味精检测标准.docx
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味精检测标准
前言
本标准非等效采用了1994年日本《食品添加物公定书》第六版中的“谷氨
酸钠”标准。
本标准是对GB/T8967—1988《谷氨酸钠》的修订。
本标准与GB/T8967—
1988的主要差异如下:
——标准名称修改为“谷氨酸钠(99%味精)”;
——取消了对锌的限量规定;
——将“重金属(以Pb计)”指标改为“铅”,最高限量不得超过1mg/kg;
——将硫酸盐指标由小于(或等于)%修改为小于(或等于)%;
——增加了测定干燥失重的快速法(第二法);对其他有关试验方法也做了
相应的调整;
——将半成品L-谷氨酸(麸酸)质量要求列入附录A。
本标准的附录A和附录B都是提示的附录。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T8967—1988。
本标准由国家轻工业局提出。
本标准由全国食品发酵标准化中心归口。
本标准起草单位:
中国食品发酵工业研究所、沈阳红梅企业集团有限责任
公司、上海冠生园天厨食品有限公司、广州奥桑味精食品有限公司。
本标准主要起草人:
田栖静、张世根、俞儒钧、苏振玉、花惠颖、陈继高、
徐爱菌。
本标准由全国食品发酵标准化中心负责解释。
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
GB/T8967—2000
中华人民共和国国家标准
GB/T8967-2000
谷氨酸钠(99%味精)代替GB/T8967-1988
MonosodiumL-glutamate(99%WeiJing)
1范围
本标准规定了谷氨酸钠(99%味精)的定义、技术要求、试验方法、检验规
则和标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于谷氨酸钠含量不低于99%的产品。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本
标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方
应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB191—1990包装储运图示标志
GB/T601—1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1354—1986大米
GB/T—1996食品中总砷的测定方法
GB/T—1996食品中铅的测定方法
GB/T6543—1986瓦楞纸箱
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法
GB7718—1994食品标签通用标准
GB9687—1988食品包装用聚乙烯成型品卫生标准
GB/T12309—1990工业玉米淀粉
QB/T1840—1993工业薯类淀粉
国家技术监督局令[1995]第43号定量包装商品计算监督规定
3定义
本标准采用下列定义.
谷氨酸钠(99%味精)sodiumL-glutamate;L-谷氨酸单钠—水化物
monosodiumL-glutamatemonohydrate;缩写式:
MSG(99%WeiJing)
以碳水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物(谷氨酸棒
杆菌等)发酵,提取,中和,结晶,制成的具有特殊鲜味的白色结晶或粉末。
4化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称:
L-谷氨酸单钠一水化物(或L-α-氨基戊二酸单钠一水化物)
分子式:
C5H8NNaO4·H2O
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
GB/T8967—2000
结构式:
NaOOC—CH2—CH2—CH—COOH·H2O
NH2
相对分子质量:
(按1995年相对原子质量)
5技术要求
5.1原料要求
玉米淀粉:
应符合GB/T12309的规定。
薯类淀粉:
应符合QB/T1840的规定。
大米:
应符合GB1354的规定。
半成品L-谷氨酸(麸酸):
应符合附录A的要求。
5.2外观及感官要求
本品为无色至白色结晶或粉末,无明显杂质,具有特殊的鲜味,无异味。
5.3理化要求
应符合表1的规定。
