HPLC法测定复方岩白菜素片的含量.docx
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HPLC法测定复方岩白菜素片的含量
HPLC法测定复方岩白菜素片的含量
熊佐章
(广西河池地区药品检验所,广西河池547000
摘要:
目的 采用HPLC法测定复方岩白菜素片的含量。
方法 用HPLC法,检测波长为275nm,甲醇-水(20∶80溶液以磷酸调pH2.5为流动相,用外标法进行测定。
结果 岩白菜素的平均回收率为100.43%,RSD为1.49%。
结论 本法结果准确,精密度、重现性均好,可作为该制剂的含量测定。
关键词:
复方岩白菜素片;岩白菜素;HPLC法;含量测定。
中图分类号:
R284.1 文献标识码:
A 文章编号:
1004-2199(200202-0011-03
复方岩白菜素片是临床较好的镇咳祛痰药,由
岩白菜素及扑尔敏配伍制成的薄膜衣片,具有镇咳
祛痰功效。
主要用于慢性支气管炎。
收载于部颁药
品标准,化学药品及制剂第一册。
标准中收载的含量
测定为分光光度法(E1%1cm法。
本文采用液相外标法对复方岩白菜素片进行含量测定,并以分光光度法测定结果作比较。
现报道如下。
1 仪器和试药
1.1 仪器 日本岛津LC-10A高效液相色谱仪;SPD-10A紫外检测器;威玛通用多媒体色谱工作站BP211D1/10万分之一电子天平。
1.2 试药 岩白菜素对照品(新疆制药厂提供含量99.4%;试剂:
甲醇为优质纯,磷酸为分析纯,水为离子交换树脂水;样品为昆明制药股份有限公司生产,批号:
971018,980507,980705,981021,981203。
2 色谱条件与系统适应性试验
用十八烷基硅烷建合硅胶为填充剂,甲醇-水(2∶80溶液以磷酸调pH2.5为流动相:
检测波长为275nm;理论板数按岩白菜素峰计应不低于1000,分离度大于1.5。
3 方法与结果
3.1 对照品溶液的制备 精密称取岩白菜素(经P2O5干燥24h10.06mp,置50nm量瓶中,加甲醇至刻度,溶解并摇匀即得。
3.2 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于岩白菜素12.5mg,置50ml量瓶中,加甲醇适量,振摇,使溶解后,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3.3 阴性溶液的制备 按处方量取不含岩白菜素的其它成分,同法配成阴性溶液。
3.4 测定条件的选择
3.
4.1 吸收波长的选择 岩白菜素对照品溶液和供试品溶液,紫外光谱在275nm,波长处有一共同最大吸收,而溶剂在275nm处无吸收。
本法选择275nm波长为检测波长,得到满意结果,故选择为本法检测波长。
见图1、2。
图1 岩白菜素对照品图 2 复方岩白菜素片
甲醇溶液紫外吸收图 甲醇溶液紫外吸收图
・
11
・
基层中药杂志 2002年 第16卷 第2期PrimaryJournalofChineseMateriaMedica
3.5 标准曲线的制备
精密吸取对照品溶液4、8、12、16、20l,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积为纵坐标,岩白菜素含量为横坐标,绘制标准曲线,得一不通过原点的直线。
回归方程为Y=1035789.875X-237210,r=0.9997,结果表明岩白菜素在0.8~4.0g间有良好的线性关系。
见表1。
表1 标准曲线结果
序号12345进样量(g0.8
1.6
2.4
3.2
3869327
回归方程
Y=1035789.875X-237210.1 r=0.9997
3.6 稳定性 取对照品溶液和供试品溶液,每隔一定时间测定一次峰面积,结果见表2。
表2 对照品溶液和供试品溶液稳定性试验结果
测定时间(h0123456
xSD
90.64
93.86
/
93.97
94.57
93.75
91.86
92.94
1.485597
1.60
从上表可知:
对照品溶液和供试品溶液在6h内稳定。
3.7 精密度试验 取同一供试品溶液,重复测定5次,结果见表3。
表3 精密度测定结果编号
1
2
3
4
5
x
SD
RSD
(%
重复性试验取同一批样品5份,按供试品溶液制备项下方法制备并测定,结果见表4。
表4 重复性试验结果编号
1
2
3
4
5
x
SD
RSD(%
3.8 加样回收试验 精密称取已知含量的同一样品一定量,分别加入岩白菜素对照品(对照品19.96mg,配成每0.7984mg/ml,精密加入4ml,即加入3.1936mg,按拟定方法配制成25ml,进样12l,测定峰面积,计算回收率。
结果见表5。
表5 回收率测定结果
样品中含岩白菜素量
(mg/25ml
加入岩白菜素量(mg/25ml
测得岩白菜素量(mg/25ml
回收率(%平均回收率(%SDRSD(%
1.5011.49
6.3697
100.39
3.9 样品含量测定
精密吸取供试品溶液12l及对照品溶液12l和16l,注入高效液相色谱仪,依法测定,按二点法
计算含量,并与分光光度法测定结果作比较。
结果见表6、7。
表6 样品含量测定结果(HPLC法n=5(样品由昆明制药股份有限公司提供
样品及批号
标示量(%
94.44
94.44
92.87
95.40
92.25
93.88
1.28594
1.37
表7 样品含量测定结果(E1%1cmn=5(样品由昆明制药股份有限公司提供
样品及批号
标示量(%
94.4
98.4
