仪器分析习题及答案.docx
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仪器分析习题及答案
光谱概论习题
一、单项选择题
1.下列表达式表述关系正确的是()。
A.B.C.D.
2.下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性()。
A.波长B.频率C.波数D.能量
3.光量子的能量正比于辐射的()
A.频率和波长B.波长和波数
C.频率和波数D.频率、波长和波数
4.下面四个电磁波谱区中波长最短的是()
A.X射线B.红外光区C.紫外和可见光区D.无线电波
5.下列四种电磁辐射中能量最小的是()。
A.微波B.X射线C.无线电波D.g射线
二、简答题
1.简述下列术语的含义:
(1)电磁波谱
(2)发射光谱(3)吸收光谱(4)荧光光谱2.请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区:
紫外光、红外光、可见光、X
射线、无线电波。
3.常见的光学分析法有哪些类型?
光谱概论习题答案
A2.D3.C4.A5.C
紫外-可见分光光度法习题
一、单项选择题1.分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是()
A.分子中价电子运动的离域性质B.分子中价电子能级的相互作用
C.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2.在紫外-可见分光光度分析中,极性溶剂会使被测物的吸收峰()
A.消失B.精细结构更明显C.位移D.分裂
3.在紫外-可见分光光度法中,某有色物质在某浓度下测得其透光率为T;若浓度增大1倍,
则透光率为()
A.T/2B.T2C.T1/2D.2T
4.用分光光度计测量有色化合物的浓度,相对标准偏差最小时的吸光度为()
A.0.334B.0.343C.0.434D.0.443
5.下列表达正确的是()
A.吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B.吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C.吸收光谱曲线中,最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D.吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6.在紫外分光光度法中,参比溶液的选择原则是()
A.通常选用蒸馏水
B.
根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择
C.
通常选用试剂溶液
D.
通常选用褪色溶液
7.
下列四种化合物中,
在紫外区出现两个吸收带的是(
)
A.
乙醛
B.乙烯
C.
1,5-己二烯
D.2-丁烯醛
8.
助色团能使谱带(
)
A.
波长变短
B.波长变长
C.
波长不变
D.蓝移
9.
不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是()
A.
吸光度
B.最大吸收波长
C.
吸收光谱的形状
D.吸收峰的数目
10.以下四种化合物,能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是()A.B.
C.D.
11.紫外可见分光光度法测定中,使用参比溶液的作用是()
A.消除试剂等非测定物质的影响
B.吸收入射光中测定所需要的光波
C.调节入射光的光强度
D.调节仪器透光率的零点
12.扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时,一般选作参比溶液的是()
A.蒸馏水B.H2SO4溶液
C.K2Cr2O7的水溶液D.K2Cr2O7的硫酸溶液
13.在比色法中,显色反应的显色剂选择原则错误的是()
A.显色反应产物的e值愈大愈好
B.显色剂的e值愈大愈好
C.显色剂的e值愈小愈好
D.显色反应产物和显色剂,在同一光波下的e值相差愈大愈好
14.某分析工作者,在光度法测定前用参比溶液调节仪器时,只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为()
A.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%
15.下列化合物中,不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是()
A.水B.苯C.乙腈D.甲醇
二、简答题
1.电子跃迁的类型有哪几种?
2.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?
3.为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液?
4.在没有干扰的条件下,紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量?
5.举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。
三、计算题
1.一有色溶液符合Lambert-Beer定律,当使用2cm比色皿进行测量时,测得透光率为60%,若使用1cm或5cm的比色皿,T及A各为多少?
已知一化合物的水溶液在1cm吸收池中的吸光度为0.240,其摩尔吸光系数为1.20×103L·mol-1·cm-1,试计算此溶液的浓度。
用可见分光光度法测定铁标准溶液浓度为2.7×10-5mol/L,其有色化合物在某波长下,用
1cm比色皿测得其吸光度为0.392,试计算百分吸光系数和摩尔吸光系数e(MFe=55.85)。
某试液用3.0cm的吸收池测量时T=60%,若用1.0cm、2.0cm和4.0cm吸收池测定时,透光率各是多少?
