解或沸点太高的物质。
(3)水蒸气蒸馏:
适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。
4.色层分离法:
使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。
5.化学分离法
5.1磺化法和皂化法
⏹硫酸磺化法(磺化法):
用浓硫酸处理样品,引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大,能溶于水和酸的化合物,与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
主要用于有机氯农药残留物的测定(适用于强酸介质中稳定的农药)。
⏹皂化法:
以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应,而将其除去。
只适用于对碱稳定的农药提取液的净化。
用于白酒中总酯的测定、植物油的皂化价的测定。
5.2沉淀分离法
5.3掩蔽法
6.浓缩法:
为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。
(1)常压浓缩:
待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。
(2)减压浓缩:
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。
第四章
1.水分测定:
分为直接法和间接法两类,一般认为直接法比间接法准确。
1.1常压烘箱干燥法
Ø原理:
在一定的温度(95~105℃)和压力(常压)下,将样品在烘箱中加热干燥,除去水分,干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。
Ø适用范围*:
在95-105范围内不含或含有极微量挥发性成分,而且对热稳定的食品。
谷物、淀粉、调味品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、发酵制品等
Ø称量器皿:
玻璃称量盒(耐酸碱,不受样品性质限制,常用于常压干燥)、铝制称量盒(质量轻、导热快,但对酸性食品不适宜,常用于减压干燥);铺平厚度不超过1/3
1.2减压干燥法
Ø原理:
利用水的沸点随P↓的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。
Ø适用范围*:
在较高温度下加热易分解、变质或不易除去水分的食品。
如糖浆、果糖、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品。
1.3蒸馏法:
一种高效的换热方法,水分可以被迅速的移去,加热温度比直接干燥法低。
Ø原理:
两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。
Ø适用范围*:
对于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的食品。
广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。
特别是香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。
1.4卡尔·费休法:
测定水分最专一、最准确的方法。
Ø原理:
利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应,(氧化还原反应)
I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI
此反应具有可逆性,当生成物H2SO4浓度>0.05%时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量的碱性物质以中和生成的酸,最常用的试剂为吡啶(C5H5N)。
I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3
氢碘酸吡啶硫酸吡啶
硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。
若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。
将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。
Ø适用范围:
广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定,也常作为水分痕量级标准分析方法,也可用于此法校定其他的测定方法。
在食品分析中,能用于含水量从lppm到接近l00%的样品的测定,已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
1.5水分活度的测定:
(1)扩散法(康威微量扩散皿)
(2)Aw测定仪法
2.灰分测定
2.1灰分:
食品经高温(500~600℃)灼烧后的残留物,叫做灰分。
是食品中无机成分总量的标志。
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。
P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失),所以通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。
•水溶性灰分:
可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。
•水不溶性灰分:
污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
•酸不溶性灰分:
污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。
•酸溶性灰分:
Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
2.2总灰分的测定
Ø原理:
样品经炭化后放入高温炉内灼烧,有机物中的碳、氢、氮被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物,以及食品中原有的无机物均残留下来,对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。
Ø灰化容器(坩埚):
①素瓷②铂③石英④铁⑤镍;个别情况也可使用蒸发皿。
Ø灰化温度:
一般为525~600℃,谷类的饲料达600℃以上。
Ø灰化时间:
一般不规定,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重(两次结果相差<0.5mg)为止。
应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。
锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。
Ø加速灰化的方法
•添加灰化助剂:
硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵,这类物质在灼烧后完全消失,不致增加残留灰分的重量
•添加过氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质,这类物质的作用纯属机械性的,它们和灰分混杂在一起,使碳微粒不受覆盖。
此法应同时作空白试验。
•样品经初步灼烧后,取出冷却,从灰化容器边缘慢慢加入(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬)少量无离子水,使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,在水浴上蒸发至干涸,置于120~130℃烘箱中充分干燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再灼烧到恒重。
Ø炭化:
试样经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。
炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于电炉或煤气灯上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。
对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品),可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。
(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬
(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;
(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。
2.3水溶性灰分的测定:
向测定总灰分所得残留物中加入25ml无离子水,加热至沸,用无灰滤纸过滤,用25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣,将残渣连同滤纸移回原坩埚中,在水浴上蒸发至干涸,放入干燥箱中干燥,再进行灼烧、冷却、称重、直至恒重,残灰即为水不溶性灰分。
2.4酸不溶性灰分:
取水不溶性灰分,或测定总灰分所得的残留物,加入25毫升0.1mol/L盐酸,放在小火上轻微煮沸5分钟,用无灰滤纸过滤后,再用热水洗涤到洗液无氯离子反应为止。
将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、灼烧、放冷并称重。
3.酸度的测定:
食品中的酸类物质影响着食品的色、香、味和稳定性。
这些酸类物质构成了食品的酸度。
通过对酸度的测定,可以了解食品的风味,判断果蔬产品的成熟度,判定乳制品、肉类等食品的新鲜度及是否腐败变质等。
•总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。
包括在测定前已离解成H+的酸的浓度(游离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。
其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度。
•有效酸度——指被测溶液中H+的浓度。
