精馏操作实训.docx

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精馏操作实训

精馏操作实训

一、实训目标

1.熟悉板式精馏塔的工作原理、基本结构及流程。

2.了解精馏塔控制时需要检测及控制的参数、检测位置、检测传感器及控制方法。

3.观察塔板上气-液传质过程全貌，掌握精馏塔的操作及影响因素，进行现场故障分析。

4.能识读精馏岗位的工艺流程图、设备示意图、设备的平面图和设备布置图；

5.了解掌握工业现场生产安全知识。

二、实训内容

1.简要叙述精馏操作气-液相流程，指出精馏塔塔板、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要装置的作用。

2.独立地进行精馏岗位开、停车工艺操作，包括开车前的准备、电源的接通、冷却水量的控制、电源加热温度的控制等。

3.进行全回流操作，通过观测仪表对全回流操作的稳定性作出正确的判断；

4.进行部分回流操作，通过观测仪表对部分回流操作的稳定性作出正确的判断，按照生产要求达到规定的产量指标和质量指标。

5.及时掌握设备的运行情况，随时发现、正确判断、及时处理各种异常现象，特殊情况能进行紧急停车操作。

6.能掌握现代信息技术管理能力，采用DCS集散控制系统，应用计算机对现场数据进行采集、监控和处理异常现象。

7.正确填写生产记录，及时分析各种数据。

三、基本原理

精馏利用液体混合物中各组分挥发度的差异，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。

精馏广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

通过加热料液使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。

在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

四、实训装置及流程

（一）流程介绍

（1）常压精馏流程

原料槽V703内约20%的水-乙醇混合液，经原料泵P702输送至原料加热器

E701，预热后，由精馏塔中部进入精馏塔T701，进行分离。

气相由塔顶馏出，经冷凝器E702冷却后，进入冷凝液槽V705，经产品泵P701，一部分送至精馏塔上部第一块塔板作回流；另一部分送至塔顶产品槽V702作为产品采出。