5.精密称取试样0.0500g,用0.02mol/LHCl稀释,配制成250ml。
准确吸取2.00ml,稀释至100ml,以0.02mol/LHCl为空白,在263nm处用1cm吸收池测得透光率为41.7%,试计算试样的百分含量。
(已知被测物摩尔质量为100.0,ε263为12000)
紫外-可见分光光度法习题参考答案
、单项选择题1.D2.C3.B4.C5.A6.B7.D8.B9.A10.C
11.A12.B13.B14.B15.B
二、简答题(省略)
三、计算题
1.解:
当使用1cm比色皿时,T=77.5%
当使用5cm比色皿时,T=27.9%2.解:
3.
解:
已知A=0.392,l=1cm,c=2.7×10-5(mol/L)由,
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荧光分析法习题
一、
1.根据下列化合物的结构,下列物质荧光效率最大的是()
2.下列关于振动葩豫的说法,正确的是()
A.振动葩豫属于辐射跃迁
B.通过振动弛豫可使处于不同电子激发态的分子均返回到第一电子激发态的最低振动能级
C.振动弛豫有荧光发射
D.振动弛豫是产生StokeS位移的原因之一
3.苯胺能产生荧光的PH值为()
A.1B.2C.9D.14
4.下列取代基中,可以使荧光减扇或熄灭的是()
A.-OHB.-OcH3C.-NH2D.-NO2
5.下列取代基中,为荧光熄灭剂的是()
A.-OCH5B.-CNC.-ID.-IIEi2
6.荧光分光光度法中,F=KC适用于()
A.浓溶液B.稀溶液C.混悬液D.对溶液无特殊要求
7.荧光分光光度计测定荧光强度,通常激发光与视察方向的角度为()
A.45oB.90oC.135oD.180°
8.下列有关发射光诸的描述,错俣的是()
負.发射光惜是通过测量荧光体的强度随发射波长变化而得的光谱
B.发射光谱和激发光谱呈对称镇像关系
C.发射光谱的形状与激发波长有关
D.发射光借位于激发光谱的右侧
9.下列叙述中正确的是()
A.受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为荧光
B.受激分子从第一激发单线态最低振动能级返回到基态时所发射的光为荧光
C.受激分子从徼发三线态最低振动能级返回到基态时所发射的光为荧光
D.温度升高,荧光强度会増強
10.采用下列各项措施,不能提高荧光效率的是()
A.适当降低溶液浓度B•増大溶剂极性
C.加入重氮化合物D.适当降低溶液温度
11.用波长为32Onm的入射光激发硫酸奎宁的稀硫酸溶液.将产生360nm的()
A∙荧光B.拉曼光C.磷光D.瑞利光
12.强荧光的有机化合物不具备的特征是()
A.具有大的共範冗犍结构
B.具有非刚性的平面结构
C.具有最低的单重电子激发态为沪F型
D.取代基团为给电子取代基
二、S.
1.试解释下列术语的含义:
(1)振动弛豫;
(2)荧光效率;(3)体系间跨越。
2.乙醇能否产生荧光?
试简要说明原因。
3.试解释荧光发射光谱与荧光激发光谱的差具。
4.试解释瑞利光和拉曼光的区别。
5.荧光测定吋如果有拉曼光存在,是否会影响测定G举例说明消除拉曼光影响的方法。
6・试简述溶液浓度对荧光分析的影响。
7.提高荧光分析灵敏度的方法有哪些?
8.试解释紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计结构上的异同点,并分析结构上的区别对测定结果的影响。
9.为什么荧光波长总比激发光波长要长?
10.试分析分子结构对荧光强度的影响。
三、计算题
1.取利血平片20片,研细,精密称取0.1008g,置IoctalI棕色和中,加热水IOmlS三氯甲烷IOml,振揺,乙醇定容,滤过,精密量取续滤液2ml,置IOOml棕色瓶中,用乙醇定容,作为供试品溶液;另精密称取利血平对照品IQmg,置IOoml^色瓶中,加三氯甲垸IOml,乙醇定容;精密量取2ml,置IOOnll棕色瓶中,乙醇定容,作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液各⅛αl,分别加五氧化二帆试液2.Oml,在激发光波长2IOOnm>发射光波长50Omn处测定荧光强度分别为0.49和0.52,请计算利血平片中的利血平含量(mg∕g)。
2.取复方焼诺酮片供试品20片C每片含怏诺酮为0.54〜0.66mg,含怏雌醇为31.5~32.5曲),研细,用无水乙醇溶解至250InL容量瓶中,无爪乙醇定容,滤过,取续滤液5.00ml,稀释至IOml,在Λλ285∩πi和Λw307nm处测定荧光强度。
己知焼雌醇对照品的浓度为1.3w∕E,在同祥测定条件下,测得荧光強度为62,则合格片的荧光谏数应在什么范围内?
