COD在线监测分析仪的操作使用维护规程.docx
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COD在线监测分析仪的操作使用维护规程.docx
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COD在线监测分析仪的操作使用维护规程
COD在线监测分析仪的操作使用、维护规程
在线COD分析仪操作规程
本规程适用于哈希水质分析仪器(上海)有限公司CODmaxplussc型化学需氧量在线自动监测仪的操作使用及维护保养。
一、仪表概况:
1、仪表名称:
COD水质分析仪。
2、仪表型号:
CODmaxplussc型化学需氧量在线监测仪。
3、仪表位号:
AT-00302。
4、制造厂家:
美国哈希公司。
5、工作温度:
2~40℃。
6、技术指标:
(1)电源要求:
220VAC,50HZ。
(2)准确度:
±8.0%。
(3)重复性:
3.0%。
(4)仪表测量范围:
0---200mg/l。
(5)串行口:
RS232。
(6)消解时间:
可选择5--120Min多种间隔。
(7)检测原理:
重络酸钾氧化--光度法。
(8)清洗方式:
自动清洗。
(9)标定方式:
自动标定。
(10)零点漂移:
±5mg/l(24小时)。
(11)量程漂移:
±10mg/l(24小时)。
二、溶液配制:
1、硫酸汞溶液
基本原料
CASNo.
数量
A
硫酸,95~97%ACS
7664-93-9
100mL
B
硫酸汞(Ⅱ)ACS
7783-35-9
100g
下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰,这些干扰可能会影响COD的测量。
(1)往1升的量杯中投入100克物质B(硫酸汞(Ⅱ)ACS)。
(2)然后缓慢地加入800毫升纯净水,使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液,搅拌2小时。
(3)用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)进行抽滤,量杯中就剩下了黄色的沉淀。
(4)现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
(5)使用磁力搅拌器搅拌2小时后,用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)抽滤。
第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度,根据中国标准实验室COD测定方法。
2、重铬酸钾溶液
基本原料
CASNo.
数量
A
硫酸,95~97%ACS
7664-93-9
95mL
B
重铬酸钾ACS
7778-50-9
80g
(1)首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。
(2)用磁力搅拌器进行搅拌期间,往其中小心地加入95毫升的物质A(硫酸,95~97%ACS)。
(3)一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。
(4)继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B(重铬酸钾ACS)。
(5)待重铬酸钾完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。
3、硫酸
基本原料
CASNo.
数量
A
硫酸,95~97%ACS
7664-93-9
2500mL
B
硫酸银ACS
10294-26-5
40g
(1)往5升的烧杯中加入2500毫升的物质A(硫酸,95~97%ACS)。
重要提示:
一定不要往其中加水!
(2)用磁力搅拌器搅拌期间,往溶液中小心地加入40克的物质B(硫酸银ACS),继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解(大约需要2-3小时)。
4、零点标准溶液
基本原料
CASNo.
数量
A
蒸馏水
7732-18-5
500mL
B
硫酸,95~97%ACS
7664-93-9
0.5ml
(1)首先将400ml蒸馏水加入到500ml的量筒中。
(2)在使用磁力搅拌棒混合期间,小心向溶液中加入0.5ml的化合物B(硫酸,95~97%ACS)。
(3)混合完成之后,再加入蒸馏水,直到刻度达到500ml为止。
5、标准溶液
基本原料
CASNo.
数量
A
邻苯二甲酸氢钾
877-24-7
0.31875g
B
硫酸,95~97%ACS
7664-93-9
0.5ml
(1)往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水。
(2)用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入0.31875克的物质A(邻苯二甲酸氢钾)和物质B(硫酸,95~97%ACS)。
(3)等邻苯二酸氢钾完全溶解后(溶液澄清),加入蒸馏水至250毫升。
三、仪器原理:
水样、重铬酸钾、硫酸银溶液(催化剂使直链芳香烃化合物氧化更充分)和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃,在此期间铬离子作为氧化剂从六价被还原成三价而改变了颜色,颜色的改变度与样品中的有机化合物的含量成对应关系,仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。
主要干扰物为氯化物,加入硫酸汞形成络合物去除,其他无机物如亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试结果增大,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
四、仪器校准:
该仪器是可自动校准,若有异议可使用自定义校准。
1、自定义校准步骤:
用户自定义校准功能是需要输入密码的。
首先要选择“校准模式”为用户自定义校准模式。
校准的消解时间和设置页面的消解设置时间保持一致。
与自动校准相比,在服务页面启动校准之前,还需要执行以下步骤。
(1)进入“输入自定义标液数”页面选择自定义校准需要消解的标液数。
确认保存并退出。
(2)进入“输入自定义标液值”界面。
如果只设定了1个点,进入“标液1数值输入”页面。
如果设定了2个点﹐可以进入“标液1数值输入”,“标液2数值输入”页面。
以此类推。
设置好对应点的COD值后,按“Enter”确认并保存对应点的值,“Back”取消不保存。
页面返回到设置校准参数页面。
(3)执行服务命令进入服务页面,启动校准。
sc200界面会自动跳转到“自定义校准状态”页面。
如果界面退出了“自定义校准状态”页面,可以执行“维护→自定义校准状态”重新进入该页面。
只有停留在这个页面,当需要更换试样时,才会有提示界面弹出。
(4)用户自定义的标液入口是进样口。
(5)当0标测量完毕后,如果界面是在“自定义校准状态”页面,会弹出一个窗口,提示用户输入第1个标液,并显示对应的COD值。
用户按确认键后,系统开始对第1个标液进行校准测量。
(6)如果此时要更改COD值,在弹出窗口按2次取消键,退出“自定义校准状态”页面。
进入校准参数设置页面,重新进入“标液1数值输入”页面设置COD值。
然后要进入“自定义校准状态”页面,
5、在服务菜单界面选择“冲洗”功能,等待本次冲洗流程完成;
6、逐个旋开所有试剂瓶上的螺旋帽,把所有的试剂管线放入一个装有蒸馏水的大玻璃烧杯中,再次执行“冲洗”功能;
7、冲洗过程结束后,把所有的试剂管线从玻璃烧杯中取出;
8、再次执行冲洗流程;
9、最后,从阀门上拆下软管;
10、重新安装上安全面板;
11、拔掉仪器主电源。
七、仪器的维护:
1、定期检查整个系统,看看是否有机器损坏。
2、定期检查所有的连接,看看是否有泄漏和腐蚀。
3、定期检查所有的电缆,看看是否有机器损坏。
4、检查传感器:
若自动无法清洗干净,则血拆下清洗。
八、常见故障处理:
故障现象
故障原因
故障处理
1.测量值偏低或为0
①.未进水样
检查水样进样系统
②.电极故障
则更换电极
2.测量值波动大
①.工艺原因造成
用标液标定确认
②.电极性能不稳定
清洗电极或更换
3.测量值响应缓慢或几乎不变化
①.电极结垢或被污染
清洗电极或更换
②.未进水样
检查水样进样系统
②.电极故障
则更换电极
九、维护注意事项:
1、不能使用蒸馏水或饮料替代试剂来运行仪器,这样有可能导致消解试管温度过高,从而发生爆炸的危险。
2、废液管不能插入废液槽内。
以免酸泄露到仪器内,腐蚀仪器。
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