塔釜残液经塔底换热器E703冷却后送残液槽V701。

（2）真空精馏流程

本装置配置了真空流程，主物料流程与常压精馏流程同，只是在原料槽V703、冷凝液槽V705、产品槽V702、残液槽V701均设置抽真空阀。

被抽出的系统物料气体经真空总管进入真空缓冲罐V704，然后由真空泵P703抽出后放空。

（二）流程示意图

见图19-1及表19-1。

（三）主要参数

温度控制：

预热器出口温度（TICA712）：

75-85℃，高限报警：

H=85℃

（具体根据原料的浓度来调整）；

再沸器温度（TICA714）：

80-100℃，高限报警：

H=100℃

（具体根据原料的浓度来调整）；

塔顶温度（TIC703）：

78-80℃

（具体根据产品的浓度来调整）；

流量控制：

冷凝器上冷却水流量：

进料流量：

～10L/h；

回流流量由塔顶温度控制；

产品流量由冷凝液槽液位控制；

液位控制：

塔釜液位：

0-600mm,高限报警：

H=400mm，低限报警：

L=200mm；

原料槽液位：

0-400mm,高限报警：

H=300mm，低限报警：

L=100mm；

压力控制：

系统压力：

-0.04～0.02MPa；

质量浓度控制：

原料中乙醇含量：

～20%；

塔顶产品乙醇含量：

～90%；

塔底产品乙醇含量：

<5%；

注：

以上浓度分析指标是指用酒精比重计测定所得的乙醇浓度值。

图19-1精馏操作实训装置流程示意图

表19-1精馏操作实训装置阀门对照编号表

序号

编号

设备阀门功能

序号

编号

设备阀门功能

1

VA01

原料槽进料阀

24

VA24

残液槽抽真空阀

2

VA02

产品回流阀

25

VA25

残液槽排污阀

3

VA03

原料槽放空阀

26

VA26

塔顶安全阀

4

VA04

原料槽抽真空阀

27

VA27

冷凝器冷水进口阀

5

VA05

原料槽排污阀

28

VA28

冷凝器冷水进口电磁阀（故障点）

6

VA06

原料槽取样减压阀

29

VA29

冷凝液槽放空阀

7

VA07

原料槽取样阀

30

VA30

冷凝液槽抽真空阀

8

VA08

原料泵进口阀

31

VA31

冷凝液槽抽真空电磁阀（故障点）

9

VA09

原料泵出口阀

32

VA32

冷凝液槽出料阀

10

VA10

旁路进料阀

33

VA33

产品取样减压阀

11

VA11

预热器排污阀

34

VA34

产品取样阀

12

VA12

第八塔板进料阀

35

VA35

回流进料阀

13

VA13

第十塔板进料阀

36

VA36

产品进料阀

14

VA14

第十一塔板进料阀

37

VA37

产品槽放空阀

15

VA15

塔釜出料阀

38

VA38

产品槽抽真空阀

16

VA16

塔釜料液直接到残液槽阀

39

VA39

产品槽排污阀

17

VA17

塔釜和再沸器排液到残液槽阀

40

VA40

产品送出阀

18

VA18

塔釜和再沸器排污阀

41

VA41

氮气进口阀

19

VA19

塔底换热器冷水进口阀

42

VA42

缓冲罐放空阀

20

VA20

残液取样减压阀

43

VA43

缓冲罐进气阀

21

VA21

残液取样阀

44

VA44

缓冲罐抽真空阀

22

VA22

塔底换热器料液出口阀

45

VA45

缓冲罐排污阀

23

VA23

残液槽放空阀

五、实训操作

（一）开车前准备

1.由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。

2.检查所有仪表是否处于正常状态。

3.检查所有设备是否处于正常状态。

4.试电。

①检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态；

②开启外部供电系统总电源开关；

③打开控制柜上空气开关33（1QF）；

④打开装置仪表电源总开关（2QF），打开仪表电源开关SA1,查看所有仪表是否上电，指示是否正常；

⑤将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。

5.准备原料，配制大约20%（V）的乙醇溶液60L，通过原料槽进料阀（VA01）,加入到原料槽，到其容积的1/2～2/3。

取样分析原料组成。

6.开启公用系统

将冷却水管进水总管和自来水龙头相连，冷却水出水总管接软管到下水道。

（二）开车

（1）常压精馏操作

1.确认原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18）、再沸器至塔底换热器连接阀门（VA17）、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA32、与真空系统的连接阀（VA04、VA24、VA30、VA37）为关闭状态。

2.开启控制台、仪表盘电源。

3.开启原料泵进出口阀门（VA08、VA09），精馏塔原料液进口阀（VA12、VA13、VA14）中的任一阀门（根据具体操作选择进料板位置，确认关闭其它两个进料管线上的相关阀门）。

4.开启塔顶冷凝液槽放空阀（VA29）。

5.确认关闭预热器和再沸器排污阀（VA13和VA15）、再沸器至塔底冷却器连接阀门（VA14）、塔顶冷凝液槽出口阀（VA29）。

6.启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到原料加热器上的视盅中有一定的料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续向精馏塔塔釜内进料,调节好再沸器液位，并酌情停原料泵。

7.启动精馏塔再沸器加热系统，系统缓慢升温，观察液体加热情况。

当液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况。

当塔顶观测段出现蒸汽时，开启精馏塔塔顶冷凝器冷却水进水阀（VA27），调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀（VA29）。

8.当冷凝液槽液位达到1/3时，开冷凝液槽出料阀VA32和回流阀VA35，启动回流泵,系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。

当系统压力偏高时，可通过冷凝液槽放空阀VA29适当排放不凝性气体。

9.当精馏塔塔顶气相温度稳定于78℃-79℃时（或较长时间回流后，精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定）。

10.待全回流稳定后，切换至部分回流操作，将原料罐-进料泵-进料口管线的阀全部打开，使进料管路通畅。

开塔底换热器冷却水进口阀VA19，根据塔釜温度，开塔釜残液出料阀VA15、产品进料阀VA36、塔底换热器料液出口阀VA22。

11.当再沸器液位开始下降时，启动原料泵，控制加热器加热功率为额定功率50%-60%，原料液预热温度在75-85℃，送精馏塔。

12.调整精馏系统各工艺参数，稳定塔操作系统，及时做好操作记录。

分析塔顶、塔釜产品含量，当塔顶产品酒精含量大于90%，塔顶采出产品合格。

（2）减压精馏操作

1.确认原料槽、原料加热器和再沸器排污阀（VA05、VA11、VA18）、再沸器至塔底冷凝器连接阀门（VA17）、塔釜出料阀VA15、冷凝液槽出口阀VA32处于关闭状态。

2.开启控制台、仪表盘电源。

3.开启原料泵进出、口阀（VA08、VA09），精馏塔进料阀（根据操作，可选择阀VA12、VA13、VA14中的任一阀门，此阀在整个实训操作过程中禁止关闭）、冷凝液槽放空阀VA29。