红外分光光度法习题
一、选择题
1.红外吸收光谱的产生,主要是由下列哪种能级的跃迁产生?
()
A.分子中电子、振动、转动能级的跃迁
B.分子中振动、转动能级的跃迁
C.分子中转动、平动能级的跃迁
D.分子中电子能级的跃迁
2.某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是()
A.紫外光B.X射线C.红外线D.可见光
3.以下四种物质中,不吸收红外光的是()
A.SO2B.CO2C.CH4D.Cl2
4.分子产生红外吸收的必要条件之一的是()
A.分子振动时必须发生偶极矩的变化
B.分子振动时各原子的振动必须同步
C.分子振动时各原子的振动必须同相D.分子振动时必须保持对称关系5.分子式为C9H9ClO3的化合物其不饱和度为()
A.6B.5C.4D.2
6.H2S分子的振动可以产生的基频峰数是()
A.4个B.3个C.2个D.1个
7.在RCOX分子中,当X分别是以下哪个取代基时,羰基的振动频率最大()
A.HB.CH3C.ClD.F
8.醇类化合物的红外光谱测定中,
A.分子间氢键加强
C.诱导效应随之变大
νOH随溶液浓度的增加,频率降低的原因是B.溶液极性变大
D.共轭效应加强
9.红外光谱中,吸收峰的绝对强度一般用()表示
A.AB.T%C.εD.(100-T)%
10.在醇类化合物中,νOH随溶液浓度的增加向低波数方向移动的原因是()
A.形成的分子间氢键随之加强B.溶液极性变大
C.诱导效应随之变大D.溶质与溶剂分子间的相互作用
11.形成氢键后νOH吸收峰的特征为()
A.形成氢键后νOH变为尖窄的吸收峰B.峰位向高频移动,且峰强变大C.峰位向低频移动,峰强增大,峰形变宽
D.峰强不变,峰形变宽
12.乙炔分子的振动自由度为()
13.多原子分子有四种振动形式,一般来说,吸收峰强度最大的振动形式是()
A.γB.δC.νsD.νas
二、简答题
1.试简述红外吸收光谱产生的条件。
2.1-丙烯和1-辛烯的红外光谱有什么不同之处?
3.红外光谱中,C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强,为什么?
4.下列两个化合物,C=O的伸缩振动吸收峰出现在较高的波数区的是哪个?
为什么?
5.压片法绘制固体试样的红外光谱时,常用的分散剂是什么?
为什么常用此分散剂?
6.下列化合物能否用IR光谱区别?
为什么?
7.CH3-C≡C-CH2-CH2-NH2在IR区域内可能有哪些吸收?
8.测定样品的UV光谱时,甲醇是良好的常用溶剂,而测定红外光谱时,不能用甲醇作溶剂,为什么?