表1谷氨酸钠理化指标
项目
谷氨酸钠含量,%≥
透光率,%≥
比旋光度,[]20D
氯化物(以Cl-计),%≤
pH值
干燥失重,%≤
铁,mg/kg≤
硫酸盐(以SO42−计),%≤
砷,mg/kg≤
铅,mg/kg≤
6试验方法
指标
98
+~++
~
5
1
本试验方法中实验室用水,应符合GB/T6682三级或三级以上水规格。
所
用试剂除另有注明外,均为分析纯。
6.1外观和感官检查
将样品撒在白色滤纸上,目视法检查其颜色和杂质品尝其滋味。
同一单位
包装,100g样品中不得超过1个(mm以上)肉眼可见杂质。
6.2谷氨酸钠的鉴别
必要时,可按附录B鉴别。
6.3谷氨酸钠含量
6.3.1第一法高氯酸非水溶液滴定法
6.3.1.1方法提要
在乙酸存在下,用高氯酸滴定样品中的谷氨酸钠,以电位滴定法确定其终
点,或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂,滴定溶液至绿色为其终点。
6.3.1.2试剂和溶液
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
GB/T8967—2000
a)高氯酸标准溶液[c(HClO4)=mol/L]:
按GB/T601—1988中配
制和标定;
b)乙酸(GB/T676);
c)甲酸(HG/T3-1296);
d)2g/Lα-苯基甲醇-乙酸指示液:
称取α-萘酚基甲醇g,用乙酸[b)]
溶解并稀释至50mL。
6.3.1.3仪器
自动电位滴定仪(精度±5Mv);
或酸度计:
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极(或采用复
合电极),并备用电磁搅拌器。
6.3.1.4分析步骤
a)第一法电位滴定
先按仪器使用说明书处理电极和校正电位滴定仪。
用小烧杯称取样品g,精确至g,加甲酸[c)]3mL,搅拌直
至完全溶解,再加乙酸[b)]30mL,摇匀。
将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌
器上,插入电极,开启搅拌,从滴定管中分次滴加mL高氯酸标准溶液[a)],
同时记录电位E(或pH值)和消耗高氯酸标准溶液的体积V;当滴定将至终点
前,则每次滴加mL高氯酸标准溶液,记录一次电位E(或pH值)和消耗
高氯酸标准溶液体积V,突跃点过去,仍继续滴加高氯酸标准溶液,直至电位E
(或pH值)无明显变化为止。
以电位E(或pH值)为纵坐标,以滴定时消耗高氯酸标准溶液的体积V为
横坐标,绘制E-V滴定曲线,以该曲线的转折点(突跃点)为其滴定终点。
b)第二法指示剂法
称取样品g,精确至g,加甲酸[c)]3mL,搅拌直至完全溶
解,再加乙酸[b)]30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液[d)]10滴,用高氯酸
标准溶液[a)]滴定试液,直至颜色变绿即为终点,记录消耗高氯酸标准溶液的
体积(V1)。
同时做空白试验,记录消耗高氯酸标准溶液的体积(V0)。
c)高氯酸溶液浓度的校正
若滴定样品与标定高氯酸溶液时温度之差超过10℃,则须重新标定高氯酸
溶液的浓度;若不超过10℃,则按式
(1)加以校正。
c
c
1
=
0
(10)
……………………
(1)
1+
×−
tt
式中:
c1——滴定试液时高氯酸溶液的浓度,mol/L;
c0——标定时高氯酸溶液的浓度,mol/L;
t1——滴定试液时高氯酸溶液的温度,℃;
t0——标定时高氯酸溶液的温度,℃;
——乙酸的膨胀系数。
6.3.1.5分析结果的表述
样品中谷氨酸钠含量按式
(2)计算:
(
)
X
1
=
×V1−V0×c×
m
100……………………
(2)
式中:
X1——样品中谷氨酸钠含量,%;
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
GB/T8967—2000
V1——试液消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;
V0——空白消耗高氯酸标准溶液的体积,mL;
c——高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;
——mL高氯酸标准溶液[c(HClO4)=mol/L]相当于谷氨酸
钠(C5H8NNaO4·H2O)的质量,g;
m——样品质量,g。
计算结果精确至小数点后第一位。
6.3.1.6允许差