反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示,其大小由pH计测定。
pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。
人的味觉只对H+有感觉,总酸度高,口感不一定酸。
在一定的pH下,人类对酸味的感受强度不同。
醋酸>甲酸>乳酸>草酸>盐酸
一般食品在pH<3.0,难以适口;
pH<5为酸性食品;
pH5—6无酸味感觉。
•挥发酸——指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。
挥发酸包含游离的和结合的两部分。
•牛乳酸度:
外表酸度(固有酸度)、真实酸度(发酵酸度)
外表酸度——指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。
主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐、磷酸盐等。
约占牛乳的0.15—0.18%(以乳酸计)
真实酸度——指牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20%
牛乳除按乳酸表示总酸外,还有一种表示法,用°T表示,滴定酸度简称“酸度”。
3.1总酸度的测定(滴定法)
(一)原理:
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。
当滴定终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。
反应式:
RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
3.2挥发酸的测定
(1)直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。
特点:
操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。
Ø原理:
样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色,30秒不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。
Ø适用范围:
适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中挥发酸含量的测定。
Ø食品中总挥发酸常以醋酸的重量百分数表示:
X%=[(V1-V2)×C×0.06]×100∕m
(2)间接法测定—将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。
总酸=挥发酸+不挥发酸
特点:
适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。
3.2有效酸度(pH)值的测定:
①电位法(pH计法)
Ø原理:
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系。
E=E°-0.0591pH(25℃)
Ø适用范围:
本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。
测定值可准确到0.01pH单位。
②比色法
③化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。
4.脂类测定
食品中的脂肪存在形式有游离态(主要),也有结合态的如磷脂、糖脂、脂蛋白等
4.1索氏抽提法
Ø原理:
将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。
粗脂肪——残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。
Ø适用:
脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。
Ø特点:
属于经典方法,对大多数样品的测定结果比较可靠。
但费时长(8~16hrs)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。
4.2酸水解法
Ø原理:
将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。
Ø适用范围与特点:
适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。
特别是加工后的混合食品,易吸湿,不好烘干的,用索氏提取法不行的样品,效果更好。
如面粉及焙烤食品。
本法不适于测定含磷脂高的食品,如:
鱼、贝、蛋品等。
因为在盐酸加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,使测定值偏低。
本法也不适于测定含糖高的食品,因糖类遇强酸易炭化而影响测定。
4.3罗紫-哥特里法
Ø原理:
利用氨水-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨水-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。
Ø适用范围与特点:
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。
本法为国际标准化组织(ISO),(FAO/WHO)等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。
4.4巴布科克法
Ø原理:
用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层的数值,便可知被测乳的含脂率。
Ø适应范围与待点:
是测定乳脂肪的标准方法,适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。
对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等),采用此方法时糖易焦化,使结果误差较大,故不适宜。
此法操作简便,迅速。
对大多数样品来说测定精度可满足要求,但不如重量法准确。
4.5氯仿—甲醇提取法
Ø原理:
用极性甲醇和非极性氯仿作溶剂,与样品中水分形成三元抽取体系,可以把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。
经过滤除去非脂成分,回收溶剂,残留的脂类用石油醚提取,蒸馏除去石油醚后定量。
Ø适用于含结合态脂类,特别是含磷脂多的样品。
含水量高的更为有效。
4.6牛乳脂肪测定仪(2-3s)
4.7油脂酸价的测定:
中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)。
Ø提取油脂称取适量油脂样品三角瓶加中性乙醚-乙醇混合溶剂溶解后加酚酞指示剂以0.1mol/LKOH滴定至粉红色。
Ø加入乙醚的目的:
溶解油脂
Ø加入乙醇的目的:
防止反应产生的脂肪酸钾分解。
乙醇浓度大于40%为宜。
4.8碘价(碘值)——100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g)。
碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。
测定原理:
I2+H2O→HIO+HI;
2HIO+C2H5OH→I2+CH3CHO+2H2O
R1CH=CHR2+2HIO+C2H5OH→
R1CHI—CHIR2+CH3CHO+2H2O
I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
5.碳水化合物的测定
5.1还原糖的测定
(1)直接滴定法
Ø原理:
将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀;这种沉淀很快与酒石酸钾反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀;这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物;二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色,即为滴定终点;根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
Ø预测定的目的
•本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在10mL左右;
•通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加入比实际用量少1mL左右的样液,只留下1mL左右样液在继续滴定时加入,以保证在短时间内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
Ø滴定必须在沸腾条件下进行,使上升的蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中。
原因:
一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度;二是次甲基蓝变色反应是可逆的,还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。
此外,氧化亚铜也极不稳定,易被空气中氧所氧化。
保持反应液沸腾可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防空气进入反应液中。
(2)高锰酸钾滴定法:
该法适用于各类食品中还原糖的测定,对于深色样液同样适用
Ø原理:
将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应,还原糖将二价铜还原为氧化亚铜,经过滤,得到氧化亚铜沉淀,加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解,而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐,用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐,根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量,再从检索表中查出与氧化亚铜量相当的还原糖量,即可计算出样品中还原糖含
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