10.下列化合物A与B在C-H伸缩振动区域中有何区别
三、谱图解析题
C10H12的红外吸收光谱图
3.某化合物的分子式为C10H10O4,测得其红外吸收光谱如下图所示,试推导其化学结构。
红外分光光度法习题参考答案
一、选择题
1.B2.C3.D4.A5.B6.B7.D8.A9.B10.A11.C12.C13.D
3.解:
原子驭收分光光度法习题
一、
1.原子吸收光宵产生的原因杲C)
A.分子中电子能级跃迁B.原子最外层电子跃迁
C.振动能级跃迁D.转动能级跃迁
2.影响原子叹收谱线宽度的下列因素中,变宽的主要因素及宽度是〔)
A.热变宽和压力变宽,宽度可达IO-^m数量级
B.热变宽和压力变宽,宽度可达lθ3mι数量级
C.自然变宽和自吸变宽,宽度可达10‰数量级
D.自然变宽和自吸变宽,宽度可达10‰数量级
3.原子吸收分光光度法中光源的作用是C)
A.产生200~350nm的连续光谱
B.提供试样蒸发所需的能量
C.发射待测元素的特征谱线
D.产生具有足够強度的散射光
4.原子化器的主要作用是()
A・将试样中特测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子
B.将试样中的待测元素转化为激发态原子
C.将试样中的持测元素转化为中性分子
D・将试样中特测元素转化为吸收特征辐射线的离子
5.引起原子吸收光诸线多昔勒变宽的原因是()
A.原子在激发态时所停留的时间B.夕卜部电场对原子的影响C.原子无规则的热运动D.处于激发态的原子平均寿命
6.原子叹收分光光度法常用的光源及其主要操作参数是()A・気弧灯,内充气体的压力B・氤弧灯,灯电流
C.空心阴极灯,内充气体的压力D.空心阴极灯,灯电流
7.空心阴极灯內充的气体是()
A.大量的空气B・大量的見或氛等惰性气体
C.少量的氮或氮等惰性气体D.少量的空气
8.当光谱通带内有非吸收线存在时,会降低测定的灵敏度,消除这种干扰的方法是()
A.用空白试剂背景扣除B.选择另外的吸收线
C.减小狭缝宽度D・用化学方法分离样品
9.每种元素气相状态原子的吸收光诸C)
A.只有一条谱线B.只有两条谱线
C.只有两条共振吸收线D・有一系列特定波长的吸收谱线
10.质量浓度为0.1mg∕ml的Mg在某原子吸收光诸仪上测定时,得吸允度为0.22&结果表明该元素在此条件下的1%吸收灵敏度为()
A・O.QoQQ783mg/mlB・QoOl93mg∕ml
C.0.00144mg/tn.1D.0.00783mg/tnl
11•影响原子吸收线宽度的最主要因素是()
A-自然宽度B.赫鲁兹马克变宽
C.斯塔克变宽D.多昔勒变宽
原子吸收分光光度法习题参考答案
、单项选择题1.B2.B3.C4.A5.C6.D7.C8.C9.D10.B11.D12.A13.B14.D15.C三、计算题
1.解:
设试液中锑浓度为Cx,为了方便,将混合溶液吸光度比计为[Asb/Apb]1,而将分别
测定的吸光度比计为[Asb/Apb]2
由于:
ASb=KSbCSb,APb=KPbCPb
故:
KSb/KPb=[Asb/Apb]2=1.31
[Asb/Apb]1==0.808
Cx=1.02(mg/ml)
2.解:
以各溶液中所加入铜标准溶液浓度为横坐标,以A为纵坐标,得一线性回归方程,
再外推至纵轴为零处,所对应的横坐标的绝对值,即为试样的浓度。
计算回归方程为A=0.083C+0.257,Cx=3.096(μg/m)l。
核磁共振波谱法习题
一、单项选择题
1.若外加磁场的强度H0逐渐加大,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是()
A.不变B.逐渐变大C.逐渐变小D.随原核而变
2.乙烯、乙炔、苯质子化学位移值大小顺序为()
A.苯>乙烯>乙炔B.乙炔>乙烯>苯
C.乙烯>苯>乙炔D.三者相等
3.质子的化学位移有如下顺序:
苯(7.27)>乙烯(5.25)>乙炔(1.80)>乙烷(0.80),
所致原因为()
A.诱导效应B.杂化效应和磁各向异性效应的协同作用
C.磁各向异性效应D.杂化效应
4.化合物CH3CH2CH2Cl中,质子存在的类型共为()
A.二类B.三类C.四类D.无法判断
5.下列不适宜核磁共振测定的核种是()
A.12CB.15NC.19FD.31P6.下列哪一组原子核不产生核磁共振信号()
A.2H、14NB.19F、12CC.12C、1HD.12C、16O7.在外磁场中,其核磁矩只有两个取向的核是()
A.13C、19F、31PB.1H、2H、13C
C.2H、19F、13CD.19F、31P、12C
8.对CH3CH2OH的NMR氢谱,以下几种预测正确的是()
A.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高
B.CH2中质子比CH3中质子共振频率高
C.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大
D.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度高9.下列化合物中,质子化学位移值最大的是()
A.CH3BrB.CH4C.CH3ID.CH3F10.下列化合物中,质子在低场共振的是()。
A.CH3BrB.CH3ClC.CH3FD.CH4
A.1H-NMR谱可以给出质子的类型和化学环境
B.1H-NMR谱可以给出质子的分布
C.1H-NMR谱可以给出质子间的相互关系
D.1H-NMR谱可以鉴别化学环境相似的烷烃
12.关于磁等价核,下列叙述错误的是()
A.组内核的化学位移相等
B.与组外核偶合时偶合常数相等C.无组外核干扰时,组内核因不相互偶合,峰不裂分D.无组外核干扰时,组内核相互偶合,但不裂分13.使用300MHz核磁共振仪测得化合物中某质子和TMS间频率差为600Hz,如使用600
MHz核磁共振仪测得该质子化学位移值为()
A.2.0×10-6B.0.20C.2.0D.20
14.三个质子HA、HB和HC,其屏蔽常数σB>σA>σC,这三个质子在共振时,若ν固定,则所需要的外磁场强度H0的排列次序为()
A.H0A>H0B>H0CB.H0B>H0C>H0A
C.H0C>H0A>H0BD.H0B>H0A>H0C
15.将氢核置于磁场H0中,该原子核除了自旋以外,还会产生Larmor运动,Larmor公式的表达式为()
A.νL=γH0/2pB.νL=γ/2pC.νL=γH0D.νL=γH02p
二、简答题1.哪些核种具有核磁共振现象?