同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过%。
6.3.2第二法旋光法
6.3.2.1方法提要
谷氨酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子,具有光学活性,能使偏振光
面旋转一定角度,所以,可用旋光仪测定其旋光度。
根据旋光度换算成谷氨酸
钠的含量。
6.3.2.2试剂
盐酸(GB/T622)
6.3.2.3仪器
旋光仪(精度±)备有钠光灯(钠光谱D线nm)。
6.3.2.4分析步骤
a)称取样品10g,精确至g,加少量水溶解并全部移入100mL容
量瓶中,加盐酸20mL,混匀,待冷却至20℃,补加水至刻度,摇匀。
b)在恒温室(20℃)里,先用标准旋光角校正仪器。
然后,将上述试液置
于旋光管中(不得有气泡),观测其旋光度,同时记录旋光管中试液的温度。
6.3.2.5分析结果的表述
样品中谷氨酸钠含量按式(3)计算:
a
X
2
=
×
+(20−t)×100
………………(3)
式中:
X2——样品中谷氨酸钠含量,%;
α——实测试液的旋光度;
L——旋光管长度(即液层厚度),dm;
c——1mL试液中含谷氨酸钠的质量,g/mL;
——谷氨酸钠的比旋光度,[]20D;
t——测定时试液的温度,℃;
——温度校正系数。
计算结果精确至小数点后第一位。
6.3.2.6允许差
同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过%。
6.4透光率
6.4.1仪器
分光光度计(精度±%)。
6.4.2分析步骤
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
GB/T8967—2000
称取样品10g,精确至g,加水溶解并定容至100mL,摇匀,作为试
液。
用试液冲洗并注入10mm比色皿中,以溶解样品的同批水调仪器零点,于
波长430nm处,测定其透光率。
测定结果准确至整数。
6.4.3允许差
同一样品两次测定,绝对值之差不得超过1%。
6.5比旋光度
6.5.1方法提要
同。
6.5.2试剂
同。
6.5.3仪器
同。
6.5.4分析步骤
同。
6.5.5分析结果的表述
若采用钠光谱D线,1dm旋光管,在20℃测定(液温为20℃)时,可以直
接读数;若试液温度为t℃时,则须按式(4)换算:
X3
=[]
D
−
(
20
−t)…………………………(4)
式中:
X3——样品的比旋光度,[]20D;
[]tD——在t℃时试液的比旋光度;
t——测定时试液的温度,℃;
——温度校正系数。
计算结果精确至小数点后第一位。
6.5.6允许差
同一样品两次测定,绝对值之差不得超过。
6.6氯化物
6.6.1方法提要
试液中含有的微量氯离子与硝酸银生成氯化银沉淀,其浊度与标准氯离子
产生的氯化银比较,进行目视比浊定量。
6.6.2试剂和溶液
a)硝酸(GB/T626);
b)氯化物标准溶液(1mL溶液含有mg氯):
按GB/T602—1988中
配制。
c)10%(V/V)硝酸溶液:
量取1体积硝酸[a)],注入9体积水中;
d)硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=mol/L]:
按GB/T601—1988中配
制。
6.6.3分析步骤
称取样品10g,精确至g,加水溶解并定容至100mL,摇匀,作为试
液。
吸取试液mL于一支50mL纳氏比色管中,加水13mL,摇匀;准确
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
GB/T8967—2000
吸取氯化物标准溶液[b)]mL于另一支50mL纳氏比色管中,加水13mL,
摇匀;同时向上述两管各加10%(V/V)硝酸溶液[c)]1mL、硝酸银标准溶液
[d)]mL,立刻摇匀,于暗处放置5min后,取出,立即进行横向或纵向
目视比浊。
若样品管浊度不高于标准管浊度,即氯化物含量等于或低于%。
6.7pH值
6.7.1方法提要
将指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,构成一原电池,在一定温度
下,原电池的电动势与溶液的pH值呈直线关系,通过测量原电池的电动势即可
得出溶液的pH值。
6.7.2试剂
磷酸盐标准缓冲液(pH值为):
称取预先于120℃烘干2h的磷酸二氢