97.7
95.8
96.2
96.4
1.50333
1.56
4 小结与讨论
4.1 本实验采用HPLC法测定复方岩白菜素片中
・
12・基层中药杂志 2002年 第16卷 第2期PrimaryJournalofChineseMateriaMedica
岩白菜素含量,结果准确精密度、重现性好,平均回收率为100.43%,RSD为1.49%。
4.2 文献报道,HPLC法测定岩白菜素含量,用流动相为甲醇-水(25∶75,应用于测定本品中岩白菜素含量,结果分离效果不佳,峰形也不好。
经改为20∶80比例并以磷酸调节pH2.5时,分离效果较好,能使峰形尖锐,近基线分离。
其原因是否与岩白菜素属异香豆精类化合物,具有酚羟基结构,在酸性环境下,酚羟基中H+不易解离有关,有待进一步研究。
4.3 部颁标准(3采用分光光度法(E1%1cm法测定复方岩白菜素片中岩白菜素含量,从测定5批样品含量与HPLC法比较,含量均偏高,约高出2个百分点左右。
其原因可能是某些杂质干扰所致。
通过高效液相的C18进一步分离后,纯度提高,干扰减少,以致含量较之为低,但能反映其真实含量,避免生产厂家偷工减料,影响疗效。
另外从两法的RSD%来看,HPLC法均少于分光光度法(E1%1cm法,说明HPLC法较为准确,优于分光光度法(E1%1cm法,因此建议本品含量测定修订时,改用HPLC法。
参考文献
[1] 国家卫生部药典委员会编.国家卫生部药品标准・化学药品及
制剂(第二册[S].1989.89.
[2] 张 艺,赖光荣,孟显丽.紫金牛属药用植物中岩白菜素的
HPLC测定及资源利用[J],中国中药杂志,1996,21(8:
458.
(收稿日期:
2001-12-05
DeterminationContentofCompoundBergeniniTabletsbyHPLC
XIONGZuozhang
(HechiInstituteforDrugControl,GuangxiHechi547000,China
Abstract:
Objective TodeterminethecontentofcompoundbergeninitabletsbyHPLC.Methods ByusingHPLC,detectionwavelengthat275nmandthemobilephaseisamixturesolutionofmethanol-water(20∶80adjustedtopH2.5withphosphoricacid,determinationthecontentusingtheliquidexter-nalstandardization.Results Theaveragerecoveryofbergeniniis100.4%andRSDis1.49%.Conclu-sion Themethodisaccurate,highsensitivitywithagoodreproducibility.Itcanbeusedforthedetermi-nationofthecontentsinthispreparation.
KeyWords:
compoundbergeninitablet,bergenini,HPLC,determinationcontent高效液相色谱法测定参菊血压贴中黄芩苷的含量
颜晓航,金 斌
(安徽省药品检验所,安徽合肥230061
摘要:
目的 建立用HPLC法测定参菊血压贴中黄芩苷含量的方法。
方法 采用聚酰胺柱纯化去杂的方
法制备供试品溶液。
以C18柱作为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1为流动相,检测波长为277nm。
结果
黄芩苷进样量在0.0728~0.3640g范围内线性关系良好(r=0.9999,样品平均加样回收率为100.18%,
RSD为1.13%。
结论 本法简便、准确、重复性好,可用于参菊血压贴的质量控制。
关键词:
参菊血压贴;黄芩苷;HPLC
中图分类号:
R284.1 文献标识码:
A 文章编号:
1004-2199(200202-0013-03
参菊血压贴是由玄参、黄芩、天麻等20味中药组成的外用液体制剂,具有补肝益肾、育阴潜阳、宁心安神之功效,适用于阴虚阳亢引起的高血压病,症见头痛眩晕、腰膝酸软、血压升高等辅助治疗。
原标准收载于安徽省药品标准[1]中,缺少有效成分的定量控制指标。
此次按新药上报(健转准,需对该制剂的质量标准修订提高。
我们采用高效液相色谱法测定了参菊血压贴中黄芩苷的含量,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。
1 仪器与试药
LC-10AT高效液相色谱仪、SPD-10A检测器、C-R6A数据处理仪、UV260紫外可见分光光度计,均为日本岛津公司生产;黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所(0715-9708,供含量测定用;参
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13
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基层中药杂志 2002年 第16卷 第2期PrimaryJournalofChineseMateriaMedica
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- HPLC 测定 复方 岩白菜素 含量