2.采用核磁共振仪测定某物质的1H-NMR谱,氢核的进动频率随着外磁场强度H0的增大
而增大,但其化学位移值d不变化,为什么?
3.测定NMR谱时,一般要将样品配制成稀溶液进行,为什么?
4.为什么用d值表示化学位移值,而不用共振频率的绝对值表示?
5.为什么NMR测定中选用四甲基硅烷(TMS)作为内标物?
当没有TMS时,为什么也可用氘代试剂的溶剂峰作为参照物进行标记?
6.三个不同质子A、B和C通过扫频法进行测定产生共振时,其进动频率大小顺序为下νA>νB>νC,试问哪个质子所受的屏蔽最大,哪个质子所受的屏蔽最小?
7.三个不同质子A、B和C,其屏蔽常数大小顺序为σA>σB>σC,试问这三个质子发生共振时,哪个所需外磁场强度最大?
8.乙烯、乙炔质子的化学位移值分别为5.25和2.88,试解释乙炔质子化学位移值低的原因。
9.在CH3(a)CH2(b)CH2(c)Cl中存在a、b、c三种质子,哪种质子的化学位移值相对于TMS
最大?
哪种最小?
为什么?
10.化学位移是如何产生的?
三、谱图解析题
1.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图1所示,已知da0.98(t),db1.82(sex),dc3.20(t),积分高度a:
b:
c=3:
2:
2,且Jab=Jbc=7.5Hz,试解析其的结构。
图1化合物C3H7Br的1H-NMR谱
2.某含溴化合物C3H7Br的1H-NMR谱如图2所示,已知da1.64(d),db4.03(sept),积分高度a:
b=6:
1,试解析其结构。
3.某含氯化合物分子式为C5H9ClO,各质子化学位移值分别为:
da1.08(t),db2.44(q),dc2.82(t),dd3.72(t)。
其1H-NMR谱如图3所示,试解析其结构。
图3化合物C5H9ClO的1H-NMR谱
4.某无色针状结晶(甲醇中)的分子式为C8H10O2,其1H-NMR谱(300MHz,DMSO-d6)
核磁共振波谱法习题参考答案
、单项选择题1.B2.A3.B4.B5.A6.D7.A8.B9.D10.C11.D12.C13.C14.D15.A三、谱图解析题
1.解:
推测未知物结构式为:
2.解:
推测未知物结构式为:
质谱法习题
一、单项选择题
1.质谱图中强度最大的峰,规定其相对丰度为100%,这种峰称为()
A.分子离子峰B.基峰C.亚稳离子峰D.准分子离子峰2.关于MS,下面说法正确的是()
A.质量数最大的峰为分子离子峰
B.强度最大的峰为分子离子峰C.质量数第二大的峰为分子离子峰
D.A、B、C三种说法均不正确3.在通常的质谱条件下,不可能出现的碎片峰是()
A.M+2B.M-2C.M-8D.M-184.如果母离子和子离子质量分别为120和105质量单位,则亚稳离子m*的
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- 仪器 分析 习题 答案