钾(KH2PO4)g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)g,加不含二氧化碳的水
溶解并定容至1000mL,摇匀。
6.7.3仪器
a)pH计(酸度计):
精度为±pH;
b)电极,以玻璃电极为指示电极,以饱和甘汞电极为参比电极(或采用复
合电极)。
6.7.4分析步骤
用磷酸盐标准缓冲液,在25℃下,校正pH计的pH值为,定位(或采
用两点定位法),用水冲洗电极。
称取样品5g,精确至g,加不含二氧化碳的水溶解并定容至50mL,
摇匀,作为试液。
用试液洗涤电极,然后将电极插入试液中,调整pH计温度补
偿旋钮至25℃,测定试液的pH值。
重复操作,直至pH值读数稳定1min,记
录结果。
测定结果准确至小数点后第一位。
6.7.5允许差
同一样品两次测定,绝对值之差不得超过pH。
6.8干燥失重
6.8.1方法提要
用干燥法测定失去的易挥发性(附着水分等)物质的质量,以百分含量表
示。
6.8.2第一法常规法
6.8.2.1仪器
a)电热干燥箱:
温控98℃±1℃;
b)称量瓶:
50mm×30mm;
c)干燥器:
内盛硅胶干燥剂;
d)分析天平:
感量mg。
6.8.2.2分析步骤
用烘至恒重的称量瓶称取样品5g,精确至g,置于98℃±1℃电热
干燥箱中,烘干5h,取出,加盖,放入干燥器中,冷却至室温(30min),称
量。
6.8.2.3分析结果的表述
样品的干燥失重按式(5)计算:
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
−
mm
GB/T8967—2000
X
4
=
1
−
2×100……………………………………(5)
mm
1
式中:
X4——样品的干燥失重,%;
m——称量瓶的质量,g;
m1——干燥前称量瓶和样品的质量,g;
m2——干燥后称量瓶和样品的质量,g;
计算结果精确至小数点后第一位。
6.8.2.4允许差
同一样品测定结果,相对平均偏差不得超过10%。
6.8.3第二法快速法
6.8.3.1仪器
a)电热干燥箱:
温控(103±2)℃;
b)称量瓶、干燥器、分析天平:
同。
6.8.3.2分析步骤
用烘至恒重的称量瓶称取样品5g,精确至g,置于103℃±2℃电
热干燥箱中,烘干2h,取出,加盖,放入干燥器中,冷却至室温(30min)称
量。
6.8.3.3分析结果的表述
同。
6.8.3.4允许差
同。
6.9铁
6.9.1方法提要
在酸性条件下,样液中的铁离子与硫氰酸铵作用,生成血红色的硫氰酸铁,
其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比,可以进行比色测定。
6.9.2试剂和溶液
a)硝酸(GB/T626);
b)1+1硝酸溶液:
量取1体积硝酸[a)],注入1体积水中;
c)硫氰酸铵(GB/T660);
d)150g/L硫氰酸铵溶液:
称取硫氰酸铵[c)]g,加水溶解并定容至
100mL;
e)铁标准溶液(1mL溶液含有mg铁):
按GB/T602—1988中配
制储备液。
使用时,准确稀释10倍,即为铁标准使用溶液(1mL溶液含有
mg铁。
)
6.9.3分析步骤
称取样品1g,精确至g,置于50mL纳氏比色管中,加水10mL,摇
动溶解,再加硝酸溶液[b)]2mL,摇匀;准确吸取铁标准使用溶液[e)]mL
于另一支50mL纳氏比色管中,加水mL、硝酸溶液[b)]2mL,摇匀。
将上
述两管同时置于沸水浴中煮沸20min,取出,用流水冲冷至室温,同时向各管
加硫氰酸铵溶液[d)]mL,补加水至25mL刻线,摇匀,以白纸为背景,
进行目视比色。
若样品管颜色不高于标准管颜色,即铁含量等于或低于5mg/kg。
6.10硫酸盐
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
6.10.1方法提要
GB/T8967—2000
样液中微量的硫酸根与氯化钡作用,生成白色硫酸钡沉淀,与标准浊度比
较定量。
6.10.2试剂和溶液
a)盐酸(GB/T622);
b)10%(V/V)盐酸钡溶液:
量取1体积盐酸[a)],注入9体积水中;
c)氯化钡(GB/T652);
d)50g/L氯化钡溶液:
称取g氯化钡[c)],加水搅拌溶解,定容至
100mL;
e)硫酸盐标准溶液(1mL溶液含有mg硫酸根):
按GB/T—1988
中配制。
6.10.3分析步骤
称取样品g,精确至g,置于一支50mL纳氏比色管中,加水18mL
溶解,再加盐酸溶液[b)]2mL,摇动混匀;准确吸取硫酸盐标准溶液[e)]