4.开启真空缓冲罐抽真空阀VA44，确认关闭真空缓冲罐进气阀VA43、真空缓冲罐放空阀VA42。

5.启动真空泵，当真空缓冲罐压力达到-0.06MPa时，缓开真空缓冲罐进气阀VA43及开启各储槽的抽真空阀门（VA24、VA30、VA38、VA04、VA43）。

当系统真空度达到0.02～0.04MPa时，关真空缓冲罐抽真空阀VA44，停真空泵。

系统真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度低于0.02MPa时，启动真空泵。

6.启动原料泵通过旁路快速进料，当观察到预热器上的视盅中有一定的料液后，可缓慢开启原料加热器加热系统，同时继续往精馏塔塔釜内加入原料液,调节好再沸器液位至其容积的1/2~2/3，并酌情停原料泵。

7.启动精馏塔再沸器加热系统（首先在C3000A上手动控制加热功率大小，待压力缓慢升高到实验值时，切换为自动调节），当塔顶温度上升至50℃左右时,开启塔顶冷凝器冷却水进水阀VA27，调节好冷却水流量，关闭冷凝液槽放空阀VA29。

8.当冷凝液槽液位达到1/3~2/3时，开冷凝液槽出料阀VA32和回流阀VA35，启动回流泵,系统进行全回流操作,控制冷凝液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。

当系统压力偏高时可通过调节真空泵抽气量适当排放不凝性气体。

9.当精馏塔塔顶气相温度稳定（具体温度应根据系统真空度换算确定）时（或较长时间回流后，精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定），待全回流稳定后，切换至部分回流操作。

10.开塔底换热器冷却水进口阀VA19，根据塔釜温度，开塔釜残液出料阀VA15、产品进料阀VA36、塔底换热器料液出口阀VA22。

11.当再沸器液位开始下降时，可启动原料泵，并控制预热器加热功率为额定功率50%~60%，将原料液预热温度到75~85℃后，送精馏塔。

12.调整精馏系统各工艺参数，稳定塔操作系统，及时做好操作记录。

取样分析塔顶产品中乙醇含量，当塔顶产品酒精含量大于90%，塔顶采出产品合格。

（三）停车操作

（1）常压精馏停车

1.系统停止加料，原料预热器停止加热，关原料液泵进出、口阀（VA08、VA09），停原料泵。

2.根据塔内物料情况，再沸器停止加热。

3.当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀（VA19），停冷却水，停回流泵,关泵进、出口阀。

4.当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀（VA11、VA18），放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀（VA17），塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。

5.停控制台、仪表盘电源。

6.做好设备及现场的整理工作。

（2）减压精馏停车

1.系统停止加料，停止原料预热器加热，关闭原料液泵进出、口阀（VA08、VA09），停原料泵。

2.根据塔内物料情况，停止再沸器加热。

3.当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀（VA27），停冷却水，停回流泵,关泵进、出口阀。

4.当系统温度降到40℃左右，缓慢开启真空缓冲罐放空阀门（VA42），破除真空，然后开精馏系统各处放空阀（开阀门速度应缓慢），破除系统真空，系统回复至常压状态。

5.当再沸器和预热器物料冷却后，开再沸器和预热器排污阀（VA11、VA18），放出预热器及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀（VA17），塔底产品槽排污阀，放出塔底冷凝器内物料、塔底产品槽内物料。

6.停控制台、仪表盘电源。

7.做好设备及现场的整理工作。

六、注意事项

1.精馏塔系统采用自来水作试漏检验时，系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开，密切监视系统压力，严禁超压。

2.再沸器内液位高度一定要超过100mm，才可以启动再沸器电加热器进行系统加热，严防干烧损坏设备。

3.原料预热器启动时应保证液位满罐，严防干烧损坏设备。

4.精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，宜造成塔视镜破裂，大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，延长塔系统达到平衡时间。

5.精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，防止塔系统进料速度过快、满塔。

6.系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽液位稳定，防止回流泵抽空。

7.系统全回流流量控制在6～10L/h,保证塔系统气液接触效果良好，塔内鼓泡明显。

8.减压精馏时，系统真空度不宜过高，控制在0.02～0.04MPa，系统真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度低于0.02MPa时，启动真空泵。

9.减压精馏采样为双阀采样，操作方法为：

先开上端采样阀，当样液充满上端采样阀和下端采样阀间的管道时，关闭上端采样阀，开启下端采样阀，用量筒接取样液，采样后关下端采样阀。

10.在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量基本相等，各处流量计操作应互相配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。