mL,置于另一支50mL纳氏比色管中,加水mL、盐酸溶液[b)]2mL,摇
动混匀。
同时向上述两管各加氯化钡溶液[d)]mL,摇匀,于暗处放置10min
后,取出,进行目视比浊。
若样品管浊度不高于标准管浊度,即硫酸盐含量等于或低于%。
6.11砷
称取样品1g,精确至g,置于测砷的锥形瓶中,加水25mL摇动溶
解,作为试液。
以下按GB/T—1996中砷斑法(第二法)测定。
6.12铅
称取样品1g,精确至g,加水溶解并定容至50mL,摇匀,不经消化,
作为试液。
以下按GB/T—1996原子吸收光谱法(第一法或第二法)或
者二硫腙比色法(第三法)测定。
6.13单位包装质量检查
将单位(内)包装袋提起,封口向下,轻轻抖动3次,不得撒漏内容物。
7检验规则
7.1组批
凡同一生产厂名、同一产品名称、同一规格、同一商标及批号,并具有同
样质量合格证的产品为一批。
7.2抽样
按表2规定抽取样本及单位包装,样品总量不应少于500g。
不足500g时,
可按比例加取。
表2
批量范围
箱
2~25
26~150
151~1200
1201~35000
35001以上
抽取样本数
箱
2
3
5
8
13
抽取单位包装数
袋、瓶或桶
2
3
5
8
13
合格判定数
Ac
1
1
1
2
3
不合格判定数
Re
2
2
2
3
4
7.2.1抽样后,先进行外观和单位包装质量的逐件检查。
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
GB/T8967—2000
7.2.2将单位包装袋打开,迅速混匀,分装于两个洁净、干燥的磨口瓶中,
贴上标签,并注明样品名称、生产厂名、商标、生产日期(批号)、取样日期、
地点和取样人姓名。
一瓶送化验室进行检验,另一瓶封存3个月备查。
7.3交收检验
7.3.1产品出厂前,须由生产厂的技术检验部门按本标准规定逐批进行检验,
符合本标准要求并签发质量合格证的产品,方可出厂。
7.3.2交收检验项目
外观及感官、谷氨酸钠含量、透光率、比旋光度、pH值、干燥失重、铁、
硫酸盐、单位包装质量,标签和净含量。
7.4例行检验
7.4.1检验项目包括本标准技术要求的全部项目。
7.4.2一般情况下,例行检验每委度进行一次,有下列情况之一者,亦须进
行。
a)更改主要原辅材料;
b)更改关键工艺和设备;
c)新试制的产品或正常生产停产生,重新恢复生产时;
d)国家技术监督机构提出例行检验要求。
7.5判定规则
7.5.1交收检验和例行检验同样判定。
7.5.2外观和单位包装质量按表2判定。
7.5.3标签、净含量和其他理化指标,当检验结果中有一项不符合本标准要
求时,应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验,以复验结果为准。
若仍
有一项或一项以上不合格时,则判整批产品为不合格。
8标志、包装、运输、贮存
8.1标志
8.1.1包装储运图示标志应符合GB191的规定。
8.1.2外包装箱上应标明:
产品名称、生产厂名、厂址、生产(包装)日期
(或批号)、规格、总净含量,并应标有“防水、防潮”、“轻拿轻放”等字样。
8.1.3销售包装上应按GB7718规定标注:
产品名称、生产厂名、厂址、谷
氨酸钠含量、生产(包装)日期、净含量及执行的产品标准号。
可以免除标注
保质期(或保存期);生产(包装)日期可采用喷码或压印两种方式标注至年、
月、日,但字迹必须清晰可见。
8.2包装
8.2.1销售产品必须用符合GB9687要求的塑料薄膜袋或符合食品卫生要求
的容器进行包装,无包装产品不得上市销售。
包装纸箱须符合GB/T6543要求。
8.2.2销售包装的净含量应符合国家技术监督局令[1995]第43号的规定。
8.2.3包装袋应应封口严密。
8.3运输、贮存
8.3.1产品在搬运过程中应轻拿轻放,不得扔、砸、磕碰。
8.3.2产品在运输中,应有防雨、防潮、防晒措施,不得与有毒、有害、有
异味、有腐蚀性物品及其他污染物混装、混运。
8.3.3产品在贮存中,不得与有毒、有害、有异味、有腐蚀性物品及其他污
染物混合贮存
国家质量技术监督局2000—04—05批准2000—09—01实施
A1定义
GB/T8967—2000
附录A
(提示的附录)
半成品L-谷氨酸(麸酸)质量要求
本标准采用下列定义。
L-谷氨酸(麸酸)L-glutamicacid
以面料水化合物(淀粉、大米、糖蜜等糖质)为原料,经微生物
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