11.塔顶冷凝器的冷却水流量应保持在100～120L/h，保证出冷凝器塔顶液相在30℃～40℃、塔底冷凝器产品出口保持在40℃～50℃。

七、实训数据记录表

（一）常压精馏

常压精馏实训数据记录表参见表19-2。

（二）减压精馏

减压精馏实训数据记录表参见表19-3。

八、实训报告要求

1.简单叙述开停车过程；操作过程中遇到的问题及相应的处理措施。

2.整理、完成实训数据记录表；

3.绘制PID图，要求A3图纸；

4.绘制装置平面布置图，要求A3图纸。

九、思考题

1.为什么必须开启进料泵后才能开启预热器加热？

2.在开启再沸器加热电源之前，为什么必须打开回流罐放空阀？

3.实验过程中冷凝器放空阀为什么要关闭？

表19-2常压精馏实训数据记录表（样表）

序号

时间

进料系统

塔系统

冷凝系统

回流系统

残液系统

原料槽液位mm

进料流量L/h

预热器加热开度%

进料温度

℃

塔釜液位

mm

再沸器加热开度%

再沸器温度℃

第三塔板温度℃

第七塔板温度℃

第十塔板温度℃

第十一塔板温℃

第十三塔板温度℃

塔釜蒸汽温度℃

塔釜压力kPa

塔顶压力kPa

塔顶蒸汽温度℃

冷凝液温度℃

冷却水流量L/h

冷却水出口温度℃

塔顶温度℃

回流温度L/h

回流流量L/h

产品流量L/h

残液流量L/h

冷却水流量L/h

阀V16开闭

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

操作记事

异常现象记录

操作人：

指导老师：

表19-3减压精馏实训数据记录表（样表）

缓冲罐压力：

序号

时间

进料系统

塔系统

冷凝系统

回流系统

残液系统

原料槽液位mm

进料流量L/h

预热器加热开度%

进料温度

℃

塔釜液位

mm

再沸器加热开度%

再沸器温度℃

第三塔板温度℃

第七塔板温度℃

第十塔板温度℃

第十一塔板温℃

第十三塔板温度℃

塔釜蒸汽温度℃

塔釜压力kPa

塔顶压力kPa

塔顶蒸汽温度℃

冷凝液温度℃

冷却水流量L/h

冷却水出口温度℃

塔顶温度℃

回流温度L/h

回流流量L/h

产品流量L/h

残液流量L/h

冷却水流量L/h

阀V16开闭

1

2

3

4

5

6

7

8

9

操作记事

异常现象记录

操作人：

指导老师：

附录

表19-3仪表说明

C3000仪表（A）

输入通道

通道序号

通道显示

位号

单位

信号类型

量程

第一通道

第二通道

再沸器出口温度

TIC711

℃

4-20mA

0-120

第三通道

预热器出口温度

TIC702

℃

4-20mA

0-120

第四通道

精馏塔塔釜压力

PI701

kPa

4-20mA

-100-35

第五通道

精馏塔塔顶压力

PI702

kPa

4-20mA

-100-35

第六通道

精馏塔塔釜液位

LI701

mm

4-20mA

0-600

第七通道

原料槽液位

LI702

mm

4-20mA

0-400

输出通道

通道序号

通道显示

位号

信号类型

量程（MV）

第一通道

再沸器加热控制

TICV01

4-20mA

0-100

第二通道

原料预加热控制

TICV02

4-20mA

0-100

报警通道

通道序号

通道显示

报警值

开关量通道

第二通道

再沸器出口温度高报

100℃

R01

第三通道

预热器出口温度高报

80℃

R02

第六通道

精馏塔塔釜液位高报

400mm

R03

精馏塔塔釜液位低报

100mm

R04

第七通道

原料槽液位高报

300mm

R05

原料槽液位低报

100mm

R06

C3000仪表（B）

输入通道

通道序号

通道显示

位号

单位

信号类型

量程

第一通道

精馏塔塔顶温度

TI704

℃

4-20mA

0-120

第二通道

精馏塔第三塔板温度

TI705

℃

4-20mA

0-120

第三通道

精馏塔第七塔板温度

TI706

℃

4-20mA

0-120

第四通道

精馏塔第十塔板温度

TI707

℃

4-20mA

0-120

第五通道

精馏塔第十一塔板温度

TI708

℃

4-20mA

0-120

第六通道

精馏塔第十四塔板温度

TI709

℃

4-20mA

0-120

第七通道

塔釜气相温度

TI710

℃

4-20mA

0-120

提示：

出厂前参数已设定好，勿需进行重新设定。